04实验四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-教案

实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1．仪器TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等2．试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

（学生自配）(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

实验四邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1. 学习721型分光光度计的使用方法；2. 学习测绘吸收曲线的方法；3. 掌握利用标准曲线进行微量成分分光光度测定的基本方法和有关计算。

二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，铁含量在0.1-6μg/mL范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1所示。

显色前需用盐酸羟胺（或抗坏血酸）将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 4H+ + 2C1-图1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1. 仪器721或722型分光光度计。

2. 试剂(1) 标准铁溶液I – 10-3mol/L准确称取0.4822g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入80 mL的1:1HCl 及少量去离子水溶解，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(2) 标准铁溶液II-含Fe100微克/毫升准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入20 mL的1:1HCl 及少量去离子水溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(3)盐酸羟胺10%水溶液称取10g盐酸羟胺容于100mL水中，用时现配。

(4)邻二氮菲0.15%水溶液称取0.15g的1,10-邻二氮菲于100mL水中，若不溶可稍加热。

避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。

邻二氮菲吸光光度法测定铁实验操作方法.doc一、实验目的：通过邻二氮菲吸光光度法，测定水样中的铁含量。

二、实验原理：邻二氮菲吸光光度法又称为费-利反应，它是一种测定铁含量的重要方法。

当邻二氮菲的溶液与铁离子溶液混合时，铁离子能够与邻二氮菲形成深色络合物，且该络合物的红外吸收峰较强，因此可以利用紫外可见分光光度计测定吸收强度，从而测定铁离子的浓度。

三、实验步骤：1.样品制备将水样加热至90℃，用去离子水将样品稀释至100mL。

2.制备标准铁溶液取一定质量的氯化铁，精密称量，用去离子水将其稀释至100mL，即得1mg/L的标准铁离子溶液。

3.制备邻二氮菲溶液将下列试剂按照指定比例配制成邻二氮菲溶液。

4.进行反应分别取25mL水样，1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L的标准铁溶液，加入滴定管中。

在每个样品管和标准管中加入2mL邻二氮菲溶液和3mL试剂3，加去离子水至刻度线，并用橡胶塞塞紧。

混匀之后，放置于水浴锅中，将水浴锅加热至70℃。

于90℃取出样品管，冷却后，用去离子水洗净吸光度比色皿，用去离子水将样品注入其中，测量吸光度。

在吸光度增加速率最快时，确定所测吸光度。

5.建立标准曲线将标准铁溶液的吸光度测量值用磷酸根校正。

用吸光度与浓度制作标准曲线。

6.测定样品中的铁含量测量待测水样的吸光度，并用标准曲线求得单位体积内铁的含量。

四、实验注意事项：1.实验过程中要避免水样和标准溶液的误差。

2.吸光度比色皿和滴定管等玻璃器皿要清洁干净。

使用前用去离子水洗净并烘干。

在取样时需反复用去离子水进行漂洗，避免残留物影响结果。

3.加入液体试剂时，使用滴管要慢慢滴加，避免气泡产生。

4.实验时应避免阳光直射，室内温度要适宜。

5.对于测量结果不准确的情况，可以重复实验，取多次测量结果的平均值。

6.实验结束后，用去离子水将仪器和器皿彻底洗净，并干燥。

五、实验设备：1.紫外可见分光光度计2.恒温水浴3.取样瓶、铁离子标准溶液、邻氮二菲、试剂3等实验器材和试剂六、实验结果及分析：在标准曲线中，吸光度与铁离子的浓度呈直线关系，从而得出待测水样中铁的含量。

实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9 的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

配合物的lgK稳＝21.3，摩-1 -1尔吸光系数510＝11000 L m·ol-1·cm-1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O ＋4H＋＋H2O测定时，控制溶液pH＝ 3 较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂-11．醋酸钠：l mol L·-1；2．氢氧化钠：0.4 mol L·-1；3．盐酸： 2 mol ·L-1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1 乙醇溶液中。

6．铁标准溶液（1）10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20 于烧杯中，用 2 mol ·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l 标准溶液。

（2）10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH4）2 Fe （SO4）2·6H20于烧杯中，用 2 mol L·-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

实验报告
五、实验数据记录与处理1吸收曲线的绘制
2显色剂用量的确定
3标准曲线的绘制
吸光度A （510）
C （Fe ）/ g/L
由图像得
Y =0.0891x - 0.0931 R 2 = 0.9944
4判断络合物的稳定性
吸光度A （510）
放置时间（min）
5未知溶液浓度的测定
思考题：
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？
答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。

2、.为什么在测绘标准曲线的时候选择空白试剂为参比？
答：为了减少其他试剂对吸光度测定的干扰，使结果更准确。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一. 实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。

2．学习标准曲线的制作方法。

3．了解721型分光光度计的构造及使用方法。

二．实验原理在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在PH为2—9的范围内，Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgK fθ=21.3。

该配合物的最大吸收波长为510nm。

本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数ε=1.1×104），而且选择性好。

相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

Fe2+与邻二氮菲在PH=2—9范围内均能显色，但酸度高时，反应较慢，酸度太低时Fe2+易水解，所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。

邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物（lgK fθ=14.1），因此在显色前应先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-）。

三．仪器与试剂1. 仪器：(1) 721型分光光度计。

(2) 50mL容量瓶7只/组。

(3) 10mL、5mL、2mL、1mL移液管。

2. 试剂：(1)100µg·mL-1的铁标准溶液：准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

所得溶液含Fe3+100µg·mL-1。

(2) 10µg·ml-1的铁标准溶液：准确移取25.0mL 100µg·mL-1的铁标准溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定铁实验目的1.学习如何选择分光光度分析的实验条件。

2.掌握分光光度分析中所用器皿的使用方法。

3.了解分光光度分析法测定铁的原理及方法。

基本原理（一）分光光度分析是基于物质对光的选择吸收而建立的分析方法。

包括比色法，可见及紫外光度法：A=kbc当一束光透过含有吸光物质溶液后，吸光度A与吸光浓度c,吸光层厚度b成正比，这是定量分析的基础。

测量时，通常经过称样，溶解，显色及测量等步骤。

（二）p H:2~9橘红色配合物ε508=11000lgβ3=21.3(20。

C)而邻二氮菲与Fe3+生成3:1淡蓝色配合物，lgβ3=14.10Fe3+还原；2Fe2++2NH2OH•HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- (pH<3)本方法选择性高，相当于Fe 40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,S2O32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(v),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。

实验步骤（一）绘制吸收曲线1mol 0.001mol/L Fe3+于25ml容量瓶→0.5mol10% NH2OH•HCL 溶液摇匀，放置两分钟→1mol 0.15%邻二氮菲→2.5ml 1mol/LNaAc 溶液→稀释至刻度，摇匀→1ml比色皿，蒸馏水参比，不同波长下，求A→波长为横坐标，A为纵坐标作图（二）测定条件选择1.显色剂浓度的影响6个25ml容量瓶，各加1ml 0.001mol/L标准铁溶液及0.5ml 10%NH2OH•HCl,摇匀放置2分钟→分别加入0.15，0.25,0.5,1.0，，2.0,3.0ml 0.15%邻二氮菲，2.5ml 1mol/LNaAc溶液→稀释至刻度，摇匀→1mol 比色皿，选定波长，蒸馏水为参比，测A→邻二氮菲为横坐标，绘图。

2.溶液pH的影响6个25ml容量瓶→1ml 0.001mol/L标准铁溶液，0.5ml10%NH2OH•HCl,摇匀，放置2分钟→1ml 0.15%邻二氮菲→1mol/L NaOH溶液，0.1，,025,0.5,0.75,1.0,1.25,1.5ml→稀释至刻度→1ml比色皿，选定波长，蒸馏水参比，测A→pH为横坐标，A为纵坐标，绘图。

1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。

2．学习标准曲线的制作方法。

3．了解721型分光光度计的构造及使用方法。

在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在PH为2—9的范围内，Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgK fθ=21.3。

该配合物的最大吸收波长为510nm。

本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数ε=1.1×104），而且选择性好。

相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

Fe2+与邻二氮菲在PH=2—9范围内均能显色，但酸度高时，反应较慢，酸度太低时Fe2+易水解，所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。

邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物（lgK fθ=14.1），因此在显色前应先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-）。

1. 仪器：(1) 721型分光光度计。

(2) 50mL容量瓶7只/组。

(3) 10mL、5mL、2mL、1mL移液管。

2. 试剂：(1)100µg·mL-1的铁标准溶液：准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

所得溶液含Fe3+100µg·mL-1。

(2) 10µg·ml-1的铁标准溶液：准确移取25.0mL 100µg·mL-1的铁标准溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

(3)10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）：称取10g盐酸羟胺容于100mL水中。

(4)0.15%邻二氮菲溶液（新近配制）: 称取0.15g 1、10—邻二氮菲于100mL 水中，若不溶可稍加热。