RPHPLC法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量

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HPLC法测定替吉奥片中3种成分的含量

ｒｔｓ１０・ｍｉ．Ｔｈａｉｒｔｎｃｒｅｆｏｅａｉｐｔｓｉｍ，ｇｍｅａｉ，ａｄｔｇｆｒｗｅｅｌｅｒａｅｗａ．ｍＩｎｅｃｌａｉｕｖｓｏｔｒｃｌｏａｓｕｂｏｉｒｃｌｎｅａｕｒｉａｎ
中图分类号：Ｒ２．９７２
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｒｅＣｏｐｎｅｔｎＴｅａｕｔｒｎｔｏｆＴｈｅｍｏｎｓｉｇｆｒ，ＧｉｅａｉａｔｒｃｌＰｏａｓｕｂｌｔｙＨＰＬＣｍｒｃｌｎｄＯｅａｉｔｓｉｍＴａｅｓｂ
ＯｔｒｃｌｔｓｉｍｂｅｓｗａｓａｌｈｄＴｈｏｕｓＫｒｍａｉＣｌｃｌｍｎＴｈｂｌｈｓｓｅａｉＰｏａｓｕＴａｌｔｓｅｔｂｉｅ．ｓｅｃｌｍｎｗａｏｓｌ８ｏｕ．ｅｍｏｉｐａｅｗａｅＤｔｓｉｍｉｙｒｇｎｈｓｈｔｂｆｅｓｌｔｏ（ｉｓｌｅ．６ｐｔｓｉｍｄｈｄｏｅｐｏｐａｅｎｏａｓｕｄｈｄｏｅｐｏｐａｅｕｆｒｏｕｉｎｄｓｏｖ１３ｇｏａｓｕｉｙｒｇｎｈｓｈｔｉ
８０ｏｔｒａｄ１ｍＩｆｔｉｈｌｎ，ａｊｓｔＨ４５ｂＰ）一ｔａｏ（５：１）Ｔｈ０ｍＩｆｗａｅｎ０ｏｒｔｙａｅｄｕｔｏｐ．ｙＨ３０４ｍｅｈｎｌ８ｅｍｉ５．ｅ
ｄｔｃｉｎｗａｅｅｇｈｗａ６ｎｅｅｔｖｌｎｔｓ２６ｍ．Ｔｈｏｕｅｅａｕｅｗａｅｔａｈｏｍｅｐｒｔｒ．Ｔｈｌｗ— ｏｅｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒｓｋｐｔｔｅｒｏｔｍｅａｕｅｅｆｏ

RP—HPLC法测定异长春花碱注射液的含量

RP—HPLC法测定异长春花碱注射液的含量
刘放;胡金余
【期刊名称】《浙江省医学科学院学报》
【年(卷),期】1999(010)004
【摘要】目的：建立了ＲＰ－ＨＰＬＣ法分离和测定异长春花碱注射液的含量。

方法：ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱，流动相０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４（用Ｈ３ＰＯ４调pＨ为４．０）－乙晴（６０：４０），检测波长：２６８ｎｍ。

结果：异长春花碱的线笥范围为０～１００ｕｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９９，平均回收率为１００。

９８％（n＝６），ＲＳＤ＝３．７３％。

结论：该法不需经提取分离，稀释后直接进样，简便，准确，适于生产中使
【总页数】3页(P9-11)
【作者】刘放;胡金余
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R979.1
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定复方奎宁注射液中4个主成分含量 [J], 周健;谈芳;蒋锋
2.RP-HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量 [J], 伍熹
3.RP-HPLC法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量 [J], 荣娜娜;李玉凤;任李玥;胡月新
4.RP-HPLC法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量 [J], 荣娜娜;
李玉凤;任李明;胡月新
5.RP-HPLC法测定黄体酮注射液中苯甲醇的含量 [J], 李明珠;白云;张鑫月;王先友因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC法同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

RP-HPLC法同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量张顺平【摘要】目的建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的反向-高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱仪.色谱柱:Amethyst C18-H(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60:38:2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为294 nm.结果厚朴酚进样量在0.1048~2.0960μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为98.72%(RSD=0.26%);和厚朴酚进样量在0.1014~2.0276μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为96.73%(RSD=0.69%).结论建立的反向-高效液相色谱法准确、快捷,简便,结果稳定,可用于消化胶囊的含量测定.【期刊名称】《实用医药杂志》【年(卷),期】2017(034)010【总页数】3页(P923-925)【关键词】消化胶囊;厚朴酚;和厚朴酚;反向-高效液相色谱法;含量测定【作者】张顺平【作者单位】655000 云南曲靖,云南省曲靖市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R286消化胶囊是由炒厚朴、木香、炒枳壳等九味药，经过粉碎、过筛、混合后制得，具有消食、健胃、除满的功效。

用于治疗胸腹胀满、食欲不化、呕吐腹泻腹痛等症状患者。

消化胶囊是曲靖市第一人民医院传统医院制剂，其质量标准［1］中未建立同时测定这两个成分的方法。

由于处方中的炒厚朴含有厚朴酚与和厚朴酚，根据相关资料［2］，该试验建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的RP-HPLC法。

该方法简便，准确，专属性强，重复性好，可用于该制剂的质量控制。

Agilent1200型高效液相色谱仪，（包括G1311A四元泵，G1329A ALS自动进样器，G1316A TCC柱温箱，G1315D VWD检测器）；KQ-300UDB型双频数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；METTLE MS205DU电子天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；一体式超纯水仪（PURELAB Flex 3，英国ELGA 公司）。

RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量赵婧伊;左志辉【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2018(045)002【摘要】为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法.色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40:60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,mL/min.替比夫定在0.06~241.8,μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.99999,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/mL与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5).替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9).该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量.【总页数】5页(P31-34,39)【作者】赵婧伊;左志辉【作者单位】天津市新华中学天津300204;天津市药品检验研究院天津300070【正文语种】中文【中图分类】R975【相关文献】1.RP-HPLC 法测定吡嘧司特钾片的含量及有关物质 [J], 刘春亮2.RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质 [J], 袁浩宇;王鹏;易红;俞瑜3.RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质 [J], 兰文;朱迎军;黄莉;石笑弋;王晓菲4.RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质 [J], 刘轶;王伟姣;李昌亮5.RP-HPLC法测定氨苯蝶啶片的含量及有关物质的检查 [J], 闫凤杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP_HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量

临床合理用药 2010年 3月第 3 卷第 5 期 Ch in J of C l in ical R ational D rug U se, M arch 2010, V ol 3 N o 5
51
图 1 对照品 ( A ) 、阴性对照 ( B) 及样品 ( C ) HPLC图谱品, 研细, 精密称取已测定含量的马来酸氯苯那敏片细粉适量
50
临床合理用药 2010年 3月第 3 卷第 5期 C h in J of C lin ical R at ion al D rug U se, M arch 2010, V ol 3 N o 5
论著
RP HPLC 法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量
李桃, 林焕泽, 吴秀荣
摘要 ! 目的建立以反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法色谱柱为 A g ilnet TC C18 ( 150mm ∀ 4. 6mm, 5 m ), 流动相为 0. 005m o l/L 辛烷磺酸钠 (用醋酸调节 pH 3. 0) #乙腈 = 3#1, 流速为 1. 0m l/m in, 柱温为 30∃ , 检测波长为 260nm。结果马来酸氯苯那敏浓度在 0. 005 ~ 0. 05mg /m l范围内与峰面积积分值呈良好线性关系 ( r = 0. 9995) ; 平均回收率为 99. 0% , RSD = 0. 8% ( n = 9)。结论本方法操作简便 , 测定结果准确、重现性好, 可用于测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量。
敏片的质量标准 , 其中含量测定项采用的是紫外 - 可见分光光
度百分吸收系数法, 由于百分吸收系数法的专属性不高, 辅料

RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量李兆奎;李美琴;王台芳;侯太勇【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2008(19)1【摘要】目的建立以RP-HPLC法测定强骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。

方法选用AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为246nm。

结果补骨脂素和异补骨脂素线性范围为0.08～0.80μg,回归方程:补骨脂素Y=7365.9X-102.7,r=0.9998;异补骨脂素Y=7556.0X-65.3,r=0.9999。

平均加样回收率:补骨脂素99.3%,RSD=1.4%(n=5);异补骨脂素98.5%,RSD=0.8%(n=5)。

结论RP-HPLC法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。

【总页数】2页(P61-62)【关键词】强骨胶囊;补骨脂素;异补骨脂素;RP—HPLC【作者】李兆奎;李美琴;王台芳;侯太勇【作者单位】浙江省台州市药品检验所,浙江台州318000;浙江省台州医院,浙江台州317000【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定温胃舒泡腾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 张广利2.RP-HPLC法测定参茸固本片中补骨脂素和异补骨脂素含量 [J], 李亚;张成川;宋剑锋3.RP-HPLC法测定男宝胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量 [J], 宋剑锋;张志根;张成川4.RP-HPLC法测定健肾通络胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 伍娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP - HPLC法测定替加环素的有关物质

RP - HPLC法测定替加环素的有关物质吉同琴;赵砚荣;魏佳;刘留成【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2011(030)012【摘要】目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB - C8柱(250mm×4.6mm,sμm)；流动相为0.2 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶ 29∶ 4)(用三乙胺调pH值至7.9)；检测波长为254 nm.方法2:色谱柱:采用岛津Shim- pack VP - ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol· L-1辛烷磺酸钠及0.5％三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75:25)；检测波长为246 nm.流速均为1 mL·min-1；进样体积均为20 μL.结果使用方法1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49 ～19.42 μg·mL -1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.【总页数】3页(P700-702)【作者】吉同琴;赵砚荣;魏佳;刘留成【作者单位】江苏奥赛康药业股份有限公司,江苏南京211112;江苏奥赛康药业股份有限公司,江苏南京211112;江苏奥赛康药业股份有限公司,江苏南京211112;江苏奥赛康药业股份有限公司,江苏南京211112【正文语种】中文【中图分类】R927.11【相关文献】1.HPLC法测定注射用替加环素含量及有关物质 [J], 肖华;李玮2.RP-HPLC法测定载替加环素脂质微泡的包封率 [J], 任雅君; 王海翔; 王岁楼; 徐艳艳; 田吉来3.RP-HPLC法测定载替加环素脂质微泡的包封率 [J], 任雅君; 王海翔; 王岁楼; 徐艳艳; 田吉来4.RP-HPLC法测定甘氨酸原料药有关物质研究 [J], 赵士敏;许岗;施细文;王敏5.RP-HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质 [J], 刘春亮;张磊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP—HPLC法测定人血清中甲氨蝶呤的浓度

RP—HPLC法测定人血清中甲氨蝶呤的浓度阿不都克依木·扎依提;罗兰，艾克帕尔;艾力卡木【期刊名称】《中华临床医药杂志（北京）》【年(卷),期】2004(5)1【摘要】目的建立适合甲氨蝶呤血药浓度的HPLC法，并测定其用于骨肉瘤患者体内药物水平。

方法色谱柱：Spheri—5RP—C18(220×4．6mm，5μm)；流动相：甲醇：醋酸—醋酸钠缓冲液(pH3．63，浓度0．03mol·L^1)；内标：茶碱；测定波长：290nm。

结果方法在0．1—100μg·ml^1浓度范围内有定量线性关系(0．9999)，最低检测浓度为50ng·ml^1，精密度和回收率均良好。

结论本方法具有操作简便、快速、准确，可用于MTX血药浓度的临床监测。

【总页数】2页(P30-31)【关键词】甲氨蝶呤;血药浓度;反相高效液相色谱法;药物代谢动力学;抗肿瘤药【作者】阿不都克依木·扎依提;罗兰，艾克帕尔;艾力卡木【作者单位】新疆医科大学第一附属医院药剂科，新疆乌鲁木齐830000;新疆医科大学第一附属医院骨三科;新疆医科大学药学院99级毕业生【正文语种】中文【中图分类】R979.1;R969.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定人血清中利福布汀的浓度 [J], 高尚伟;苍爱军;吴志2.RP-HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度 [J], 陈宜锋;李碧峰;黄小红;冯惠平3.RP-HPLC法测定人血清中甲氨蝶呤的浓度 [J], 阿不都克依木·扎依提;罗兰;艾克帕尔;艾力卡木4.RP-HPLC法测定人血清中丙戊酸浓度及在癫痫患儿中的应用 [J], 张伟东;马金秋;王娜5.RP-HPLC法测定人血清中舒芬太尼的浓度 [J], 谢瑞祥;范芳;张莲莲;杨明华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量

RP-HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量
刘冰;澜兰·艾则孜;刘晓旭
【期刊名称】《新疆医科大学学报》
【年(卷),期】2009(032)002
【摘要】目的:建立以RP-HPLC色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素含量的方法.方法:色谱柱为Spheri-5 RP-18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(47∶53),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm.结果:补骨脂素检测浓度在21.20～106.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为99.86%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.
【总页数】2页(P169-170)
【作者】刘冰;澜兰·艾则孜;刘晓旭
【作者单位】新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定温胃舒泡腾颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 张广利
2.高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 田晓东;
桂新
3.薄层-紫外法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量 [J], 张红旭;郭辉
4.反相高效液相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 徐梅;邵珠民;吕冬梅;韩强
5.高效液相色谱法测定复方补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量 [J], 刘敏;年士恒
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RP—HPLC—UVD法测定莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量

ｃｒｃｎｎａｉ（＝．９）ｈｃｖｒｓ１０９％，Ｓａ．２％． — ＰＣＵｔｏｉｌ，ｃｕｕａｙａｄｌｅｒｙｒ０９９５．Ｔｅｒｏｅｙ０．ｉｔｅｗａＲＤｗｓ１８ＲＰＨＬ — ＶＤｍｅｈｉｓｅａｃ — ｄｓｍｐ
ａ．ｍｉ，ｈｅ￣ｔｎｗａｅｅｇｈｗａｔ３ｍ．Ｔｅｍｅｈｄｆｌｌｅｌｔｅｓａａｄｒｑｉｅｎｓｏｒｃｓｏａ — ｔ１０ｍＬ／ｎｔｅｄｔｉｖｌｎｔｓａ７ｎｏ１ｈｔｏｕｆｌｄａｌｈｔｎｄｒｅｕｒｍｅｔｆｐｅｉｉｎ，ｃｉ
１０２）３０１
摘要：建立一种测定莽吉柿胶囊中一倒捻子素（ｌａｍａｇｓｎ含量的方法。采用反相高效液相色谱一紫外检测法测定。色谱ａｐ — ｎｏｔ）ｈｉ条件：ｉｎｉＣ。ＤａｓＴ．ｍｏｌＭ色谱柱（５２０ｍｍＸ４ｍ，ｍ）流动相为甲醇一水（３：７，．６ｍ５，８１）流速为１．／ｉ，温：５，０ｍＬｍｎ柱２紫外检测波长：１ｍ在选定的色谱条件下，３７。ｎ反相高效液相色谱一紫外检测法符合精密度、准确度、线性（＝．９５的基本要求，ｒ０９）９加样回收率为１０９％，Ｓ０．ＲＤ为１２％。该方法简便、．８准确、灵敏度高、重现性好，可用于莽吉柿胶囊中ａｈ — ａｇｓｎ的含量测定。ｌａｍｎｏｆｐｉ关键词：莽吉柿胶囊；一倒捻子素；双苯吡酮；含量测定；反相高效液相色谱中图分类号：９７Ｒ２．２文献标识码：Ａ

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1
样检测 ( 见图 1 、图 2) 。 3 实验方法与结果 3 1 对照品溶液的制备精密称取 105 干燥至恒重的吉莫斯特对照品约 19mg 置 100mL 量瓶中 , 加流动相稀释 , 超声 5min 使溶解 , 后定容至刻度 , 作为对照品贮备液。进样前用 0 45 m 微孔滤膜过滤。 3 2 供试品溶液的制备 5 取替吉奥胶囊 20 粒 , 精密称定 , 取内容物研细 , 精密称取适量 ( 约相当于吉莫斯特 7 25mg ) , 置 50mL 量瓶中 , 加流动相稀释 , 超声 30min 使溶解 , 后定容至刻度。滤过 , 精密量取 3mL 续滤液置 25mL 量瓶中 , 加流动相稀释至刻度 , 摇匀 , 作为供试品溶液。进样前用 0 45 m 微孔滤膜过滤。
。
称取 500 0mg 到 10mL 容量瓶中 , 用溶剂 A 溶解并稀释到刻度 , 分别吸取上述 3 个溶液各 2 0mL 到 10mL 顶空瓶中加盖密封 ( 每个批号两次 ) 。标准溶液配置 : 精密吸取线性关系项下的标准储备液 10 0mL 到 100mL 容量瓶中 , 用溶剂 A 稀释到刻度 , 配成含甲醇、乙醇、异丙醇各 150 0 g mL - 1, 二氯甲烷 30 0 g mL
司酮中有机溶剂的残留量 J
பைடு நூலகம்
标准溶液。测定 : 标准溶液进 6 次 , 供试品进 2 次 , 按外标法计算供
顶空毛细管气相色谱法测定去氧孕烯中有机溶剂二部北京 : 化学工
分析仪器 , 2010, 1: 46 50
试品中残留溶剂含量 ( ppm) 。结果 ( 见表 2) 。
6 中华人民共和国药典委员会中国药典 S 业出版社 , 2005, 附录 56
15 0~ 300 0 15 0~ 300 0 15 0~ 300 0 3 0~ 60 0
2 5
精密度实验
精密吸取线性关系项下标准储备液 10 0
说明 : 符号 / 表示未检出。
mL 到 100mL 容量瓶的 , 用溶剂 A 稀释到刻度 , 配成含甲醇、乙醇、异丙醇各 150 0 g mL- 1 , 二氯甲烷 30 0 g mL- 1 标准溶液。平行进样 6 次 , 结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷峰面积的 RSD 分别为 2 2% 、 2 1% 、 2 1% 、 2 4% 。表明本方法重现性良好。 2 6 回收率实验精密称取批号为 FK201006001 供试品 4
作者简介 : 沙玫 , 女 ( 1963 - ) 。毕业于福州大学。教授 , 研究方向: 药物合成与质量标准研究。联系电话 : 13950418662, E mail: xw fjt cm @ sina com 基金项目 : 福建省教育厅科技盗助项目 , 项目编号 : JA 08131
3 2
。课题组前期对 CDHP
进行了合成 , 本文利用 RP HPL C 测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量 , 其分离度符合要求 , 操作简便准确 , 灵敏度高 , 重现性好。 1 仪器与试药 1 1 仪器日本岛津高效液相色谱仪 ( L C 10AT v p 泵 , SPD 10A vp 紫外检测器 , CBM 102 色谱工作站 ) ; SB2200 T 型超声波清洗器 ; BS 210S 型电子天平( 德国 ) 。 1 2 试药吉莫斯特对照品 ( HPL C 法测定纯度 > 99 5% ) , 替吉奥胶囊为每粒含替加氟 20mg、吉莫斯特 5 8mg、奥替拉西钾 19 6mg ( 商品名为维康达 ; 山东新时代药业有限公司 ; 批号为 20090309; 20090412; 20090619) , 乙腈为色谱纯 , 其他试剂均为 AR。 2 色谱条件采用 Hy persil ODS 柱 ( 4 6mm
RP H PLC 法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量
沙玫, 李煌 , 张红艳, 林舒, 余宇燕 ( 福建中医药大学药学院福州 350108)
采用 Hypersil O DS 柱 ( 4 6mm 250mm, 5 m ) , 检测波长 264nm 。流动相为
摘要 : 目的建立高效色谱法测定替吉奥胶囊的含量。方法
81
海峡药学
结论
本法快速 , 简便 , 准确 , 重复性好。文献标识码 : B 文章编号 : 1006 3765( 2011) 07 0081 03
2011 年
第 23 卷第 7 期
关键词 : 替吉奥胶囊 ; 反相高效液相色谱法 ; 吉莫斯特 ; 含量测定
中图分类号 : R 927 11
Determination of Gimeracil in Tegafur Capsules by RP HPLC
。 SFDA 已批准替吉奥胶囊用于不能
切除的局部晚期或转移性胃癌。其中 CDHP 能够抑制在二氢嘧啶脱氢酶作用下从 FT 释放出来的 5 Fu 的分解代谢 , 有助于长时间维持血中和肿瘤组织中 5 Fu 有效浓度 , 从而取得与 5 Fu 持续静脉输注类似的疗效
参考文献 1 夏淑鸿 , 高建龙 , 刘学琴 , 等 HPLC 法测定氟苯尼考含量的方法改良 J 科研开发 , 2010, 91( 1) : 11 14 旋光法测定氟苯尼考含量 J 中国兽药杂志 , 2 余祥华 , 曾勇
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份 , 每份 500 0mg , 分别置 4 个 10mL 容量瓶中 , 其中一份用溶剂 A 溶解并稀释到刻度 , 作为空白检测溶液。其余的每份分别用线性项下的 2# 、 4# 、 6# 标准溶液溶解并稀释到刻度。空白样进样 2 次 , 空白检测溶液中测出乙醇平均峰面积 A = 25941, 未测出甲醇、异丙醇、二氯甲烷。再将其余 3 份样品分别测定 , 每份平行测定 3 次 , 将测定结果扣除空白代入各自相对应的线性方程计算回收率 , 结果甲醇的平均回收率为 103 9% ( n= 9, RSD= 2 8% ) 、乙醇的平均回收率为 99 3% ( n = 9, RSD= 3 3%) 、异丙醇的平均回收率为 102 3% ( n = 9, R SD= 2 0% ) , 二氯甲烷平均回收率为 95 4% ( n= 9, RSD= 2 8% ) , 回收率均在 90 0~ 110 0% 之间 , 表明本方法加样回收良好。 2 7 样品测定供试品配制 : 取 3 批供试品 , 每个批号精密
SHA Mei, LI Huang, YU Yu yan, et al( College of Pharmacy, Fujian University of Traditional Chinese Medicine, Fuzhou, 350108, China) ABSTRACT: OBJECTIVE T o develop a met hod for determ inat ion of g imeracil in T egafur capsules METHODS T he chromatographic column w as Hypersil ODS( 4 6m m 250mm, 5 m) T he mobile phase w as potassium di - 1 - 1 hydrogen phosphate( dissolve 0 2mol L potassium dihydrogen phosphate to 250mL , and 0 2mol L Sodium hydrox ide solut ion to 118m L, adjust to 1000m L w ith w ater ) acetonit rile( 75 25) T he f low rate w as 1 0mL min - 1 and t he detect ion wavelengt h w as 264nm RESULTS In t he scope of 6 08~ 11 4 g m L- 1 , t he cont ent s of gimeracil had good linear relationship w it h t heir peak area ( r = 0 99992) T he average recoveries were 100 7% , RSD= 1 24% CONCLUSION T he result s show ed t hat the method w as rapid, simple, excellent preci sion KEY WORDS: T egafur Capsules; RP HPL C; Gimeracil; Determinatio n
St rait Pharmaceut ical Journal Vol 23 No 7 2011
表1 线性关系测定结果溶剂甲醇乙醇异丙醇二氯甲烷线性回归方程 Y = 1086x- 1338 Y = 2114x- 2521 Y = 3649x- 5106 Y = 11769x- 15569 线性范围( g mL - 1 ) 相关系数 0 9999 0 9999 0 9999 0 9999 FK 201006001 FK 201006002 FK 201006003 表2 氟苯尼考中残留溶剂测定结果批号供试品浓度 ( g mL - 1 ) 0 050232 0 050042 0 049803 测定结果 ( ppm) 甲醇 / / / 乙醇 274 254 244 异丙醇二氯甲烷 / / / / / /
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讨论