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辉光放电质谱应用和定量分析作者：吴赫淮鑫斌来源：《商品与质量·学术观察》2013年第04期摘要：辉光放电质谱（GDMS）是利用辉光放电源作为离子源的一种无机质谱方法。
本文作者介绍了GDMS的基本原理和特点，然后在应用和定量方面进行了深入研究。
关键词：辉光放电质谱深度分析应用定量分析辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。
由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。
1、基本原理辉光放电（G10w Discharge）是一种低压气体放电现象，由于气体放电的操作简单，可以产生很强的离子流，所以在早期的质谱研究中，气体放电就被用作离子源。
在真空火花源发展之前，气体放电源体现了巨大的实用价值。
火花源质谱（SSMS）得到发展后，表现出了很强的分析能力，在相当长的一段时间里，辉光放电淡出了研究者的视野。
然而，随着火花源研究的不断深入，这种离子源的局限性也逐渐显露，而辉光放电源则以自身出色的稳定性重新获得了重视。
2、辉光放电质谱的特点2.1 辉光放电质谱的工作原理辉光放电质谱由辉光放电离子源和质谱分析器两部分组成。
辉光放电离子源（GD源）利用惰性气体（一般是氩气，压强约10-100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。
辉光放电属于低压放电，放电产生的大量电子和亚稳态惰性气体原子与样品原子频繁碰撞，使样品得到极大的溅射和电离。
同时，由于GD源中样品的原子化和离子化分别在靠近样品表面的阴极暗区和靠近阳极的负辉区两个不同的区域内进行，也使基体效应大为降低。
GD 源对不同元素的响应差异较小（一般在10倍以内），并具备很宽的线性动态范围（约10个数量级），因此，即使在没有标样的情况下，也能给出较准确的多元素半定量分析结果，十分有利于超纯样品的半定量分析。
2.2 电容耦合射频放电为了维持直流辉光放电，电极必须是可导电的。
如果其中一端或两端电极都不可导电，如当辉光放电用于绝缘材料的光谱化学分析或介质薄膜的沉积，此时电极表面附着绝缘材料，电极因正负电荷的积累而充电，辉光放电熄灭。
为了解 决这个问题，可以在电极间加交流电压，这样，每个电极都可以充当阳极和阴极，在电压正半周期时积累的部分电荷将会在电压负半周期时被抵消。
通常，电压频率为射频范围（1kHz-310kHz ，常见频率为13.56MHz ）。
严格的说，在其他电压频率时，也会产生电容耦合放电，所以称其为交流放电更合适。
另外，频率应该很高，这样半个周期才会比绝缘体充满电的时间短。
否则，电极将会相继呈相反极性，引起短暂放电，而不是持续放电。
由计算可得，当所加电压频率大于100kHz 时，放电能持续。
实际上，很多射频辉光放电过程产生于13.56MHz 。
因为该频率是国际通信局规定的，其在传播一定能量的时候不会对通信产生干扰。
此时需要强调，所谓电容耦合，指的是将输入功率耦合为放电一种方式，也就是说，利用两个电极及其鞘层形成一个电容。
后面会讲到，射频功率也可以利用其它方法耦合放电。
在典型射频频率下，电子和离子的行为完全不同，这可通过它们不同的质量解释。
电子质量小，可以跟得上射频电压产生的时变电场的变化。
实际上，电子的固有频率，或所谓的电子等离子体频率为：;02εe e pe m e n w = e pe n f 9000=（Hz ） （1） e n 用3-cm 表示。
当电子密度从1010变化到31310-cm 时，等离子体频率由9×810变化至3×1010Hz ，比13.56MHz 大很多。
如果电压频率小于离子等离子体频率，离子可以跟得上鞘层内的电场的变化。
由于离子等离子体频率与质量呈反比，电子可以跟的上典型射频时电场的变化，而离子只能跟得上随时间均匀变化的电场。
电容耦合射频放电的另一个重要的方面是，自给偏压现象，也是由电子和离子质量的不同引起的。
