中药制剂的含量测定
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。
二、含量测定方法
中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测定方法概况见下表。
分光光度法、T L C S、H P L C和G C等。
方法总数修订新增删除
H P L C339302820
T L C3231212
G C233190
分光光度法18039
滴定法13030
重量法5011
氮测定法5110
挥发油测定法3001
浸出物测定法13121
总计4563732723
常用定量分析方法
一化学分析法
重量分析法挥发法萃取法沉淀法
滴定分析法酸碱沉淀配位氧化还原
缺点:操作繁琐专属性不高微量成分准确度不够
（二）容量分析法的计算问题
1.滴定度
2.滴定度的计算
3.百分含量计算
例题1：维生素C的含量测定
例题2硼砂的含量测定
取朱砂粉，研细，称取1.1087g，置锥形瓶中，加硫酸25m l 与硝酸钾2g，加热使成微黄色溶液，放冷，缓缓加水50m l，滴加4%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2m l，用硫氰酸铵滴定液(0.02043m o l/L)滴定，消耗体积14.50m l，每1m l硫氰酸铵滴定液(0.02m o l/L)相当2.326m g的硫化汞（H g S）,计算其含量?。
薄层扫描法
一、定义
薄层扫描法（T L C S）系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品定性定量分析的方法。
二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比较，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便；固定相为一次性使用，对样品的预处理要求不高等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪器化及仪器性能的改进，该法检测的灵敏度，结果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制剂检验中，已成为重要的分析方法。《中国药典》中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
三、仪器及其工作原理
1.薄层扫描仪中国药典采用双波长薄层扫描仪。常用的有岛津C S-930型和C A M A G-Ⅱ型等。
2.扫描仪工作原理
K u b e l k a-M u n k原理
3.测定方式
（1）吸收法
用吸收法测定时,选用钨灯或氘灯为光源.
（2）荧光法
用荧光测定时,用汞灯或氙灯为光源.
4.测定通常用外标法
外标法采用随行标准,克服了对照品和样品不在一起,由于实验条件不一致而产生的误差.
5影响薄层扫描定量的因素
吸附剂性能及薄层质量;点样操作与随行标准;展开条件;显色条件;薄层扫描参数等;
6薄层扫描定量时必须注意以下几点:
输入的操作参数合理;扫描终点一定要设在扫完被除测斑点即下一个峰的起点处;扫描方向保持一致,通常是沿着展开方向或反方向扫描;应防止扫描仪检测器响应值的改变.
高效液相色谱法
（H i g h P e r f o r m a n c e L i q u i d C h r o m a t o g r a p h H P L C）
一、定义
以高压液体为流动相的液相色谱分析法称为高效液相色谱法。
二、特点
高分辨，高灵敏，快速，适用范围宽，自动化程度高。
特别适合中药的定性定量分析，《中国药典》中大多数中成药的含量测定采用此法。
反相离子对色谱:
反相离子对色谱:反相离子对色谱多以C8或C18键合相作为固定相,用含有离子对试剂的有机溶剂-水溶液为流动相,其色谱系统稳定,不存在固定相流失问题,而且K的调节方便,可随时改变反离子浓度,改善分离条件.
（1）对照品溶液
（2）供试品溶液制备
（3）测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl进样，测得对照品及供试品中黄芩苷的峰面积分别为A供A对
?某丸中芍药苷的含量测定：
?某丸研细，取1.0345g，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50m l，密塞，称定重量，超声波提取30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得供试品溶液；另取芍药苷对照品加稀乙醇制成47.3μg/m l的对照品溶液，分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，得供试品峰面积21345，对照品峰面积22354，计算样品中含芍药苷的量。
气相色谱法
一、定义
以气体为流动相（亦称载气）的色谱分析法称气相色谱法（G C）。
二、特点
分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等。在主要用于中药制剂中挥发油及其他挥发性组分的含量测定，还可用于水分、乙醇量及农药残留的测定。但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。
含量测定
内标法常用于药物分析。
外标法少用，因为G C进样量小，造成的误差较大。
内标法
（1）标准液的制备
（2）供试液的制备
（3）校正因子（f）的测定
内标法特有的参数。
?某胶囊的含量测定，采用气相色谱法。步骤如下：
?①校正因子测定：取正已烷加无水乙醇制成每1m l含10.70m g的溶液，作为内标
溶液。另取樟脑对照品20.15m g，置10m l量瓶中，精密加内标溶液1m l，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，内标峰面积为33234，樟脑对照品峰面积为23415，试计算校正因子。②测定法：取本品0.7654g，置25m l 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取5m l，置10m l量瓶中，精密加入内
标溶液1m l，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。吸取1μl，注入气相色谱仪，内标峰面积为32345，样品中樟脑峰面积为32356，计算胶囊中樟脑的含量。？
荧光分析法
荧光分析法
原子吸收光谱
?原子吸收分析是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光通过试样蒸汽时，被待测元素基态原子所吸收，此时辐射谱线被减弱，其减弱的程度和待测元素基态原子数成正比求出元素的含量。
?金属元素和一些半金属元素，中药制剂中有害元素和微量元素。
?标准曲线法；标准加入法；内标法。
不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。
孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。 颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。 卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。 王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。
含量测定方法学验证内容及可接受标准 1．准确度 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 方法：分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准： 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至
砂子试验标准操作方法
一．目的 检测砂子颗粒级配、含泥量、泥块含量，确定砂子的规格和类别。指导检测人员按标准正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 颗粒级配、含泥量、泥块含量、表观密度、堆积密度、紧密密度。 执行标准： GB50204-2002《混凝土结构工程质量验收规范》中7.2.5条。 GB/T14684-2011《建设用砂》 JGJ52-2006《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》 三．适用范围 适用于建设工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照标准操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于30kg。
六．仪器设备 1．鼓风烘箱：能使温度控制在（105±5）℃； 2.案称：称量10kg，感量5g； 3．电子天平1000 g：精度1g。 4．摇筛机 5．方孔筛：孔径为75μm -9.50mm的筛共八只，并附有筛底和筛盖； 6．容器:要求淘洗试样时,保持试样不溅出(深度大于250 mm); 7．量具：500 mL容量瓶； 8．容量筒：圆柱形金属筒，内径108 mm，净高109mm，壁厚2mm，筒底厚约5mm，容积为1L；； 9．密度计； 10．放大境：3倍—5倍放大率；钢针； 11．搪瓷盘，毛刷、垫棒（直径10 mm，长500 mm的圆钢）、直尺、漏斗或料勺、亚甲蓝溶液等； 七．环境条件 操作室：20 ±5℃。 八．检测步骤及数据处理 1．颗粒级配 准备好试验用的工具，检查仪器设备的状态是否正常。 按不同部位抽取大致等量的砂八份组成一组样品，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，待冷却室温后，筛除大
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)
芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编（中国中医药出版社)的第二法，该方法的原理是：多糖经乙醇沉淀分离后，去除其他可溶性糖及杂质的干扰，糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛（羟甲基呋喃糠醛），再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物，其显色强度与溶液中糖的浓度成正比，在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下： 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机（湘南湘仪实验室仪器开发有限公司，型号TD25-WS）； (2) 离心管：50ml； (3) 水浴锅（上海精宏实验设备有限公司，型号 DK-S26）； (4) 旋涡混合器（DioCote，SA8）； (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计； (6) JB760-68 石英比色皿（宜兴市伟鑫仪器有限公司）； (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）； 2、试药 (1) 葡萄糖：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (2) 无水乙醇：西陇化学股份有限公司，分析纯，批号为160802 1； (3) 蒽酮：国药集团化学试剂有限公司，分析纯，批号为； (4) 硫酸：广州化学试剂厂，分析纯，批号为-1； (5) 葡萄糖标准液：标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖，加水溶解，并定容至50ml，此溶液1ml含10mg葡萄糖，用前稀释100倍为使用液（ml）。 (6) %蒽酮硫酸溶液（W/V）：准确称取蒽酮置于烧杯中，缓缓加入100ml 80%硫酸溶解，溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样
一．目的 检测砂子颗粒级配、含泥量、泥块含量，确定砂子的规格和类别。指导检测人员按标准正确操作，确保检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 颗粒级配、含泥量、泥块含量、表观密度、堆积密度、紧密密度。 执行标准： GB50204-2002《混凝土结构工程质量验收规范》中7.2.5条。 GB/T14684-2011《建设用砂》 JGJ52-2006《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》 三．适用范围 适用于建设工程中混凝土及其制品和建筑砂浆用砂。 四．职责 检测员必须执行国家标准，按照标准操作，随时作好试验记录，填写检测报告，并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 同一规格产地，每验收批取样部位应均匀分布，将表面层铲去，然后由8个部位取大致等量的砂，组成一组样品，人工四分法缩分至所需试样。用大型运输工具的，以400m3或600t为一验收批，用小型工具运输时，以200m3或300t为一验收批。不足上述数量以一批论。最少取样数量不少于30kg。
六．仪器设备 1．鼓风烘箱：能使温度控制在（105±5）℃； 2.案称：称量10kg，感量5g； 3．电子天平1000 g：精度1g。 4．摇筛机 5．方孔筛：孔径为75μm -9.50mm的筛共八只，并附有筛底和筛盖； 6．容器:要求淘洗试样时,保持试样不溅出(深度大于250 mm); 7．量具：500 mL容量瓶； 8．容量筒：圆柱形金属筒，内径108 mm，净高109mm，壁厚2mm，筒底厚约5mm，容积为1L；； 9．密度计； 10．放大境：3倍—5倍放大率；钢针； 11．搪瓷盘，毛刷、垫棒（直径10 mm，长500 mm的圆钢）、直尺、漏斗或料勺、亚甲蓝溶液等； 七．环境条件 操作室：20 ±5℃。 八．检测步骤及数据处理 1．颗粒级配 准备好试验用的工具，检查仪器设备的状态是否正常。 按不同部位抽取大致等量的砂八份组成一组样品，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于（105±5）℃下烘干至恒量，待冷却室温后，筛除大
黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。
第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上
德庆中建建材股份有限公司砂的含泥量检测试验方法文件编号CL20110101-05 版本号页码生效日期编制人邱长春 第1版第1页 共1页 2011.01.01 审核人罗兴群 批准人熊先华 一、仪器设备 1、鼓风烘箱：能使温度控制在105±5℃； 2、天平：称量1000g，感量0.1g； 3、方孔筛：孔径为750mm及1.18mm的筛各一只； 4、容器：要求淘洗试样时，保持试样不溅出（深度大于250mm）； 5、搪瓷盘，毛刷等。 二、试验步骤 1、按上面的取样规定取样，并将试样缩分至约1100g，放在烘箱中于105±5℃下烘干至恒量，冷却至室温后，分为大致相等的两份备用。 2、称取试样500g，精确至0.1g。将试样倒入淘洗容器中，注入清水，使水面高于试样面约150mm， 充分搅拌均匀后，浸泡2h，然后用手在水中淘洗试样，使尘屑、淤泥和粘土与砂粒分离，把浑水缓缓倒入1.18mm及75mm的套筛上（1.18mm筛放在75mm 筛上面），滤去小于75mm的颗粒。试验前筛子的两面应先用水润湿，在整个过程中应小心防止砂粒流失。 3、再向容器中注入清水，重复上述操作，直至容器内的水目测清澈为止。 4、用水淋洗剩余在筛上的细粒，并将75mm筛放在水中(使水面略高出筛中砂粒的上表面)来回摇动，以充分洗掉小于75mm的颗粒，然后将两只筛的筛余颗粒和清洗容器中已经洗净的试样一并倒入搪瓷盘，放在烘箱中于105±5℃下烘干至恒量，待冷却至室温后，称出其质量，精确至0.1g。 三、结果计算与评定 含泥量按下式计算，精确至0.1%： 式中：Q a——含泥量，%；G0——试验前烘干试样的质量，g；G1——试验后烘干试样的质量，g。 含泥量取两个试样的试验结果算术平均值作为测定值。
检验方法验证方案 目的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度。范围：含量的检定方法的前验证 编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责：验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件
1. 概述 对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测要求，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人：日期：
不同粒径沙粒休止角测定 一、实验目的 1、掌握休止角的测定方法； 2、了解不同粒径对休止角的影响。 二、实验原理 休止角(又称堆积角、安息角)φ是指粉体自然堆积时的自由表面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度。休止角常用来衡量和评价粉体的流动性。因此，往往将该角度视作粉体的“粘度”。 有两种形式的休止角，一种称为注入角(堆积角)，是指在某一高度下将粉体注入到一理论上无限大的平板上所形成的休止角；另一种称为排出角，是指将粉体注入到某一有限直径的圆板土，当粉体堆积到圆板边缘时，如再注入粉体，则多余粉体格由圆板边缘排出而在圆板上形成的休止角，如图1所示。两种休止角是有差别的，它与粉体的粒度分布有关。一般说．粒度分布均匀的颗粒所形成的两种休止角基本相同，但对于粒度分布宽的粉科，排出角高于注入角。 休止角的测定方法有多种，如图2所示。图2中(a)为火山口法，(b)为排出法，(c)为残留圆锥法，(d)为等高注入法，(e)为容器倾斜法，(f)为回转圆筒法。(c)、(d)两法相对于其他方法干扰因素较少，但圆锥体的高度与底部直径对休止角的测定均有一定的影响。对较粗的粉粒料在堆积时，易出现分料现象，使堆积料的粒度分布不均匀。对粘性料，粘附力对其流动性的影响较大，故只宜采用(c)、(d)两方法测定其注入角。 (a)、(b)方法对粘性料测定来说，其排出角测定值一般较注入角为大。(e)、(f)两法因料层受容器限制，测定值偏大，但对充气性粉休尤为适宜。 图1 休止角的两种形式图2 休止角的测定方法 三、实验仪器 AR-1型休止角测定仪1台250ml锥形量杯1个 四、实验步骤 1、在牢固的平台上，放一块橡皮或软塑料薄板，将仪器安放在上面，调整极板下面的底脚螺丝， 使基板上水平泡中的小气泡在小圆圈内。 2、调整支杆侧面的螺丝及基板和支架的固定螺丝，使漏斗的轴线通过基板上同心圆的圆心。 3、将透明塑料容器借助基板上的同心圆，放正在基板上（即容器的中心与同心圆的圆心同轴。 4、将测量高度的滑板移至透明塑料容器中间，使之与透明塑料容器刚刚接触，利用支杆上的毫米
黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐
酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点
甲钴胺片的含量测定检测方法研究 徐丽平徐慧娟杭州康恩贝制药有限公司 摘要目的：建立甲钴胺片含量测定方法，为甲钴胺片质量标准相关检测项目提供检测方法和实验依据。方法：样品碾细，以流动相溶解，制备供试品溶液；色谱分析条件：色谱柱为Diamonsil 5u C18，250×4.6mm；流动相：乙腈-0.03mol/L 磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm。结果：甲钴胺线性关系良好，平均回收率100.7%。结论：本法测定结果准确，可用于甲钴胺的含量测定。 关键词：甲钴胺，高效液相色谱法 甲钴胺片活性成分甲钴胺，主要用于治疗周围神经病。由于甲钴胺对光敏感，故需包衣，包衣材料成分复杂，干扰大，现有的紫外分光光度法重现性差。本实验采用HPLC法测定甲钴胺的含量，结果准确，复现性好。 1 仪器及试药 高效液相色谱仪：安捷伦1100，VWD检测器，？？工作站；电子天平：？2100；超声波清洗器。 甲钴胺对照品，浙江省药品检验所标定，批号：？，含量：？；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯；甲钴胺片为本公司生产，规格0.5mg。 2 色谱条件 色谱柱：Diamonsil 5u C18（250×4.6mm）；流动相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠（磷酸调pH为3.5）（19:81）；流速1.0ml/min；检测波长：342nm；柱温：常温；进样量：20μl。理论塔板数按甲钴胺峰计算不低于2000，甲钴胺与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 3溶液的制备 3.1对照品溶液 3.2供试品溶液 3.3空白溶液 4系统适用性试验 取处方量的空白辅料，照含量测定法进行测定，空白辅料不干扰测定，结果见附图2-1（图谱：c:\HPCHEM\1\DATA\JGAFFX\00009）
细集料含泥量试验(筛洗法) (T 0333-2000) 一、目的与适用范围 1、本方法仅用于测定天然砂中粒径小于㎜的尘屑、淤泥和粘土的含量。 2、本方法不适用于人工砂、石屑等矿粉成分较多的细集料。 二、仪具与材料 1、天平：称量1㎏，感量不大于1g。 2、烘箱：能控温在105℃±5℃。 3、标准筛：孔径㎜及㎜的方孔筛。 4、其它：筒、浅盘等。 三、试验准备 将来样用四分法缩分至每份约1000g，置于温度为105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重，冷却至室温后，称取约400g(m0)的试样两份备用。 四、试验步骤 1、取烘干的试样一份置于筒中，并注入浩净的水，使水面高出砂面约200㎜，充分拌和均匀后，浸泡24h，然后用手在水中淘洗试样，使尘屑、淤泥和粘土与砂粒分离，并使之悬浮水中，缓缓地将浑浊液倒入㎜至㎜的套筛上，滤去小于㎜的颗粒。 试验前筛子的两面应先用水湿润，在整个试验过程中应注意避免砂粒丢失。 2、再次加水于筒中，重复上述过程，直至筒内砂样洗出的水清澈为止。 3、用水冲洗剩留在筛上的细粒，并将㎜筛放在水中(使水面略高出筛中砂粒的上表面)来回摇动，以充分洗除小于㎜的颗粒；然后将两筛上筛余的颗粒和筒中已经洗净的试样一并装入浅盘，置于温度为105℃±5℃的烘箱中烘干至怛重，冷却至室温， 称取试样的质量(m1)。 五、计算
砂的含泥量按下式计算至％。 Q n =010 100m m m -? 式中：Q n ——砂的含泥量(％)； m 0——试验前的烘干试样质量(g)； m 1——试验后的烘干试样质量(g)。 以两个试样试验结果的算术平均值作为测定值。两次结果的差值超过％时，应重 新取样进行试验。
清热解毒片中黄芩苷的含量测定 目的采用高效液相色谱法测定清热解毒片中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，用甲醇-0.2%磷酸溶液（48：52）为流动相，流速1.0 ml·min-1，检测波长280nm。结果该试验的结果为清热解毒片中黄芩苷进样量在0.13～0.95μg范围中线性关系良好（该区间中r=0.9996），精密度试验RSD 为1.11%，重复性试验RSD为1.16%，平均回收率为100.13%，RSD为1.30%（n=6 ）。结论本方法操作比较简便，精密度好，结果准确可靠，适用于清热解毒片中黄芩含量的测定。 标签：高效液相色谱法；黄芩苷；清热解毒片 清热解毒片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。该药的功效主要为清热解毒，临床中流感，上感及各种发热性质的疾病首选该药。这种药物的主要成分是金银花、生石膏、黄芩、龙胆、玄参、地黄、金银花等12味中药组成。原标准中未对黄芩进行含量检测，在本实验中应用的较为先进的高效液相色谱法，通过该种方法测定黄芩在该成药中的含量，该法由于仪器可靠，方法和操作较为简单，因此结果相对的准确可靠。 1 资料与方法 1.1一般资料LC2010A型高效液相色谱仪，黄芩苷对照品，自中国食品药品检定研究院购得（含量测定用，批号：110715-201117）；样品来源于陕西盘龙制药集团有限公司，水为重蒸馏水，甲醇在色谱中是色谱纯，乙醇、磷酸在色谱中是分析纯。 1.2方法 1.2.1色谱的条件该试验的填充剂是用的十八烷基硅烷键合硅胶，试验中的色谱柱是VP-ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；用甲醇-0.2%的磷酸溶液（48︰52）做流动相；该实验中设置的流速为10ml/min；检测的波长为280nm；温度检测设置为35℃；理论塔板数以黄芩苷计算，不能低于3000。 1.2.2制备对照品溶液用精密的方法称取60℃下已经减压干燥时间为4h的黄芩苷对照品适量，加入甲醇溶解该制剂，制成的溶液为每1ml含60μg的黄芩苷做对照品，即能够得到。 1.2.3制备供试品溶液从该成品中随机取10片，除去包裹着的糖衣，通过精密工具称重，然后研磨成粉末状。取出大约0.5g左右，放入带有塞子的锥形瓶里，加入甲醇（浓度为60%）25ml，称得重量之后，通过超声振荡20min（功率250W，频率35kHz），冷却之后，再测取其重量，减少的重量用甲醇补足（浓度为60%），然后摇匀，后滤过，测出滤出的液体5ml，放入25ml的量瓶中，用甲醇（浓度为60%）补至刻度，充分混匀，通过大小为0.22μm微孔滤膜，获取
HPLC 含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC 含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD ）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X ），峰面积为纵坐标（Y ），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R ）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于
含量测定分析方法验证 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在%%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于%。
3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于%。
普通砼用砂、石检测 作业指导书 哈尔滨市龙盛商品混凝土有限公司实验室 持有人: 普通砼用砂检测作业指导书 一、检测标准 JGJ 52-2006 普通混凝土用砂质量标准及检验方法 二、取样 同产地，同时进场用大型工具运输以400m3、以小型工具运输的200m3为一验收批，不足上述数量者以一批论。 在料堆上取样时，取样部位应分布均匀。取样前先将取样部位表层铲除，然后各部位抽取大致相等的8份，组成一组试样。 每组试样的取样数量对每一单项试验应不小于表1最小取样重量。可用同一组试样进行几项不同试验，然后用分料器或人工四分法进行缩分。人工四分法将试样在潮湿状态下拌匀，堆成厚度20mm圆饼，然后沿相互垂直的两条直径把园饼分成四等份取其对角的两份，然后再重新拌匀重复上述过程，直至缩分后材料量略多于进行试验所需数量。 每一试验项目所需砂的最小取样数量见表1。
三、技术指标 1、砂颗粒级配区 2、砂中含泥量、泥块含量限值 3、砂中有机物含量限值 有机物含量（用比色法试验）；颜色不应深于标准色，如深于标准色，则应按水泥胶砂强度试验方法，进行强度对比试验，抗压强度比不低于0.95。 四、常规试验步骤（试验前应填写仪器设备使用记录）
（一）砂的筛分析试验 1、本方法适用于测定普通混凝土用天然砂的颗粒级配及细度模数。 2、本试验应采用下列仪器设备： 试验筛：10.0、5.0、2.5mm的圆孔筛和1.25、0.63、0.315、0.16mm 的方孔筛，以及筛的底盘和盖各一只。 天平：称量1000g，感量1g。 摇筛机。 烘箱：能使温度控制在100~110℃。 浅盘和硬、软毛刷等。 3、试样制备：试验前前应先将来样通过10mm筛，并算出筛余百分率，然后称取每份不少于550g的试样两份，分别倒入两个浅盘中，在100~110℃的温度下烘干到恒重。冷却至室温备用。 4、试验步骤：准确称取烘干试样500g，置于按筛孔大小（大孔在上、小孔在下）顺序排列的套筛的最上一只筛（即5mm筛孔筛）上；将套筛装入摇筛机内固紧，筛分时间为10min左右；然后取出套筛，再按筛孔大小顺序，在清洁的浅盘上逐个进行手筛，直到每分钟的筛出量不超过试样总量的0.1%时为止，通过的颗粒并入下一个筛，并和下一个筛中试样一起过筛，按这样顺序进行，直至每个筛全部筛完为止。称取各筛筛余试样的重量（精确至1g），所有各筛的分计筛余量和底盘中剩余量的总和与筛分前的试样总量相比，其相差不得超过1%。
尼群地平片含量测定方法学确认方案1
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尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认 文件编号： xxxx药业集团有限公司
尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _
目录 一、确认方案 1. 确认的原则和目的 2.范围 3.组织及职责 3.1确认方案和报告的起草、审核、批准 3.2确认方案的培训 3.3组织实施过程中的变更和偏差 3.3实施组织人员 4.标准品和样品信息 5. 分析仪器 6. 实施检验人员信息 7. 确认项目及方法 7. 1含量测定确认 7. 2有关物质测定确认 7. 3溶出度测定确认 8. 结论报告 二、确认报告 三、确认证书
1. 确认的原则和目的 建立尼群地平片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。 2.范围 本验证方案适用于尼群地平片含量测定、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。 3.组织及职责 3.1确认方案和报告的起草、审核、批准 该检验方法确认方案由检验室负责起草，方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核，最终由质量副总批准。 确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核，最终由质量副总批准报告及合格证书。 3.2确认方案的培训 确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。 3.3组织实施过程中的变更和偏差 该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责，质管部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。 3.3实施组织人员