罐头食品中锡含量的测定

实验三罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法(本法参照GB/T 5009·16-2003)一、原理样品经消化后，在弱酸介质中四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下进行比色测定。

二、试剂10%酒石酸溶液0.5%动物胶溶液（临时配制）1%抗坏血酸溶液（临时配制）0.01%苯芴酮溶液：称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。

mL水内，混匀。

苯芴酮溶液(0.1g/L)：称取0.010g苯芴酮(1，3，7―三羟基―9―苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1＋9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。

酚酞指示液(10g/L)：称取1g酚酞，用乙醇溶解至100mL。

氨水(1＋1)。

硫酸(1＋9)：量取10mL硫酸，倒入90锡标准溶液：准确称取0.1000g金属锡(99.99%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1＋9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于1.0mg锡。

锡标准使用液：吸取10.0mL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1＋9)稀释至刻度，混匀。

如此再次稀释至每毫升相当于10.0μg锡。

锡标准溶液：精密称取0.1000g金属锡（99.99%），置于小烧杯中，加10mL 硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加5mL水，移入100mL容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

此溶液浓度为1mg/mL。

使用时再以1:9硫酸溶液稀释至10ug/mL锡标准使用液。

三、测定步骤1、试样消化称取5.00～10.00g捣碎试样，置于250～500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，10～15mL硝酸，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。

示波极谱法测定罐头食品中的锡
邹晓莉;李敏;蒲永红
【期刊名称】《四川大学学报：医学版》
【年(卷),期】2003(34)3
【摘要】目的建立测定罐头食品中锡的示波极谱测定法。

方法利用锡在硫酸( H2 SO4) -碘化钾 ( KI) -抗坏血酸 ( Vit C) -偏钒酸铵 ( NH4VO3)体系中有一灵敏的极谱波 ,对几种罐头食品中的锡进行测定。

结果锡浓度在0～2 .0μg/ m l 时线性良好 ,方法检出限为0 .12μg/ L ,相对标准偏差 ( RSD)在 4.2 2 %～ 8.3 3 %之间 ;样品平均回收率为 94.7%～ 112 .0 %。

将本法与食品国家卫生标准方法比较 ,结果令人满意。

结论本法简便、快速、灵敏 ,测定干扰少。

【总页数】2页(P580-581)
【关键词】示波极谱法;测定;罐头食品;锡
【作者】邹晓莉;李敏;蒲永红
【作者单位】四川大学华西公共卫生学院卫生检测学教研室;四川省卫生管理干部学院卫生检测教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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5.硫氰酸钾—乙酸体系示波极谱法测定罐头食品中微量铜 [J], 卢明章;熊联成因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

荧光光度法测定罐头食品中的微量锡
高甲友;郭世汉
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1989(000)004
【摘要】测定罐头食品中的锡对于确定罐头食品的质量及其内表面腐蚀程度十分
重要。

本文介绍采用桑色素-十二烷基磺酸钠(SLS)荧光光度法测定罐头食品中的微量锡,制定了分析方法并应用于三种样品的测定。

本法简便快速,结果准确可靠。

【总页数】1页(P35)
【作者】高甲友;郭世汉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS297
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微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡
梁群珍;黄土炎;李元尊
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2012(19)2
【摘要】为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法.样品在HNO3+HCl或HNO3+ HCl+H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡.结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法最低检出限为0.067 mg/kg,加标回收率在99.7％～108.3％之间,方法变异系数为2.67％(n=6).该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定.
【总页数】5页(P50-54)
【作者】梁群珍;黄土炎;李元尊
【作者单位】广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名525000
【正文语种】中文
【中图分类】R596.3
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石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的锡
肖亚兵;魏巍;高健会;刘旸
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2009(030)003
【摘要】建立一种石墨炉原子吸收法直接测定罐头食品中锡含量的分析方法.选择湿法消解来处理样品,并对石墨炉测锡的灰化温度和原子化温度进行优化.锡的浓度在0mg/L～1 mg/L范围内呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7.3种罐头食品中锡的不同添加水平的平均回收率在80.0%～86.0%;相对标准偏差在3.6%～6.7%;方法的测定低限(LOQ)为0.5 mg/g.
【总页数】3页(P131-133)
【作者】肖亚兵;魏巍;高健会;刘旸
【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天津,300456;天津出入境检验检疫局,天
津,300456
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量陶颜娟;周旭东【摘要】采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g·L-1氢氧化钾溶液中的20 g· L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量.分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400 mL·min-1及900 mL·min-1.锡的质量浓度在200 mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005 mg·kg-1.应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102％～108％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4％～2.0％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P590-592,596)【关键词】微波消解;氢化物发生-原子荧光光谱法;罐头食品;锡【作者】陶颜娟;周旭东【作者单位】宁波市鄞州区质量技术监督检测中心,宁波315100;宁波市鄞州区质量技术监督检测中心,宁波315100【正文语种】中文【中图分类】O657.31自1810年罐头食品问世以来，罐头生产已经成为现代食品工艺中的一大支柱工业，罐头食品也已成为各国人民日常生活中的必需品。

但由于罐头食品的包装容器一般为镀锡金属罐，罐装食物接触镀锡层会导致锡的溶出，而锡对人体有毒副作用，尤其是有机锡毒性较大［1］。

因此，国际食品法典委员会（CAC）、食品污染法典委员会（CFCC）等对食品中的锡有限量要求；我国食品卫生标准［2］规定，各类罐头中锡的限量为250mg·kg－1。

国家标准方法测定锡常用原子荧光光谱法［1］，样品前处理方法为湿法消解，该方法酸用量大、环境污染严重，且待测元素易污染或损失。

微波消解在密封状态下进行，待测元素不易污染或损失，试剂用量小，废酸、废气排放量少，已有微波消解原子荧光光谱法测定锡的报道［3－7］，但均单独采用微波消解，未见与其它方法进行结合处理。

技能项目十罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法一、目的与要求1.了解食品中锡的来源、作用及检测方法；2.理解苯芴酮比色法的原理及操作要点。

3.掌握分光光度法测定罐头食品中锡含量的方法和操作技能。

4.进一步学习及掌握样品灰化、标准曲线绘制等基本操作技能，巩固掌握分光光度计的使用方法。

二、测定原理样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。

三、仪器与试剂仪器：分光光度计、电子天平、电炉、马弗炉、容量瓶、移液管、比色管等。

试剂：100g/L酒石酸溶液；10g/L抗坏血酸溶液（临用时配制）；5g/L动物胶溶液（临用时配制。

）；10g/L酚酞指示剂乙醇溶液；1+1氨水；1+9硫酸；0.1g/L苯芴酮溶液。

锡标准溶液：精确称取0.1000g金属锡(99.99％)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于1mg锡。

锡标准使用液：吸取10.OmL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。

如此再次稀释至每毫升相当于10ng锡。

四、测定步骤1.样品消化称取1.00～5.OOg样品(根据锡含量而定)于瓷坩埚中，先小火炭化至无烟，移入高温电炉(500±25)℃灰化6～8h，放冷。

若个别不彻底，则加1mL混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，少量多次地过滤在10～25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。

2.测定吸取1.0～5.OmL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。

吸取0.OO、O.20、0.40、0.60、O.80、1.OOmL锡标准使用液(相当于0、2、4、6、8、lOng锡)，分别置于25mL比色管中。

石墨炉法测定罐头食品中锡作者：李谦来源：《现代食品》 2019年第19期李?谦1,2（1.宁夏回族自治区食品检测研究院，宁夏?银川?750000；2.国家农副加工产品质量监督检验中心（宁夏），宁夏?银川?750000）Li?Qian1,2(1.Ningxia Hui Autonomous Region Food Inspection and Research Institute, China National Quality Supervision, Yinchuan?750000, China;2.Inspection Center for Processed Agricultural Products, Yinchuan?750000, China)摘?要：本文建立了一种石墨炉原子吸收法测定罐头食品中锡含量的方法，分别从标准溶液的酸度、石墨炉原子吸收的灰化温度以及原子化温度三方面进行优化，最终确立锡元素的石墨炉原子吸收测定条件。

结果表明，在0～100 ng·mL-1的浓度范围内，锡元素相关系数R为0.999 3。

采买市场上6种品牌马口铁罐装食品进行测定，其锡含量的范围为0.56～27.5 mg·kg-1，远远低于GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定镀锡薄板容器包装的食品中锡≤250 mg·kg-1，可以放心食用。

测定检出限为0.57 mg·kg-1，定量限为1.71 mg·k g-1。

同时做添加标准品实验，测定回收率分别在94%～108%，符合国家标准要求。

该方法准确可靠，值得推广。

关键词：石墨炉法；罐头食品；锡Abstract：A method for determination of tin in canned food by graphite furnace atomic absorption spectrometry was developed. The experiments were optimized from the acidity of standard solution, the ashing temperature of graphite furnace atomic absorption and the atomization temperature, and finally the determinationconditions of tin in graphite furnace atomic absorption were established. The concentration range of standard curve of tin element is 0～100 ng·mL-1 , and the linear correlation coefficient is R=0.999 3. Six shopping market brand tin canned food, determination of the content of tin content in the range 0.56～27.5 mg·kg-1, far below the GB 2762-2017 ‘national food safe ty standards specified in thelimitedcontamination in food’ tin plate container to pack the food in the 250 mg·kg-1 or less，it is safe to eat. The detection limit was 0.57 mg·kg-1, thequantitative limit is 1.71 mg·kg-1. At the same time, experiments were conductedto add standard substances, and the recovery rates were 94%～108%, which fully met the requirements of national standard. The method is accurate, reliable and worthy.Key words：Graphite furnace method; Tin food; Sn中图分类号：O657.31罐头包装材料中涂有锡层，可能会溶解到罐头食品中。

实验十二 罐头食品中锡含量的测定(苯芴酮比色法)一、实验目的1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术；2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法；3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。

二、实验原理样品经HNO 3-H 2SO 4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn 2+→Sn 4+。

在弱酸性(pH1.0~1.2)溶液中，Sn 4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物(λmax =490nm ), 在保护性胶体(动物胶)存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。

反应式如下：橙红色络合物(λmax =490nm )干扰离子有Fe, Ge, Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。

三、主要试剂和仪器1.试剂—①消化试剂—浓HNO 3+浓H 2SO 4②调pH 试剂—1%酚酞(95%乙醇)+1:1氨水③保护试剂—0.5%动物胶(临用时配制)④掩蔽剂—1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸⑤1:9 H 2SO 4⑥显色剂—0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取0.010g 苯芴酮(2,3,7-三羟基-6-荧光酮)加少量甲醇及1:9 H 2SO 4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml 。

⑦Sn 标准溶液—10μg/ml (1:9 H 2SO 4稀释)：精密称取0.1000g 金属锡(99.99%)，置于50ml 烧杯中，加10ml H 2SO 4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml 水，移入100ml 容量瓶中，用1:9 H 2SO 4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H 2SO 4稀释至100ml ，混匀即含锡1mg/ml 。

使用时再以1:9 H 2SO 4稀释至含锡10μg/ml 。

O C 6H 5OH OH O H O +Sn 2 4+ pH1.0~1.2 Sn O C 6H 5O O O H O OC 6H 5O O OH O +4H +2.仪器—①可见光分光度计②具塞比色管，50ml③容量瓶及K 氏烧瓶等常规玻璃器皿四、测定方法—1.样品处理①将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (5.00 g )入250~500mlK 氏烧瓶。

原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定
殷俊;黎瑛;周金沙;戴赛飞;夏延斌
【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2012(028)003
【摘要】评估罐头食品中锡含量测定的不确定度,分析测量过程中存在的不确定度来源.结果表明,引起测量不确定度的主要因素是测定C值时用最小二乘法拟合标准溶液浓度-荧光强度曲线、标准溶液配制和测量重复性所带来的不确定度；求出合成不确定度和扩展不确定度,分析结果为X=(5.74±0.25)mg/kg,k=2,置信概率95％,该方法适用于罐头食品中锡含量测定的不确定度评估.
【总页数】4页(P68-70,143)
【作者】殷俊;黎瑛;周金沙;戴赛飞;夏延斌
【作者单位】湖南农业大学,湖南长沙410128;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙410013;长沙市食品质量安全监督检测中心,湖南长沙410013;湖南农业大学,湖南长沙410128
【正文语种】中文
【相关文献】
1.微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量 [J], 陶颜娟;周旭东
2.氢化物-原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡 [J], 林毅
3.氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡 [J], 毛力军
4.微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡 [J], 梁群珍;黄土炎;李元尊
5.氢化物原子荧光法与苯芴酮法测定罐头食品中锡的比较 [J], 金伟;张丽娟;吕维影因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

实验六罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法(本法参照GB/T 5009·16-2003)――蘑菇罐头一、原理在强酸条件下，使食品中的C、H、O、S等非欲测组分完全氧化，并以气（汽）态逸出，重金属元素形成高价态的离子以游离状态存在于消化液中。

样品经消化后，在弱酸介质中四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下，溶解的橙红色络合物的浓度与锡的含量成正比（即反应液颜色的深浅与锡的含量成正比），因而可用比色法测定。

加入抗坏血酸（Vc），酒石酸作为掩蔽剂，可消除铁的干扰。

显色反应式：二、样品、试剂和仪器（一）样品品名：厂家：（二）试剂1．消化试剂：浓硫酸浓硝酸2．10％酒石酸溶液。

每组配40ml50ml/2组3．1％抗坏血酸溶液，临用时配制。

每二组配50ml4．0.5％动物胶溶液，临用时配制。

每二组配40ml。

配制动物胶溶液，应加热搅拌，防止糊底。

5．酚酞指示液：1％乙醇溶液。

6．1:1氨水。

7．1:9硫酸：量取10ml硫酸，倒入90ml水内，混匀。

每二组配200ml8．0.01％苯芴酮溶液:称取0.010g苯芴酮(1,3,7-三羟基-9-苯基蒽醌)加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。

9．锡标准溶液: 精密称取0.1000g金属锡（99.99％），置于小烧杯中，加10ml硫酸,盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50ml 水,移入100ml容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于1mg锡。

10．锡标准使用液: 吸取10.0ml锡标准溶液，置于100ml容量瓶中，以1:9硫酸稀释至刻度，混匀。

如此再次稀释至每毫升相当于10μg锡。

（已配完，公用）（三）仪器分光光度计。

三、测定步骤1．试样消化称取5.00～10.00g捣碎试样于小烧杯中，用10ml硝酸将样品移入250～500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。

3实验三罐头食品中锡含量的测定实验目的：通过此实验掌握测量食品中锡离子含量的方法，了解锡离子含量对人体健康的影响，并且了解锡的一些基本性质和应用。

实验原理：锡离子(一般指二价锡离子Sn2+)是一种较常见的有毒离子，可造成一系列健康问题。

锡离子的存在会降低食品的营养价值，影响人体吸收营养。

因此测定食品中的锡离子含量是必要的。

锡离子含量的测定方法有很多种，根据测定原理可以分为几种，例如原子荧光法、场扫描电子显微镜(XRF)法、核素照射法等。

本实验采用原子荧光法测定食品中的锡离子含量。

此法的原理为：锡原子受到激发后会发出荧光，在不同的光谱线上发出的荧光强度与锡的含量成正比。

因此我们可以通过测量样品荧光光谱的强度来确定锡含量。

实验步骤：步骤一、准备工作1.将待测食品罐头从购买时留下的标签中获取详细的罐头种类以及生产商的信息2.准备标准锡溶液，将1 g的硝酸锡溶于1000 ml纯水中，制成1 mg/ml的标准锡溶液3.根据实验需要准备样品，打开罐头(注意不要损坏罐头)并将其倒入一只干净的玻璃容器中。

标记所有样品以便于识别步骤二、测量样品的荧光光谱1.将样品用铝箔包好，避免阳光及其它光线的干扰。

将样品放在荧光光谱仪中心位置，调整样品位置和进出光孔，选择光源波长(按实际情况选用优化的波长范围)，并进行荧光光谱扫描测量2.荧光光谱测量完成后，将导出的荧光强度数据进行统计和分析步骤三、计算样品中锡的含量1.由于样品中还有其它各种元素的存在，因此需要首先找到样品荧光光谱中与锡对应的荧光强度2.将锡含量测量值与标准锡溶液的荧光光谱建立对应关系，确定样品中锡含量的mg/kg3.根据锡的摩尔质量计算样品中锡的含量(mg/kg)并计算出锡的百分含量比较各种食品样品中锡离子的含量，考察其中的差异实验记录和数据分析：标准锡溶液的浓度为1 mg/mL，样品来自于"良品铺子" 的水煮黄花鱼罐头，样品荧光光谱如下荧光光谱数据如下图所示{锡荧光峰对应点强度:3141}由上述数据可求得样品中锡的含量：平均值为$10.44mg/kg$，百分含量为$10.44*10^-3 = 0.01044% $步骤四、比较样品锡的含量经测量，水煮黄花鱼罐头的锡含量属于正常范围之内。

罐头食品中锡含量的测定新方法
曹凤云;孙瑞芳
【期刊名称】《新乡学院学报（社会科学版）》
【年(卷),期】1999(000)003
【摘要】本文是在明胶与TritonX-100存在下，锡（Ⅳ）——苯芴酮高灵敏度反应的应用，λmax=510nm下，表观摩尔呼光系数ε'=5.4×105·L·mol-1·cm-1，
锡含量在0-6.0μg/50ml范围内符合比耳定律。

用此法来测定罐头食品中锡含量，结果令人满意。

【总页数】1页(P96)
【作者】曹凤云;孙瑞芳
【作者单位】新乡市电大，新乡453000;新乡市卫校，新乡453000
【正文语种】中文
【中图分类】TS297
【相关文献】
1.原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定 [J], 殷俊;黎瑛;周金沙;戴赛飞;夏延斌
2.微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量 [J], 陶颜娟;周旭
东
3.苯基荧光酮-溴代16烷基三甲胺-锡体系测定罐头食品中的锡 [J], 何云亚
4.锡-茜素氨羧络合剂络合吸附波的研究罐头食品中微量锡的测定 [J], 周长利;高腾媛;曲连家
5.阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量 [J], 么淑珍;何莉萍;朱柏华
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实验八罐头食品中锡含量的测定一、实验目的1.了解常见食品中的锡含量。

2.掌握重量法测定罐头食品中锡含量的基本原理和方法。

3.培养实验操作技能。

二、实验原理锡是一种不溶于水的金属元素，通常以氢氧化锡的形式存在于罐头食品中。

锡的含量通常在1 ~ 50mg/kg范围内，不同品种、不同生产厂家的罐头食品中锡含量差异很大。

本实验是通过加入标准化学物质（EDTA）来测定罐头食品中锡的含量，EDTA能与锡离子形成稳定的络合物，剩余EDTA浓度可用比色法测定，进而计算得到锡的含量。

标准物质锡质量分数为0.1%。

三、实验仪器和试剂2.称量纸、分析天平、恒温水浴、100mL滴定管及酸储瓶。

3.使用EDTA标准物质，NaOH，Phenolphthalein。

4.供应实验室：125mL锥形瓶，集气瓶，烘箱，洗涤瓶，过滤器纸等。

四、实验操作步骤1.将罐头食品打开，将其中的食品取出放入125mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，振荡均匀。

2.将锥形瓶放入沸水中加热煮沸10分钟，然后离心沉淀，将上清液过滤，留下沉淀。

3.取50mL上清液，调节pH值为8~9（用Phenolphthalein指示剂），并加入50mL 0.1mol/L的NaOH溶液，振摇均匀。

4.加入5mL 2% Na2S2O3溶液，振荡混合，15分钟内加入10mL 2%醋酸，振荡混合，并加入一小撮精制活性炭。

5.在水浴中进行加热反应，加热到沸腾，不要停留超过5分钟。

然后浸入冷水中，降低反应溶液温度。

6.用0.01mol/L EDTA溶液滴定，当溶液颜色变为粉红色时，表示EDTA已经完全与锡离子生成络合物，终点滴定。

7.重复3次以上测定锡含量，求锡含量的相对标准偏差（RSD），以及样品的平均锡含量。

五、实验记录及结果处理1.测量质量：用称量天平将食品样品分别称出一个精确的质量。

2.溶解及处理：操作3，4，5步后，最后使用烘箱将沉淀干燥（85℃）。

将烘干的沉淀和少量二氧化硅混合均匀，装入集气瓶并封口，切断2mL a-toluene扣紧快速测定，2L/min流量下30分钟完毕。

实验十二 罐头食品中锡含量的测定(苯芴酮比色法)一、实验目的1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术；2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法；3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。

二、实验原理样品经HNO 3-H 2SO 4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn 2+→Sn 4+。

在弱酸性(pH1.0~1.2)溶液中，Sn 4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物(λmax =490nm ), 在保护性胶体(动物胶)存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。

反应式如下：橙红色络合物(λmax =490nm )干扰离子有Fe, Ge, Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。

三、主要试剂和仪器1.试剂—①消化试剂—浓HNO 3+浓H 2SO 4②调pH 试剂—1%酚酞(95%乙醇)+1:1氨水③保护试剂—0.5%动物胶(临用时配制)④掩蔽剂—1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸⑤1:9 H 2SO 4⑥显色剂—0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取0.010g 苯芴酮(2,3,7-三羟基-6-荧光酮)加少量甲醇及1:9 H 2SO 4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml 。

⑦Sn 标准溶液—10μg/ml (1:9 H 2SO 4稀释)：精密称取0.1000g 金属锡(99.99%)，置于50ml 烧杯中，加10ml H 2SO 4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml 水，移入100ml 容量瓶中，用1:9 H 2SO 4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H 2SO 4稀释至100ml ，混匀即含锡1mg/ml 。

使用时再以1:9 H 2SO 4稀释至含锡10μg/ml 。

O C 6H 5OH OH O H O +Sn 2 4+ pH1.0~1.2 Sn O C 6H 5O O O H O OC 6H 5O O OH O +4H +2.仪器—①可见光分光度计，722型②具塞比色管，50ml③容量瓶及K 氏烧瓶等常规玻璃器皿四、测定方法—1.样品处理①将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (20g)入250~500mlK 氏烧瓶。