六价铬的测定方法标准 -回复

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

皮革化学试验六价铬的测定1 方法来源参照DIN 53314。

2适用范围适用于皮革。

3测定方法3.1原理六价铬在磷酸介质中和二苯碳酰二肼定量生成紫红色的物质，用分光光度计测定。

3.2 试剂3.2.1 磷酸氢二钾缓冲溶液：1mol/L配制：称取K2HPO4.3H2O 22.8g配成100mL。

3.2.2 磷酸溶液：7:3配制：移取70mL磷酸（比重1.71，85％），用水稀至100mL。

3.2.3 显色剂的配制配制：称取1g二苯碳酰二肼（C13H14N4O）简称D.P.C，溶于100mL丙酮溶液中，加1滴醋酸溶液酸化。

二苯碳酰二肼贮于棕色瓶中，于（2～8）℃保存，最多可以存放14天，如呈现显著的变色（特别是玫瑰色），需重新配制。

3.2.4六价铬标准曲线的制作3.2.4.1 六价铬标准溶液的配制称取于（102±2）℃干燥（16±2）h的重铬酸钾0.283g，配成1000mL （0.1mg/mL六价铬标准溶液）。

吸取该溶液10mL，配成1000mL（1μg/mL六价铬标准溶液）。

3.2.4.2 六价铬标准曲线的绘制移取1μg/mL六价铬标准溶液0、1、2......10 mL，置于50 mL的容量瓶中，加入1 mL7：3磷酸溶液和1mL二苯碳酰二肼显色剂，加水到刻度，静置15分钟，同时做空白试验。

在540nm处测其吸光度。

以六价铬浓度（μg/50mL）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2.2.4.3皮革中六价铬含量的测定：在具塞三角瓶中加入1mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液10mL和蒸馏水90mL，再加入7：3磷酸1滴（该溶液的pH值应在8.0±0.1，如不在该pH值范围，需调节）。

依据DM-CZ 05-505进行试样的准备。

称取准备好的革样2g于上面磷酸氢二钾缓冲溶液的三角瓶中，盖好盖，置于振荡器上，温度控制在18～28℃之间，调节振荡器的频率为（100±5）次/分，使得溶液中的皮革作轻微运动，振荡3h±5min。

原子吸收光谱法测定水泥中六价铬一、引言水泥是一种重要的建筑材料，广泛应用于各类土木工程中。

然而，水泥在生产过程中可能会引入有害物质，其中六价铬是一种常见的有害元素，会对环境和人体健康造成严重危害。

因此，准确地测定水泥中的六价铬含量对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。

本文采用原子吸收光谱法测定水泥中的六价铬含量，以期为相关研究提供参考。

二、原子吸收光谱法概述原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法，通过测量待测元素原子对特征谱线的吸收程度，确定样品中该元素的含量。

该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，能够满足痕量元素的分析要求。

在测定水泥中六价铬含量的应用中，原子吸收光谱法具有以下优点：1.选择性好：该方法能够通过特定的波长对六价铬进行选择性测定，降低其他物质的干扰。

2.灵敏度高：能够检测低浓度的六价铬，满足国家标准和实际应用的要求。

3.准确度高：通过标准曲线的绘制和加标回收实验等方法，能够较为准确地测定水泥中的六价铬含量。

4.操作简便：该方法所需样品量少，实验步骤相对简单，便于实际操作和大规模应用。

三、实验材料与方法1.实验材料（1）水泥样品：收集不同厂家、不同批次的水泥样品，进行六价铬含量的测定。

（2）试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、去离子水、六价铬标准溶液（1000mg/L）等。

（3）实验仪器：原子吸收光谱仪（AA-6880）、电子天平、容量瓶、烧杯、称量纸、移液管等。

2.实验方法（1）样品处理：将水泥样品研磨至粉末状，过筛后按照四分法取适量样品进行测定。

称取一定量的样品置于烧杯中，加入适量的硝酸溶液，在电热板上加热至样品完全溶解，待冷却后移入容量瓶中，用去离子水定容至刻度。

同时做试剂空白实验。

（2）标准曲线的绘制：分别取适量的六价铬标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度，制备标准系列。

在原子吸收光谱仪上分别测定标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸
收分光光度法
六价铬（Cr(VI)）是一类有毒有害的重金属废物，它再环境中容易发
生迁移、聚集、积累等，对环境和人体健康危害较大，因此六价铬污染物
必须采取一些措施来控制和管理其迁移扩散，避免不良影响。

为此，环境
中对六价铬含量的测定已成为一项重要的工作。

碱消解火焰原子吸收光谱法（BF-AAS）是目前应用最广泛的六价铬测
定方法之一，它是一种用碱的溶解剂将六价铬从固体材料中浸取出来，然
后用火焰原子吸收光谱法（AAS）测定其含量。

该方法具有快速、准确、
灵敏度高等优点。

要进行上述测定，检测人员首先要对样品进行样品前处理，主要是对
样品进行研磨，将其粉碎成小颗粒，再根据样品比量制备碱溶液，将样品
在碱溶液中消解，形成溶液样品。

接着将溶液样品通过吸收管滴入火焰光
谱仪，在适当的延迟时间后，检测其火焰中的吸收强度，计算出检测结果。

本标准规定了固体废物中六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度
法（BF-AAS）的样品前处理、吸收仪调整、操作流程、测定结果评价以及
其他质量保证能力等相关内容，以提高六价铬污染物检测的准确性。

FHZHJGF0006 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-GF-0006固体废物—六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1 范围本方法规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。

本方法适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。

测定范围：试料为50mL，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。

使用10mm 光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。

试液有颜色、混浊，或者有氧化性、还原性物质及有机物等均干扰测定。

铁含量大于1.0mg/L 也干扰测定。

钼、汞与显色剂生成络合物有干扰，但是在方法的显色酸度下，反应不灵敏。

钒浓度大于4.0mg/L干扰测定，但在显色10min后，可自行退色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。

于最大吸收波长540nm 进行分光光度法测定。

3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3.1 丙酮（C3H6O）。

3.2 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL3.3 磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/mL。

3.4 重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）。

3.5 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。

3.6 硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，待冷却后使用。

3.7 磷酸溶液，1+1：将磷酸（3.3）与等体积水混匀。

3.8 高锰酸钾（KMnO4），4%。

3.9 脲素溶液，20g/100mL：将脲素[（NH2）2CO] 20g，溶于水中，并稀释至100mL。

3.10 亚硝酸钠，2g/100mL：将亚硝酸钠（NaNO2）2g，溶于水中，并稀释至100mL。

3.11 铬标准贮备淮，0.1000mg Cr6+/mL：称取于120℃烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

3.12 铬标准溶液，1.00µg/mL。

工作场所六价铬的测定原理
六价铬的测定原理可采用重铬酸钾滴定法。

其基本原理是将待测溶液中的六价铬与过量的重铬酸钾反应，使得六价铬完全还原成三价铬。

通过滴定过程中重铬酸钾溶液的消耗量，可以计算出溶液中六价铬的浓度。

具体操作步骤如下：
1. 取一定体积的待测溶液，加入pH调节剂，使溶液保持酸性。

2. 进行试样前处理，如过滤等操作。

3. 取一定体积的标准重铬酸钾溶液，用准确的容量管滴定至溶液颜色明显变为淡红色为止。

4. 记录滴定过程中的消耗量，根据化学计量关系计算出样品中六价铬的浓度。

需要注意的是，在进行此测定时，由于重铬酸钾对溶液中其他物质的氧化性较强，因此有机物、还原性物质和其他可能被氧化的物质都需要适当处理，以避免干扰测定结果。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2 测定范围试样体积为50 mL，使用光程长为30 mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬，最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。

钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸：1+1硫酸溶液。

将硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸（ρ=1.69 g/mL，优级纯）与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4 g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液。

称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8 g，溶于100 mL水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%（m/V）溶液。

称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 mL水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。

称取高锰酸钾4 g，在加热搅拌下溶于水，最后稀释至100 mL。

3.7 铬标准储备液：称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

水质六价铬的测定引言水是人类赖以生存的重要资源之一，为了保证水质安全，需要对其中的污染物进行监测和测定。

六价铬是一种常见的水污染物，其对人体的健康有一定的危害。

因此，准确、快速地测定水中的六价铬浓度对于水质管理具有重要意义。

传统测定方法蓝色硫氰酸法蓝色硫氰酸法是一种常用的六价铬测定方法。

其原理是利用硫氰酸与六价铬反应生成具有蓝色的配合物，通过测定配合物的吸光度来间接测定六价铬的浓度。

这种方法操作简便，结果准确可靠。

然而，该方法存在一些局限性，比如需要较长的操作时间和较高的仪器设备要求。

导电度法导电度法是一种基于六价铬对水的导电性的影响而测定其浓度的方法。

六价铬具有良好的导电性，可以通过测量水体的导电度来间接估计六价铬的浓度。

该方法操作简便，结果快速，但对于样品中有机物的干扰较为敏感。

新技术测定方法恒电位滴定法恒电位滴定法是一种近年来发展起来的新技术测定六价铬浓度的方法。

该方法基于电位滴定原理，通过控制电位在特定值，将样品中的六价铬还原为三价铬，然后再用标准溶液进行滴定。

通过记录滴定液的消耗量，可以准确测定六价铬的浓度。

这种方法具有测定快速、准确性高的优点，但对仪器设备的要求较高。

激光诱导击穿光谱法激光诱导击穿光谱法是一种利用激光的高能量短脉冲作用于样品，产生等离子体的方法。

通过分析产生的等离子体光谱，可以获得样品中存在的六价铬的信息。

这种方法无需对样品进行显色反应，结果准确可靠。

然而，该方法的设备较为复杂，成本较高。

测定方法的选择根据不同的实际需求和实验条件，可以选择适合的测定方法。

在实际应用中，可以综合考虑方法的准确性、操作简便性、结果快速性、设备要求等因素。

测定结果的分析在测定过程中，需要根据测定结果进行分析和判断。

通过与国家相关标准进行对比，可以评估水质中六价铬的浓度是否超过允许的范围。

同时，还可以通过对测定结果的分析，探索水体中六价铬来源以及污染物的可能影响。

结论水质六价铬的测定是保证水质安全的重要手段，通过选择合适的测定方法和准确分析测定结果，可以提供科学依据和参考，促进水质监测和管理的有效实施。

六价铬的测定 GB/T 7466—87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。

当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0。

004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L.二、仪器分光光度计，10mm、30mm比色皿。

三、试剂1.丙酮。

2.（1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1。

84g/ml)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3.(1+1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/ml)与水等体积混合。

4.0。

2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中.5.氢氧化锌共沉淀剂：1）硫酸锌溶液：称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。

2）2％氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2。

4g,溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1)、2）两溶液混合。

6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml.7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯)0。

2829g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含0。

100mg 六价铬.8.铬标准溶液（Ⅰ）:称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.每毫升溶液含 1.00μg 六价铬。

使用时当天配制。

9.铬标准溶液(Ⅱ)：称取25.00ml铬标准贮备液;置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含5.00μg 六价铬。

使用当天配制此溶液。

10.20%尿素溶液：将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。

11.2％亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。

12.显色剂(Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。