试析检测金属中硅含量的化学分析法

锌合金中硅的测定方法
以下是 8 条关于锌合金中硅的测定方法：
1. 嘿，你知道吗？锌合金中硅的测定可以用重量法呀！就好比称体重一样，直接又准确呢！比如说，把锌合金溶解后，通过一系列操作得到硅的沉淀，然后称一下，硅的含量不就出来啦？
2. 哇塞，分光光度法也能测锌合金中的硅呢！这就像孙悟空的火眼金睛，能把硅给准确识别出来。

像我们可以让硅和特定试剂反应，产生有颜色的物质，然后通过仪器一测，硅就无所遁形啦！
3. 哎呀呀，还有滴定法测硅呢！这不就跟跑步比赛记名次一样嘛。

加入合适的滴定剂，慢慢滴加，等反应完全了，根据消耗的量不就能算出硅的多少啦！
4. 嘿，你可别小瞧原子吸收光谱法哟！它就如同精准的导航仪，能精确找到锌合金中的硅呢！比如说把样品放进去，它就能准确告诉你硅的含量有多少哦。

5. 哇哦，荧光分析法也是个厉害的角色呢！这就好像在黑暗中突然发现了亮光，一下子就锁定了硅。

通过激发样品，让硅发出独特的荧光，厉害吧！
6. 哈哈，电感耦合等离子体发射光谱法也能大显身手呀！这好比是个全能战士，能迅速地把硅给检测出来。

就像在复杂的环境中迅速找到目标一样呢！
7. 哟呵，X 射线荧光光谱法也不错呀！这多像一个神奇的透视眼，能看透锌合金看到里面的硅呢！简单又高效，多牛呀！
8. 哇，化学分析法也是可以的啦！这就像侦探找线索一样，通过一步步的分析推理找到硅呢！想想就很有意思呀！
我觉得这些方法都各有特点和优势，我们可以根据具体情况选择合适的方法来准确测定锌合金中硅的含量呀！。

当前，我国已是世界铁合金第一生产大国，硅铁合金在钢铁冶炼行业中的使用最为普遍，由于硅和氧有非常好的亲和力，硅铁作为脱氧剂和合金元素添加剂的作用效果非常显著。

近几年受原材料涨价影响，硅铁价格居高不下，作为以质论价的重要合金物料，硅元素含量的测定显得尤为重要。

目前，在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金及钢铁企业仍采用化学分析方法，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，使得质量异议不断发生。

2019年8月30日，中国国家标准管理委员会发布了GB/T4333.1—2019《硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法》，该标准于2021年7月1开始实施，新标准在第四章增加了《氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量》的测定方法。

对于千呼万唤始出来的氟硅酸钾容量法与经典的重量法相比，有着诸多优点。

本文重点介绍了氟硅酸钾容量法检测硅铁中硅含量操作中的要点及硅测定时应注意的细节，希望能对钢铁企业的铁合金检验工作者带来一定帮助。

重量法测定硅铁中硅含量，即现行国家标准GB/T4333.1中方法一中《高氯酸脱水重量法》，其原理是试样经碳酸钠-过氧化钠混合溶剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸二次冒烟使硅酸脱水。

经过滤洗涤后经1050~1100℃灼烧至恒重，加氢氟酸使硅变成四氟化硅挥发除去，再烧至恒重，由氢氟酸处理前后的质量差，从而算得硅的质量分数。

高氯酸脱水重量法是现行国家标准，是经典的测硅方法，假如试验中脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。

使用高氯酸脱水重量法来测定硅铁中硅含量，虽然结果比较准确，但费时费力，对于大批量的样品测定，无论是使用的器皿还是测定速度，都难以满足生产要求。

相较而言，国标新增的氟硅酸钾容量法测定硅量相对简便、快捷、准确，且同时能对大批量样品进行测定，能达到重量法难以达到的测定效果。

1实验原理试样用硝酸、氢氟酸溶解后，硅转化为氟硅酸，在硝酸介质中，加入饱和硝酸钾溶液，使之生成氟硅酸钾沉淀。

铝合金中铜、铁、硅、镁、锰元素化验分析方法铝一、测铜、铁、镁、锰1、化学试剂：(1)硝酸：1+1 (2)40%HF(3)硼酸—尿素混合液：称10克硼酸溶于水中后，加尿素5克溶后稀至1000毫升，摇匀。

(4)PH9.2缓冲溶液：称氯化铵54克溶于适量水中，溶后加氨水70毫升，加水至1000毫升。

(5)BCO溶液：0.05%在分析天平上称BCO0.25克溶于50毫升热乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可过滤。

(6)柠檬酸铵：50% (7)抗坏血酸：0.2%(2—3天使用) (8)邻菲罗啉：0.4%乙醇(1+2)溶液(9)六次甲基四胺：30% (10)氨水：1+1(当天配制) (11)三乙醇胺：1+1(12)EGTA—Pb溶液：在分析天平上称EGTA0.19克，加水200毫升，加热溶解，滴加氢KCB不锈钢齿轮泵氧化钠(10%)溶液助溶，溶完后调至中性；另取氯化铅0.153克(硝酸铅0.182克)，溶于300毫升水中，将上述两液合并，调至中性，加水至1升。

(13)四乙烯五胺：1%(14)偶氮氯膦I：0.025%(华师大产)(15)PH10.5缓冲溶液:称硼砂21克,氢氧化钠4克,加水溶后至1升。

(16)EDTA—Na2：5%2、分析方法：称0.1000克细薄样,置四氟烧杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室温溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液(用容量瓶加)，摇匀即为母液。

(1)铜的测定：分取YHB轴头齿轮油泵母液20毫升于250毫升高型烧杯中，加柠檬酸铵(50%)5毫升，氨水(1+1)2毫升，PH 9.2缓冲液5毫升,BCO溶液10毫升,摇匀后可放置10分钟(放置时间视室温而定),于第二通道以水作参比测定。

(2)铁的测定：分取母液20毫升高型烧杯中，加抗坏血酸(0.2%)10毫升,邻菲罗啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,摇匀后于第一通道以水作参比测定。

(3)镁的测定：分取YHB立式齿轮泵母液5毫升于250毫升高型烧杯中，加入三乙醇胺(1+1)5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb溶液20毫升，四乙烯五胺溶液2毫升，PH10.5缓冲液5毫升，偶氮氯膦I溶液5毫升，每加入一种试剂都要摇匀，然后将显色液的一半中滴加EDTA—Na2两滴。

Serial N o.430A pril.2005 矿　业　快　报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才　胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘　要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。

关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。

硅锰合金中硅含量的测定方法研究本文研究了硅锰合金中硅含量的测定方法。

通过对硅锰合金的性质、化学反应原理和实验条件的控制，得出了一种高精度、简单易行的测定方法。

本文介绍了实验步骤、实验结果分析以及该方法的精度和重复性分析。

实验结果表明，该方法测定结果准确可靠，适用于硅锰合金中硅含量的测定。

关键词：硅锰合金；硅含量；测定方法1.引言硅锰合金是一种重要的铁合金，广泛应用于冶金、电子、化工等领域。

其中硅是硅锰合金中的主要元素，其含量对硅锰合金的性能有着重要的影响。

因此，对硅锰合金中硅含量的测定具有重要意义。

目前，硅锰合金中硅含量的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。

化学分析法是目前应用最广泛的一种方法，但其操作复杂，需要考虑多种因素，如操作技能、试剂质量、样品制备等，且存在一定的误差。

物理分析法和光谱分析法具有操作简单、精度高等优点，但仪器设备价格昂贵，不适用于大规模生产中的快速检测。

本文旨在研究一种高精度、简单易行的硅锰合金中硅含量的测定方法，为硅锰合金生产提供有效的技术支持。

2.实验方法2.1 实验材料硅锰合金样品、硫酸、氯化铵、硫代硫酸钠、氯化钾、酒精、石英砂等。

2.2 实验步骤（1）样品制备将硅锰合金样品粉碎至粒度小于0.2mm，并加入少量石英砂混合均匀。

取约1g样品，加入锥形瓶中，加入3ml硫酸，加盖加热，使其溶解。

（2）试剂配置将5g氯化铵和5g硫代硫酸钠混合均匀，称取1g混合物，加入100ml蒸馏水中，搅拌溶解，得到氯化铵-硫代硫酸钠试剂液。

将5g氯化钾加入100ml蒸馏水中，搅拌溶解，得到氯化钾试剂液。

（3）测定操作取一定量硅锰合金样品溶液，加入氯化铵-硫代硫酸钠试剂液，混合均匀，加热至水浴沸腾，持续加热5min。

取出冷却后的溶液，加入氯化钾试剂液，混合均匀，静置5min。

将溶液滤过，收集过滤液，加入等体积的酒精，混合均匀。

取适量样品，放入电子天平中称重，记录质量m1。

将样品放入烘箱中干燥至恒重，记录质量m2。

生铁中硅的快速分析1冃I」言硅在生铁中主要以固溶体存在，其形式为FeSi、Fe2Si或FeMnS。

它是判定生铁规格牌号的主要指标，也是判定高炉炉温状况的主要依据。

硅的准确测定，对及时准确地指导高炉生产和产品规格的准确判定都具有重要的意义。

生铁中硅的测定方法主要有重量法、容量法和光度法，前两种因其操作烦琐，生产分析中使用的较少。

光度法中，具有代表性的分析法有硅钼黄和硅钼蓝两种光度法门可。

其中硅钼黄法因其灵敏度和选择性较差等原因极少使用，硅钼蓝光度法实际应用中亦有区别，主要在于低硅采用稀硝酸分解试样，高硅（Si > 1.5%）采用非氧化性酸（稀硫酸）分解试样。

该法的缺点是，在不知硅含量在何范围时无法正确选取溶解酸来进行测定。

通过大量试验对生铁中硅的测定方法进行改进，选用稀H2SQ—HNO的混合酸对低硅和高硅采用同样的方法进行测定，克服了上述缺点，方法的灵敏度（摩尔吸光系数）& 720达到1.31 x 103L/mol • cm,准确度、精密度均良好。

2试验部分2.1原理试样经稀酸（硫酸一硝酸混合酸）溶解，用高锰酸钾氧化偏硅酸为正硅酸，并破坏碳化物，然后在适当的酸度下加入钼酸铵，与硅酸生成硅钼杂多酸，并用草酸配位铁，使溶液透明并破坏磷、砷等与钼酸铵生成的杂多酸，消除其干扰，用硫酸亚铁铵还原为钼蓝。

用光度计测定。

2.2仪器和试剂721分光光度计溶解酸（硫、硝混酸）：将硫酸（比重1.84g/mL）50mL徐徐注入950mL 水中，冷却后加硝酸（比重1.42 ）8mL高锰酸钾：饱合。

亚硝酸钠：3%钼酸铵：5%称5g钼酸铵溶于100mL水中加浓氨水2〜3滴。

草酸：5%硫酸亚铁铵：6%称6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，加浓硫酸1mL2.3操作步骤称取试样0.0800g于100mL!冈铁量瓶中加溶解酸20mL低温加热溶解后（溶解试样时温度不宜过高，时间不宜过长，必要时可添加少量水，以防止硅酸脱水。

6 硅铁中硅量的测定氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法范围本方法适用硅质量分数在10%以上。

铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。

原理试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。

主要反应如下：H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HFHF+NaOH=NaF+H2O试剂3.1 氢氟酸3.2 硝酸3.3 硝酸钾饱和溶液3.4 无水乙醇3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。

加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。

3.6 酚酞指示剂1%3.7 氢氧化钠标准溶液0.2585称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。

操作步骤称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。

用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。

然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。

加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。

分析结果的计算Si%= C (V-VO)*0.007* 100m式中：C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/lV---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积VO—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积m---试样量。

金属硅检测方法嘿，咱今儿就来说说金属硅检测方法这档子事儿。

你知道不，金属硅就像个神秘的家伙，要想搞清楚它的真面目，检测方法可少不了。

咱先说说看外观。

这就好比你认识一个新朋友，先瞅瞅他长啥样儿。

看看金属硅的颜色是不是均匀的，有没有啥杂质啊，这能给咱一个初步的印象。

要是表面坑坑洼洼，颜色也不对劲，那可得多留个心眼儿了。

然后呢，就是化学分析啦。

这就像给金属硅做个全面的体检。

通过各种试剂和仪器，检测它里面各种成分的含量。

就好像医生通过各种检查，知道你身体里的营养够不够，有没有啥毛病。

这里面的门道可多了去了，得专业的人来操作才行。

还有啊，物理性能检测也不能马虎。

比如硬度，这就像判断一个东西结实不结实。

金属硅要是太软了，那可能质量就不太好咯。

还有导电性啥的，这可关系到它以后能派上啥用场呢。

咱再想想，检测金属硅不就跟挑西瓜似的嘛。

你得拍拍听听，看看外观，再想想这瓜甜不甜。

金属硅也是啊，得从各个方面去考察它。

说到这儿，你不觉得检测金属硅挺有意思的吗？这可不是随随便便就能搞定的事儿，得认真对待。

不然，要是用了质量不好的金属硅，那后果可不堪设想啊。

检测的时候，可得仔细再仔细，就像侦探在找线索一样。

不能放过任何一个小细节，不然就可能错过重要的信息。

这可不是开玩笑的，这关系到产品的质量和性能呢。

你想想看，要是因为检测不仔细，用了不合格的金属硅，生产出来的东西出了问题，那损失可就大啦。

所以啊，检测金属硅的人可得肩负起这个责任来。

总之呢，金属硅检测方法是非常重要的，它就像一把钥匙，能帮我们打开金属硅的秘密之门。

只有通过科学合理的检测，我们才能真正了解金属硅，让它为我们所用。

咱可不能小瞧了这检测的过程，它可是保证质量的关键一步呢！你说是不是这么个理儿？。

硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量GB4333.1-84 本标准适用于硅铁中硅量的测定。

测定范围：30.00-98.00%本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1方法要点试样用碳酸钠-过氧化钠混合溶剂溶融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸二次冒烟使硅酸脱水。

经过滤洗涤后，将沉淀于1050-1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至衡量，由氢氟酸处理后的质量差，计算硅的百分含量。

2试剂2.1 碳酸钠-过氧化钠混合熔剂：1份无水碳酸钠和2份过氧化钠混匀后，使用。

2.2 盐酸（比重1.19）2.3盐酸（1+1）2.4 盐酸(5+95)2.5 高氯酸(比重1.67)2.6 氢氧化铵(比重0.90)2.7氢氟酸(比重1.15)2.8 硫酸(1+1)2.9 硝酸银溶液(2%)3试样应通过120目筛网4 分析步骤4.1 称取试样0.3g（试样含硅量在50%以上时，称取0.2g试样）置于预先盛有8g碳酸钠-过氧化钠混合溶剂的铁(镍）坩埚中，搅拌均匀，在覆盖2g混合溶剂。

将坩埚至于低温电热板上，盖上坩埚盖，加热陪烘至溶剂焦黄，于850-900℃高温炉或喷灯上溶融，直至完全溶清，继续溶融2min，冷却。

坩埚外壁用水冲洗后，置于250ml塑料烧杯中，加100ml热水，盖上表皿，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗坩埚及盖并取出。

将浸出液缓慢移入盛有35ml盐酸（比重1.14）的600ml玻璃烧杯中，用水洗净烧杯及表面皿，洗液并入玻璃烧杯中，搅拌至溶液澄清。

4.2加入80ml高氯酸（比重1.67），盖上表面，留有缝隙，置于电热板或低温电炉上，加热冒高氯酸白烟（约回流20min），直至残留物呈糊状，取下，冷却。

沿杯壁加入20ml盐酸（1+1），用少许热水冲洗表皿及杯壁，加入100ml热水（80℃以上），搅拌使盐类溶解。

4.3趁热用中速定量滤纸过滤与600ml烧杯中，将沉淀移入滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐酸（5+95）洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁（镍）离子（约洗5-6次），然后用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。

合金钢、普碳钢中锰、硅、磷的化学测试方法锰的测定一试剂：1、酸溶发色混合液：HNO3100ml AgNO32克溶后稀至500ml.2、过硫酸铵溶液（15%）二操作步骤：称试样0.0400克（精确至0.0001克）置于250ml高型烧杯中，溶于预热定锰混合液10ml，待试样溶解完毕，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，继续加热煮沸出现大气泡，约10s后，加水40ml进行测试。

注意事项:1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸10s2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。

硅的测定一、试剂：1、稀HNO3(1+4)2、KMnO4溶液（5%），称取5g KMnO4溶于水，用水稀至100ml.3、碱性钼酸铵溶液：称取5克钼酸铵，加12.5gKCO3，溶解后稀至100ml4、H2C2O4(2.5%)5、(NH4)2Fe(SO4)2(1%)，100ml水中加1克(NH4)2Fe(SO4)2，1ml浓H2SO4二、操作步骤：称取试样0.0300g（精确至0.0001g）于250ml高型烧杯中，加HNO3(1+4)10ml，回热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加3滴KMnO4溶液（5%），加热去沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10s，加入40ml H2C2O4(2.5%)溶液，40ml(NH4)2Fe(SO4)2(1%)溶液，摇匀，水为参比，测其吸光度。

磷的测定（NaF—SnCl2磷钼兰光度法）一试剂：1、稀HNO3 (1+2.5)2、KMnO4 (5%)3、钼酸铵-----酒石酸钾钠溶液：到等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）4、NaF—SnCl2溶液:先大量配置NaF溶液（2.4%），贮于塑料桶中，称取SnCl22克，加盐酸（1+1）5 ml，加热至全部溶清，以NaF溶液（2.4%）稀至1000 ml。

二操作步骤称样50毫克，置于250 ml的高型烧杯中，加入预热稀HNO3 (1+2.5)10ml，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加KMnO4 (5%)6滴，继续加热10s不褪色，加入钼酸铵-----酒石酸钾钠溶液40 ml，以水作参比测量其含量。