硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬 -回复

硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理一、引言硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾是一种常用的化学分析方法，常用于测定含有氧化剂的物质的浓度。

在此过程中，颜色变化是非常重要的指示剂。

本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理。

二、实验原理1. 氧化还原反应硫酸亚铁铵与重铬酸钾反应是一种氧化还原反应。

其中，硫酸亚铁铵为还原剂，可以将六价铬离子还原为三价铬离子；而重铬酸钾则是氧化剂，在反应中被还原为三价钒离子。

2. 颜色变化在滴定过程中，当所有的六价铬离子被还原为三价离子后，溶液会发生颜色变化。

这是因为三价离子和六价离子具有不同的吸收光谱。

在六价离子存在时，溶液呈现出橙红色；而当所有的六价离子被还原成三价离子后，溶液呈现出绿色。

三、实验步骤1. 准备溶液将重铬酸钾溶解在水中，加入硫酸亚铁铵，并用水稀释至一定浓度。

2. 滴定过程将待测物质加入滴定瓶中，并加入适量的硝酸。

然后，使用硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液颜色变为绿色。

3. 计算结果根据滴定过程中使用的硫酸亚铁铵溶液的体积和浓度，可以计算出待测物质中氧化剂的浓度。

四、实验注意事项1. 实验操作应谨慎，避免发生意外事故。

2. 滴定过程应当仔细观察颜色变化，并在颜色变化后立即停止滴定。

3. 滴定过程中使用的所有试剂均应为纯净试剂，以保证实验结果的准确性。

4. 实验室应该保持良好的通风环境，避免有毒气体对人体造成危害。

五、总结通过本文的介绍，我们了解了硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化的原理和实验步骤。

在实验中，我们需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性和安全性。

该方法可以用于测定含有氧化剂的物质的浓度，是一种常用的化学分析方法。

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的操作规程（一）实验原理：在酸性溶液中：以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价格氧化成六价铬。

加入少量氯化纳并煮沸，除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。

以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。

根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。

（二）试剂配制：1. 硫酸磷酸混合液：取150mI 浓硫酸缓慢加入到700mL 水中，冷却后，加入150mL 浓磷酸混匀。

2. 250g/L 过硫酸铵[(NH 4)2S 2O 8]：将25g 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]溶于100ml 水中。

3. 氯化钠溶液10g/L ：将氯化钠1g 溶于水中并稀释到100ml 。

4. 硝酸银溶液5g/L ：将硝酸银0.5g 溶于水中并稀释到100ml 。

5. 硫酸锰溶液10g/L ：将硫酸锰1g 溶于水中并稀释到100ml 。

6. 0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂）：称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g ，溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。

7.重铬酸钾标准溶液：称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾1.1316g，溶于水中移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含0.4mg 铬（Ⅵ）。

8.硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml 硫酸1+9溶液中，过滤，用下述方法标定。

吸取10.0ml六价铬标准溶液，置于150ml锥形瓶中，加入硫酸1+3溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度（T），按下式计算：T=V 40 .000.1010.氨水（1+1）（三）样品处理及测定吸取适量浸出液于500mL 锥形瓶中，用氨水溶液调节pH 为l~2 。

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量李丹;常文林【摘要】摘要研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素.采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12 mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5 mL过硫酸铵溶液(200 g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银.采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30％～0.53％,且与标准样品值相符.方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】铬铁矿;硫酸亚铁铵;全铬;滴定法【作者】李丹;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言金属铬因其优越的耐热性、热强性、耐磨性等物化性质，作为合金剂在工业中得到广泛的应用。

铬铁矿是冶炼铬铁合金的主要原料[1]，按照铬铁矿质量等级的不同，其工业用途可以划分为冶金级、化工级、耐火级和铸石级[2]。

铬含量是衡量铬铁矿质量等级的一项重要的指标，决定了其实际用途。

位于南北回归线范围内的巴布亚新几内亚Ramu矿区，由于特殊的地质因素，以及特有的气候及地形地貌，形成了储量上亿吨的大型氧化型红土型镍矿矿石[3]，其矿床中就伴生有铬[4]，伴生的铬以粗粒铬铁矿的状态嵌布在矿石中，达到回收要求。

项目通过把来矿送至选矿厂进行重选分离和磁选分离，形成了12万t/a的铬精矿产品的生产能力。

铬铁矿各组分含量的快速准确测定，对生产工艺及产品的贸易销售具有重要的现实意义。

铬矿中杂质元素的测定方法有很多[5-7]，但其重要质量指标，铬含量的测定通常采用硫酸亚铁铵容量法[8]，本实验在有关文献报道的基础上[9]，结合现场铬铁矿的实际情况，研究了铬铁矿的粒度控制、分解方法、熔样温度和时间、过硫酸铵的用量、硝酸银的用量、共存元素的干扰等因素对硫酸亚铁铵容量法测定铬铁矿中全铬含量的影响。

铬含量的测定方法有哪些，各自的原理是什么硫酸亚铁铵滴定法）在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。

溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。

然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

其反应式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。

铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。

在氧化前应避免氯离子的引入。

本法适用于0.1%以上铬的测定。

【试剂配制】苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。

硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。

标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL 硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。

【分析步骤】（1）碱熔。

称取0.5000～1.0000g试样于铁坩埚（银、镍或高铝坩埚）中，加入6～8g过氧化钠，混匀，放入650℃左右的高温炉上，加热熔融，待熔融物呈透明状态后保持1～2min。

取下冷却，移入盛有150mL水的400mL烧杯中（应迅速盖上表皿，防止溅出）。

待熔融物浸出后，用水洗出坩埚，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再过量10～15mL，加入5mL磷酸，加热煮沸，将留下的铁皮溶解后取下，用水稀释至250mL左右。

加入1mL10g/L硝酸银溶液，15～20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液，加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10～15min，以驱尽氯气，取下。

高浓度六价铬的两种测定方法比较研究摘要：提出用硫酸亚铁按滴定法和重铬酸钾滴定法来测定水样中高浓度六价铬的方法。

用两种方法分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水，。

关键词：六价铬硫酸亚铁按滴定法重铬酸钾滴定法前言铬能以六价和三价两种形式存在于水中。

电镀、制革、制铬酐酸盐或铬等工业废水，均可污染水源，使水中含有铬。

医学研究发现，六价铬有致癌的危害，六价铬的危害比三价铬强100倍。

按规定，生活饮用水中六价铬不得超过0.05mg/L （GB5749—85），地面水中六价铬和总铬最高允许排放量分别为0.5mg/L和1.5mg/L（GB8978—88）。

六价铬是Cr2O3在高温下生成的高价铬离子,具有较强的致癌性。

六价铬是一类污染物,铬的工业污染源是含铬矿石的加工、金属表面的处理、皮革鞣制、印染、照相材料行业。

六价铬具有强烈的毒性,已确认为是致癌物,并能在人体内积蓄,对皮肤和粘膜有剧烈的腐蚀性。

铬渣是重铬酸钠，金属铬生产中排出的废渣。

铬渣外观有黄、黑、赭等颜色，大多呈粉末状。

渣中含有镁、钙、硅、铁、铝和没有反应的三氧化二铬．还含有水溶性铬酸钠(Na2Cr207)酸活性铬酸钙(CaCr04)等。

其化学成分是；SiO：(4％一30％)、A12O3：(5％一10％)、CaO(26％一44％)、MgO(8％一36％)、Fe203(2％一11％)、Cr206(0．6％一0．8％)、Na2Cr207(1％一3％)。

铬渣所含主要矿物有方镁石(Mg0)、硅酸钙(2CaO．Si02)、布氏石(4Ca0.A1203.Fe2O3)和1％一10％的残余铬铁矿等。

每生产l吨重铬酸钠同时产生铬渣3—3．5吨。

目前国内冶金和化学工业中每年大约排出20一30万吨铬渣。

铬渣中的有害成分主要是可溶性铬酸钠、酸溶性铬酸钙等六价铬离子。

由于这些六价铬以及它的流失扩散而构成对生态环境的污染危害。

其次是铬渣的强碱性危害。

当铬渣在露天堆存时，经长期雨水冲淋后大量的六价铬离子随雨水溶渗、流失、渗入地表，从而污染地下水，也污染了江河、湖泊，进而危害农田、水产和人体健康。

测定六价铬两种方法中显色剂的比较作者：周春雨来源：《绿色科技》2019年第14期摘要：用六价铬地下水质检验方法DZ/T 0064.17-93中的显色剂与GB 7467-87方法的水质中的六价铬检测的显色剂进行了对比，把地下水质六价铬检验方法DZ/T 0064.17-93的显色剂加到六价铬水质检测GB 7467—87方法中，通过t检验对加两种显色剂方法的实验数据进行了分析，结果表明：t检验的Sig值大于0.05，说明两种显色剂方法无显著性差异。

以方法GB7467-87测定值为真值，计算相对误差在-1.23%～1.07%，使用地下水质检验方法中的显色剂检测水质，避免使用丙酮，可以减少丙酮对人体的危害。

关键词：水质检验;Cr6+显色荆t检验中图分类号：TS761 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2019）14-0176-021引言铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。

目前我国已经把六价铬规定为实施总量控制的指标之一，在日常的环境监测中，六价铬被列为必测项目。

水中六价铬的测定方法主要包括二苯碳酰二肼分光光度法、瑞利共振光散射法、火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、催化动力学法、重铬酸钾法、荧光熄灭法等多种方法。

六价铬的测定方法最常用的是二苯碳酰二肼分光光度法。

该方法具有多项优点，例如干扰少、灵敏度高、操作简单、使用范围广等。

因此其常被用作测定水样中六价铬的首选国标经典方法。

其原理是在酸性溶液之中，具有强氧化性的六价铬会将二苯碳酰二肼氧化成为二苯缩二氨基脲，而新生成的二苯缩二氨基脲则继续和六价铬的还原产物Cr3+形成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，从而实现水样六价铬的测定。

测定水和废水常采用GB 7467-87的方法，该方法显色剂中会用到丙酮，而丙酮对人体健康具有危害，原本六价铬就是有害物质，实验过程中再使用有害的丙酮，对人们的健康更加不利。

143管理及其他M anagement and other硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量陈 瑶，李 轩，伍 换，李孟宽（阳江海关综合技术服务中心，广东 阳江 529500）摘 要：为研究硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量，本文采用过氧化钠碱熔融法熔化高碳铬铁标样，置于660℃熔融9min，在硫磷酸介质条件下，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，结果与标准样品值相符。

方法操作流程简单，精密度和准确度均能够满足铬铁合金中铬含量的分析要求。

关键词：铬铁合金；硫酸亚铁铵；铬；滴定法中图分类号:X781.1 文献标识码:A 文章编号：11-5004（2021）07-0143-2 收稿日期：2021-04作者简介：陈瑶，女，生于1990年，汉族，广东人，本科，化学工程与工艺助理工程师，研究方向：化学检验。

铬铁合金按其含碳量可分为高碳铬铁、中碳铬铁、低碳铬铁、微碳铬铁和超微碳铬铁，而高碳铬铁是生产不锈钢的重要原料。

在炼钢工艺中，铬能改善钢的抗氧化性、耐蚀性，200系不锈钢含铬量约在16%，300系不锈钢含铬量约在25%，400系不锈钢含铬量约在14%[1]。

因此，铬含量是衡量不锈钢质量的一项重要指标，决定其实际用途。

本文采用过氧化钠碱熔融法分解高碳铬铁标样，用硫酸亚铁铵滴定法测定其铬的含量，也对影响铬铁合金中快速测定铬的各种因素进行了选择试验，该方法反应现象明显，操作条件易掌握。

1 实验部分1.1 仪器和试剂过氧化钠；磷酸；硫酸（1+1）；高锰酸钾溶液（1g/L）；氯化钠溶液（100g/L）；N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L，溶于2g/L 无水碳酸钠溶液）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）。

上述溶液所用试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。

普兰德 AS 级滴定管(50mL)。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1000mol/L）按GB/T601-2016[2]方法标定。

2016年淄博市环境应急实兵演练暨技术比武考试复习题第二部分：环境应急监测一、填空题（10个）1．应急监测需要大量的信息（时间、地点、原由、可能的污染物及其危害、周围环境、保护目标、敏感程度等），作为制定的依据。

（监测方案）2．气态污染物的直接采样法包括注射器采样、采气袋采样和采样。

（固定容器法）3．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小，极性越相近的组分其保留值的差别就越，而保留值差别最小的一对组分就是难分离物质对。

（小）4．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L／min的流量采样。

（0.5）5．土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、梅花点法和。

（蛇形法）6．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。

（气样中污染物穿透）7.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用非极性固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

（极性）8.根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为。

（原子发射谱光法）—1—9.分析水样中的挥发性有机物通常采用的辅助进样方法有：吹脱捕集法和法。

（顶空）10.燃烧氧化－非分散红外吸收法测定水中总有机碳时，由于采用燃烧法。

因此能将有机物全部，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。

（氧化）二、单选题（20个）1．等比例混合水样为（A ）A. 在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样B. 在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样C. 从水中不连续地随机（如时间、流量和地点）采集的样品2．分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时，采集的样品应储存在，且样品要样品瓶。

( D )A. 透明玻璃瓶，装满B．棕色玻璃瓶，不装满C．透明玻璃瓶，不装满D．棕色玻璃瓶，装满3．测定一般土壤pH值时，浸提液应选用。

2019年7月錄色科玫Journal of G r e e n Science and T e c h n o l o g y第14期测定六价铬两种方法中显色剂的比较周春雨(青海地质矿产测试应用中心，青海西宁810000)摘要：用六价铬地下水质检验方法DZ/T 0064. 17 —93中的显色剂与G B 7467 —87方法的水质中的六价铬检测的显色剂进行了对比，把地下水质六价铬检验方法DZ/T 0064. 17 —93的显色剂加到六价铬水质检测G B7467 —87方法中，通过t检验对加两种显色剂方法的实验数据进行了分析，结果表明：t检验的Sig值大于0.05,说明两种显色剂方法无显著性差异。

以方法G B 7467 —87测定值为真值，计算相对误差在—1.23%〜1.07%,使用地下水质检验方法中的显色剂检测水质•避免使用丙酮，可以减少丙酮对人体的危害。

关键词：水质检验；C r6+显色剂t检验中图分类号：T S761 文献标识码：A文章编号：1674-9944(2019)14-0176-021引言铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性 比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄 积。

目前我国已经把六价铬规定为实施总量控制的指标 之一，在日常的环境监测中，六价铬被列为必测项目m。

水中六价铬的测定方法主要包括二苯碳酰二肼分光光度法、瑞利共振光散射法、火焰原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、催化动力学法、重铬酸钾法、荧 光熄灭法等多种方法[2]。

六价铬的测定方法最常用的是二苯碳酰二肼分光光度法。

该方法具有多项优点，例如干扰少、灵敏度高、操作简单、使用范围广等。

因此其 常被用作测定水样中六价铬的首选国标经典方法[3]。

其原理是在酸性溶液之中.具有强氧化性的六价铬会将 二苯碳酰二肼氧化成为二苯缩二氨基脲.而新生成的二 苯缩二氨基脲则继续和六价铬的还原产物Cr3+形成紫 红色化合物，其最大吸收波长为540 n m,从而实现水样 六价铬的测定[4]。

2016年淄博市环境应急实兵演练暨技术比武考试复习题第二部分：环境应急监测一、填空题（10个）1．应急监测需要大量的信息（时间、地点、原由、可能的污染物及其危害、周围环境、保护目标、敏感程度等），作为制定的依据。

（监测方案）2．气态污染物的直接采样法包括注射器采样、采气袋采样和 采样。

（固定容器法）3．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小，极性越相近的组分其保留值的差别就越 ，而保留值差别最小的一对组分就是难分离物质对。

（小）4．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以 L／min的流量采样。

（0.5）5．土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、梅花点法和 。

（蛇形法）6．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做 试验，以保证吸收效率或避免样品损失。

（气样中污染物穿透）7.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用非极性固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

（极性）8.根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为 。

（原子发射谱光法）9.分析水样中的挥发性有机物通常采用的辅助进样方法有：吹脱捕集法和 法。

（顶空）10.燃烧氧化－非分散红外吸收法测定水中总有机碳时，由于采用燃烧法。

因此能将有机物全部 ，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。

（氧化）二、单选题（20个）1．等比例混合水样为 （ A ）A. 在某一时段内，在同一采样点所采水样量随时间与流量成比例的混合水样B. 在某一时段内，在同一采样点按等时间间隔采等体积水样的混合水样C. 从水中不连续地随机（如时间、流量和地点）采集的样品2．分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时，采集的样品应储存在 ，且样品要 样品瓶。

( D )A. 透明玻璃瓶，装满 B．棕色玻璃瓶，不装满C．透明玻璃瓶，不装满 D．棕色玻璃瓶，装满3．测定一般土壤pH值时，浸提液应选用 。

固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法验证报告《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法验证报告》一、引言固体废物是当前社会普遍存在的环境问题，其中六价铬作为一种有害物质，对环境和人体健康造成了严重威胁。

对固体废物中六价铬的准确测定显得至关重要。

本文将深入探讨硫酸亚铁铵滴定法在六价铬测定中的应用，并根据实际验证报告进行详细分析和总结。

二、硫酸亚铁铵滴定法的原理和操作步骤硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的测定六价铬的方法。

其原理是利用硫酸亚铁铵与六价铬在酸性条件下反应生成三价铬，然后用助滴定剂硝基丁酸去氧剂进行滴定。

操作步骤主要包括样品的预处理、硫酸亚铁铵滴定和助滴定剂的使用等。

通过多次实验验证，这种方法被证实能够准确、快速地对固体废物中的六价铬进行测定。

三、实验验证报告我们在实验室中进行了多次固体废物样品中六价铬的测定实验。

首先对样品进行了预处理，包括样品的溶解和配制标准溶液等。

然后按照硫酸亚铁铵滴定法的步骤进行了滴定，并记录下了每次实验的滴定体积和滴定终点。

通过计算和分析数据，最终得出了固体废物中六价铬的浓度，同时也验证了硫酸亚铁铵滴定法的准确性和可靠性。

四、总结与回顾在本次实验中，我们深入探讨了固体废物中六价铬的测定方法，并进行了实验验证。

通过实验数据的分析，我们可以得出结论：硫酸亚铁铵滴定法是一种适用于固体废物中六价铬测定的可靠方法，具有准确度高、操作简便等优点。

我们也意识到在实际操作中需要严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。

五、个人观点与理解从本次实验中，我对固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法有了更深刻的理解。

通过探讨和实验验证，我认识到了这种测定方法的重要性和实用性，同时也意识到了环境保护和资源利用的重要性。

在未来的工作和学习中，我将更加重视环境问题，并努力探索更多对固体废物进行准确测定的方法，为环境保护作出更大的贡献。

六、结语本文深入探讨了固体废物中六价铬的测定方法，并根据实验验证报告进行了详细分析和总结。

实验报告六价铬引言六价铬（Cr(VI)）是一种广泛应用的金属离子，广泛用于金属表面处理、化学制剂、皮革着色、染料工业等领域。

然而，六价铬对人体和环境产生潜在的危害。

因此，对六价铬的检测和移除具有重要意义。

本实验旨在通过化学试剂的反应，使用不同的检测方法对六价铬进行分析研究。

实验方法材料和试剂- 六价铬溶液- 硝酸亚铁溶液（Fe(NO3)3）- 二氢化钠溶液（NaOH）- 硫酸铵铬溶液（NH4)2Cr2O7）- 氢氧化钠溶液（NaOH）- 硫酸（H2SO4）- 氯化铁（FeCl3）实验步骤1. 消除六价铬溶液中的色彩：加入少量硫酸亚铁溶液，观察颜色变化。

2. 检测六价铬溶液中的阴离子：加入过滤纸片，观察是否有显色。

3. 使用复原法检测六价铬：将六价铬溶液加入一定量的硫酸铵铬溶液，加入适量的氢氧化钠溶液，并加热至沸腾，观察溶液的颜色变化。

实验结果消除六价铬溶液中的色彩在六价铬溶液中加入少量硫酸亚铁溶液后，观察到溶液的颜色发生了变化。

原本黄色的溶液变为绿色，表示六价铬被还原成了三价铬。

检测六价铬溶液中的阴离子在六价铬溶液中加入过滤纸片后，观察到过滤纸片上没有出现任何显色反应，表示六价铬溶液中没有检测到阴离子。

使用复原法检测六价铬在实验中，我们将六价铬溶液加入一定量的硫酸铵铬溶液，并加入适量的氢氧化钠溶液，并加热至沸腾。

观察到溶液的颜色从黄色逐渐变为橙红色。

这是由于六价铬被还原成了三价铬，在酸性条件下形成了Cr(III)物种，所以溶液的颜色发生了变化。

讨论与结论通过本实验可以得出以下结论：1. 硫酸亚铁溶液可以将六价铬还原成三价铬。

2. 六价铬溶液中没有检测到阴离子。

3. 使用复原法可以将六价铬还原成三价铬，并观察到溶液颜色的变化。

综上所述，本实验的结果显示，对于六价铬的检测和移除至关重要。

通过化学试剂的反应，可以有效地将六价铬还原成无害的三价铬，从而减少其对人体和环境的潜在危害。

参考文献[1] Sundararajan M, Hameed B H. Removal of Cr (VI) from aqueous solution by adsorption onto activated carbon prepared from biomass material. Journal of Hazardous Materials, 2009, 160(2-3): 581-586.[2] Ferreira C D, Kreft J I. Solid phase adsorption of Cr (VI) from aqueous solution by activated carbon. Journal of Hazardous Materials, 2000,79(1-2): 117-130.。

硫酸亚铁铵滴定法9适用范围本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L）总络的测定。

10原理在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。

加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。

以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。

根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。

钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。

11试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

11.1 5%（V/V）硫酸溶液。

取硫酸（4.2）100ml缓慢加入到2L水中，混匀。

11.2 磷酸（H3PO4p =1.69g/ml ）。

11.3硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（4.2 ）缓慢加入到700ml水中，冷却后，加入150ml磷酸（11.2 ）混匀。

11.4 过硫酸铵〔（NH4）2S2Q〕：250g/L 溶液。

11.5铬标准溶液：称取于110 C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2Q，优级纯）0.5658 0.0001g,用水溶解后，移入1000ml溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。

此溶液lml含0.2mg铬。

11.6硫酸亚铁铵溶液。

称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SQ）2 • 6HC〕3.95 O.OIg，用500ml硫酸溶液（11.1 ）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液（11.1）稀释至标线。

临用时，用铬标准溶液（11.5 ）标定。

标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5 ）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。

加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。

加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12 ），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。

三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。

环境监测人员持证上岗考核试题六价铬环境监测人员持证上岗考核试题六价铬六价铬分类号：W6－16Ⅰ.填空1．清洁水样中的六价铬可直接用分光光度法测定，如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用该方法测定。

当水样中含铬量较高(＞1mg／l)时，采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定。

①②答案：二苯碳酰二肼2.水中铬的测定方法主要有、、和。

① ② 答：分光光度法原子吸收光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）中子活化分析滴定法3。

在水中，六价铬通常以、、和三种阴离子的形式存在。

①②2?cro27答案：crohcro2.4.四4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，显色酸度一般控制在0.05～0.3mol／l(1／2h2so4)，以mol／l时显色最好。

显色前，水样应调至中性。

显色时，和对显色有影响。

②答案：0.2温度放置时间5.用二苯基碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，如果水样有颜色但不太深，则可以校正。

如果混浊、暗色水样经预处理后仍含有有机物，则可在破坏有机物后进行测定。

② 答：铬酸锌盐沉淀分离酸性高锰酸钾（氧化法）6．用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，当取样体积为50mi，且使用30mm比色皿时，方法的最低检出浓度为mg／l。

②答案：0.0047.用于测定六价铬的水样可在pH值约为8 d的条件下储存在冰箱中。

② 回答：7.2。

判断问题1．铬的化合物常见的价态有三价和六价，在水体中，受ph值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等因素的影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化。

()①②回答：正确2．测定水中总铬时，水样采集后，需加入硝酸调节ph＜6。

()①②回答：错了正确答案为：测定水中总铬时，水样采集后，应加入硝酸调节ph＜2。

3.用二苯碳酰肼分光光度法测定水中六价铬时，发色剂二苯碳酰肼可储存在棕色玻璃瓶中长期使用，直至用完。

()②答案：错误正确答案是：颜色变暗后不能使用。

4．二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯，而本身被还原为三价铬。

水样中Cr（VI）的测定李金光，化学与材料科学学院摘要：铬的毒性与其存在的价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬便易为人体吸收而且在体内蓄积，导致肝癌。

因此我国已把六价铬规定为实施总量控制指标之一。

本文研究用硫酸亚铁铵滴定法测定水样中的六价铬的含量。

适用于总铬浓度大于1mg/L的废水。

关键词：六价铬；微量元素；二苯胺磺酸钠；指示剂Determination of Cr (VI) in Water SampleLI Jing-uang，College of Chemistry and Materials ScienceAbstract: The chromium toxicity than the existence price state is relevant, think that Cr (VI) toxicity is 100 times higher than tervalence chromium generally, Cr (VI) is just easy to be that the human body absorbs and accumulation, leads to within the body liver cancer. Our country stipulates already Cr (VI) to be to put one of control of the aggregates index into practice therefore. The titrimetric method the main body of a book is studied with ferrous sulphate ammonium determines Cr(VI) in determining water sample. Apply to general chromium thickness greater than 1 mg/L waste water.Keywords: Cr (VI);microelement;diphenylamine sulfonic acid sodium salt; indication1.绪论铬是人体必须微量元素。

高含量六价铬的测定——硫酸亚铁铵容量法
一、原理
在酸性溶液中，以二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原成三价铬，溶液呈亮绿色即为终点，根据硫酸亚铁铵用量，计算出水中六价铬的含量。

二、试剂
1、1+3硫酸：
2、二苯胺磺酸钠指示剂：
首先称取0.2克无水碳酸钠，溶于100毫升蒸馏水中再加进0.2克二苯胺磺酸钠溶解后混匀。

3、铬的标准液：
称取与110℃干燥2h的优级纯重铬酸钾0.2829±0.0001g，用水溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

4、硫酸亚铁铵标准溶液：
称取3克硫酸亚铁铵，溶于250毫升1+9硫酸溶液中，过滤，用下述方法标定：
吸取50毫升（1毫升=0.1毫克六价铬的标准溶液）于150毫升三角瓶中，加进5毫升1+3硫酸溶液及5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由红紫色变为亮绿色为止。

计算：T（毫克六价铬/毫升）= 50*0.1/消耗硫酸亚铁铵溶液毫升数
三、步骤
5、取10~50毫升澄净水样，置于150毫升三角瓶中，使总体积为50毫升，加进5毫升1+3硫酸及5滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀。

6、用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至水样由红紫色变为亮绿色为止。

7、计算：
六价铬毫克/升= T*V/1000/V2
式中：V——水样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（毫升）
T——1毫升硫酸亚铁铵标准溶液相当于多少毫克的六价铬。

V2——水样体积（毫升）。