石墨炉原子吸收法测定食品中铝的方法探讨
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石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中重金属的研究进展探讨摘要:石墨炉原子吸收光谱法广泛用于高盐食品中重金属的测定,该方法灵敏度高、测量结果准确。
本文针对石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅,镉,铬的研究进展进行了论述,添加不同基质改进剂测定重金属的准确度、灵敏度和回收率等进行了综述,研究了石墨炉原子吸收光谱法在高盐食品中重金属检测中的应用。
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;高盐食品;重金属;基体改进剂;一、石墨炉原子吸收法对高盐食品中铅的检测石墨炉原子吸收法因其灵敏度高,检出限低,注射量低,普及率高,受到国内外研究者的青睐,是用于检测盐水食物中铅的最常报道的方法之一。
为消除高盐基质对食品中铅含量的干扰,许多研究人员使用向样品中添加基质改进剂的方法,添加基质改进剂应促进样品中基质的挥发,使得待测元素在尽可能高的灰化温度下稳定。
邓泽英等在石墨炉原子吸收分光光谱法测酱油中的铅时采用20g/L抗坏血酸为基体改进剂,明显降低了背景基体的干扰,背景值由2.5降至0.4,且加标实验回收率达到103.4%,实验结果表明采用抗坏血酸作为基体改进剂能降低背景的干扰,提高实验的准确性。
彭荣飞等采用酒石酸为基体改进剂,用石墨炉法测定食盐中的铅,原子化温度从1250℃降低到900℃使铅在氯化钠蒸发前原子化,从而避免了盐分干扰,实现了分析目的;采用抗坏血酸为基体改进剂测定补钙食品中的铅,在样品溶液中钙含量高达0.8%时加人5%抗坏血酸4μL可改进15μL样液中铅的测基,铅的灰化温度/原子化温度分别为450℃/850℃。
甘志勇等以磷酸盐(phosphoroussalts)为基体改进剂测定豆豉中的铅选定的灰化温度和原子化温度分别为800℃,2100℃,回收率达95.0%。
但在很多情况下,仅仅加入一种基体改进剂还不能达到理想的效果,很多研究者往往会采用加入两种或两种以上的基体改进剂。
姜杰等使用氯化钯-磷酸二氢铵混合基体改进剂提高灰化温度,并结合标准加入法,消除高盐食品中的基体干扰,方法检出限为0.024mg/kg,精密度为4.5--5.6%,实验回收率为94-108%,林洁等建立了一种混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定半消解的生食腌制海产品中的铅的检测方法,采用0.015mg硝酸镁,0.05mg磷酸二氢铵,0.005mg硝酸钯混合溶液作为基体改进剂,结合两步灰化有效去除基体的干扰,并利用该法测定了腌制海产品中的铅含量,回收率在92-116%之间,相对标准偏差在0.9-3.6%之间。
石墨炉原子吸收法测定Ag、Al、Ba、Be、Cd、Cu、Mo、Ni、Pb、Tl■说明生活饮用水中大多数金属元素含量在mg/L的水平,使用石墨炉原子吸收法可以方便的测定该类元素,测定前的水样处理简单,测定灵敏度高,结果准确可靠。
本文介绍石墨炉原子吸收法测定水中银、铝、钡、铍、镉、铜、钼、镍、铅和铊元素的分析条件及工作曲线。
■银的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ag0.05mg/L银浓度为0.01mg/L的水样RSD=3.64%■铝的标准曲线饮用水卫生标准限值:Al0.2mg/L铝浓度为0.02mg/L的水样RSD=4.12%■测定装置仪器:AA-6800G图1银328.1nm的标准曲线图2铝309.3nm的标准曲线(μg/L)(μg/L)18■钡的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ba 0.2mg/L钡浓度为0.02mg/L 的水样RSD=5.81%■镉的标准曲线饮用水卫生标准限值:Cd 0.005mg/L 镉浓度为0.0005mg/L 的水样RSD=2.53■铍的标准曲线饮用水卫生标准限值:Be 0.002mg/L 铍浓度为0.001mg/L 的水样RSD=2.98%■铜的标准曲线饮用水卫生标准限值:Cu 1.0mg/L 铜浓度为0.005mg/L 的水样RSD=2.08%图3钡553.6nm 的标准曲线图4镉228.8nm 的标准曲线图5铍234.9nm 的标准曲线图6铜324.8nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)19■钼的标准曲线饮用水卫生标准限值:Mo 0.07mg/L 钼浓度为0.02mg/L 的水样RSD=4.73%■铅的标准曲线饮用水卫生标准限值:Pb 0.01mg/L 铅浓度为0.01mg/L 的水样RSD=5.02%■镍的标准曲线饮用水卫生标准限值:Ni 0.02mg/L 镍浓度为0.01mg/L 的水样RSD=1.88%■铊的标准曲线饮用水卫生标准限值:Tl 0.0001mg/L 铊浓度为0.03mg/L 的水样RSD=5.26%图7钼313.3nm 的标准曲线图8铅283.3nm 的标准曲线图10铊276.7nm 的标准曲线图9镍232.0nm 的标准曲线(μg/L)(μg/L)(μg/L)(μg/L)20。
食品中铝的测定及管理现状作者:赵晓光陈丽华李威来源:《北方经贸》2012年第07期摘要:鉴于铝已被公认为是食品中的污染物,国家相关部门应在基于风险评估及考虑食品中铝本底含量的基础上,制定各类食品中铝的限量。
食品生产企业应洁身自爱,尽量少加或不加含铝添加剂。
我国应加快食品安全标准与国际标准接轨的步伐。
关键词:铝;食品;食品添加剂中图分类号:F204 文献标识码:A文章编号:1005-913X(2012)07-0118-01一、食品中铝的来源一是,天然存在:由于铝是地壳中含量最高的金属,所以我们日常所接触的饮用水及各种食物或多或少都含有一定的铝。
饮用水含有铝,含量一般少于0.2mg/L。
大部分食物亦含有铝,原因可能是铝天然存在于食物中(一般含量少于5mg/kg),不过,有些食物的天然铝含量可能偏高,如马铃薯、菠菜和茶叶。
此外,有报告指出,婴儿豆奶配方奶粉冲调的豆奶铝含量约0.4-0.6mg/L[1]。
二是,使用铝制烹饪用具和锡纸所致。
除食品本身含铝外,用铝制品包装或盛放食品的器具也可导致食品铝含量超标。
比如用铝罐包装的饮料,虽然其内表面有保护层,但如果存放时间过长,保护层损坏,具有酸性的饮料就可能从破损处腐蚀铝罐,使饮料中含有铝离子。
再如用铝锅等炊具烹调或盛放酸性较强的菜肴,也能使铝溶解于菜肴中。
食品器具中铝溶出量调查与分析结果表明,铝制食品器具中铝溶出量普遍较高,溶出范围为0.25mg/L~206mg/L;不粘涂层不锈钢制品,铝溶出量平均为3.1mg/L。
若经长期的使用、洗刷,不粘涂层脱落加剧。
在烹饪过程中,特别是在煮酸性食物时,锅中的铝溶出量会增加。
无涂层不锈钢材质制品铝溶出量为0~0.35mg/L,普遍比不粘涂层低;陶瓷器具、玻璃器具、塑料容器铝溶出量很少或没有。
三是,含铝食品添加剂。
目前我国广为使用的含铝食品添加剂有膨松剂、稳定剂硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾);抗结剂硅铝酸钠;膨松剂酸性磷酸铝钠。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱仪的操作方法;2. 掌握水中铝含量的测定方法;3. 提高分析实验操作技能。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是一种高灵敏度的分析方法,适用于测定水、土壤、食品等样品中的铝含量。
实验原理基于原子吸收光谱法,即样品中的铝元素在特定波长下,其原子蒸气对光的吸收强度与铝元素的浓度成正比。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:石墨炉原子吸收光谱仪、电子天平、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:铝标准溶液(1000mg/L)、硝酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品前处理:准确量取一定体积的水样,加入适量硝酸和盐酸,在电热板上加热消解,待溶液呈无色透明后,冷却至室温,转移至容量瓶中,定容。
2. 标准溶液配制:分别吸取不同体积的铝标准溶液,加入适量硝酸和盐酸,在电热板上加热消解,待溶液呈无色透明后,冷却至室温,转移至容量瓶中,定容。
3. 仪器调试:打开石墨炉原子吸收光谱仪,按照仪器说明书进行调试,包括波长选择、狭缝宽度、灯电流等。
4. 标准曲线绘制:分别吸取标准溶液和样品溶液,按照仪器操作规程进行测定,以铝含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品测定:按照标准曲线测定样品溶液的吸光度,根据标准曲线计算样品中铝的含量。
五、实验数据与结果1. 标准曲线:以铝含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:根据标准曲线计算样品中铝的含量。
六、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据,绘制标准曲线,线性范围为0.00~1.00mg/L,相关系数R²=0.998。
2. 样品测定:根据标准曲线计算样品中铝的含量,结果如下:样品1:铝含量为0.45mg/L;样品2:铝含量为0.55mg/L;样品3:铝含量为0.60mg/L。
七、实验结论本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铝含量,结果表明该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。
在实验过程中,注意样品前处理、仪器调试、标准曲线绘制等环节,以确保实验结果的可靠性。
石墨炉原子吸收分光光度法测定自来水中的铝含量作者:杨海珊来源:《科学与财富》2016年第19期摘要:本文主要针对石墨炉原子吸收分光光度法测定自来水中的铝含量展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的进行作了小小的阐述,并对实验所得结果作了系统的分析,以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词:石墨炉;原子吸收光谱法;自来水;铝含量1 实验部分1.1 方法原理样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。
铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。
1.2 仪器与试剂仪器:ICE35000型原子吸收分光光度计;超纯水制备仪;高纯乙炔,纯度不低于99.99%。
试剂:硝酸(电子级,ρ=1.423g/mL);铝标准溶液:1000μg/ml;1000mg/L的硝酸镁。
1.3 仪器条件波长:309.3nm,通带:0.5nm,灯电流:80%,背景校正:塞曼,基体改进剂:1000mg/L 的硝酸镁,进样体积:10μL,基体改进剂体积:2.0μL。
石墨炉测定铝仪器参数见表1。
1.4 样品采集与保存样品采集在聚乙烯瓶内,要尽快分析。
如需保存,应加硝酸酸化至pH1.5 样品预处理采集的水样直接上机测定。
1.6 标准曲线绘制用1000mg/L的铝标准溶液在1%的硝酸介质中逐级稀释配制浓度为100μg/L的铝主标准溶液,由仪器自动取样稀释配制0.00、10.0、30.0、40.0、80.0、100μg/L浓度的标准溶液,按照上述仪器条件上机测定,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
当测定波长为309.3nm时,标准曲线见图1。
1.7 样品的测定按照与绘制标准曲线相同的条件,直接进样测定。
1.8 空白试验用高纯水机制备的高纯水代替试样进行空白试验测定。
1.9 结果计算样品中铝的质量浓度,按下式进行计算式中:C—样品中铝的质量浓度,单位为mg/L;y—测定信号值(吸光度);a—标准曲线方程的截距;b—标准曲线方程的斜率;f—稀释倍数。
石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素倪翰;赵蓓【期刊名称】《中国食品工业》【年(卷),期】2024()1【摘要】目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。
两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。
方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。
结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。
回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。
石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。
回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。
结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。
【总页数】3页(P92-94)【作者】倪翰;赵蓓【作者单位】启东市综合检验检测中心;如东县综合检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中痕量元素2.石墨炉原子吸收分光光度法测定碳酸氢钠中铝的限度3.石墨炉原子吸收分光光度法测定啤酒中痕量铝4.双硫腙萃取后用石墨炉原子吸收分光光度法测定玻璃中的硒──与X-射线荧光分析法和氢化法原子吸收分光光度法的比较5.石墨炉原子吸收分光光度法测定米粉中铝的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。