【新提醒】饲料原料的掺假与识别
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常见饲料原料的质量鉴别方法作者:杜晓光来源:《科学种养》2014年第06期饲料的质量直接影响畜禽的生长发育速度,导致养殖效益不同。
养殖生产中,常见“玉米+豆粕”和“玉米+杂粕”型日粮,不论采取哪种日粮模式,养殖场(户)都必须对玉米、豆粕等常见原料的质量进行认真鉴别。
只有采用高质量的原料,才能生产出优质的畜禽产品。
一、玉米1. 感官识别优质的玉米,籽粒均匀整齐,在散射光照射下色泽鲜艳、有光泽,哈气后会嗅到本身固有的气味,咀嚼后有甜味;而劣质玉米,颜色发暗、无光泽,有的胚部有黄色、绿色或黑色的菌丝,哈气后会闻到霉味、腐败气味,咀嚼后会有酸味、苦味等不良气味。
2. 水分鉴定手抓玉米,如籽粒较硬,籽粒脐部下凹有皱纹,则水分少;也可根据玉米的破碎程度、牙齿感觉和发出声音的高低,来判断水分的高低。
3. 霉变判断取玉米样品500克,用粉碎机粉碎后放到暗箱中,用紫外灯进行照射,估计荧光面积,按照GB1353-2009标准规定,荧光面积不得超过样品总面积的2%。
二、豆粕1. 感官识别质量好的豆粕呈金黄色或者黄色,有豆类的芳香味,无霉味和酸败味,咀嚼后有甜味,并且比较松散,流动性好。
反之,劣质的豆粕会出现异味、霉变、结块等现象。
2. 水分鉴定手抓豆粕能够明显感觉豆粕碎片很容易散开,这时水分在14%以下;如果感觉碎片发滞,说明水分太高。
3. 掺假鉴别豆粕中常见掺假物有麸皮、稻壳、米糠和磨细的黄土。
鉴别时,把颗粒整齐、偏大的取走后,剩下细小的,然后用右手食指和拇指捏起后使劲一搓,搓不细的即是真正的豆粕;也可尝一尝,看有无豆子的味道;还可以闻一闻,看是否具有豆香味。
有条件的也可以用碘酊来判断,放一些豆粕于干净的瓷盘上,滴入几滴碘酊,5~6分钟后如果有物质呈蓝紫色,则说明可能掺有玉米、麸皮等。
三、麸皮1. 感官识别麸皮一般呈土黄色,细碎屑状,新鲜一致,可以闻到麦香味,无其他异味。
2. 掺假鉴别麸皮中常见掺假物有稻糠、锯末、滑石粉、钙粉等。
动物性饲料原料一、鱼粉1.感官鉴别呈粉末状,含鳞片、鱼骨等,加工良好的鱼粉均可见肉丝,但不应有过热的颗粒及杂物,也不应有虫蛀、结块现象。
鱼粉颜色随原料鱼种不同而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉呈淡黄或灰白色。
加热过庋或含脂较高者,颜色加深。
具有烤鱼香味,并稍带鱼油味,混入鱼溶浆者腥味较重,但不应有酸败、氨臭等腐败味及过热之焦味。
2.显微观察体视镜下观察可见鱼粉为一种小的颗粒状物,表面无光泽。
鱼肉表面粗糙具有纤维结构,其肌纤维大多呈短断片状,易碎,卷曲,表面光滑无光泽,半透明。
鉴定鱼粉的主要依据是鱼骨和鱼鳞的特征。
鱼骨坚硬,多为半透明至不透明碎片,一些鱼骨片呈琥珀色,其空隙为深色;一些鱼骨具有银色光。
鱼骨碎片的大小、形状各异,鱼体各部分(头、尾、腹、脊)的骨片特征也不相同。
鱼鳞为薄、平或卷曲的片状物,近透明,外表面有一些同心环纹,有深色带及浅色带而形成一年轮。
鱼皮是一种似晶体的凸透镜状物体,半透明,表面碎裂形成乳色的玻璃珠。
在生物镜下可见鱼骨为半透明至不透明碎片,孔隙组织为深色,纺锤形,有波状细纹,从孔隙边缘向外延伸。
3.品质判断(1)贮存期间品质变化高蛋白高脂肪原料容易受环境影响而降低价值,鱼粉即为一个典型例子。
鱼粉贮存期间造成品质下降的现象有以下几种。
a.霉害高温多湿和贮存不良时鱼粉易发霉,失去风味,降低品质,影响适口性,并有中毒的危险。
b.虫害南方湿热气候,一年四季都有可能发生虫害。
日晒制品容易产生蛆,干燥制品常有昆虫着生,卵、幼虫、蛾均有,造成失重,降低养分含量,昆虫排泄物也可引起毒害。
c.鼠害鼠害造成的损失也很大,除啃食损失及排泄物污染外,并会传播壁虱及病原菌。
d.焦化鱼粉含磷量高,长期运输或贮藏,容易升温而发生自燃,使鱼粉呈烧焦状而失去使用价值,鸡食后易引起食滞,应注意。
e.褐变与脂肪氧化贮存不良时,鱼粉表面出现黄褐色油脂,味变涩,难消化,甚至有很强的油臭使畜禽拒食。
掺假鱼粉的鉴别与检测方法(2004年5月28日)鱼粉是生产配合饲料的主要原料之一,也是鱼类主要的动物蛋白源,因此鱼粉质量的好坏,对饲养效果的影响相当大。
根据多年的经验和从事饲料营养分析的经历,笔者总结出检测及鉴别掺假鱼粉的办法。
一、鱼粉掺假的方式(一)、优质鱼粉中掺入劣质鱼粉。
把价低质劣的鱼粉掺入到优质鱼粉中以次充好,以劣充优,并以优质鱼粉价格出售。
(二)、鱼粉中掺入外来有机物。
把低成本原料等外来有机物掺入鱼粉中,以假乱真。
如将颜色与鱼粉相似的棉子饼粉和菜子饼粉或血粉掺入鱼粉中,使购买者难以辨认;将锯末粉和稻壳粉掺入鱼粉中,增加鱼粉的疏松度,用手摸起来与优质鱼粉一样疏松;将粗蛋白含量高但可消化蛋白含量低的血粉和羽毛粉掺入鱼粉中,竟得起粗蛋白测定的检验。
(三)、鱼粉掺入外来无机物。
为了增加掺假鱼粉的含蛋量将尿素硫胺等含非蛋白含氮物掺入鱼粉中,以经得起含氮量高低的测定;有时将细砂或石粉掺入鱼粉中,增加鱼粉的比重;更有甚者,直接将水掺入鱼粉中,增加鱼粉的重量,使含水率高达15%—18%,这对鱼粉的贮藏十分不利。
二、掺假鱼粉的鉴别与检测方法根据鱼粉中掺假的方式和掺假的方法特点,对掺假鱼粉采用定量化学分析和微观及宏观定性方法进行鉴别和检测。
一般来说,对于普通的掺假鱼粉,采用定性鉴别及检测法就能够加以识别;对于高科技的掺假鱼粉,要在定性鉴别法的基础上,结合定量化学分析检测法才能鉴别。
(一)、养分组成的定量分析与检测中华人民共和国农牧渔业部于1983年11月25日发布了一项标准SC118—83(1984年6月1日开始实施),对鱼粉的物理、化学指标、卫生标准、取样方法、检验规则、以及运输条件及要求、仓储条件及要求都一一作了较为详细的规定。
其中物理、化学指标见表。
注:1、蛋白质系指蛋白质。
鱼粉中不允许添加非鱼粉原料的含蛋物质。
2、脂肪系指粗脂肪。
3、盐份系指以绿化钠为代表的绿化物。
4、砂份系指酸不溶性灼残渣。
养分组成的定量分析是根据SC 118—83标准中的检测分析方法对被检测鱼粉进行营养分析,结合对照以上物理、化学标准即可判断所检测鱼粉的质量。
乳清粉掺假如何识别?大北农朱聘舜就个人使用过的乳清粉在此和大家分享一下,也算是抛砖引玉了;用过的品牌均为美国的,有:地球、红玫瑰、加士能、邦嘉、爱达荷等;分述如下:1、地球:乳糖70-80%;2、红玫瑰:灰分9-9.5%;3、加士能:灰分7.5-8%,4、邦嘉:乳糖85%左右,灰分8.55%左右;5、爱达荷:乳糖85%左右,灰分8-8.5%。
个人看法和建议:1、感官:黄白至灰白色,高蛋白相比低蛋白的更易结块,在配合颗粒料中两者均可,如在粉料中使用,建议不要用高蛋白的;镜检最好没有异常结晶体;2、灰分以小于9为宜,如超过9.5%,注意控制用量或与低灰分乳清粉搭配使用;使用过的品牌中以加士能的灰分较低(均梧州新希望六和—毛志伟我就乳清粉质量控制说一下我个人看法,乳清粉质量控制从进货到存储到使用进行分享:1、进货及感官检验:查看生产日期以以确定处理方案,查看有无破包淋湿,拆包取样,一般呈淡黄色较多,颜色均匀统一,有奶香味,无其他异味,口尝会有微咸感觉,口感良好,口感非常重要,吃起来很舒服感觉,流动性要好,不允许有结块地方,溶于水清澈无沉淀无浑浊。
2、乳清粉的惨假:蔗糖:用苯二酚特异染色,呈现红色,乳糖为还原性糖,也可与菲林试剂可以反应产生砖红色产物,做对比看颜色是否变化。
3、化学指标:每批检测水分,蛋白,灰分,盐分,水分低于4%,乳清粉是低蛋白,盐分≤3%,灰分≤8.5%,一般乳糖能达到80%4、配方:乳糖一般不宜添加超过10%,避免易引起拉稀,添加少量为了维护动物肠道健康,我们是3吨混合机,用量我们一般设计为整包或两包重量,避免打开时间太长,吸潮。
5、存储:要求阴凉存储,但是还是比较难,那么就控制好库存,根据不同季节进行采购,南方天气回潮时一般会盖上薄膜,避免吸潮,尽量堆放于仓库最阴凉处,最清洁卫生地方,水分控制尽量在小于3%,同时也方便存储,经常检查是否有被老鼠咬烂情况,破包等情况出现,会优先使用。
浅谈鱼粉掺假鉴别的5大常用方法鱼粉是一种优质的动物性蛋白质原料,广泛应用于畜禽及水产饲料中。
其蛋白含量高,蛋白质消化率可达90%左右;氨基酸组成齐全、平衡,其中赖氨酸和蛋氨酸含量都较高;钙磷含量较高,比例良好,利用率高;矿物质、维生素等含量也特别丰富,此外还含多种未知生长因子,适口性好,因而在水产饲料生产中具有极其重要的作用。
由于其使用量大,市场价格高,所以掺假掺杂现象特别普遍。
下面介绍一些常规的检测手段,来定性地判断鱼粉的掺假掺杂情况。
常用的方法有感官鉴别法、镜检鉴别法、近红外技术鉴别法、物理鉴别法、化学鉴别法和氨基酸组分测定等鉴别法。
1感官鉴别1.1观察色泽色泽一致没有任何“载体”的,比如鱼骨、鱼片、鱼鳞、鱼眼的一般是配方鱼粉。
1.2闻气味好鱼粉有清香鱼粉气味,掺假鱼粉有腥臭味、氨味、酸败味,掺有植物性木质素类原料的有夹杂的植物味道,掺有其他动物源性饲料的混杂动物气味。
1.3口感口感是识别鱼粉的杀手锏。
好鱼粉入口即化,有清香鱼片的味道,掺假鱼粉则含而不化,有辣味、涩味、苦味、哈喇味等。
1.4触觉拇指与食指轻捻鱼粉,好鱼粉细腻光滑,掺假鱼粉粗劣有细小颗粒。
1.5灼烧正常鱼粉电磁炉烘烤有鱼香味,若有难闻、异臭或者芳香味均为掺假鱼粉。
2镜检鉴别在显微镜下,鱼肉颗粒较大,表面粗糙,具有纤维结构,呈黄色或黄褐色,有透明感,形碎蹄筋,似有弹性;鱼骨(包括鱼刺、鱼头骨)为半透明或不透明的碎块,大小各异,呈白色至白黄色(一些鱼骨屑呈琥珀色),表面光滑,鱼刺细长而尖,似脊椎状,仔细观察可看到鱼刺碎块中有一大端头或小端头的鱼刺特征,而鱼头骨则呈片状,半透明,正面有纹理,鱼头骨坚硬无弹性;鱼鳞,平坦或卷曲的藻形片状物,近似透明,有一些同心圆线纹;鱼眼,表面碎裂,呈乳色的圆球形颗粒,半透明,光泽暗,较硬。
在鱼粉中和以上特征相差较远的其他颗粒或粉状物多为掺假物,可据掺假物的镜检特征加以鉴别。
2.1植物性原料鱼粉掺假掺大豆皮粉的鱼粉:鱼粉中掺入大豆皮粉,镜下可见豆皮,为黄色或黄色块状物。
实验报告2实验名称:鱼粉中各种掺假物的检测(定性分析)实验时间:2023.5.8 地点:饲料厂实验室一、实验目的通过实验,了解饲料原料鱼粉中可能掺杂的掺假物种类,并通过相应的快速检测方法分辨出鱼粉中的掺假物。
二、实验材料鱼粉样品2.80 mm的标准筛网三、实验内容与方法(一)感官鉴别检测1. 视觉方法从视觉上观察鱼粉的特征,包括颜色、形状等。
鱼粉经过脱脂、烘干后,颜色非常深,如果是自然晒干的鱼粉,则颜色会相对较浅。
2. 嗅觉方法好的鱼粉有清香鱼粉气味,有明显的咸腥味,而掺假鱼粉有腥臭味、氨味、酸败味,掺有植物性木质素类原料的鱼粉有夹杂的植物味道,掺有其他动物性饲料的鱼粉混杂动物气味。
或借助灼烧的方法,用电磁炉烘烤鱼粉,好的鱼粉有鱼香味,而掺假鱼粉有难闻、异臭或芳香味。
3. 口感好的鱼粉入口即化,有清香鱼片的味道;掺假鱼粉则含而不化,有辣味、涩味、苦味、酸败的味道(哈喇味)等(慎用此法,注意卫生安全)。
4. 触觉方法好的鱼粉手感细腻、光滑、松软,形状类似肉松;而稍微掺假的鱼粉,质地明显粗糙,有细小颗粒。
(二)物理鉴别检测1. 水溶法水溶法适用于掺入花生壳粉、小麦麸、稻壳、锯末等植物纤维类物质,河沙、石粉等矿物质的鱼粉的鉴别。
选取试样2~4 g于高型烧杯中,加入4倍的水,经过剧烈搅拌混合后,静置一段时间,观察烧杯中物料在水中的分布状况。
一般情况下,优质的鱼粉经水搅拌后,上方不会出现漂浮物,下方不会出现明显的沉淀物;而掺入小麦麸、花生壳粉、锯末等物质时会浮在水面,掺杂沙子、石粉等较重的物质时在水中会快速下沉。
2. 过筛法将鱼粉样品用孔径为2.80 mm的标准筛网进行筛选,标准鱼粉至少有98%的颗粒通过,否则说明鱼粉中有掺假物,使用不同网眼的筛子可检出掺入的掺假物。
3. 气味测试法根据样品燃烧时产生的气味可以判别鱼粉的真伪。
燃烧时,若闻到类似纯毛发燃烧后的气味,说明鱼粉中有动物性原料;若闻到谷物干炒时的芳香味,说明鱼粉中有植物性原料;取样品20 g,放入小烧瓶或三角瓶中,加10 g大豆粉、适量水,加塞后加热15~20 min,去掉塞子后可以闻到氨气味,则说明鱼粉中有尿素掺入。
如何辨认掺假饲料
朱晓冰
【期刊名称】《吉林农业》
【年(卷),期】2000(000)003
【摘要】近几年来,随着养殖业的大发展,市场上不断出现掺假饲料,下面介绍
两种简单的检测掺假饲料的方法;一、购置一个放大镜,倍数要大些。
将饲料用
筛子筛一下,摊成薄薄的一层用放大镜对筛上物和筛下物仔细观察其中有什么物质,放大镜下的特征是:1.鱼粉:鱼粉的主要成分是鱼肉、鱼骨、鱼刺、鱼鳞、鱼
眼等,都应是鱼身上的物质,而不应有其它物质存在,在放大镜下具有显著特征的是鱼鳞和鱼眼。
鱼鳞上布满同心圆.而破碎的半球,头部的鱼骨是薄片状的,鱼刺是四面体,鱼肉则由肌肉纤维组成。
2.血粉:颗粒的边缘锐利,呈红褐色或黑
紫色,质硬,表面光滑。
3.大豆粕(饼):豆子外壳碎片通常紧紧地卷曲.表
面光滑,有针刺过似的印记。
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【总页数】1页(P30-30)
【作者】朱晓冰
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】S
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【新提醒】饲料原料的掺假与识别饲料原料掺假检测(华中农大)一、饲料原料掺假现状、形式与检测程序(一)饲料原料掺假现状国产鱼粉100%掺有植物质,50%掺有非蛋白含氮化合物,20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。
甚至进口鱼粉,也有50%掺有非蛋白含氮化合物,20%掺有皮革粉。
销售时多以“价格优惠”、“送货上门”、“看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理,而大宗发货时,却以假充真,面目全非。
当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上,也向其它原料扩展,而且掺杂物种类繁多,手段五花八门,多不易用常规法检出,故更加加大了原料品质检测的难度。
(二)饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式1.饲料原料掺假、使杂、伪造的含义(1)掺假:指在原料中掺入非原料可饲物质,以达以次充好,以假乱真。
(2)使杂:指在原料中掺入非原料不可饲物质,以达以杂增重。
(3)伪造:指以伪代真,名实不符。
2.饲料原料掺假、使杂、伪造的形式(1)掺兑:在原料中掺兑非原料物,出售时冒称原物者。
(2)替代:以它物部分或全部替代原物者。
(3)着色:以染料着色于非原料物,掩饰掺杂真相者。
(4)伪造:出售与商标完全不符的物质者。
(三)饲料原料掺杂的检测程序确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作,因为检测的正确与否,是判断品质优劣和是否掺杂的关键。
饲料原料掺杂的检测一般按照以下程序进行。
1.调查了解和掌握当前(地)原料掺杂、伪造的基本情况和动态,以达缩小检测范围,做到心中有数。
2.购入或送检原料时,首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂。
根据检测结果和经验,初步划定掺杂物范围。
3. 根据初步划定的掺杂物范围,可采取显微镜检和快速滴定进一步确定掺假的范围,最后再用化学检测的方法确认掺假的种类以及掺假物的含量。
二、饲料原料品质检测与鉴别方法(一)一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法,是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法,故又称感观法。
1.视觉法:指通过肉眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。
如观察时若发现原料结块,可能是水分含量过高或发生了霉变。
粉碎、过筛时若发现粉料呈球块,一捻又成粉末时,除上述原因外,可能与脂肪含量较高,有粘性物质存在有关。
正常豆粕应呈黄或金黄色,若呈褐、棕褐色或棕黑色,可能加热过度。
要确切判断,尚需通过脲酶活性等方法进一步确定。
2.嗅觉法:原料因发酵、腐败,可导致蛋白质分解,人为添加非蛋白含氮化合物也可产生挥发性氨气味;脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等,都可通过嗅觉判断。
如发现鱼粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味,即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。
3.触觉法:指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。
如手插入料堆感觉湿凉,表示原料含水量超标。
青干草手触无湿凉感,手摇有沙沙响声,表明品质优良。
(二)物理性鉴别法1.容重测定:一定体积的原料都有一定重量,故通过检测样和标准样的容重比较,即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。
2.比重测定与浮选技术:原料不同,比重不同,根据原料不同比重,选用相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例(1)饲料中有机与无机物质分离时,浮选液可选四氯化碳。
上浮者为有机物,下沉者为无机物。
将两部分分别干燥称重,即可计算出两者的大致比例。
(2)骨粉中肉骨分离,也可选用四氯化碳。
上浮者为肉粉,下沉者为骨粉。
(3)玉米粉中分离玉米芯粉时,一般可选比重1.439的浮选液。
上浮者为玉米芯粉,下沉者为玉米粉。
(4)棉籽粕中棉籽壳分离时,可选用比重1.438的浮选液,上浮者为棉籽壳,下沉者为棉仁粕。
(5)鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时,可选比重1.326的浮选液,上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。
若在下沉物中加入四氯化碳,则上浮者为鱼肉(极少量水解羽毛粉),下沉者为鱼骨。
(三)快速点滴试验快速点滴试验是指利用饲料的某些特性,或者通过与化学试剂发生某种特定反应,以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。
该法具有快速、准确、不需特殊设备,适合于现场操作等特点。
三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定(一)鱼粉的掺假检验A.物理方法:(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。
①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。
②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。
加热过度或含油脂高者,颜色加深。
如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。
如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。
如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。
如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。
(2)漂浮法:取少许样品放入洁净的玻璃杯中,加入10倍体积的水,剧烈搅拌后静置。
观察水面漂浮物和水底沉淀物,如果水面有羽毛碎片或植物性物质(稻壳粉、花生壳粉、麦麸等)或水底有沙石等矿物质,说明月份中掺入该类物质。
(3)气味测试法:根据样品燃烧时产生的气味判别是否掺入植物性物质。
真品燃烧时是毛发燃烧的气味,如果出现谷物干炒的芳香味,说明掺入植物性物质。
另外还可以根据气味判别是否掺入尿素。
只需要取样品20克放入小烧杯中,加10克生大豆粉和适量水,加塞后加热15-20分钟,去掉塞子后如果能闻到氨气味,说明掺入尿素。
(4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。
(5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。
使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。
谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。
B.化学方法:1.鱼粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。
淀粉可与碘化钾反应,产生蓝色或蓝黑色化合物。
木质素在酸性条件下,可与间苯三酚反应,产生红色化合物。
故利用上述两种反应,即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。
检测方法:①取被检鱼粉1~2g入试管中,加4~5倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。
冷却后,滴入1~2滴碘—碘化钾(KI)溶液(取K16g入100ml蒸馏水中,再加入2gI,溶解后摇匀,置棕色瓶中保存),若溶液即现蓝色或黑蓝色,表明鱼粉中掺有淀粉。
②取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中,用间苯三酚液(2g间苯三酚溶入100ml90%乙醇中)浸湿,放置5~10min,再滴加2~3滴浓盐酸,若试样中出现散布的红色点,说明鱼粉中掺入了含木质素物质。
2.鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质,该铁质具有类似过氧化物酶的作用,能分解过氧化氢放出新生态氧,使联苯胺氧化成联苯胺蓝,出现蓝色环、点。
根据环点的有无,即可判断出鱼粉是否掺有血粉。
检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺—冰乙酸混合液数滴(1g联苯胺入100ml冰乙酸中,加150ml蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液一滴,若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。
3.鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测(1)鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测:铵盐一般均含氨态氮。
尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。
奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕-红褐-深红色的颜色变化,判断其掺入量多少。
下面以硫酸铵为例,说明其反应过程。
检测方法:(方法一)奈氏试剂法:取被检鱼粉1~2g入250ml烧杯中,加蒸馏水25~50ml,混匀后静置20min,?? 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水,备用。
另取试管一支,加奈氏试剂2ml(称KI5g入5ml蒸馏水中,边搅拌边滴加25%HgCl2饱和液至稍有红色沉淀出现。
再加入40ml50%NaOH溶液,最后用蒸馏水稀释至100ml,混匀入棕色试剂瓶保存)。
然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液1~2滴,液面立即出现棕红色环,表明有铵盐掺入。
若液面出现白或黄色环,可疑有尿素掺入,再用脲酶法进行进一步检测。
(方法二)指示剂观察脲酶活性法:a) 取10g被检鱼粉于烧杯中,加100ml蒸馏水搅拌、过滤,取滤液少许于点滴板上,加2--3滴甲基红指示剂(0.1g甲基红溶入100ml95%乙醇中),再滴加2--3滴脲素酶溶液(0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中)。
在40--50℃水浴上加热1--2min,静置5min。
若点滴板上呈深红紫色,说明鱼粉中掺有尿素。
无脲素酶时,可用下法检测。
取两份1.5g被检鱼粉入两只试管中,其中一只加入少许生黄豆粉,然后两管各加入5ml蒸馏水,振摇后置60--70℃恒温水浴锅中3min,再滴加2--3滴甲基红指示剂。
若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色,说明鱼粉中掺入了尿素。
b) 称取被检鱼粉2--3g入250ml三角瓶中,加蒸馏水100ml,黄豆粉滤液20ml(5g生黄豆粉入100ml水中浸泡1h,过滤),加塞摇匀。
置40--50℃水浴锅内温热30min(温度不宜超过45℃,否则脲酶失活)。
最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中,若试纸变蓝,表明被检鱼粉掺有尿素。
(方法三)滴定法测定尿素酶的活性;(方法四)格里斯试剂法:原理是在酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用,产生黄色反应。
若无尿素,则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应,其产物与α-萘胺起偶氮作用,呈紫红色。
检测方法:取被检鱼粉1g入烧杯中,加20ml蒸馏水混匀,静置20min。
取上清液3ml入50ml三角瓶中,加1%亚硝酸钠液1ml、浓H2SO41ml,摇匀后静置5min。
待泡沫消失后,加格里斯试剂(酒石酸89g,对氨基苯磺酸10g,α-萘胺1g,混匀研碎,置棕色瓶保存)0.5g,摇匀,显黄色说明被检样掺有尿素,显紫红色说明未掺。
(2)鱼粉中掺入双缩脲的检测:该法依据双缩脲在碱性介质中可与Cu2+结合成紫红色化合物的原理,检测鱼粉中是否含有双缩脲。
检测方法:称取被检鱼粉2g入20ml蒸馏水中,搅拌均匀后静置10min,用干燥滤纸过滤。
取滤液4ml入试管中,加6mol/LNaoH溶液1ml,再加1.5%CuSO4液1ml,摇匀后立即观察,溶液显蓝色表示未掺,显紫红色说明掺有双缩脲,且颜色越深,掺入比例越大。