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微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌是分析土壤中有害元素的一种重要的分析方法，它具有速度快、重复性好、灵敏度高等优点，一般用于土壤环境室污点污染的检测。
一、试剂配制(1) 氯化锌和氯化铬标准溶液：用分装装瓶将纯锌和纯铬分别称量(10 g/l)加入蒸馏水，然后加入氯化钠溶液调节pH，最后加入氯化氢溶液调节电导率，滴定至pH 6.5±0.2，调至指定的浓度(100 mg/l)，投加稀硫酸调节浓度，称定容量后即可使用。
(2)消解试剂：钠氢二苯基磺酰亚胺(NaDPTS)，用分装装瓶量取指定的量加入用蒸馏水稀释，制备消解试剂。
二、测定步骤(1) 准备样品：将检测样品以适当的方式取样，称取5 g样品放入25 mL电子秤称量瓶，添労HCl(2 M)，搅拌均匀。
(2) 消解：将消解试剂加入溶液中，加热至95℃，加热20 min，待冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，再加热至95℃，持续煮沸 30 min，冷却后滴加HCl(2 M)，搅拌均匀，冷却至室温，补发容量调节溶液pH。
(3) 测定：通入标准溶液(100 mg/L)至原子吸收枪，测定火焰原子吸收光谱波长，根据标准曲线得出结果。
三、结果处理将检测结果填入样品计算表格中，表1为实验结果分析结果，数据，结果计算满足测试要求即可出具检测报告。
四、安全注意事项(1) 操作前应先阅读说明书，明白正确的操作步骤。
(2)用酸类消毒剂对仪器、量器及实验过程中所用的用具进行消毒，以免污染样品。
(3)实验用酸必须用玻璃器皿，可以使用永不品牌酸类器皿，用容得特永不品牌酸类包装，不得用塑料和橡胶器皿。
(4)禁止将赤铬、橙铬、蓝铬、绿铬和电镀铬混合消解，因为可能造成实验结果的偏大。
(5)火花塞安全保险须在测定前紧固，当温度高于100℃时，温度控制器应紧固到最大;当温度低于80℃时，温度控制应调节到最小。
以上是微波消解-火焰原子吸收测定土壤中的铬和锌的相关介绍，从试剂配制到结果处理，都得到清晰的描述和实践步骤，在实验时要注意安全操作，以确保实验结果准确可靠。
微波消解-火焰原子吸收光谱法测定环境土壤
中的总铬
微波消解火焰原子吸收光谱法是一种测定环境土壤中总铬的常用
方法。
该方法是将固体样品通过低能微波消解，将金属离子迅速溶出，利用火焰原子吸收光谱仪测定溶解液中的金属离子含量，从而确定土
壤样品中总铬的含量。
微波消解火焰原子吸收光谱法是一种快速准确的测定方法，测定
速度快、检测限低、操作简单方便，无需精密制备样品、样品制液和
滤过，只需低能微波消解工作就可迅速获得总铬的浓度值。
该方法在总铬检测中，在更大程度上反映土壤中存在的铬元素，
尤其是有机质表现出明显的吸收强度，从而确保了检测精度。
但是，
微波消解火焰原子吸收光谱法对低浓度样品的测定，盯定和背景噪声
问题也有一定难度，需要经常维护和校验仪器，以保证测定的精准性
和有效性。
总之，微波消解火焰原子吸收光谱法是一种相对可靠的、快速准
确的测定环境土壤中总铬含量的方法，广泛应用于土壤铬素质评价和
环境监测，对环境保护有着重要的意义。
hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸
收分光光度法
六价铬（Cr(VI)）是一类有毒有害的重金属废物，它再环境中容易发
生迁移、聚集、积累等，对环境和人体健康危害较大，因此六价铬污染物
必须采取一些措施来控制和管理其迁移扩散，避免不良影响。
为此，环境
中对六价铬含量的测定已成为一项重要的工作。
碱消解火焰原子吸收光谱法（BF-AAS）是目前应用最广泛的六价铬测
定方法之一，它是一种用碱的溶解剂将六价铬从固体材料中浸取出来，然
后用火焰原子吸收光谱法（AAS）测定其含量。
该方法具有快速、准确、
灵敏度高等优点。
要进行上述测定，检测人员首先要对样品进行样品前处理，主要是对
样品进行研磨，将其粉碎成小颗粒，再根据样品比量制备碱溶液，将样品
在碱溶液中消解，形成溶液样品。
接着将溶液样品通过吸收管滴入火焰光
谱仪，在适当的延迟时间后，检测其火焰中的吸收强度，计算出检测结果。
本标准规定了固体废物中六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度
法（BF-AAS）的样品前处理、吸收仪调整、操作流程、测定结果评价以及
其他质量保证能力等相关内容，以提高六价铬污染物检测的准确性。
原子吸收测定工业用地土壤中的六价铬摘要：三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
关键词：原子吸收；六价铬；污染土壤1 引言三价的铬是对人体有益的，而六价铬表现出对人体的危害性。
铬对人体的危害主要表现在对皮肤、黏膜、眼睛等的刺激作用。
如果皮肤长期接触铬会产生皮炎、湿疹等，如果不慎摄入铬可能导致肺堵塞、肝功能下降等状况[1]。
目前世界多国已经将铬定为有害元素，禁止在日用品和食品中出现。
而且许多工业生产中用到铬，致使工业用地中都含有铬，人们在分析铬含量时就希望能够测出不同价态铬的含量。
然而以前的原子吸收光谱法测铬，测得的结果为铬的总量。
本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定工业用地中六价铬含量的方法，并取得很好效果。
实验部分2.1 主要仪器和试剂2.1.1 主要仪器原子吸收分光光度计（WFX－130A型）；铬空心阴灯；搅拌加热装置（具有磁力加热搅拌器，控温装置，可升温至100℃）；真空抽滤装置；pH计（精度为0.1pH单位）；天平（量感为0.1mg）；尼龙筛（0.15mm）。
2.1.2主要试剂六价铬标准储备液（含铬量 1000mg/L）；六价铬标准使用液（含铬量 100mg/L）；优级纯硝酸；碳酸钠；氢氧化钠；氯化镁；磷酸氢二甲；磷酸二氢钾；磷酸氢二甲-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7);碱性提取液：称取30g碳酸钠和20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，储存于密封聚乙烯瓶中；滤膜（0.45um)；聚乙烯薄膜。
2.2 实验内容2.2.1 分离六价铬称取5g（精准至0.01g）样品置于250 ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取液，再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口置于搅拌器上。
常温搅拌5分钟，开启加热装置，加入搅拌至90-95℃，保持60分钟。
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬作者：沈家欢来源：《环境与发展》2020年第08期摘要：采用NaOH/NaCO3溶液作为提取剂，氯化镁和磷酸盐缓冲溶液作为抑制剂提取土壤中的六价铬，最后加入氯化铵溶液作为助溶剂和干扰抑制剂，通过火焰原子吸收分光光度法定量测量。
结果表明：此方法检出限低，精密度和准确度高，可准确分析土壤中的六价铬。
关键词：土壤;火焰原子吸收分光光度计;六价铬Abstract：NaOH / NaCO3 solution was used as extractant， and magnesium chloride and phosphate buffer solution were used as inhibitors to extract hexavalent chromium from soil.Finally，ammonium chloride solution was added as a co-solvent and an interference inhibitor，and quantitatively measured by flame atomic absorption spectrophotometry.The results show that this method has low detection limit，high precision and accuracy，and can accurately analyze hexavalent chromium in soil.Key words：Soil;Flame atomic absorption spectrophotometer;Hexavalent chromium1 实验计划铬最常见的价态有二价、三价、六价，其中六价铬毒性最大，易被人體吸收，有致癌作用。
六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4-三种阴离子形式存在，在碱性环境中，六价铬主要以CrO42-的形式存在，由于土壤对六价铬的吸附能力差，所以极易扩散迁移造成污染。
碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬摘要：火焰原子吸收法测定土壤中六价铬具有操作简单、快速、准确等优点，本文采用氢氧化钠溶液提取土壤中的六价铬，利用火焰原子吸收法测定土壤中六价铬，为土壤六价铬的检测提供了一种新方法。
在碱性条件下，加入有机溶剂沉淀，使用火焰原子吸收光谱仪测定样品溶液中的六价铬，优化实验条件，并对该方法进行了验证。
该方法快速、准确，适用于土壤中六价铬的测定，并对实际样品进行了测定。
方法的精密度、加标回收率、检出限等指标均符合分析要求，为土壤中六价铬的检测提供了一种新方法。
实验结果表明，方法在实验室分析中具有较好的适用性，同时本实验操作简单、方便快捷，适合现场快速分析。
关键词：碱溶液提取；火焰原子吸收法；测定；土壤；六价铬1、前言在土壤中，六价铬被认为是最具生物毒性的物质，是致癌物质。
因此，准确测定土壤中的六价铬含量，对研究土壤中重金属污染状况具有重要意义。
本文采用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的六价铬含量，为土壤中六价铬的检测提供一种新方法。
2、实验内容2.1主要设备用来检测土壤中六价铬的仪器装置如表1所示。
表1土壤中六价铬检定仪器与装置2.2材料某化工有限公司，优级纯硝酸。
某化工公司生产的氯化镁，磷酸氢二钾，磷酸二氢钾，碳酸钠，氢氧化钠。
碱浸提：以水为溶剂，以水为溶剂，以水为溶剂，稀释后，定容后，置于密闭的塑料瓶内保存。
在使用之前，一定要确保它的酸碱度在11.5以上。
本试验所用的水都是超纯水。
某公司提供的六价铬标准贮存剂（1000毫克/升），生产批号：B21100078。
六价铬控制样品，有证书的标准品.产品名称：某市准标物测量技术研究所，产品号：RMH-A048；本品，批号D0012580。
2.3仪表的操作环境采用不同的气体流量，不同的吸收波长，不同的燃烧头高度，不同的气体流量，不同的吸收波长，不同的燃烧头高度，从而确定了最优的工作参数。
表2仪表操作参数一览表2.4 实验方法2.4.1样品的准备在250毫升的烧杯中精确地称量（5.0克）经过粉碎的土样，并添加50.0毫升的碱性萃取液，以及400毫克的氯化镁和0.5毫升的氢磷酸盐缓冲液。
火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中的污染物测定，生态环境部制定了三项土壤和沉积物测定标准，分别是：《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 1080-2019)》；《土壤和沉积物钴的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 1081-2019)》；《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法(HJ 1082-2019)》。
三项标准均为首次发布，将于2020年6月30日正式实施。
前言
铬在自然界中分布较广，主要以铬铁矿的形式存在。
工业上主要用于制造各种优质合金，也被广泛用于电镀、皮革、印染等行业。
铬可通过受腐蚀金属或者工业废物的排放进入环境，使土壤和水体受到不同程度的污染。
另外铬还有多种化合价态，在自然界中主要以三价铬和六价铬的形式存在。
其中六价铬的毒性较大，可以通过皮肤、消化道、呼吸道等途径进入人体，长期或短期接触都可能致癌。
2018年6月，生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》，该标准规定了土壤中六价铬的限值。
接着2019年12月31日生态环境部发布了HJ 1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（2020年6月30日实施），该标准明确了土壤中六价铬的检测方法。
本文参照上述标准，使用北京海光仪器有限公司生产GGX-910塞曼火焰原子吸收分光光度计对土壤中六价铬进行了分析测定。
该型号仪器采用恒定磁场-横向塞曼扣背景，对土壤、沉积物、岩石等复杂基体样品的测量有着显著的优势。
1.实验部分
1.1 主要仪器与试剂
火焰原子吸收分光光度计：GGX-910，北京海光仪器有限公司超纯水机、铬空心阴极灯、分析天平、数显恒温磁力搅拌器、真空抽滤装置、PH计、0.45µm滤膜六价铬标准溶液：100mg/L硝酸（优级纯）、碳酸钠、氢氧化钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、六水合氯化镁碱性提取溶液：称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水，定容至1L。
密封保存于聚乙烯瓶中。
使用前保证PH值大于11.5。
磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：称取8.71g磷酸氢二钾和6.80g磷酸二氢钾溶于水中，转移至100mL容量瓶中定容。
1.2 六价铬工作曲线的制备分别移取0、0.10、0.20、0.50、1.00、
2.00mL六价铬标准溶液（100mg/L）于250mL锥形瓶中，加入50mL碱性提取溶液，再加入
2mL氯化镁溶液和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。
放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于磁力加热搅拌器上。
常温下搅拌5min，再加热搅拌至温度至90℃~95℃，保持60min。
取下锥形瓶，冷却至室温。
用0.45µm滤膜抽滤，将滤液置于250mL锥形瓶中，用硝酸调节pH值至7.5±0.5，将此溶液转移至100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻线，摇匀待测。
1.3样品、标准物质和空白的制备
将从北京某地采集来的土壤样品进行烘干、破碎并过尼龙筛（100目）。
准确称取5.0g样品于250mL锥形瓶中，然后按照上述六价铬工作曲线的制备步骤，进行样品的制备。
标准物质也是同样的制备过程。
采用六价铬工作曲线的第一点作为样品空白。
1.4仪器分析条件
铬元素的测试需使用富燃火焰，助燃气7L/min，燃气 2.0L/min。
仪器参数见下表。
另外，需要注意的是待测样品溶液中盐分较高，需要定时清理火焰原子化器燃烧缝，避免因长时间测量导致燃烧缝部分堵塞，而引起数据偏差。
2. 样品测试结果2.1工作曲线
2.2样品结果及加标回收率
对采集来的土壤样品进行测试，并进行加标回收实验。
样品中实测六价铬浓度为0.0424mg/L，按照取样量5.0g定容100mL计算，该样品中六价铬含量为0.848mg/kg，未超出GB36600-2018中对建设用地（第一类用地）六价铬筛选值3.0mg/kg的限定要求。
对上述样品做了0.5mg/L和1.0mg/L两个添加水平的回收实验，经计算加标回收率分别为86.9%和84.2%，满足HJ1082-2019中加标回收率70%~130%的要求，详细数据见下表。
表1加标回收率统计
2.3方法精密度与检出限
对六价铬添加浓度为1.0mg/L的土壤样品进行测定，7次平行测定结果的相对标准偏差为1.83%，测试精密度令人满意。
对样品空白进行11次平行测定，标准偏差为0.0002，标准曲线斜率为0.0245，计算检出限为0.0202mg/L。
按照取样量5.0g，定容100mL计算，方法检出限为0.404mg/kg，满足HJ1082-2019中方法检出限0.5mg/kg的要求。
2.4土壤六价铬标准物质的测定
对土壤中六价铬标准物质进行测定，测定结果均在证书参考值的不确定度范围之内，可见该方法本次测定定值准确，具体数据见下表。
表2标准物质测定结果
小结
参照HJ1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》，使用GGX-910对土壤样品中六价铬含量进行测定，并对方法学进行考察。
结果表明此次测量线性范围良好，精密度、检出限和加标回收率良好，标准物质定值准确。
