马来酸二甲酯的性质、用途和催化合成
- 格式:pdf
- 大小:208.33 KB
- 文档页数:3
综 述化学工程师Sum 149No .2 Che m ical Engineer 2008年2月收稿日期:2007-11-16作者简介:余锡孟(1981-),男,硕士研究生。
文章编号:1002-1124(2008)02-0036-03马来酸二甲酯催化合成研究进展余锡孟,张宏勋,王天贵(河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001)摘 要:本文介绍了国内外马来酸二甲酯合成中的催化剂体系,有无机酸、离子交换树脂、固体酸等。
对比了各自的优缺点,并对其发展前景进行了展望。
关键词:马来酸二甲酯;酯化合成;催化剂中图分类号:O621.36 文献标识码:ACatalytic synthesis of maleic acid esterY U Xi -meng,Z HANG Hong -xun,WANG Tian -gui(School of Che m istry and Chem ical Engineering,Henan University of Technol ogy,Zhengzhou 450001,China )Abstract:The catalyst syste m used in the synthesis of Maleic acid ester,such as inorganic acid,i on ex 2change resin and s olid acid,was intr oduced .The different p r operties of these catalysts were contracted .Key words:maleic acid ester;esterificati on;catalyst 马来酸二甲酯是顺丁烯二酸二甲酯的俗称;结构式为CH 3OCOCH =CHCOOCH 3,分子量为144.13,为无色油状液体,熔点为-19℃、沸点(101.3kPa )为200.4℃[1]。
马来酸二甲酯操作规程马来酸二甲酯是一种有机化合物,化学式为C5H6O4。
它常用于合成聚酯树脂、合成橡胶、涂料、塑料等领域。
由于其具有较高的挥发性和易燃性,操作过程中需要注意安全,并严格遵守以下操作规程:一、实验室准备1. 确保操作环境通风良好,避免在密闭空间进行操作。
2. 配备合适的个人防护装备,包括防护眼镜、防护手套、实验室大衣等。
3. 准备安全液体储存容器和消防设备,并确保其处于良好工作状态。
二、操作步骤1. 严格控制操作区域的温度,通常操作温度应低于40°C。
2. 在操作过程中避免产生火花和明火,并禁止吸烟。
3. 马来酸二甲酯的搬运和倒装必须轻拿轻放,避免摔落和撞击,防止泄漏和喷溅。
4. 在操作过程中要注意避免与氧化剂、酸类和其他有机化合物接触。
5. 使用泵或密封容器进行转移和储存,不得倾倒至下水道或环境中。
三、事故处置1. 如发生泄漏或波动,应立即封锁泄漏点,切勿直接接触泄露液体。
2. 将泄漏液体收集至密封容器中,并用吸收剂进行清除。
3. 如果发生火灾,切勿使用水进行灭火,使用泡沫、二氧化碳或干粉灭火器进行灭火。
四、个人防护1. 操作时需佩戴耐化学品溅及防护服,避免与皮肤接触。
2. 在操作过程中,要定期洗手,并且避免将污染物带回家中。
3. 如不慎接触到马来酸二甲酯,立即用大量清水冲洗,并寻求医疗帮助。
4. 如果吸入或误服马来酸二甲酯,应立即将患者送往医院治疗。
五、储存与运输1. 马来酸二甲酯应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离热源和明火。
2. 避免与氧化剂、酸类和其他有机物质混合存放。
3. 在储存和搬运过程中,应避免碰撞和摩擦,防止泄漏和喷溅。
4. 将马来酸二甲酯分开储存于密闭容器中,标明应急处理措施和相关危险信息。
操作马来酸二甲酯时,安全至关重要。
严格遵循以上操作规程,可以最大限度地减少事故发生的风险,保护人身安全和环境安全。
马来酸二甲酯加氢制1,4丁二醇催化剂的研究一、本文概述本篇论文聚焦于马来酸二甲酯(Dimethyl Malate,DMM)通过加氢反应高效转化为重要化工原料1,4丁二醇(1,4Butanediol,BDO)的催化剂研究。
近年来,随着BDO在聚氨酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯(Polybutylene Terephthalate,PBT)等高性能聚合物及精细化学品领域的广泛应用,市场需求持续增长,对其绿色、经济的生产工艺提出了更高要求。
马来酸二甲酯作为一种潜在的生物基原料,通过催化加氢路径制备BDO,不仅能够实现资源的有效利用,还有助于降低传统石油基路线的环境负担,符合可持续发展的战略目标。
本文旨在系统梳理并深入探讨马来酸二甲酯加氢制1,4丁二醇催化剂的设计原理、制备方法、表征技术、催化性能评价及其影响因素。
我们回顾了该领域国内外的研究进展,概括了各类催化剂如铜基、锌基以及含有其他助剂的多元复合催化剂的发展历程和关键技术突破,特别关注了新型载体材料如介孔分子筛MCM41的应用,因其具有优异的孔结构和大的比表面积,有利于提高催化剂的活性和选择性。
详细阐述了催化剂制备过程中关键步骤,如金属盐的浸渍、焙烧条件优化、活性组分负载控制等,以及这些工艺参数对催化剂结构与性能的影响。
通过理论分析与实验验证相结合,揭示了催化剂活性中心的形成机制、活性组分与载体间的相互作用,以及如何通过调控催化剂组成与制备工艺来实现对目标产物BDO高选择性的有效控制。
进一步,论文详述了催化剂在马来酸二甲酯加氢反应中的应用条件,包括反应温度、压力、氢气与原料比例、搅拌速率等因素的优化策略,并结合动力学模型探讨了反应机理及速率控制步骤。
通过热力学分析,如使用Benson和Joback基团贡献法估算相关化合物的标准生成焓、熵及热容,为反应条件的选择提供了理论依据,有助于理解反应的自发性和能量变化趋势。
本文还对催化剂的稳定性和再生能力进行了评估,探讨了长期运行过程中催化剂失活的原因及可能的再生策略,旨在揭示催化剂寿命的关键控制因素,为工业化应用提供实用的催化剂管理方案。
马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃研究四氢呋喃(tetrahydrofuran,THF)是一种重要的有机化合物,在有机合成和工业生产中广泛应用。
马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃是一种常用的合成方法。
本文将详细介绍马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃的研究进展。
马来酸二甲酯(dimethyl maleate,DMM)是一种非常常见的化合物,其化学结构中包含酯和双键。
马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃的反应机理主要包括两个步骤:首先进行加氢还原反应将马来酸二甲酯还原为丁二醇,然后发生内酯化反应得到四氢呋喃。
马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃反应的催化剂主要有银催化剂、镍催化剂和羰基化合物催化剂。
银催化剂是最早被使用的催化剂之一,银通过吸附氢气,使其分子氢活化。
镍催化剂是最常用的催化剂之一,镍通过与氢气反应生成活性镍氢化物,然后与马来酸二甲酯反应生成丁二醇。
羰基化合物催化剂是近年来新兴的研究领域,它们通过在反应中与马来酸二甲酯发生加成反应生成活性中间体,然后与氢气反应生成丁二醇。
反应条件对马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃反应的影响很大。
温度是影响反应速率的重要因素。
较低的温度可以提高四氢呋喃的收率,但会降低反应速率,增加了反应时间。
催化剂的种类、催化剂的浓度、氢气压力和稀释剂等也对反应有一定影响。
目前,马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃的研究重点主要集中在以下几方面。
一是催化剂的改性研究,研究者通过改变催化剂的结构和组成,试图提高反应的活性和选择性。
二是反应机理研究,通过理论计算和实验验证,解析反应中的关键步骤和反应路径,从而更好地理解反应机理。
三是反应工艺的优化,包括反应温度、催化剂的浓度、氢气压力和稀释剂的选择等,以提高反应的产率和选择性。
总之,马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃是一种常见的制备方法,其反应机理和反应条件对反应的效果有重要影响。
未来的研究可以进一步探索催化剂的改性和反应机理,以及进一步优化反应工艺,以提高反应的产率和选择性。
同时,还可以探索其他催化剂和反应体系,以寻找更高效、环保的制备方法。
固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究
马来酸二丁酯是一种重要的有机化学品,广泛应用于涂料、塑料、树脂等领域。
传统的合成方法是通过酯化反应得到,但该方法存在反应速度慢、产率低、催化剂易受污染等问题。
因此,寻找一种高效、环保的合成方法成为了研究的热点。
近年来,固体超强酸催化合成马来酸二丁酯的研究受到了广泛关注。
固体超强酸是指具有高酸性的固体材料,如氧化铝、硅酸铝等。
相比于传统的液体酸催化剂,固体超强酸具有催化效率高、反应速度快、催化剂易回收等优点。
在固体超强酸催化下,马来酸二丁酯的合成反应可以通过以下步骤进行:
将丁二酸和丁醇加入反应釜中,在固体超强酸的催化下进行酯化反应,生成丁酸二丁酯。
然后,将马来酸加入反应釜中,与丁酸二丁酯进行缩合反应,生成马来酸二丁酯。
该方法具有反应条件温和、产率高、催化剂易回收等优点。
同时,固体超强酸催化剂的使用也符合环保要求,避免了液体酸催化剂易受污染的问题。
固体超强酸催化合成马来酸二丁酯是一种高效、环保的合成方法,具有广阔的应用前景。
未来的研究可以进一步探究固体超强酸催化
剂的性质和应用,为有机化学品的合成提供更多的选择。
文章编号:1004-1729(2001)02-0126-03收稿日期:2000-11-03作者简介:文瑞明(1963-),男,湖南益阳人,益阳师范高等专科学校化学系副教授.从马来酸酐合成富马酸二甲酯文瑞明,俞善信,龙立平(益阳师范高等专科学校化学系,湖南益阳413049)摘 要:马来酸酐和甲醇在一水硫酸氢钠存在下发生酯化反应,所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下转化成富马酸二甲酯.该法有操作方便、反应条件温和、产品纯度高等优点.关键词:硫酸氢钠;催化剂;酯化;异构化;富马酸二甲酯;马来酸酐;甲醇中图分类号:O 623.6;T Q 225.2 文献标识码:A 富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate ,DMF )学名反丁烯二酸二甲酯,是20世纪80年代国外开发利用的一种高效、低毒、广谱、价廉的新型食品和饲料的防腐防霉剂,对黄曲霉有特殊的抑制作用,近一年来我国也已研究、生产和应用.富马酸二甲酯通常是由富马酸和甲醇在无机酸存在下酯化而成.无机酸的强腐蚀性和易引起副反应是众所周知的,更重要的是富马酸通常由马来酸酐来制备,因而富马酸成本较高.我国马来酸酐来源丰富,亟待开发下游产品[1],为此,笔者曾开展过用非无机酸催化由马来酸酐合成富马酸二甲酯的研究[2~4].近斯笔者又注意到硫酸氢钠是一种酸性化合物,同时又是一种价廉易得的无机物,因而开展了利用它催化马来酸酐酯化反应的研究,并在溴和光作用下成功地合成了富马酸二甲酯.其化学反应如下:H —C —C O H —C —COO +CH 3OHH C —C OOCH 3H C —C OOH H C —C OOCH 3H C —C OOH +CH 3OHNaHS O 4·H 2OH C —C OOCH 3H C —C OOCH 3+H 2OH C —C OOCH 3H C —C OOCH 3Br 2/CCl 4h vCH 3OOC —C —H H —C —C OOCH 3第1步为酸酐的醇解反应;第2步为顺丁烯二酸单甲酯在硫酸氢钠作用下的酯化反应;第3步为顺丁烯二酸二甲酯在Br 2和光作用下以自由基形式发生转位,从而形成富马酸二甲酯.1 实验部分1.1 仪器与试剂 电热熔点测定仪,PE -2400CH N 元素分析仪,PE -783型红外光谱仪,PE -λ17型紫外可见分光光度计及常规有机合成仪器.所用试剂均为市售的化学纯试剂.1.2 酯的合成 在100m L 圆底烧瓶中加入9.8g (0.1m ol )马来酸酐、一定量的甲醇和硫酸氢钠,装上回流冷凝管,加热进行回流.反应3h 后再蒸出一部分多余的甲醇(可回收继续使用),稍冷后加入1.0~1.5m L 质量分数为0.5%的Br 2/CCl 4溶液,塞起放入热水浴中,用一定波长第19卷第2期海南大学学报自然科学版V ol.19N o.22001年6月NATURA L SCIENCE JOURNA L OF H AINAN UNIVERSIT YJun.2001的光照射20~30min.然后冷却并加水搅拌则析出结晶的富马酸二甲酯,抽滤,用冷水洗涤,干燥至恒重,测定熔点并进行分析.2 结果与讨论2.1 不同酸性催化剂对反应的影响 为比较不同酸性催化剂的催化效果,笔者采用9.8g 马来酸酐,20m L 甲醇,分别利用浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸、硫酸氢钠等为催化剂,回流3h ,再经不同处理,结果见表1.表1 不同酸催化合成富马酸二甲酯的结果反应条件产品收率/% 反应条件产品收率/% 2.0g H 2S O 42.0g HCl +3.0g H 3PO 438.22.0g H 2S O 4,光照1.5g NaHS O 4·H 2O 02.0g H 2S O 4,Br 2/CCl 4,光照49.31.5g NaHS O 4·H 2O ,光照03.0g HCl 32.0[3]1.5g NaHS O 4·H 2O ,Br 2/CCl 4,光照55.63.0g H 3PO 401.0g FeCl 3·6H 2O 03.0g H 3PO 4,光照01.0g FeCl 3·6H 2O ,光照03.0g H 3PO 4,Br 2/CCl 4,光照25.4 1.0g FeCl 3·6H 2O ,Br 2/CCl 4,光照 58.3[2]由表1可见,几种常见无机酸中,只有盐酸不用光照能合成富马酸二甲酯,这是由于HCl加成到顺式双键上生成离子中间体,再转位成反式烯键所致,而硫酸、磷酸却不能使烯键异构化.FeCl 3·6H 2O 虽然是马来酸酐酯化的良好催化剂,但其易吸潮,难于保管和使用,同时合成的产品稍带棕色,需要进行重结晶;而以硫酸氢钠作为催化剂,粗产品不需要重结晶,且产品熔点符合文献要求.下面讨论硫酸氢钠的催化作用.2.2 催化剂用量对反应的影响 采用9.8g (0.1m ol )顺丁烯二酸酐,20m L 甲醇,改变硫酸氢钠用量,回流3h ,再经Br 2/CCl 4光照处理,结果见表2.表2 硫酸氢钠用量对反应的影响催化剂/g 00.5 1.0 1.5 2.0 3.0产品质量/g0 6.7 6.98.08.07.9产品收率/%46.547.955.655.654.8由表2可见,硫酸氢钠的催化作用是明显的,恰当用量为1.5g (0.0108m ol ).用量过多,由于硫酸氢钠不溶于反应体系中,所以变化不大.2.3 醇用量对反应的影响 采用9.8g (0.1m ol )顺丁烯二酸酐,1.5g (0.0108m ol )硫酸氢钠,改变甲醇用量,回流3h ,再经上述处理,结果见表3.表3 甲醇用量对反应的影响甲醇/m L152025303540产品质量/g 6.68.08.59.08.88.8产品收率/%45.855.658.362.561.161.1从表3可知,甲醇用量为30m L (0.75m ol )较恰当,并且其用量增加对反应的影响不明显.2.4 时间对反应的影响 采用9.8g (0.1m ol )顺丁烯二酸酐,30m L 甲醇,1.5g 硫酸氢钠,改变回流时间,再经上述处理,结果见表4.721第2期 文瑞明等:从马来酸酐合成富马酸二甲酯821海南大学学报自然科学版 2001年表4 时间对反应的影响回流时间/h23456产品质量/g 5.69.09.08.88.5产品收率/%38.962.562.561.159.0从表4可知,回流时间为3.0~4.0h较适宜.由于反应体系中生成的水未分离,所以时间过久会有酯的水解等副反应发生.综上所述,在利用硫酸氢钠催化并经光照合成富马酸二甲酯的反应中,酸酐、甲醇和硫酸氢钠的物质的量比为0.1∶0.75∶0.0108=1∶7.5∶0.108,回流3h,再经Br2/CCl4光照后可合成富马酸二甲酯,产品收率最高达62.5%.2.5 硫酸氢钠的重复使用性能 由于硫酸氢钠难溶于反应体系中,极易与反应体系分离,因此笔者利用上述有利反应条件下反应后留于反应瓶中的催化剂,按同样条件重复使用了5次,结果见表5.表5 硫酸氢钠重复使用性能重复使用次数12345产品质量/g9.07.0 6.5 3.5 2.5产品收率/%62.548.645.124.317.4由于每次使用后,硫酸氢钠均有损失,因而造成产品收率逐步下降,但仍能催化该反应,只要每次反应中补充少量催化剂,就能够使产品收率保持一定.2.6 产品分析 利用该法合成的富马酸二甲酯为白色晶体,没有进行重结晶的产品熔点已达到文献值(103~104℃).经元素分析(C6H8O4),测定值(计算值)为C49.99%(50.00%), H5.53%(5.55%).红外光谱(IR,K Br压片)的主要吸收峰(cm-1)为:3065,3005,2958,2850, 1718,1438,1305,1195,1155,1004,880,775,670,520,340,240.紫外分析最大吸收λmax (CH3OH)为207.6nm.以上结果均符合文献[5]要求.3 结束语硫酸氢钠是一种价廉易得的无机晶体,易于保管和使用,反应后不溶于反应体系,易于分离,对设备腐蚀和环境污染很小,操作方便.虽然其最大总收率为62.5%,但它包含了酸酐醇解、酯化和异构化3个步骤,其平均单程收率达85%,因此是一种合成富马酸二甲酯的良好方法.参考文献:[1]林郑卿,陈保珍.我国顺酐工业的现状与发展方向[J].精细石油化工,1992,(2):42-46.[2]俞善信,俞冠源.由马来酸酐合成富马酸二甲酯的研究[J].湖南师范大学自然科学学报,1994,17(3):31-35.[3]刘文奇,俞善信.富马酸二甲酯的合成[J].现代化工,1995,15(7):25-27.[4]俞善信,欧植泽,李善吉.富马酸二甲酯的合成[J].湖南师范大学自然科学学报,1997,20(3):45-48.[5]G RASS LLI J G,RIT CHEY W M.Atlas of spectral data and physical constants for organic com pounds[M].2nd Ed.Cleveland:CRC Press Inc,1975.342.(下转第131页)参考文献:[1]刘惠英,付莎莉,杨振海,等.葡苷化合物作为植物生长调节剂的探索[J ].武汉大学学报(自然科学版),1992,(2):73-77.[2]刘惠英,杨振海,付莎莉,等.1’2O 2(苯甲酰)22’,3’,4’,6’2四2O 2乙酰2β2D 2吡喃葡萄糖类化合物合成[J ].武汉大学学报(自然科学版),1994,(2):85-88.[3]刘惠英,杨振海.苯氧乙酸类四乙酰葡萄糖酯的合成及其生理活性的探索[J ].化学试剂,1994,16(3):151-155.[4]刘惠英,杨振海,陈勇.萘环羧酸类四乙酰葡萄糖酯合成及生物活性研究[J ].武汉大学学报(自然科学版),1997,(4):417.[5]刘明国,付莎莉,刘惠英.邻羧基苯甲酰二茂铁四乙酰葡萄糖基酯的合成及其抗贫血活性[J ].应用化学,1998,15(1):107-109.[6]刘明国,付莎莉,刘惠英,等.二茂铁羧酸四乙酰葡萄糖基酯的合成[J ].化学试剂,1998,20(6):361-362,367.[7]刘明国,童开发,罗光富,等.PT C 法合成52芳基222呋喃甲酸四乙酰葡萄糖酯[J ].有机化学,2000,20(2):198-201.[8]王世玉,陈云东,李翠鹃,等.12O 2芳酰基2β2D 2吡喃葡萄糖四乙酸酯和12O 2芳基2D 2吡喃葡萄糖的立体选项合成[J ].高等学校化学学报,1991,12(4):482-484.Synthesis of T etraacetyl G lucosyl Ester of12H ydroxy 222N aphthoic Acid by Phase T ransfer C atalysisLI U Ming 2guo 1,FU Sha 2li 2(1.Department of Chem istry ,Science and Engineering C ollege of Hubei Sanxia University ,Y ichang 443000,China ;2.Department of Chem istry ,Wuhan University ,Wuhan 430072,China )Abstract :T etraacetyl glucosyl ester of 12hydroxy 222naphthoic acid was synthesized by PT C method and confirmed by IR ,1H NMR ,MS and elemental analysis.T etraacetyl glucosyl ester of 12acetoxy 222naphthoic acid was synthesized by acetylizing tetraacetyl glucosyl ester of 12hydroxy 222naphthoic acid and character 2ized by IR and elemental analysis.K ey w ords :12hydroxy 222naphthoic acid ;tetraacetyl glucosyl ester ;phase trans fer catalysis ;synthesis (上接第128页)Synthesis of Dimethyl Fum arate from Maleic AnhydrideWE N Rui 2ming ,Y U Shan 2xin ,LONGLi 2ping(Department of Chem istry ,Y iyang T eachers C ollege ,Y iyang 413049,China )Abstract :By using s odium bisulfate m onohydrate as catalyst ,esterification reaction takes place between maleic anhydride and methanol.Then the intermediate ,dimethyl maleate is is omerized into dimethyl fu 2marate under light and in the presence of bromine.The method has advantages of sim ple operation ,mild reaction conditions and higher product purity.K ey w ords :s odium bisulfate ;catalyst ;esterification ;is omerization ;dimethyl fumarate ;maleic anhy 2dride ;methanol131第2期 刘明国等:12羟基222萘甲酸四乙酰葡萄糖酯的PT C 法合成。
马来酸二甲酯的合成及其应用
马来酸二甲酯的合成主要通过以下方法来实现:
1.高效液相氯化法:使用Cl2和NaOH作为原料,反应温度低,无副反应,产率高;
2.水解法:使用H2SO4和NaOH作为原料,反应温度低,无
副反应,产率较高;
3.水转化法:使用Ca(OH)2、NaOH和HCl作为原料,节约能源、环境友好,反应温度低,产率高;
4.无机盐水解法:使用H2SO4、NaHSO4和NaOH作为原料,反应温度低,可得到清晰的液态产物;
5.电解法:使用H2O2作为原料,反应温度低,只需要电气作用,可以大规模生产。
马来酸二甲酯的主要应用有:
1.用于制备阻燃剂、着色剂、润滑油、表面活性剂等;
2.用于制备润滑油添加剂、染料化合物中间体、泡沫抑制剂等;
3.用于制备抗氧化剂、抗癌药物、抗病毒药物、细胞成形剂等;
4.用于制备润滑油添加剂、染料化合物中间体、表面活性剂、
聚合物调节剂等。
顺酐合成马来酸二甲酯的新技术摘要:本文以工业顺酐和甲醇为原料,强酸性大孔阳离子树脂为催化剂,采用固定床反应与催化精馏相结合的技术。
实验结果表明:在所筛选树脂催化剂和合适的工艺条件作用下,顺酐的转化率达到100%,马来酸二甲酯的收率达到99%以上。
关键词:顺酐马来酸二甲酯酯化反应催化精馏马来酸二甲酯(DMM)是一种重要的有机化工原料[1],能与多种有机溶剂混溶,可用于生产油漆、涂料、杀虫剂、防锈添加剂等。
以往的工业生产中,顺酐酯化反应通常在反应釜内进行,这种方法工艺成熟,但存在原料消耗大,需要大量携水剂,且副反应多,二酯产量低等缺点。
特别以硫酸为催化剂时,设备腐蚀严重,后续处理复杂[2],不符合现今社会的环保要求。
催化精馏工艺是将反应与分离两个过程结合在一个设备中同时进行,精馏塔内生成的水连续不断的被移出反应区,破坏酯化反应平衡,达到深度酯化的目的。
相对传统酯化工艺,工艺简单环保,产品收率高。
本试验利用颗粒状强酸性大孔阳离子交换树脂进行了DMM的固定床与催化精馏相结合的酯化合成实验,通过该工艺,顺酐的转化率达到100%,马来酸二甲酯的收率可达到99%以上。
1、马来酸二甲酯合成原理以顺酐为原料合成马来酸二甲酯需要两步反应。
第一步:不需要催化剂作用,顺酐迅速酯化生成单酯。
第二步:单酯转化为双酯。
反应速率慢,为平衡可逆反应,是合成顺丁烯二酸二酯的控制步骤。
只有在催化剂存在下才能迅速反应。
2、实验2.1 实验原料顺酐:天津中河工业级优等品;甲醇:工业级,纯度大于99.5%。
将顺酐与甲醇以一定的摩尔比混合,在55℃下机械搅拌经3~5h单酯化反应,溶液中大部分为甲醇和马来酸单甲酯,此外还有少量的顺酐、马来酸二甲酯和水。
表1 为4:1醇酐摩尔比时酯化实验的原料组成。
机械搅拌反应后形成均相溶液。
溶液中大部分为甲醇和单酯,还有少量的顺酐、双酯和水,酯化实验的原料组成见表1。
表1酯化实验的原料组成组成甲醇顺酐单酯双酯水摩尔分数%75.85 1.40 17.11 2.82 2.822.2 分析方法采用气相色谱法,使用两台气相色谱仪分别进行马来酸二甲酯与水含量分析。
马来酸二甲酯的性质、用途和催化合成
作者:梅允福, 班丽娜, 梅文杰, MEI Yun-fu, BAN Li-na, MEI Wen-jie
作者单位:梅允福,MEI Yun-fu(无锡蓝星石油化工有限责任公司,无锡,214011), 班丽娜,BAN Li-na(广西大学化学系,南宁,530004), 梅文杰,MEI Wen-jie(上海棋盛实业公司,上海
,200000)
刊名:
广州化工
英文刊名:GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY
年,卷(期):2008,36(6)
1.叶霞;张凤秀微波催化合成已酸[期刊论文]-西南农业大学学报 2002(03)
2.梅允福;季刚快速发展无毒柠檬酸三丁酯的生产和应用[期刊论文]-塑料工业 2006(04)
3.陈字塑料助剂产供销指南 2002
4.程能林溶剂手册 2008
本文链接:/Periodical_gzhg200806008.aspx。