紫外分光光度法测定大承气冲剂中大黄总蒽醌的含量

紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量
刘腊娥;陈铖;陈立新
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2005(14)3
【摘要】目的:建立中药洗剂中大黄总蒽醌含量紫外分光光度测定方法.方法:利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,不水解、不分离,直接测定样品溶液在509 nm波长处的吸收度.结果:对照品大黄素浓度在2.28～11.42μg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为97.0%,RSD为1.01%.结论:紫外分光光度法灵敏、快速、准确,适于肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌的含量测定.
【总页数】2页(P39-40)
【作者】刘腊娥;陈铖;陈立新
【作者单位】中国人民解放军第163中心医院药剂科,湖南,长沙,410003;中国人民解放军第163中心医院药剂科,湖南,长沙,410003;中国人民解放军第163中心医院药剂科,湖南,长沙,410003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R289.6
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1.紫外-可见分光光度法测定生大黄和醋大黄的总蒽醌含量 [J], 魏江存;陈勇;谢臻;李耀华;邓丽红;阙祖亮;庞丹青;
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大承气汤配方颗粒与汤剂的比较研究目的：探讨大承气汤配方颗粒与汤剂的成分含量。

方法：制备大承气汤配方颗粒与汤剂，测定各批次样品中厚朴酚、和厚朴酚、芦荟大黄素的含量。

结果：大承气汤汤剂中厚朴酚、和厚朴酚、芦荟大黄素含量明显高于配方颗粒。

结论：本次研究认为大承气汤配方颗粒与汤剂组成成分含量明显不同。

标签：大承气汤；配方颗粒；汤剂大承气汤，最早被张仲景的《伤寒论》记载，主要由大黄、厚朴、枳实、芒硝组成，具有泻下热结之功效[1]。

主治阳明腑实证所致的大便秘结等症。

目前临床上用于治疗肠梗阻、腹绞痛、胃肠功能弱化、食积腹痛等。

汤剂是按处方配药，加水共煎而得；中药配方颗粒是按照中药制剂浸提法，浓缩干燥制成的颗粒剂[2]。

目前学术界对于颗粒的单煎混合液与传统饮片合煎汤剂是否等效存在质疑。

因此我们希望通过比较汤剂与颗粒主要指标性成分含量，对比两者同异性。

1实验材料1.1药物及主要仪器药物：芦荟大黄素、厚朴酚和厚朴酚由浙江大学生物检定所提供，生大黄、枳实和芒硝购买于我省中药材市场。

主要仪器：高效液相色谱系统、甲醇、电子天平、超声波清洗器、离心机。

1.2大承气汤汤剂制备大黄12g，厚朴24g，枳实12g，芒硝9g，先取枳实、厚朴加水浸泡，煎煮后小火煎煮半小时，加入大黄共煎10分钟，过滤得一煎汤剂；将药渣加水2煮半小时得二煎汤剂合并，放入芒硝，浓缩至250ml，精密量取20ml，甲醇定容至50ml，超声30分钟，甲醇补重，离心，滤膜过滤，制成汤剂供试溶液。

1.3大承气汤配方颗粒制备将同批次药材按经水煎法提取、浓缩后，制成颗粒状成品，称取与传统饮片相当量的配方颗粒3批，混合，加入沸水250ml溶解，精密量取20ml，按上述方法制成颗粒供试溶液。

1.4色谱条件色谱柱：AgilentTC-C18（2），柱温25℃，检测波长：254nm，流动相：A相：乙腈，B相：磷酸水溶液。

1.5对照品制备和线性关系取5.13mg厚朴酚、5.12mg和厚朴酚、5.12mg芦荟大黄素对照品，分别加入（50ml、50ml、250ml）甲醇溶解，得对照品溶液。

小承气汤颗粒中大黄素、大黄酚含量测定实验设计方案班级药物制剂学号 20105311047姓名邱超峰1仪器与试药仪器：高效液相色谱仪, 紫外检测器;电子分析天平;超声清洗机对照品：大黄素, 大黄酚试剂：甲醇、冰醋酸(分析纯) , 水(双蒸水) , 乙腈(色谱纯)样品：阴性样品自制2．方法与结果2. 1色谱条件色谱柱，流动相: 乙腈-0. 5% 冰醋酸, 梯度变化见表1, A 相为乙腈, B 相为0. 5% 冰醋酸; 检测波长:270 nm; 流速: 1 mL /m in; 柱温: 25 ℃; 进样量: 20μL, 理论塔板数: 以每种标准品计算均大于5 000。

表1梯度洗脱程序时间 0 m in 3 m in 15m in 25m in 45 m inA /% 15 18 21 62 65B /% 85 82 79 38 352. 2 供试品溶液的制备称取样品颗粒约0. 5 g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 加甲醇25 mL称重, 超声提取45m in, 放冷, 再称定重量, 以甲醇补足失重, 滤过。

取续滤液5 mL用甲醇定容至10 mL即供试品溶液。

另取缺大黄的阴性样品同法制成阴性对照液2. 3 标准品溶液的制备分别精密称取大黄素、大黄酚对照品0. 50，1. 61mg, 置10mL的量瓶中, 以甲醇溶解并定容, 即得各个标准品溶液。

分别从以上2个标准品溶液中吸取1. 5，3mL 置于25 mL的量瓶中并定容, 得混标溶液。

2. 4 线性关系的考察精密吸取配好的混合标准品溶液0. 5、1. 0、2. 0、4. 0、6. 0、8. 0 mL置10 mL 的量瓶中, 以甲醇稀释至刻度, 取各浓度的混标溶液20 μL, 注入色谱仪, 按表1的梯度洗脱, 以各对照品面积A 对其浓度C( μg /mL)进行线性回归, 得回归方程。

2. 5 精密度试验吸取混合对照品溶液, 按上述色谱条件连续重复测定5次, 进样量20 μL测得各对照品峰面积，验证仪器精密度。

紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量郭丽仪;梁咏瑜
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2017(005)009
【摘要】建立保健食品口服液中总蒽醌含量的紫外-可见分光光度测定方法.通过单因素实验和正交实验对影响测定总蒽醌含量关键点进行分析,在520 nm波长处测定吸收度,平均加标回收率为105.25％.对实验中各个关键点进行了细化,方法简单,有较好的适应性,适用于保健食品口服液中总蒽醌的测定.
【总页数】4页(P100-103)
【作者】郭丽仪;梁咏瑜
【作者单位】广东省质量监督食品检验站,广东广州 510308;广东省食品工业研究所,广东广州 510308;广东省食品工业公共实验室,广东广州 510308;广东省质量监督食品检验站,广东广州 510308;广东省食品工业研究所,广东广州 510308;广东省食品工业公共实验室,广东广州 510308
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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1.直接紫外分光光度法测定不同产地大黄中总蒽醌含量 [J], 金乾兴;戴晓燕;吴巧凤
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3.紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量 [J], 郭丽仪;梁咏瑜;;;;;
4.紫外分光光度法测定保健食品中总蒽醌的含量 [J], 蔡晓;李宏
5.紫外分光光度法测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量 [J], 罗文汇;孙冬梅;谭志灿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

⼤黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定（实验报告）.⼤黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定⼀、实验⽬的（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离⽅法（2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术（3）学习蒽醌类化合物鉴定⽅法⼆、实验器材材料及试剂：⼤黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、⼄酸⼄酯、⽯油醚、⼄醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、⼴泛PH试纸、剪⼑、铅笔、尺⼦、点样⽑细管、样品管等。

仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡⽪管、烧杯、滴管、层析缸（⼴⼝瓶）、250mL分液漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔浴锅、集热式磁⼒搅拌器、磁⼦、循环⽔式多⽤真空泵、铁架台等。

三、实验原理⼤黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉⾎解毒、逐瘀通经等功效。

其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，⼤部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有⼤黄酸、⼤黄素、芦荟⼤黄素、⼤黄酚、⼤黄素甲醚等。

其中，⼤黄酸具有羧基，酸性最强；⼤黄素具有β-酚羟基，酸性第⼆；芦荟⼤黄素连有羟甲基，酸性第三；⼤黄素甲醚和和⼤黄酚的酸性最弱。

根据以上化合物的酸度差异，可⽤碱性强弱不同的溶液进⾏梯度萃取分离。

⼤黄酸R1=H R2=COOH⼤黄素R1=CH3R2=OH芦荟⼤黄素R1=CH2OH R2=H⼤黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3⼤黄酚R1=CH3R2=H四、实验内容⼤黄素的提取、分离流程图⼤黄粗粉10g20%H2SO4 150 ml加热1h, 抽滤、⼲燥滤饼150ml⼄醚回流提取1 h⼄醚层⽔层（紫红⾊）⼄醚层HCl 3⼤黄酸沉淀（粗品）⽔层（红⾊）⼄醚层HCl 0.25% NaOH⼤黄素沉淀（粗品）⽔层（红⾊）芦荟⼤黄素、⼤黄酚、⼤黄素甲醚沉淀（混合物）具体操作步骤1. 游离蒽醌的提取（1）酸⽔解：称取⼤黄粗粉10g，加20%H2SO4⽔溶液150mL，在⽔浴上加热1⼩时，放冷，抽滤，滤饼⽤NaOH溶液洗⾄近中性（pH约为6），于70℃⼲燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加⼊⼄醚150mL回流提取1⼩时（调45℃，回流即可），得到⼄醚提取液。

基础研究HPLC法测定大黄提取物中5种蒽醌的含量卓俊睿遵义医药高等专科学校 贵州省遵义市 563006【摘　要】目的：采取HPLC法测量评定中药材大黄中5种蒽醌（芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸）的含量。

方法：采用依利特ODS2 C18、柱(200mm×4.6mm,5μm)，流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75:25,V/ V），流速为1ml/min，检测波长为255nm，柱温26℃。

结果：芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸的回归方程如下：Y=1.97X-0.35，相关系数R=0.99993;Y=0.98X-0.21，相关系数R=0.99996;Y=1.26X-0.16，相关系数R=0.99994;Y= 2.35X +0.17，相关系数R=0.99992;Y=1.93X+0.08，相关系数R=0.99992;5种蒽醌的回收率如下：99.49%,97.37%,99.21%,98.84%和98.74%。

结论：用HPLC法测定大黄提取物中5种蒽醌的含量不仅简单快捷，而且具有准确性高、重现性好的特点，可以用于推广。

【关键词】HPLC法；芦荟大黄素；大黄素甲醚；大黄酚；大黄素；大黄酸目前对大黄的研究已较为深入，然而以HPLC法对大黄蒽醌含量的测定仍然欠缺研究，因此开展本研究，希望提供参考。

1 研究材料大黄样品采用自成都市大黄中药材培植基地所产的掌叶大黄。

实验仪器为Ultimate3000高效液相色谱仪、赛多利斯BT125D电子天平及KQ-250D型超声波清洗器。

主要试剂方面，芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸5中对照品及磷酸、分析甲醇、色谱甲醇等均来自市场购买，去离子水由研究者自制。

2 研究方法2.1 色谱条件255nm的检测波长；1ml/min的流速；柱温26℃；色谱柱采用依利特ODS2 C18、柱(200 mm x4.6 mm,5μm)。

2.2 自制溶液对照品取适量大黄对照品，应用无水甲醇，分别配置5种蒽醌成分（芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸）的对照品溶液，采用浓度20、10、20、20、和20μg/ml 。

分光光度法测定决明子中总蒽醌含量康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【摘要】目的:测定决明子总蒽醌含量.方法:采用紫外可见分光光度法,在512 nm处测定.结果:决明子总蒽醌在0.020 8～0.208 0 g/L 范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD=2.74%(n=6).结论:该方法简单,准确可靠,可用于决明子总蒽醌的含量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P35-37)【关键词】决明子;总蒽醌;紫外分光光度法;含量测定【作者】康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【作者单位】郑州大学第一附属医院,河南,郑州,450052;郑州大学化学系,河南,郑州,450052;郑州大学公共卫生学院,河南,郑州,450052;福建中医药大学中西医结合学院,福建,福州,350108【正文语种】中文【中图分类】R284决明子(Semen Cassiae)为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有清热明目、润肠通便的功效,主治目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、目暗不明、大便秘结[1]。

现代研究发现,决明子具有降血压[2]、降血脂[3-4]和泻下[5]等作用,其主要活性成分为蒽醌类物质[5-6]。

本研究通过建立紫外可见分光光度法测定决明子中总蒽醌的含量,为评价药材质量及保证临床疗效提供依据。

1 仪器与试药UV-1800型紫外可见分光光度计,日本岛津公司产品;DFY-600高速中药粉碎机,温冷市林大机械有限公司产品;CP225D电子天平,德国赛多利斯公司产品;1,8-二羟基蒽醌对照品,批号0829-9702,中国药品生物制品检定所(含量测定用)产品;乙酸镁、甲醇、氯仿、盐酸等均为分析纯。

2 方法与结果2.1 溶液制备2.1.1 对照品溶液制备取 1,8-二羟基蒽醌对照品适量,加甲醇配制成浓度为0.1 g/L对照品溶液。

紫外-可见分光光度法测定两种保健茶中总蒽醌含量王艳艳;赵玉英;张大超;胡元华;傅嘉晨;张庆英【期刊名称】《中国临床医生》【年(卷),期】2016(044)011【摘要】目的建立常润茶和减肥茶中总蒽醌含量的紫外-可见分光光度测定方法,并考察不同冲泡时间下总蒽醌的溶出量和溶出率。

方法以1,8-二羟基蒽醌为对照品,利用蒽醌类化合物与醋酸镁甲醇液显色的原理,测定反应物在512nm波长处吸光度。

结果当冲泡时间从2分钟增加至60分钟,常润茶中总蒽醌的溶出率从16.87%增加到53.82%,减肥茶中总蒽醌的溶出率从25.00%增加到55.80%。

结论常润茶和减肥茶中总蒽醌的溶出量随时间增长而增加,尤其是短时间内时间对总蒽醌溶出量的影响较大,但随着时间的延长,影响变小。

【总页数】3页(P87-89)【作者】王艳艳;赵玉英;张大超;胡元华;傅嘉晨;张庆英【作者单位】北京大学药学院天然药物学系，北京100191;北京大学药学院天然药物学系，北京100191;中国保健协会保健咨询服务工作委员会，北京100027;中国保健协会保健咨询服务工作委员会，北京100027;中国保健协会保健咨询服务工作委员会，北京100027;北京大学药学院天然药物学系，北京100191【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量 [J], 郭丽仪;梁咏瑜2.直接紫外分光光度法测定不同产地大黄中总蒽醌含量 [J], 金乾兴;戴晓燕;吴巧凤3.紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量 [J], 郭丽仪;梁咏瑜;;;;;4.分光光度法测定保健茶中总蒽醌含量 [J], 郑娟5.紫外分光光度法测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量 [J], 罗文汇;孙冬梅;谭志灿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

大黄药材含量测定方法一、背景介绍大黄是一种中药原料，广泛应用于中医临床和民间传统医药。

大黄常用于清热泻火、通便利肠等疾病的治疗。

大黄中的主要有效成分是大黄素，其含量水平是影响其药效的一个重要指标。

准确地测定大黄中大黄素含量非常重要。

下面我们将介绍10种关于大黄药材含量测定方法的详细描述。

二、主要测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种常用的大黄素含量测定方法。

该方法具有准确、快速、灵敏度高、重复性好等优点。

HPLC方法要求使用高品质的设备，例如高速离心机，从而获得准确的分离和定量数据。

2. 紫外分光光度法（UV）UV法是一种常用的大黄素含量测定方法。

该法无须特殊试剂，分析成本低廉。

但该方法受杂质干扰大，精密度差，显色反应不稳定等因素的影响，因此使用前应先去除大黄中的杂质。

3. 燃烧法燃烧法是大黄素中含量测定的一种传统方法。

该方法常用于水分及灰分含量的测定，并且操作简单，使用方便。

该方法的主要限制是无法区分大黄素与其他化合物，因此需要与其他方法结合使用。

4. 比色法比色法是大黄素含量测定的另一种常用方法。

使用比色法可以直接测量大黄素的吸光度，从而得出含量。

该方法的限制是对其他化合物不敏感，因此只能测定大黄中的大黄素含量。

5. 红外光谱法红外光谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。

该方法可以检测大黄素的特征峰，从而获得准确的含量数据。

使用该方法需要使用高品质的光谱仪，同时精确控制样品的温度和物质状态，以避免实验中的误差。

6. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的大黄素含量测定方法。

该方法可以通过大黄素在气相中的相对分离和挥发率来推断其含量。

该方法需要使用高品质的气相色谱仪，从而获得准确的分离和定量数据。

7. HPLC-质谱法HPLC-质谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。

该方法能够对大黄素进行鉴定和测定，避免假阳性和假阴性结果，提高测定的准确性。

使用该方法需要使用高品质的质谱仪和高效液相色谱仪。

大黄药材含量测定方法(一)大黄药材含量测定大黄是一种常见的中药材，广泛应用于临床和家庭中。

为了保证大黄质量的稳定性和安全性，需要对其含量进行测定。

下面介绍几种测定大黄药材含量的方法。

1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的测定药材含量的方法。

该方法使用高效液相色谱仪，在药材中检测大黄的主要有效成分——大黄素的浓度。

该方法简单、准确，结果可靠。

2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法也是一种常用测定药材含量的方法。

该方法利用紫外-可见光吸收的原理，检测药材中大黄素的浓度。

该方法精确度高，同时操作简单。

3. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种传统的药材含量测定方法。

该方法利用化学反应原理，测定药材中的总黄酮含量。

虽然该方法操作简单，但其结果稳定性不如前两种方法。

4. 液相色谱法液相色谱法也是一种常用于药材含量测定的方法。

该方法利用高效液相色谱仪，对药材中大黄素含量进行测定。

该方法精确度高，结果可靠。

5. 薄层色谱法薄层色谱法是一种较为简单的药材含量测定方法。

该方法使用薄层色谱仪，对药材中大黄素含量进行测定。

该方法操作简单，同时费用较少。

总结以上几种方法均可用于测定药材中大黄素的含量，其中高效液相色谱法和紫外-可见光谱法具有较高的精确度，结果可靠，但费用较高。

而酸碱滴定法、液相色谱法和薄层色谱法则操作相对简单，费用较少。

需要根据实际需要选择适合的方法进行测定。

注意事项在进行大黄药材含量测定时，需要注意以下事项：1.样品准备：药材样品应当储存干燥、防潮、防虫害，并保持完整无损。

在测定前需要先对样品粉碎、筛选，并按照规定方法提取大黄素。

2.标准物质：在测定大黄素的含量时需要使用标准品来进行校准，确保测定结果的准确度和可靠性。

3.仪器操作：大黄药材含量测定需要配备相应的仪器设备，操作人员需要经过专门培训，熟悉仪器的使用方法及操作规程，以保证测定结果的准确性。

4.数据处理：在对测定结果进行处理时，需要正确使用统计学方法和软件来进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。