硅铁中硅的测定(比重法)

制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。

反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。

三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。

加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。

煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。

再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。

冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。

放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。

待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。

硅铁中硅的测定(比重法)
Ⅰ.方法要点：
硅铁中硅的比重较小（2.329），而铁的比重较大（7.87），二者相差较多，故在水中能很明显地表现出来，根据比重的不同换算成硅的百分含量。

Ⅱ.分析方法：
开药物天平上称取经捣碎之硅铁100克（此试样须经60目孔筛筛过（大于60目孔及小于60目孔的都不要），置于100毫升之干燥细口容量瓶中，从滴定管中注入蒸馏水至量瓶上的刻度处，记下滴定耗用蒸馏水体积。

计算：
100克硅铁体积=100-耗用蒸馏水体积
查阅下表，即得硅铁含量。

比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
Ⅲ.讨论：
１从滴定管中注入蒸馏水于量瓶时，要不断摇荡瓶中硅铁，以免其中
夹带的气体不能排出影响体积。

2蒸馏水水加完后，应立即读数，不要停留时间过长，困为硅铁在水中会产生气体，使液面升高，影响体积。

3根据硅铁含量换算表也可以划成工曲线，这样查阅更为方便。

试析检测金属中硅含量的化学分析法摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。

在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。

因此，钢中必须含有硅物质。

同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。

同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。

正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。

测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。

对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。

关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。

通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。

重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。

针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。

1、化学分析原理通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。

金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。

在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。

硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。

因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。

酸度对试验反应有很大影响。

生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。

如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。

2、试剂和仪器试剂与药品：硫酸（1+17）。

2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。

3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。

6 硅铁中硅量的测定氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法1范围本方法适用硅质量分数在10%以上。

铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。

2原理试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。

主要反应如下：H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HFHF+NaOH=NaF+H2O3试剂3.1 氢氟酸3.2 硝酸3.3 硝酸钾饱和溶液3.4 无水乙醇3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。

加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。

3.6 酚酞指示剂1%3.7 氢氧化钠标准溶液0.2585称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。

4操作步骤称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。

用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。

然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。

加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。

5分析结果的计算Si%= C (V-V O)*0.007* 100m式中：C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/lV---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V O—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积m---试样量。

硅含量化学分析法探索通常情况下，对硅铁合金中硅含量测定方法主要有两种，它们分别是重量发法和氟硅酸钾容量法，在实际应用过程中，这两种方法都有其自身的特点，例如重量法在测定硅含量中，准确度高，但是所需时间较长，如果测定样品数量多，用这种方法进行测定并不理想。

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摘要：硅是非常有效的脱氧剂，我们在炼钢的时候是需要加硅铁合金来使钢水中多余的氧脱掉的。

所以呢钢铁中肯定会含有硅这种物质。

而且与此同时，钢中加入了硅，可以显著的提高钢的强度、硬度、弹性，并提高了钢的磁导率，同时降低了变压器钢的磁滞损耗。

正是因为有硅在钢中的特殊的磁导作用，所以才有了硅钢。

硅的测定方法有非常多，比较常见的有重量法、容量法(氟硅酸钾法)、光度法等、对于含量很低的钢铁中的硅的测定大多数我们都会采用的是硅钼蓝光度法。

关键词：硅钼蓝光度法;吸光度;硅;化学分析一、原理在本次的实验中，钢铁试样用稀酸溶解在微酸性溶液中，硅酸与钼酸生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在下，用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，测出其吸光度。

进行化学分析。

金属的试样经过稀硝酸的分解，其中的硅转化为可溶性硅酸，在弱酸性条件下(PH值为0.7-1.3)硅酸与钼酸作用生成硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸存在作用下用硫酸亚铁胺还原硅钼黄，使其还原成为硅钼蓝，硅钼蓝的蓝色深度越深那么硅的含量就会越高，正因为这样所以可以用光度法来测量钢铁中所含有的硅的含量[1]。

酸度对该反应的影响是非常大的。

生成的硅钼黄的最适宜的酸度是PH的值为0.7-1.3，酸度假如过于低那么反应就会不完全，相反的，假如酸度过于高的话，那么反应的速度就会极其的低，并且会促使磷钼蓝和砷钼蓝生成，对测定和分析会产生很大的影响。

二、试剂和仪器(1)试剂与药品：1.硫酸(1+17)。

2.钼酸铵溶液(5%)必须储存于塑料瓶中。

3.草酸溶液(5%)。

4.硫酸亚甲胺溶液(6%)，称取5g硫酸亚铁氨置于250ml烧杯中，用1ml硫酸(1+17)润湿，加约60ml水溶解，用水稀释至100ml。

硅铁的分析
一、硅铁的验证取样
1、大堆验证取样：
批量不足10吨时，应从不同部位抽取，不小于15个小样，批量大于10吨小于30吨时，应从不同部位抽取不小于25个小样，批量大于30吨以上的，应从不同部位抽取不小于30个小样，每个小样的重量大约相等，所取小样全部破碎至10mm以下，用皿分法缩分至1—2公斤，混匀组成两等份，一份制样做分析，一份保留。

二、测定方法：比重法、适用范围、适合硅粒、硅铁块、对照硅铁
对照表：
称量70g硅铁，过0.2—0.5cm筛网，放入李氏比重瓶中，根据毫升数查表，求得硅的含量。

表见下页：
硅铁中Al的做样方法
1、称取0.04g放入铂坩埚中，加1ml浓硝酸，1ml氢氟
酸，放在电炉上熔融；
2、溶清后加1:1H2SO41ml，冒烟蒸干，取下冷却后加浓
Hcl2ml，移入100ml容量瓶中定容至刻度线；
3、移取母液5ml后，加1%的抗坏血酸5ml，加铬天青
S5ml，加PH=5.6的按性缓冲溶液5ml，定容比色。

4、空白=纯水+2ml浓Hcl定容100ml容量瓶，比色皿
=1cm，波长=543；
带标样的公式
标样的值
Al=————————————×样液的吸光度
标样的消光值
硅铁中Mn的做样方法
1、称取试样0.25g于铂坩埚中，加硝酸10ml，氢氟酸2-4ml，待样溶解后加1:1H2SO45ml，冒烟至近干，冷却后加1:3硝酸25ml，加热溶解盐类，冷却转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

在波长=540比色，测其消光值，
标样的值
Mn=————————————×样液的吸光度
标样的消光值。

比重法测定硅铁中的硅元素1 前言在实际生产检测过程中使用比重法测定硅铁合金中的Si元素，已被许多铁合金企业采用，特别是在炉前产品的快速检测中应用广泛，这是因为它快速简便、低廉的成本为其它分析方法所不可比的。

然而，在实际生产中，往往产生测量不准(与化学分析方法差距较大)的结果，影响检测效果与产品质量问题。

经长期生产实践，笔者总结出了一套改进的使用方法，供铁合金界同行们参考。

2 比重法测量硅铁的基本原理比重法测量FeSi的基本原理是根据硅铁合金中的含Si, Fe的不同比重(单位体积密度)与含量，在标准母液(煤油)中排开母液体积大小而测算出合金中Si含量(重量的百分比)。

3 影响测量准确性的操作因素由于方法简单，应用中极易忽视其规律性与科学性，造成测量误差(与化学分析法比较)较大，经研究分析，笔者认为影响测量准确性的主要因素有以下几个方面。

3.1 母液(煤油)的标准质最与比重比重法测量硅铁大多采用煤油作为测量母液，以母液煤油比重D* = 0 .84 g /mL为基准进行计算，然而很多厂家忽略母液煤油的使用质量，使其质量得不到保证，母液比重一般都大于0.84 g /mL，因而影响测量效果，实际测得结果大都为Si含量偏低。

3.2 采用器皿不合适，影响测最读数误差按煤油比重法的要求，必须采用专用比重测量瓶(下部大，顶部小，刻度区管细易读)。

形状如图1所示。

而有的厂家简单采用大口器皿，影响测量刻度读数的准确性，如图2所示。

3.3 刻度视线误差，影响测量准确性由于煤油与管壁的表面张力，造成视线上的准确性误差，正确的读数方法为两眼与读数刻度保持水平，以煤油大面水平线为标准读数。

测量器皿刻度管径越小越准确，越大误差越大，如图3所示。

3.4 煤油使用期过长，影响测量误差煤油经多次反复使用后，色泽由清彻透明，变为棕黄、灰黑。

此时煤油比重已略有改变，一般略有增加，因而影响测量效果，根据经验，一般测量30炉次左右，应更换或补加新油。

硅铁水比重对照表全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硅铁是一种用途广泛的合金材料，常用于钢铁制造、铸铁生产和其他工业应用中。

硅铁是由硅和铁两种主要元素组成的合金，通常硅的含量在15%至90%之间。

硅铁的比重（密度）是其重要的物理性质之一，不同含硅量的硅铁其比重也会有所不同。

下面是一份关于硅铁水比重对照表，希望对您有所帮助：硅铁水含硅量（%）比重（g/cm3）15 6.530 6.845 7.160 7.475 7.790 8.0由上表可见，随着硅含量的增加，硅铁的比重也会逐渐增大。

这是因为硅的密度比铁的密度小，所以含有更多硅的硅铁会相对更轻。

在生产实践中，控制硅铁的含硅量能够直接影响其比重，进而影响其在各种工业应用中的性能和使用效果。

硅铁的比重不仅与硅含量有关，也与其结晶结构、温度等因素密切相关。

在铁水中加入适量的硅能够起到脱氧和增强金属的作用，改善铁水的流动性和热震性，同时还能够提高铸件的硬度和强度。

在钢铁制造和铸造行业中，硅铁是一种不可或缺的重要合金材料。

除了硅铁之外，硅铁还可以与其他合金元素如锰、铬、锆等组成复合合金，用于满足不同工业领域的需求。

硅铁合金的比重与含硅量的对照表对于工程技术人员和生产工作者来说都是非常有参考价值的数据，能够帮助他们更好地了解硅铁合金的性质和特点，为制造出更优质的产品提供支撑。

硅铁合金是一种广泛应用于工业生产领域的重要合金材料，其比重是一个重要的物理性质。

通过掌握硅铁的比重与含硅量的对照表，我们能够更好地了解硅铁合金的特性，为其在工业生产中的应用提供更加科学的指导。

希望以上内容对您有所帮助，谢谢阅读！第二篇示例：硅铁是一种重要的合金材料，其主要成分为硅和铁。

硅铁被广泛应用于冶金、钢铁、铸造等行业。

硅铁水比重是指硅铁的密度，通常以g/cm³为单位。

硅铁水比重是硅铁重量与体积的比值，用来衡量硅铁的密度和质量。

硅铁水比重对照表是一个重要的参考工具，可以帮助人们更好地了解和使用硅铁材料。

硅铁合金中硅含量检测方法比较硅铁合金中硅含量检测方法比较发布时间：2011.06.11新闻来源：目前，我国已成为世界铁合金第一生产大国，但在硅铁合金中硅含量的检测方法上，国内除少数大型铁合金企业购有先进的分析仪器外，大多数中小型铁合金企业仍采用化学分析方法，有的企业还停留在用过比重分析测定硅含量的水平，其测定结果难免会偏离硅的实际含量，导致铁合金生产厂家和用户企业之间的质量异议不断发生。

本文重点介绍了几种不同的化学分析测硅方法、操作中应注意的事项，及其对硅测定值的影响，希望能对钢铁企业的铁合金验质工作起到一些帮助。

硅的测定方法有多种。

用以测定硅铁合金中硅测定的化学分析方法主要有重量法和氟硅酸钾容量法。

现代仪器分析中，用以准确测定硅铁中硅的含量的仪器有X－荧光光度仪和能谱仪。

电感耦合等离子光度分析仪也可用以间接测得硅的含量。

重量法测定硅铁中硅含量在重量法测定硅含量中，又具体分为三种方法，即：1、现在国家标准GB4333?1－1984，《高氯酸脱水重量法测定硅量》；2、盐酸脱水重量法测定硅量，见《工厂分析化验手册》第139页所列“质量法”；3、挥硅减量重量法。

高氯酸脱水重量法和盐酸脱水重量法。

前者是现行国家标准，后者是经典测硅方法。

操作偏离方法规定，特别是脱水程度掌握尺度不一时，硅的测定值就会相差较大。

挥硅减量重量法适用于杂质含量低的高含硅物质测定，例如石英、高纯硅石、结晶硅等物料中硅的测定，或者是重量法中灼烧后的二氧化硅中的杂质含量较多，再采用挥硅以其减量计算物料中硅的含量。

这一测定方法相对较容易，测定值相对较稳定。

在使用挥硅减量法测定硅铁中硅的过程中，因挥硅后的残留物中90％为Fe2O3，其次是Al2O3、CaO等，计算过程中一般按Fe2O3中含Fe70％折算成金属元素，而Al2O3的折算系数为0.529，因此试样中每含1％的铝，则实际多则算成金属元素的量为（1÷0.529×0.70）－1.0＝0.32，即最后计算出硅的含量就比实际低0.32％。