锡的测定

一．锡的测定一．方法提要试样用过氧化钠熔融，使之作用成为锡酸钠：2SnO2+Na2O2＝2Na2SnO3+O2然后用盐酸处理使之成为四氯化锡：2Na2SnO3+6HCl=SnCl4+2NaCl+3H2O在盐酸溶液中，用铝片还原使锡成为海绵状的金属锡析出：SnCl4+4Al=4AlCl3+3Sn在加热情况下，海绵状的锡溶于盐酸中成为二价锡：Sn+2HCl=SnCl2+H2↑最后以淀粉溶液作指示剂，用无氧碘溶液滴定：SnCl2+I2+2HCl=SnCl4+2HI由于二氯化锡极易被氧化，所以还原过程必须在二氧化碳气体保护下进行。

干扰元素：大厂矿区主要为砷、锑，在铝片还原前用铁粉还原除去。

二．需要试剂1.过氧化钠2.盐酸3.还原铝片4.碘化钾5.还原铁粉6.淀粉溶液0.5～1%7.碘标准溶液碘标液A（测定含锡10%以上）称取碘化钾40克，碘8.8克置于250ml烧杯中，加50ml 水以玻璃棒搅拌，继续加少量水直至溶解完全后，移入1000ml棕色瓶中，混匀。

碘标液B（测定含锡10%以下）称取碘化钾40克，碘2克置于250ml烧杯中，以下操作同碘标液A步骤锡标准溶液：称取1.0000克金属锡置于250ml烧杯中，加50ml盐酸，盖上表面皿，使锡溶解完全后（必要时可加热），再加150 ml盐酸，移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液含Sn 1mg/ml。

（此溶液用以标定碘标液B）。

标定：碘标液A的标定：称取0.2000克金属锡于300 ml锥形瓶中，加25 ml盐酸，待溶解完全后，加入用还原铁粉处理过的铁坩埚空白溶液，以下加铝片还原，滴定与样品分析步骤相同，计算碘溶液的滴定度。

碘标液B的标定：移取20 ml锡标准溶液于300 ml锥形瓶中，然后加入用还原铁粉处理过的铁坩埚空白溶液，调整溶液体积120ml左右，含盐酸步超过50ml，以下按分析步骤用铝片还原，用碘标液滴定，计算碘溶液对锡的滴定度。

直接碘量法测定锡反应原理：在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。

由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。

其反应式如下：++++=+234n 32n 3S Al S AlO 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2一、锡水（一）、试剂1、饱和的碳酸氢钠溶液2、盐酸3、铝片4、淀粉指示剂5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（二）、测定方法称取约1.0g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（三）、分析结果锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样m M c V Sn 式中：V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC------碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM------锡摩尔质量g/mol [M(35.59)]21=Sn m------样品质量g二、锡泥（一）试剂（同锡水）（二）饱和的碳酸氢钠溶液（三）盐酸（四）铝片（五）淀粉指示剂（六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（七）测定方法称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。

粉碎后称取约0.2g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

锡的测定操作规程锡的测定操作规程一、实验目的本实验旨在通过一系列化学反应的进行，准确测定给定样品中锡的含量。

二、实验原理锡是一种常见的金属元素，可以通过氢化锡与硝酸铅的反应进行测定。

具体反应方程式如下：Sn + Pb(NO3)2 + 2HCl →SnCl2 + PbCl2 + 2HNO3锡的测定步骤如下：1. 前处理将给定样品溶解于适当的溶剂中，使锡完全溶解。

2. 氢化锡反应将第一步得到的溶液与适量的HCl反应，生成氢化锡。

氢化锡在溶液中为白色沉淀。

3. 滴定反应用硝酸铅(Pb(NO3)2)的标准溶液进行滴定反应。

滴定反应中，氢化锡被氧化成锡离子，而硝酸铅被还原成亚铅离子。

当溶液中锡的浓度达到一个相应的值时，滴定反应出现终点。

终点判定可通过加入亚铁铵铜(II)硫酸盐(NH4Fe(SO4)2)指示剂，使溶液颜色由深绿色转变为红褐色。

终点出现时，硝酸铅的滴定液不再改变溶液颜色。

4. 计算锡的含量通过滴定过程中消耗的滴定液体积和硝酸铅的浓度，可以计算出原样品中锡的含量。

三、实验操作1. 取一定量的样品，溶解于适量的溶剂中，使锡完全溶解，得到待测溶液。

2. 取一定体积的待测溶液，加入适量的盛有亚铁铵铜(II)硫酸盐的试管中。

3. 逐滴加入标准硝酸铅溶液，同时搅拌溶液。

4. 滴定过程中，观察溶液的颜色变化，直到溶液变为红褐色或者不再改变颜色为止。

5. 记录滴定液的体积。

6. 根据滴定液的浓度和体积，计算出样品中锡的含量。

四、实验注意事项1. 实验过程中要注意操作的准确性和细致，尽量减小误差的影响。

2. 滴定过程中要注意滴定液的加入速度，避免过快或者过慢。

3. 前处理溶解样品时，要保证样品完全溶解，避免残留固体影响实验结果。

4. 滴定液和待测溶液要充分搅拌，以确保反应充分进行。

5. 实验后要及时清洗实验器材。

6. 实验过程中要严格遵守安全操作规程，确保个人和实验设备的安全。

以上即为锡的测定操作规程，希望对你有所帮助。

矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法有多种，以下介绍其中常用的几种方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（AAS）：该方法是通过对矿石样品
中锡原子吸收特定波长的光线来测定锡含量。

首先将矿石样品溶解，然后使用火焰原子吸收光谱仪测量样品中锡的吸收光谱，根据吸收峰的强度可以确定锡的含量。

2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：该方法使
用电感耦合等离子体发生器将矿石样品中的锡原子转化为离子，然后利用原子发射光谱仪测量样品中锡离子的发射光谱，根据光谱的强度可以确定锡的含量。

3. 气相色谱法（GC）：该方法适用于测定矿石样品中的有机
锡化合物。

首先将矿石样品溶解，然后采用气相色谱仪对样品中的有机锡化合物进行分离和测定，根据色谱图峰面积可以确定有机锡化合物的含量。

4. 重量法：该方法是通过将矿石样品溶解后，采用氢硫酸将锡转化为硫酸锡，在酸性条件下沉淀锡，然后经过洗涤、干燥和称重等步骤，通过质量计算出锡的含量。

这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于矿石样品的特点和实验室的实际情况。

总锡的测定：
移取5mL电解液，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸，加1m双氧水加热煮沸至毛大气泡，冷却。

以水稀释至100mL容量瓶中，用移液管吸此稀释液20mL，加60mL水及0.05mol/LEDTA标准溶液20mL，将溶液小火煮沸，冷却至室温加入30%六次甲基四胺溶液调节pH5-6，加二甲酚橙指示液5滴，用0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液滴定恰好由黄色变为红色（不计用量）。

向溶液中加入3-4g氟化铵，摇匀使其全部溶解，加热至40℃，此溶液呈黄色，再用0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液滴定至红色为终点。

计算Sn(g/L)=V*c*118.7/m
二价锡的测定：
用移液管移取1mL电解液置于锥形瓶中，加100mL水，20mL盐酸，加5mL淀粉指示液，用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定至蓝色1min 不消失为终点。

计算Sn2+(g/L)=V*c*118.7/m。

锡测定方法
一、分析步骤
1．、称取0.2000-0.5000g试样于铁坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀。

在覆盖一层1g左右过氧化钠，放入700℃马弗炉中熔融20分钟，取出稍冷，将坩埚放入盛有30ml水的250ml 烧杯中，用盐酸（1+1）洗净坩埚，再用盐酸中和至微酸性并过量15ml，转入500ml锥形瓶中，补加45盐酸，用水稀释至溶液体积为160ml，加入3g左右的铝片（分2-3次加入），不断摇动锥形瓶，使还原作用完全，直到溶液中仅剩下少量铝片，而还原作用较为缓慢时盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却至室温。

取下盖氏漏斗（最好投一小块大理石与试液中）加入5ml0.5%淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定至出现稳定的蓝色即为终点。

随同试验做空白试验。

）*T*100%
计算：Sn=（V-V
空
二、注意事项：
1、当试样用水溶出后，加盐酸必须迅速一次加入，否则结果
偏低
2、对硫化矿或铅很高时温度不宜过高，试样容易结块，影响
熔融
3、做试样空白和标定空白时，应于空白溶液加入2.5ml10%
碘化钾溶液。

锡的含量测定方法锡（Sn）是一种常见的金属元素，广泛应用于许多领域，例如电子、制造业和化学工业。

因此，准确测定锡的含量对于确保产品质量和工艺控制非常重要。

下面将介绍几种常用的锡含量测定方法。

1. 溶剂萃取法（Solvent Extraction Method）溶剂萃取法是一种常用的锡含量测定方法。

首先，将待测样品溶解于适当的溶剂中，然后加入萃取剂与锡形成络合物。

通过萃取液中锡的浓度来计算锡的含量。

这种方法的优点是简单、快速，并且适用于不同类型的样品。

然而，溶剂萃取法的准确性受到萃取剂选择、溶剂选择和样品矩阵的影响。

2. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。

该方法利用金属原子吸收特定波长的光线来测定其浓度。

首先，将待测样品转化为气态，然后通过原子吸收光谱仪测定锡的吸收值。

该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于所有类型的样品。

但是，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。

3. 火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。

该方法与原子吸收光谱法类似，但是使用火焰扩散金属原子，以提高灵敏度。

首先，将待测样品溶解，并在火焰中雾化，形成金属原子。

然后通过火焰原子吸收光谱仪测定锡的吸收值，从而计算锡的含量。

该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于不同类型的样品。

然而，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。

4. 比重法（Specific Gravity Method）比重法是一种简便的锡含量测定方法。

该方法基于锡的密度差异，通过测量样品的质量和体积来计算锡的含量。

首先，测量样品的质量，并将其置于水槽中，然后通过测量水位变化来计算锡的体积。

最后，通过样品质量和体积计算锡的含量。

锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。

3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。

3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。

3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。

3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。

直接碘量法测定锡反应原理：在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。

由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。

其反应式如下：++++=+234n 32n 3S Al S AlO 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2一、锡水（一）、试剂1、饱和的碳酸氢钠溶液2、盐酸3、铝片4、淀粉指示剂5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（二）、测定方法称取约1.0g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（三）、分析结果锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样m M c V Sn 式中：V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC------碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM------锡摩尔质量g/mol [M(35.59)]21=Sn m------样品质量g二、锡泥（一）试剂（同锡水）（二）饱和的碳酸氢钠溶液（三）盐酸（四）铝片（五）淀粉指示剂（六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（七）测定方法称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。

粉碎后称取约0.2g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

锡的测定操作规程最新锡的测定是化学分析中的一种常用操作，用于确定样品中锡的含量。

1、原理介绍：锡的测定主要是通过化学反应将锡转化为可测定的化合物，然后进行定量测定。

常用的测定方法有还原滴定法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。

2、实验器材：（1）滴定管：用于加取试剂和滴定；（2）容量瓶：用于制备标准溶液；（3）烧杯、烧瓶：用于加热反应；（4）离心机：用于离心分离沉淀；（5）pH计：用于测定溶液的pH值。

3、试剂与溶液的配制：（1）测定试剂：a. 硝酸铋钾溶液（0.5mol/L）：称取硝酸铋钾（Bi(NO3)3·5H2O）20g，加入蒸馏水稀释至100mL；b. 氢碘酸溶液（10%）：称取氢碘酸（HI）10g，加入蒸馏水稀释至100mL；c. 硫酸溶液（10%）：称取硫酸（H2SO4）10mL，加入蒸馏水稀释至100mL。

（2）标准溶液：a. 锡标准溶液（0.1mol/L）：称取锡二氯化物（SnCl2·2H2O）12.625g，加入蒸馏水溶解并稀释至100mL。

该溶液的浓度需经过标定。

4、样品的处理：（1）固体样品：a. 将待测样品称取适量，加入石棉网兜中；b. 将石棉网兜放入火焰中进行预燃，使样品彻底燃烧；c. 燃烧后将残渣转移至锡船中，加入氢碘酸溶液进行溶解；d. 溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

（2）液体样品：a. 将待测样品取适量，加入锡船中；b. 加入氢碘酸溶液进行溶解；c. 溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

5、滴定测定步骤：（1）取锡溶液20mL置于滴定瓶中；（2）用硫酸溶液调节溶液的pH值至1-2；（3）加入硝酸铋钾溶液，滴定至溶液由蓝色转变为棕色；（4）记录滴定消耗的硝酸铋钾溶液体积；（5）用标定的锡标准溶液进行空白滴定，并记录溶液的体积；（6）计算锡的含量。

6、结果计算：滴定实验中使用的硝酸铋钾溶液滴定至溶液颜色变化的体积为V1，标定的锡标准溶液滴定至颜色变化的体积为V2。

锡的化学分析方法锡是一种常见的金属元素，具有重要的工业应用价值。

为了对锡进行化学分析，可以使用各种方法，包括物理方法、化学方法和仪器分析等。

下面将对锡的化学分析方法进行详细介绍。

一、物理方法：1. 目视法：通过观察锡样品的颜色、形状、纯净度等特征，对其进行判别。

然而，这种方法只能用于一些较为明显的质量变化，对于微量元素的检测不够准确。

2. 密度测定法：通过测量锡的密度，可以间接判断其纯度。

一般使用比重秤等仪器进行测定，再结合样品的体积计算出密度。

二、化学方法：1. 反应法：通过观察锡与其他化学物质反应生成的产物特点，来判断锡的存在和形态。

例如，锡与盐酸反应生成盐化亚锡，可以通过判断溶液中是否生成白色沉淀来检测锡的存在。

2. 氧化还原滴定法：将锡样品用氧化剂或还原剂处理，进而测定样品中锡的含量。

例如，锡可以被氯气氧化成二氧化锡，然后再用亚硫酸钠溶液进行滴定，根据滴定液消耗的体积，计算出锡的含量。

3. Z-200锡脱附液的萃取法：该方法利用萃取剂将锡从样品中分离出来，再通过测定萃取液中锡的浓度来计算样品中锡的含量。

该方法简便易行，适用于大批量样品的分析。

4. 锡的显色反应：将锡样品与显色试剂反应，产生特定的颜色反应，通过检测反应的颜色强度来判断锡的含量。

例如，锡可以与二硫代丙磺酸盐（MBTH）反应生成蓝紫色络合物，可以根据反应溶液的光密度来计算锡的含量。

三、仪器分析：1. 原子吸收-石墨炉法：该方法利用原子吸收光谱仪进行分析，可以测定锡的含量。

样品经过预处理后，采用石墨炉加热脱附的方法，将锡原子转变为气态锡，再通过原子吸收光谱仪检测并测定锡的含量。

2. X射线荧光光谱法：该方法利用X射线激发样品，使样品发生X射线荧光，通过检测荧光谱来分析样品中各元素的含量。

对于锡的定性和定量分析都可以采用该方法。

以上是锡的一些常用化学分析方法，通过这些方法可以准确地测定锡的含量和其他性质。

不同的方法适用于不同的分析要求和样品特性，选择合适的方法进行分析可以提高分析结果的准确性和可靠性。

锌粉—氢氧化钠分解碘量法原理：试样分解后，锡转化为金属锡、锌锡合金及其他可溶锡化合物。

用盐酸溶解，以还原铁粉及铝片还原少量Sn(Ⅳ)成Sn(Ⅱ),最后以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定完成测定。

硫化氢耗碘使结果偏高。

焙烧过程硫被除去大部分，还原过程中产生的硫化氢，利用二氧化碳气流排除。

砷在焙烧和分解过程中几乎除完，余下少量砷不干扰测定。

锑含量不高时，经焙烧和分解排除后几乎不干扰测定。

若含量高时，的按铍载—过氧化钠熔融碘量法处理。

含钨较高的试样需按锌粉—硼砂—硼酸分解碘量法处理。

测定范围：大于0.1%锡的矿石。

试剂配制盐酸工业纯[不含锡，配成相当于市售AR浓盐酸（1+1）]淀粉溶液3% 3g淀粉，溶于100mL沸水，冷却，加碳酸钠0.5g，碘化钾20g，摇匀备用。

锡标准溶液称取纯金属锡（1.0000÷锡标准中锡的含量，置于250mL，加盐酸50mL盖表面，待锡溶解完全（必要时可稍加热）后，再加盐酸150mL移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1mL=1.0000mgSn。

碘酸钾标准溶液（甲）17.9g碘酸钾溶于含有3g氢氧化钾的500mL水中，加碘化钾89.5g。

溶解完全后，水稀释至于10升。

滴定度的允许差为0.00001g/mL。

碘酸钾标准溶液（乙）碘酸钾3g，溶于含有氢氧化钾2g的300mL毫升水中，加碘化钾11.7g，搅拌至溶解完全，以水稀释至10L。

标定量取锡标准溶液20.00mL(相当于Sn=0.0200g)于300mL锥形瓶中，加工业盐酸100mL，加还原铁1g，以下按试样分析步骤进行还原、滴定，同时做空白试验。

分析步骤试样0.2000g，置于5mL刚玉坩埚中，送入预先升温至500℃的马弗炉中，焙烧15min，取出冷却，加锌粉2g，用玻棒搅匀，用毛刷扫净玻棒，加氢氧化钠0.6～1g，加锌粉盖面（约1g），再加入氯化钠2g覆盖表面，送入750℃，的马弗炉中分解15min，取出冷却，放入预先装有盐酸（1+1）120mL，还原铁粉1g的300mL锥形瓶中。

锡含量的测定方法锡含量的测定方法因样品的性质和要求的准确度不同而不同，以下是几种常用的锡含量测定方法：1. 高浓度锡溶液的测定方法：这种方法适用于锡溶液的锡含量高于1g/L的情况。

可以使用位移滴定法或电位滴定法进行测定。

位移滴定法利用化学反应中的氧化还原反应，将锡溶液中的锡离子从溶液中转移至滴定剂中，并通过滴定剂中的氧化还原反应进行定量分析。

电位滴定法则利用电化学法测定溶液中电子的转移过程。

2. 低浓度锡溶液的测定方法：当锡溶液的锡含量较低（小于1g/L）时，可以使用光度法或原子吸收光谱法进行测定。

光度法利用锡溶液中锡的某种化合物或络合物对特定波长的光的吸收或散射进行测定。

原子吸收光谱法则利用锡原子在特定波长的光束照射下吸收特定能量的方法进行测定。

3. 粉末样品的测定方法：对于锡粉末或其他锡样品，可以使用火焰原子吸收光谱法（FAAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定。

FAAS利用锡样品在火焰中的原子化过程中吸收特定波长的光的原理进行测定。

ICP-MS则是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以实现对锡样品中锡的快速测定。

4. 锡合金中锡含量的测定方法：对于锡合金样品，可以使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行测定。

ICP-OES是一种常用的多元素分析方法，可以同时测定多种元素含量。

通过将锡合金样品溶解后，使用ICP-OES仪器进行分析，可以得到锡含量的准确结果。

需要注意的是，以上方法仅为常用的几种锡含量测定方法，具体选择方法时需要考虑到样品的性质、测定要求以及实验条件等因素。

在进行锡含量测定时，还应注意样品的前处理步骤，如溶解方法、稀释方法等，以保证测定结果的准确性和可靠性。

1．方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。

本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。

2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。

2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。

2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。

2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL 水中。

2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。

2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。

2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。

2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。

2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。

2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。

2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL 容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。

此溶液为C（Sn）=10ug/mL。

3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。

直接碘量法测定锡反应原理：在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。

由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。

其反应式如下：++++=+234n 32n 3S Al S AlO 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2一、锡水（一）、试剂1、饱和的碳酸氢钠溶液2、盐酸3、铝片4、淀粉指示剂5、L 碘酸钾标准溶液（二）、测定方法称取约的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（三）、分析结果锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样m M c V Sn 式中：V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC------碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM------锡摩尔质量g/mol [M(35.59)]21=Sn m------样品质量g二、锡泥（一）试剂（同锡水）（二）饱和的碳酸氢钠溶液（三）盐酸（四）铝片（五）淀粉指示剂（六）L 碘酸钾标准溶液（七）测定方法称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。

粉碎后称取约的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。