柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定研究

高效液相色谱法测定柴黄口服液中黄芩苷的含量
马纪伟
【期刊名称】《卫生职业教育》
【年(卷),期】2016(034)015
【摘要】目的：建立柴黄口服液中黄芩苷含量的测定方法。

方法选用ZORBAX
SB-C18分析柱（5μm，4.6 mm×150.0 mm），甲醇-0.2%磷酸水溶液（46∶54）为流动相，检测波长276 nm，流速1.2 ml/min。

结果黄芩苷进样量为0.980～2.940μg时与峰面积具有良好的线性关系，回归方程为：Y=3×106X+16310，
r=0.9998，平均回收率为100.45%，相对标准偏差为1.13%。

结论高效液相色谱（HPLC）法简便、准确、灵敏度高、分离效果好，可作为柴黄口服液的质量控制标准。

【总页数】2页(P97-98)
【作者】马纪伟
【作者单位】南阳医学高等专科学校，河南南阳 473058
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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小柴胡颗粒处方为：柴胡240g，黄芩90g，半夏（姜制）90g，党参90g，生姜90g，甘草90g，大枣90g。

2005《中国药典》新增HPLC含量测定方法，现将有关其含量测定方法作一总结。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为315nm。

理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。

供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约3g或约1.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

沈静等用RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。

采用Aettech液相色谱仪，AlltimaC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水-磷酸(60：40：0.2)；流速1.0ml/min；检测波长280nm；柱温室温。

回归方程为Y=14726+2319345.28X,r=0.9999，黄芩苷在0.06～0.60μg显示良好线性关系。

样品以甲醇为溶剂，超声提取。

潘雪英用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。

采用HP1100高效液相色谱仪，AgilentC18色谱柱(150cm×4.6cm)；流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇(56：44)；检测波长为280nm；柱温25℃。

样品以75%乙醇为溶剂，超声提取。

赵志军等用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。

采用岛津LC-10ADVP液相色谱仪，色谱柱为USAAgilentZORBAXSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)；甲醇-水-冰醋酸(46：54：1)为流动相；检测波长为277nm；柱温室温。

样品以50%甲醇为溶剂，超声提取。

张惠萍等用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对小柴胡颗粒中的黄芩进行了含量测定。

HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量广西南宁市红十字会医院药剂科(530012)　李　欣 南宁市药检所(530001)　吴　毅　 摘要　目的:建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。

方法:采用反相高效液相色谱法。

色谱柱:Inert sil O DS-3 (5L m, 4.6×250m m)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:315nm。

结果:黄芩苷在0.2429～1.2144L g/ ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),回收率100.0%,RSD=0.96%。

结论:本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。

关键词　高效液相色谱法　小柴胡颗粒剂　黄芩苷　含量测定 中图分类号　R943 小柴胡颗粒剂具有解表散热、疏肝和胃的功效,用于寒热往来,胸胁苦满,心烦喜吐,口苦咽干。

由柴胡、黄芩等九味中药组成(1),黄芩是方中主药之一。

黄芩是唇形科植物,其根味苦性寒,含数种黄酮苷类,黄芩苷(baicalin)是其主要有效成分。

黄芩苷具有清热解毒、利胆、降低转氨酶、抑菌、抗炎、抗变态反应等药理作用(2)。

临床上用于治疗上呼吸道感染、急性扁桃腺炎、急性咽炎、肺炎、肝炎、细菌性痢疾等疾病。

因标准中未收载有其含量测定方法,为进一步控制药品的质量,本人采用高效液相色谱法对小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量进行测定,实验结果表明,用本法测定该颗粒剂中黄芩苷的含量结果准确,方法简便易行。

1　仪器与试药1.1　仪器:高效液相色谱仪LC-14A(日本岛津)。

1.2　试药:黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,9708)。

甲醇(上海陆都化学试剂厂,色谱纯)。

其他均为分析纯。

1.3　药品:小柴胡颗粒剂(广州光华药业股份有限公司,批号:001122、991116、991011、990708、000523)。

2　方法与结果2.1　色谱条件:色谱柱:Inertsil ODS-3(5L m,4.6×250mm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);流速1.0m l/min;检测波长:315nm;灵敏度: 0.08;柱温:35℃;进样量:20L l。

文章编号：1674-8085(2013)06-0078-03HPLC 法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究*韦国兵，胡奇军，廖夫生（江西中医药大学药学院，江西，南昌 330004）摘 要：目的 建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。

方法 采用高效液相色谱法。

色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2（5 μm ，250 mm × 4.6 mm ），柱温25 ℃，流动相甲醇—水—0.1 mol/L 磷酸（45:55:0.2），流速为1 mL/min ，检测波长280 nm 。

结果 在上述条件下，黄芩苷在0.00272 μg/mL ~0.0544 μg/mL(r = 0.9997)范围具有良好的线性关系，平均回收率为99.72，RSD = 0.44%。

结论 本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速，可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。

关键词：HPLC ；小柴胡颗粒；黄芩苷；含量中图分类号：R944.5 文献标识码：B DOI:10.3969/j.issn.1674-8085.2013.06.016DETERMINATION OF BAICALIN IN YINHUANG ORAL LIQUID BY HPLC*WEI Guo-bing ，HU Qi-jun ，LIAO Fu-sheng（Department of Pharmacy, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang, Jiangxi 330004, China ）Abstract Objective ： To establish a HPLC method for determining the amount of baicalin in Xiaochaihu granules. Methods: HPLC analysis was carried out on a Kromasil 100-5 ODS2 (5 μm, 250 mm × 4.6 mm) column with the temperature at 25 ℃. The mobile phase was methanol - water-0.1 mol/L phosphoric acid ( 45: 55: 0.2) with the flow rate of 1.0 mL·min -1, and the detection wavelength was set at 280 nm. Results: The linear range of baicalin was 0.00272~0.0544 μg/mL (r =0.9997), the average recovery was 99.72%, and the RSD was 0.44%. Conclusion: The method is simple, rapid, accurate, and can be used for the quality control of the Xiaochaihu granules and its content determination. Key words: HPLC; Xiaochaihu granules; baicalin; content小柴胡颗粒由柴胡、人参、黄芩、大枣、半夏、生姜、甘草七味药组成，具有解表散热，舒肝和胃之功效。

HPLC法测定大柴胡颗粒中黄芩苷含量刘博,杨向东,史自东(湖北省医药工业研究院,湖北武汉430061)关键词:大柴胡颗粒;黄芩;黄芩苷;高效液相色谱;含量测定中图分类号:R28412文献标识码:A文章编号:1000-0704(2007)03-0051-02大柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、白芍、半夏(姜制)、枳实(麸炒)、大黄、生姜、大枣等中药制成的中药颗粒剂(原方大柴胡汤载于汉#张仲景5金匮要略6),用于治疗急性胆囊炎。

黄芩为方中主药,其中黄芩所含主要有效成分为黄芩苷[1]。

笔者采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量,为建立大柴胡颗粒科学的质量控制方法提供依据。

1仪器与试药高效液相色谱仪:美国光谱物理公司SP2000泵, U V2000紫外检测器,N2000色谱工作站。

黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所。

大柴胡颗粒由湖北省医药工业研究院中药室提供。

其他试剂均为分析纯,水为双蒸馏水。

2方法211色谱条件[2-4]Iner tsil ODS-3色谱柱(150mm@416mm,5L m);流动相:甲醇-水-磷酸(46B54B012);检测波长为277nm;流速: 110ml/min;柱温:室温。

212对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品20mg,加甲醇制成每1ml含40L g的溶液,即得。

213供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约012g,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇约95ml,超声处理30min,放冷,并稀释至刻度,摇匀。

滤过,弃去初滤液,取续滤液即得。

214标准曲线制备精密称取黄芩苷对照品10117mg,置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,并稀释到刻度,分别精密吸取1、2、4、6、8ml至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取20L l注入液相色谱仪中测定,记录色谱图和峰面积。

以各成分峰面积(Y)为纵坐标,质量浓度(X)为横坐标,得黄芩苷线性方程Y=25238206159X-319695112,相关系数r=019999,表明黄芩苷进样量在012~116L g之间范围内与峰面积呈良好的线性关系。

反相高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量吴小愚，陈儒燕，李丛菊成都中医药大学药学院，成都（611130）E-mail：wxyxiaoyu@摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定柴黄片中黄芩苷的含量的方法。

方法采用Alltima C18（5µm, 250×4.6mm）色谱柱，流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺（60：40：0.2：2滴），检测波长为280nm，流速为1.0ml/min，柱温35℃。

结果黄芩苷在0.112～0.784µg范围线性关系良好，r=0.9999,平均回收率为100.03%（n=9）,RSD=0.60%。

结论方法可行，结果可靠，重现性好，可很好的应用于柴黄片中黄芩苷的含量测定。

关键词：柴黄片，黄芩苷，反相高效液相色谱法柴黄片由柴胡、黄芩等提取加工制成的中药片剂，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第三册，原标准仅收载了其性状鉴别方法，而无含量测定项，为有效控制其质量，我们采用HPLC法对黄芩主要成分黄芩苷进行含量测定。

经方法学考察，认为本法简便、准确、无干扰，可用于本品质量控制。

1.仪器、试剂与药品Agilent 1100型高效液相色谱仪，可变波长紫外检测器，柱温箱，四元泵，色谱工作站；超声波清洗器，电子分析天平，过滤装置，及微孔滤膜（0.45μm）。

黄芩苷对照品（批号0715-200211、中国药品生物制品检定所，供含量测定用）。

流动相用水为重蒸水，所用甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

柴黄片及其缺黄芩空白样品（自制）。

2.方法与结果2. 1 色谱条件Alltima C18柱（5µm,250×4.6mm）；流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺（60：40：0.2：2滴），检测波长为280nm，流速为1.0ml/min，柱温35℃。

灵敏度0.05AUFS，进样量10µl。

在此条件下，样品中黄芩苷与其他组分峰达到基线分离，理论板数按黄芩苷峰计算为4194，黄芩苷保留时间为4.998min，空白实验表明无干扰。