有机实验报告富马酸二甲酯的制备

技术规范ISO TS16186鞋类--在鞋类和鞋类部件中可能存在的临界物质—在鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯(DMFU)的测试方法。

1.范围这个技术规范提供了一个鞋类及鞋类材料、洗护用品和其他样品中富马酸二甲酯（DMFU）的测试方法。

本方法不可用于金属材料，适用范围见ISO/TR 16178：2012，表1.注意：在欧洲，根据98/8/EC指令，DMFU禁止用于杀虫剂产品。

在化学实验室这个物质必须小心使用以避免任何健康问题。

最近，欧盟委员会通过2009/251/EC指令欧盟成员国禁止在消费品中使用生物杀灭剂富马酸二甲酯（DMFU）和含有富马酸二甲酯（DMFU）的产品投入市场。

该指令规定产品中富马酸二甲酯（DMF）含量必须≤0.1mg/kg。

2.引用标准下列引用标准与本标准的应用是密不可分的。

对于注日期的引用标准，所引用的版本才适用。

对于未注日期的引用标准，所引用标准的最新版本（包括任何修订案）适用于本标准。

ISO 4787,Laboratory glassware—V olmetric instruments –Methods for capacity and for use ISO/TR 16178:2012，Footwear—Critical substances potentially present in footwear and footwear components3.方法原理将样品剪成小块，用丙酮在密闭的容器中用已知的温度超声萃取，在这个过程中，根据不同材料，有以下两种萃取方法可供选取：a)方法一，适用于不需要净化和浓缩就可得到单纯色谱图的样品，如纺织品；b)方法二，适用于需要净化和浓缩处理的复杂基质的样品，如皮革等4.试剂4.1常规试剂需要用到的试剂见表1，物质纯度≥99.5%表1—试剂信息表4.2储备溶液和工作溶液4.2.1内标储备液（1g/l）称量10mg的d2-DMFU转移至10ml容量瓶中，用丙酮定容。

ｔ ｅ ｅｎｔ ｏｃｎｒｔ ｎａｄｔｅｐａ ｅ ｅｅｏｔ ｎｄ ｒ ０ ９９ ） Ｍｅｈ ｎａ ｎｅｗ ｓ１ ｉ ｂｔ ｅ ｅｃｎｅｔ ｉ ｅｋａ ａｗ ｒ ｂａ ｅ （ ＝ ． ９ ３ ． ｔｏ ｌ ｅｒ ａｇ ａ ０～２０ ｏ ｗ ｈ ａｏ ｎ ｈ ｒ ｉ ｄ ｉ ｒ ０
ｔ ｅｙ ｄ ｔｒ ｉ ｅ ｙ ｒ ｔｎ ｉｎ ｔ ｄ ｑ ａ ｔ ａ ｉｅｙ ｄ ｔ ｒ ｉ ｅ ｙ ｐ ａ ｉ ｌ ｅｅ ｎ ｄ ｂ ｅｅ ｔ ｉ ａ ｕ ｉ ｔ ｌ ｅｅ ｎ ｄ ｂ ｅ ｋ—ａ ｅ ． ｓ ｌｓ ｈ ｔ ｄ ｒ ｕ ｖ ｈ ｗ ｎ ｉ ｃ — ｖ ｍ ｏ ｍｅ ｎ ｎ ｔ ｖ ｍ ｒ ａ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｅ ｓａ ａ ｄ ｃ ｒ ｅｓ ｏ ｉ ｇ ａ ｄ ｒ ｔ ａ ｒ ｎ ｅ ｒ
张娟
（ 江苏省徐州 市疾病 预防控 制中心 ， 江苏徐 州 ２ １０ ） ２ ０ ６
［ 摘要 ］ 目的 ： 建立糕点 中富马酸二 甲酯 的高效液相 色谱测定方 法。方 法 ： 谱柱为 Ｅ ｌ ｓ Ｄ 色 ｃｉ ｅＸ Ｂ—ｃ ｍ，・ ｐ ５Ｉ ４ ６ｍｍ× ｘ １０ｍｍ柱 ； ５ 流动相 为 甲醇 一０ ０ ｏ Ｌ 乙酸 钠 一 ．３ ｍ ｌＬ冰 醋酸 一００ ８ｍ ｌＬ溴化 四丁 铵 的水溶 液混合 液 （ ０ ．３ｍ ｌ ／ ０ ０ ｏ ／ ．０ ｏ ／ ４：
法操作简便 ， 具有灵敏 、 准确 、 无杂质干扰等优点 ， 可用于糕点 中富 马酸二 甲酯 的测定 。 ［ 关键词］ 富马酸二甲酯 ； 液相 色谱 法； 糕点 ［ 中图分类号 ］ ０ ５ ． ２ ６ ７７ ［ 文献标识码］ Ａ ［ 文章编号 ］ １０ ０４—８８ （ ０８ ０ １ ５ ０ ６ ５ ２ ０ ） ８— ５ ９— ２
Ｄ ａｅｗ ｓ ｔ ｎ ：．３ｍ ｌＬｓ ｉｍ ａｅ ｔ 一 ．３ ｍ ｌＬ ａｅｉ ａｉ ０ ０ ｏ Ｌ Ｂ Ｂ ４ ：０ ． ａ ｌ ｗ ｓｃ ｈ ｈｓ ａ ｌ ｏ１０ ０ ｏ ｏ ｕ ｃｔ ｅ ０ ０ ｏ ｃｔ ｃ ｍｅＩ ａ ／ ｄ ａ ／ ｃ ｄ一 ．８ ｍ ｌ Ｔ Ａ（ ０ ６ ） Ｓｍｐｅ ａ ｍｓｏ ／ ｄ

DBS 53 云南省食品安全地方标准DBS 53/ 015—2013食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法2013-10-20发布2014-04-20实施前言本标准为首次发布。

食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于食品中富马酸二甲酯（霉克星）含量的测定。

2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

3 原理富马酸二甲酯（DMF）为白色片状或粉末状结晶，对热不稳定，易升华。

微溶于水，易溶于乙酸乙酯、氯仿和醇类。

样品用甲醇萃取、沉淀、净化后，注入高效液相色谱柱，以保留时间定性、峰面积定量。

4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙酸铵。

4.4 四丁基溴化铵。

4.5 富马酸二甲酯标准储备液：准确称取富马酸二甲酯1.000g（以100%纯度计），用甲醇（4.1）溶解并定容于100 ml容量瓶中，配成浓度为10mg/ ml的标准储备液。

4.6 富马酸二甲酯标准工作液：用甲醇（4.1）把标准储备液按比例逐级稀释后配成浓度为0µg/ ml、5µg/ ml、10µg/ ml、15µg/ ml、20µg/ ml、25µg/ ml的标准工作液。

4.7 乙酸铵溶液（0.02mol/L，含0.008 mol/L四丁基溴化铵）：称取1.54 g乙酸铵（4.3）、2.60 g四丁基溴化铵（4.4）以适量水溶解后，加水至1000mL。

过0.45µm滤膜。

4.8 微孔滤膜：0.45µm有机系滤膜。

5 仪器和设备5.1 LC-10A液相色谱仪（带紫外检测器或二极管阵列检测器）。

5.2 天平（感量0.01g和0.0001g）。

富马酸二甲酯作用机制《富马酸二甲酯作用机制》富马酸二甲酯是一种常用的有机合成材料，广泛应用于医药、农药、染料、香料等领域。

它具有独特的化学性质和作用机制，使其在各个领域中发挥重要的作用。

富马酸二甲酯的作用机制主要涉及它的化学反应性质和分子结构。

首先，富马酸二甲酯是一种酯化合物，可以与其他物质发生酯化反应。

在酯化反应中，富马酸二甲酯能够与醇或酸反应，形成新的酯化产物。

这种反应是通过酯键的形成和水分子的副产物生成来实现的。

其次，富马酸二甲酯的分子结构也决定了它的作用机制。

富马酸二甲酯的分子式为C5H8O4，由一个富马酸基团和两个甲酯基团组成。

它的分子结构中含有羧酸基和甲酯基，这些基团赋予了富马酸二甲酯不同的化学性质。

例如，羧酸基可以参与酯化反应，而甲酯基可以参与亲电取代反应。

富马酸二甲酯的作用机制在不同领域中会有所差异。

在医药领域，富马酸二甲酯常用于制备活性药物的前体分子。

通过与其他化合物发生酯化反应，富马酸二甲酯可以产生具有活性的酯化产物，进而合成出具备特定药效的药物。

在农药和染料领域，富马酸二甲酯可以作为杀虫剂和着色剂的前体分子。

通过与相应的醇或酸反应，富马酸二甲酯能够合成出具有杀虫或染色功能的化合物。

此外，富马酸二甲酯还具有一些其他的作用机制。

例如，在香料领域，富马酸二甲酯可以发挥其独特的气味，增加香料的风味。

此外，由于其具有反应活性和化学稳定性，富马酸二甲酯还可用作溶剂或添加剂，提高其他化合物的稳定性和反应性。

综上所述，《富马酸二甲酯作用机制》涉及了富马酸二甲酯的化学反应性质和分子结构对其功能和用途的影响。

富马酸二甲酯的作用机制在不同领域中表现出不同的特点，为各个领域的应用提供了重要的技术支持。

富马酸二甲酯DMF（2009/251/EC指令）DMF翻译成中文是富马酸二甲酯，富马酸二甲酯介绍：一、性状：为白色鳞片状结晶体，稍有辛辣味，溶于醇、醚、氯仿等溶剂中，微溶于水。

二、作用机理：富马酸二甲酯的抑菌活性体为富马酸二甲酯的分子状态，处于分子状态的富马酸二甲酯能顺利穿透微生物的细胞膜，进入细胞中，从而发挥其抑菌作用，富马酸二甲酯通过接触和熏蒸双重途径有效地进入微生物体内，抑制微生物细胞的分裂，并通过对三羧酸循环（TCAC）磷酸已糖途径（HMP）和酵解途径（EMP）的酶活性的抑制来抑制微生物呼吸作用，从而使微生物的生长繁殖被有效控制。

三、抗菌谱及效果：对许多霉菌有特殊的抑制效果，并且具有抗真菌的能力。

四、特点及用途：是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂，取名为"霉敌"，具有低毒(LD大白鼠口服为2240mg/kg)高效、广谱抗菌、安全、化学稳定性好、作用时间长、适用的PH值范围宽等特点，能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。

富马酸二甲酯的抗菌活性不受PH值的影响；并兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。

欧盟委员会于2009 年3 月17 日通过《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯（DMF）的产品投放市场或销售该产品的决议》，5月1日开始执行．（1）按照第2001/95/EC号指令，生产商有义务仅将安全的消费品投放到市场上。

（2）在几个成员国市场上出售的家具和鞋类产品已经被确定为损害法国、波兰、芬兰、瑞典和英国消费者健康的原因。

（3）根据临床试验，这种健康损害是由化学品富马酸二甲酯（DMF）造成的，这是一种抑制霉菌的生物杀灭剂，这种霉菌在潮湿环境下保存或运输过程中会导致皮革家具或鞋类产品变质。

（4）富马酸二甲酯多数包在固定在家具内部的小袋中，或加在鞋盒里。

但有消费者反映富马酸二甲酯可导致皮肤过敏症状包括发痒刺激红肿和灼烧感等且特别不易治愈2009欧盟已通过了禁用富马酸二甲酯的草案45规定富马酸二甲酯也是化妆品中的禁用物质但目前没有针对化妆品中该物质的检测方法标准使监管工作不能大范围开展
·28· 科研开发
化工中间体
Chenmical Intermediate
2.1.2 检测波长的确定 富马酸二甲酯的特征吸收峰（如图2）为209.6
nm，选择210nm作为本方法的定量波长。
图2富马酸二甲酯的特征吸收光谱图 Fig. 2 The characteristic absorption spectrum of dimethyl fumarate
第03期
化妆品中富马酸二甲酯的测定- 超高效液相色谱法
·29·
2 结果与讨论 2.1 色谱条件的选择 2.1.1 流动相条件的选择
文献报道富马酸二甲酯带有负电荷，在流动相中 加入带正电的四丁基溴化铵，可以促进富马酸二甲酯 的保留，改 善出峰效 果[12, 14]，也有 采用甲醇 - 醋 酸铵缓 冲溶液做流 动相[15]。 本方法对三 种流动相（ ①甲醇- 20 mmol/L 醋酸铵+8mmol/ L 四丁基溴化铵混合水溶液； ②甲醇- 20mmol/L 醋酸铵水溶液，③甲醇- 水）的色谱 分离情况进行了比较。结果表明，三种成分的流动相 均有较好的分离效果和峰形，但是①和②流动相基线 噪声较甲醇- 水流动相大，且盐溶液配制费时，容易 堵塞仪器，而甲醇、水流动相体系简单、方便，避免 了使用无机盐，更有利于保护仪器。所以，直接选择 甲醇、水为流动相，经优化流动相比例条件，确定为 1.3的梯度洗脱程序。在优化的梯度洗脱条件下，目标 物的到了良好的分离如图1所示，且有冲洗色谱柱的过 程，延长了柱子使用寿命。

富马酸二甲酯富马酸二甲酯Dimethyl Fumarate分子式(Formula)：C6H8O4 ，CH3OCOCH＝CHCOOCH3分子量(Molecular Weight)：144.13CAS No.：624-49-7外观（Appearance）：白色结晶或结晶粉末。

含量（Purity）：一级包装（Package）：25公斤/桶物化性质(Physical Properties)1、酯含量：≥99.0%；2、不挥发物：≤0.1%；3、重金属（以Pb计）：≤0.002%；4、熔点：101-104℃；5、沸点：193℃；6、相对密度：1.37；7、游离酸：合格一、性状：为白色鳞片状结晶体，稍有辛辣味，溶于醇、醚、氯仿等溶剂中，微溶于水。

二、作用机理：富马酸二甲酯的抑菌活性体为富马酸二甲酯的分子状态，处于分子状态的富马酸二甲酯能顺利穿透微生物的细胞膜，进入细胞中，从而发挥其抑菌作用，富马酸二甲酯通过接触和熏蒸双重途径有效地进入微生物体内，抑制微生物细胞的分裂，并通过对三羧酸循环（TCAC）磷酸已糖途径（HMP）和酵解途径（EMP）的酶活性的抑制来抑制微生物呼吸作用，从而使微生物的生长繁殖被有效控制。

三、抗菌谱及效果：对许多霉菌有特殊的抑制效果，并且具有抗真菌的能力。

四、特点：是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂，取名为"霉敌"，具有低毒(LD大白鼠口服为2240mg/kg)高效、广谱抗菌、安全、化学稳定性好、作用时间长、适用的PH值范围宽等特点，能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。

五、用途：富马酸二甲酯的抗菌活性不受PH值的影响；并兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜储运(Storeage)避光、避热、防水、防潮关于富马酸二甲酯(DMF)检测2009年1月29日欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。

富马酸生产工艺
富马酸是一种有机化合物，常用于工业生产中。

下面是富马酸的生产工艺。

富马酸的生产主要分为以下几个步骤：
1. 原料准备：富马酸的主要原料是乙醇和二氯甲烷。

首先需要将乙醇进行预处理，去除其中的杂质和水分。

然后将乙醇和二氯甲烷按照一定比例混合。

2. 酯化反应：将混合好的乙醇与二氯甲烷进行酯化反应。

酯化反应通常在酸催化剂的存在下进行。

催化剂可以选择硫酸、磷酸、硼三酸等。

反应温度一般在60-70摄氏度，反应时间视情
况而定。

3. 氧化反应：酯化反应生成的乙基甲酸需要进一步进行氧化反应，转化为富马酸。

氧化反应常用的催化剂有过氧化氢、过氧化钴等。

反应温度一般在70-85摄氏度，反应时间约2-4小时。

同时，氧化过程中还需要适量添加氧气或空气。

4. 结晶与分离：反应结束后，将反应溶液进行减压浓缩，促使富马酸结晶。

然后通过过滤或离心等方式将结晶的富马酸与溶剂分离。

5. 精制与干燥：将分离得到的富马酸进行精制，主要是通过重结晶等方式去除其中的杂质。

最后，将精制后的富马酸进行干燥，使其水分含量达到要求。

以上就是富马酸的主要生产工艺。

需要注意的是，富马酸生产中需要控制反应温度、时间以及催化剂的用量等参数，以确保反应的高效进行和产物的纯度。

此外，工艺中的操作应符合安全生产标准，避免事故发生。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、 实验原理控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。

邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。

Fe 2++3NN N N3Fe 2+红色配合物二、 实验步骤1、显色反应的实验条件（1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线（2）显色剂用量与吸光度曲线2、试样中铁含量的测定三、数据处理Fe 含量的计算：5.00对应的微克数e 标准曲线ρFe F(μg ·mL -1) 四、 思考题1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH •HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。

2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。

3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒为什么答：不能，盐酸羟胺(NH2OH•HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。

水中微量氟的测定思考题用氟电极测得的是F-离子的浓度还是活度如果要测定F-离子的浓度，该怎么办答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB）时，测量的数值都是离子活度。

如果在测量时，加入了TISAB，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。

蒸馏及沸点的测定一、实验原理蒸馏：根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。

广泛应用于炼油、化工、轻工等领域（沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离）。

沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。

富马酸二甲酯核磁摘要：1.富马酸二甲酯的基本信息2.核磁共振技术的基本原理3.富马酸二甲酯核磁共振图谱的解析4.核磁共振图谱在富马酸二甲酯分析中的应用5.总结与展望正文：富马酸二甲酯（Dimethylsuccinate，DMS）是一种重要的有机化工原料，广泛应用于塑料、涂料、油墨等行业。

富马酸二甲酯的化学结构如下：CH3OOC-COOCH3核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）技术是一种常用的物理化学分析方法，通过测量原子核在外部磁场中的共振频率来获取物质的结构信息。

核磁共振技术的基本原理如下：1.原子核磁矩：原子核具有自旋矩，因此在外部磁场作用下会产生磁矩。

2.能级分裂：在外部磁场作用下，原子核磁矩会产生能级分裂，形成不同的共振频率。

3.核磁共振信号：通过测量不同共振频率的信号，可以获取物质结构的信息。

富马酸二甲酯核磁共振图谱的解析主要包括以下几个方面：1.质子共振信号：富马酸二甲酯中含有两个甲基（CH3），它们分别位于羰基碳（C=O）的两侧。

在核磁共振氢谱（1H-NMR）中，这两个甲基的氢原子会产生不同的共振信号，通过比较信号的化学位移、积分面积等信息，可以判断甲基的位置和个数。

2.碳原子共振信号：富马酸二甲酯中含有两个碳原子，分别与羰基碳和甲基碳相连。

在核磁共振碳谱（13C-NMR）中，这两个碳原子的信号也会产生差异。

通过分析碳原子的化学位移、耦合常数等信息，可以确定碳原子的化学环境。

3.氧原子共振信号：富马酸二甲酯中的氧原子分别位于羰基和甲基上。

在核磁共振氧谱（15N-NMR）中，这两个氧原子的信号也有所不同。

通过分析氧原子的化学位移、耦合常数等信息，可以判断氧原子的化学环境。

核磁共振图谱在富马酸二甲酯分析中的应用主要包括以下几个方面：1.结构确认：通过分析富马酸二甲酯的核磁共振图谱，可以确证其化学结构，确保产品纯度。

2.杂质分析：通过比较富马酸二甲酯核磁共振图谱与标准图谱的差异，可以检测样品中是否存在杂质。

富马酸的合成方程式1. 富马酸简介富马酸（fumaric acid），化学式为C4H4O4，是一种无色结晶性固体。

它具有酸性和强烈的果香味，是一种常用的食品添加剂，也被广泛应用于制药工业和化妆品工业等领域。

此外，富马酸还具有一些医药和工业应用，如治疗铁缺乏病和作为合成材料的重要中间体。

本文将深入探讨富马酸的合成方程式。

2. 富马酸的合成方法2.1 溴丁酸酯氧化法该方法是较常用的富马酸合成方法之一。

具体步骤如下： 1. 将溴丁酸酯缓慢滴加至冷的二氧化锰溶液中，生成丁烯二酸。

2. 过滤得到的丁烯二酸，再经过结晶得到富马酸。

2.2 马来酸和醇的酯化反应该方法是另一种常见的富马酸合成方法，适用于工业生产。

具体步骤如下： 1. 将马来酸和醇以一定的摩尔比例混合。

2. 在酸催化剂的作用下，进行酯化反应生成酯化物（酯）。

3. 将生成的酯化物进行水解反应，得到富马酸。

3. 溴丁酸酯氧化法实验详解3.1 实验原理该合成方法基于丁烯二酸是富马酸的前体物质。

通过将溴丁酸酯氧化，得到丁烯二酸，并进一步结晶纯化得到富马酸。

3.2 实验步骤1.准备冷的二氧化锰溶液。

2.将溴丁酸酯缓慢滴加至二氧化锰溶液中，反应生成丁烯二酸。

3.将反应混合物进行过滤，得到丁烯二酸的溶液。

4.对得到的丁烯二酸溶液进行结晶，得到纯化的富马酸晶体。

3.3 实验注意事项•操作过程需注意安全，避免接触皮肤和眼睛。

•溴丁酸酯是有毒物质，请妥善保管。

•实验中的二氧化锰溶液需冷却。

•结晶过程需要控制温度和结晶速度，以得到高纯度的富马酸。

4. 马来酸和醇的酯化反应实例4.1 实验原理该合成方法基于酯化反应，通过将马来酸和醇进行酯化反应，得到酯化物。

进一步水解反应可以获得富马酸产物。

4.2 实验步骤1.准备适量的马来酸和醇。

2.在酸催化剂的作用下，将马来酸和醇以一定的比例混合。

3.进行酯化反应，生成酯化物。

4.将生成的酯化物进行水解反应，得到富马酸产物。

4.3 实验注意事项•注意酸催化剂的种类和用量。

富马酸二甲酯|624-49-7|检测简述摘要：富马酸二甲酯在工业、农业、食品等行业多有应用。

但是富马酸二甲酯引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道等危害，而逐渐被禁止应用于食品行业。

本文介绍了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，和一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法。

关键词：富马酸二甲酯，DMF，624-49-7，快速判定法，气相色谱-质谱联用测定法前言富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate,简称DMF）为白色粉末状结晶体，熔点102-106 °C(lit.)，沸点192-193 °C(lit.)，CAS号: 624-49-7，略有酯香味，它能有效抑制和杀灭30多种霉菌、酵母菌及细菌等。

因此，在工业、农业、食品等行业多有应用，如DMF 用于建材、木制品和塑料制品的防霉，也用于食品及餐饮业、药材、烟草、纺织品、胶卷、皮革及其制品、纸张、涂料、染料、粘合剂等的防霉防蛀消毒。

但是，有研究表明，DMF可经消化道、呼吸道和皮肤进入人体，引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道；DMF还将引起细胞氧化损伤和T细胞凋亡等毒性；此外，DMF 易水解生成甲醇，长期食用对肝、肾有很大的副作用，对人体，尤其是儿童的成长发育危害很大，遂被禁止在食品中应用。

富马酸二甲酯的检测1 一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法重庆民泰香料化工有限责任公司提供了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，该方法操作简单，所用设备常见易得，也不涉及任何试剂，如果防霉剂中不含富马酸二甲酯，本方法能够快速判断出来。

检测步骤如下：1）称样：称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；2）水浴：在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；3）判断：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。

二 甲酯最 新 测定 标 准 Ｎ Ｙ—Ｔ １ ２ ７ ３—２０ ０ ９相 比 ， 本 研究 采用纯 甲醇提 取 样 品 中的 富马 酸二 甲酯 ， 比 相
明 ， １～１ ｇ ｍ 在 ６ Ｉ ／ Ｌ的浓 度 范 围 内 ， 面 积 与浓 度 ￣ 峰 呈线 性关 系 ， 合定 量要求 。 符
剂 ， 许 多霉菌 有特 殊 的抑 制效 果 ， 具 有抗 真菌 能 对 且 力 ， 泛 应 用 于食 品 、 料 、 料 、 广 饮 饲 中药 材 、 妆 品 、 化
有 机 相滤膜 （ 尼龙 ） １ ＩＩ ． ５ Ｉ 上 海 安 ：３１Ｔ Ｘ ４ ｍ， Ｔ ０ Ｉ ｘ 谱 科学 仪 器有 限公 司 ；
Ｉ ； ｘ 流动 相 为 甲醇 一１５ ／ ｍ） ．５ｇＬ乙酸 铵溶 液 （ 积 体
比为５ ：５ ； 速 ： ． ／ ｉ ； 温 ４ ￣ 进 样 量 ５４ ） 流 １ ０ ｍＬ ｍ ｎ 柱 ０Ｃ；
为 ｌ Ｌ ０ 。
１ ３ 样 品 前 处 理 方 法 ．
加 富马 酸二 甲酯作 为 防腐 保鲜 剂 。 目前 文献 报道 富
色谱 柱 ： ｉ ｏ ｓ １柱 （ ５ Ｄａ ｎｉ Ｃ ｍ ｌ Ｒ ２ ０ ｍｍ ×４ ｍ， ６ｍ ５
ｍ ／ ｇ 或者 产 品 本 身 已声 明其 富 马 酸 二 甲酯 的 含 ｇｋ ，
量 ， 将 被认定 为“ 就 含有 富 马 酸 二 甲酯 ” 产 品而 禁 的 止进 入 欧盟市 场 流通 和销 售 。我 国禁止 在食 品中添
取溶 剂 ， 甲醇 一乙酸铵 为 流动 相 ， 以 实现 食 品 中富马
酸二 甲酯 的简 便 、 速 、 敏 、 确检 测 。 快 灵 准
１ 实验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．