清热解毒片中黄芩苷的含量测定
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牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
袁国秀
【期刊名称】《中国社区医师(医学专业)》
【年(卷),期】2011(013)023
【摘要】目的:测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量是否符合规定.方法:利用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.结果:理论塔板数2579,分离数6.04,本品牛黄解毒片中含黄芩苷为0.878mg,约等于0.88mg/片,RSD=0.2%.结论:按2005年版<中国药典>规定每片含黄芩苷(C 21H 18O511)不得少于0.75mg,本品牛黄解毒片符合规定.【总页数】1页(P3)
【作者】袁国秀
【作者单位】132011,吉林省长春市中医院
【正文语种】中文
【相关文献】
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4.牛黄解毒片中黄芩苷含量测定方法的改进
5.牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定
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高效液相色谱法测定牛黄解毒片中黄芩苷大黄素的含量
范亚刚;左文松;杨琰
【期刊名称】《云南中医中药杂志》
【年(卷),期】2015(036)005
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中黄芩苷、大黄素的含量.方法KromasilC18(150×4.6 mm,5 um)为分析柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(75:25),柱温30℃,流速1.0 mL·min-,检测波长254 nm.结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,适用于牛黄解毒片中黄芩苷、大黄素的含量测定.
【总页数】2页(P80-81)
【作者】范亚刚;左文松;杨琰
【作者单位】云南省食品药品检验所,云南昆明650011;云南省食品药品检验所,云南昆明650011;云南中药学院,云南昆明650500
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
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3.RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量
4.高效液相色谱法测定复方制剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和二苯乙烯苷的含量
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HPLC法测定通络片中黄芩苷的含量及TLC研究
申琳;曲佳
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2015(027)004
【摘要】目的:建立HPLC法测定通络片中黄芩苷的含量,TLC法定性鉴别血竭、黄芩.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.2);流速:1.0 ml/min;检验波长:277 nm.结果:黄芩苷进样浓度在0.001 76~0.035 20 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.24%,RSD为0 57%(n=6);薄层色谱鉴别清晰,阴性无干扰.结论:建立的方法简易,稳定性及专属性强,且具有良好的重复性,可用于通络片的质量控制.
【总页数】3页(P22-23,29)
【作者】申琳;曲佳
【作者单位】天津中医药大学第二附属医院,天津300150;天津市药品检验所,天津300070
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方咽炎片中黄芩苷的含量 [J], 韩薇
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应用HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量
邱维彬;张德放
【期刊名称】《中国医学工程》
【年(卷),期】2012(020)005
【摘要】目的探讨应用HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷含量的检测方法.方法本实验选取了40片牛黄解毒片进行研究,随机分为两组,每组20片,实验组应用HPLC方法测定出牛黄解毒片中黄芩苷的含量,对照组采用传统的方法测定.记录每种检测方法的检测时间及检测出的黄芪苷含量,最后进行统计学比较.结果应用HPLC法测定出的牛黄解毒片中黄芩苷的含量明显高于对照组,所用时间明显低于对照组,P均小于0.05,差异有统计学意义.结论应用HPLC法检测牛黄解毒片中黄芩苷的含量,方法可靠,用时较低,可以将此检测方法用于牛黄解毒片的质控标准中.【总页数】1页(P148)
【作者】邱维彬;张德放
【作者单位】抚顺市第五医院,辽宁抚顺113003;抚顺市中医院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文
【中图分类】R242
【相关文献】
1.HPLC法测定金芩芍注射液中绿原酸·黄芩苷和芍药苷的含量 [J], 刘发全;宋亚伟;吴昊;张莉;丁在亮
2.HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量 [J], 吴丽群
3.HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量 [J], 薛胜利;孟娜娜;李珂
4.RP-HPLC法测定平痤合剂中的黄芩苷的含量 [J], 覃俏峰;王志强
5.RP-HPLC法测定平痤合剂中的黄芩苷的含量 [J], 覃俏峰;王志强;
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测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,用于中药制剂的鉴别。
该法是黄芩苷常用的定性分析方法,一般采用吸附薄层鉴定,常用硅胶和聚酞胺作为吸附剂。
1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。
常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。
1.2固定相固定相通常用硅胶和聚酞胺。
在硅胶薄层色谱中,硅胶除对黄芩苷产生物理吸附外,还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,故易出现拖尾现象,采用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可有效改善拖尾现象。
聚酞胺薄层色谱法利用聚酞胺与黄答普的酚轻基产生氢键吸附的原理进行分离。
1.3展开剂用硅胶薄层色谱鉴定时,根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。
聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大,需用具有较强极性的展开剂,常用醋酸。
1.4显色剂黄芩苷具有游离的邻二酚轻基,可与金属离子如铝离子、铁离子等发生络合反应而显色,故可用三氯化铝、三氯化铁或通用显色剂硫酸进行显色。
显色反应可采用在紫外光下观察斑点和喷显色剂相配合的方法。
2.高效液相色谱法定量分析高效液相色谱法与紫外分光光度法和薄层扫描法相比,具有高效的分离,灵敏的检测和快速的分析的特点,既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,是中药成分研究中一种非常重要的分析手段,现在HPLC已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷的主要方法。
2.1样品处理黄芩本身含有多种成分,含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂,进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来,并制成便于分析测定的稳定试样,还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度,也起到了保护色谱柱的作用。
通常用甲醇或乙醇作提取或萃取液,经过一系列分离、纯化,最后用0.45um微孔滤膜滤过。
中药药剂学实验讲义(精简版)目录课程须知 (1)实验一煎膏剂的制备 (3)实验二糖浆剂的制备 (4)实验三液体药剂的制备 (5)实验四注射液的制备 (7)实验五软膏剂的制备 (8)实验六栓剂的制备 (10)实验七颗粒剂的制备 (11)实验八滴丸剂的制备 (12)实验九蜜丸的制备 (13)实验十散剂的制备 (14)实验十一片剂的制备及质量检查 (15)实验十三膜剂的制备 (18)实验十四包合物的制备及验证 (19)实验十五中药制剂的剂型设计与处方优选 (20)课程须知1.依据中药学院2014 版中药学专业培养计划及教学进程表,中药药剂学实验单独设课,独立考核。
2.中药药剂学实验为2 人一组,每组人员及实验台位固定后不可随意变动。
3.除另有约定之外,上午实验课自10 点开始,下午实验课自14 点开始。
4.要求学生身穿白色实验服,仪表严谨,携带实验预习报告,经检查合格后才可进入实验室。
5.午餐及晚餐时间,各实验台至少留一人值守,用餐同学离开实验室须签离,再回到实验室须签到,用餐时间原则上不超过半小时,不得将食品带入实验室。
6.实验过程中损坏仪器应及时报告,并按学校有关规定处理,对于隐瞒不报的同学一经发现,将给与相应处分。
7.实验过程中应遵守实验室纪律规范,不得迟到、早退、换组、大声喧哗,不得玩手机、看报纸、闲聊,不得做与本课程无关的事,暂时离开实验室须向实验老师请假,不能出勤须提交书面请假条。
8.实验过程中应遵守实验室安全规范,实验操作应符合标准操作规程,对于不规范操作并且拒不改正或严重干扰实验教学的同学,实验老师有权暂停其实验课。
9.每组同学实验结束后做所在实验台的卫生,药材渣勿入水槽,经实验管理员检查合格后方可离开实验室。
10.每次实验结束后,由一组同学做实验公共卫生,包括整理擦洗边台、实剂架、水槽、公共实验仪器,清理实验垃圾、扫地、拖地等,经实验管理员检查合格后,签字确认之后方可离开实验室。
11.每次实验之后的实验制剂不可自行处理,按实验老师的要求统一回收或无害处理,严禁私自带出实验室,一经查实取消实验成绩,并按校规追则。
HPLC 法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量【摘要】为了控制该制剂的质量,本文采用HPLC 法。
以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量。
目的建立清热化毒丸中黄芩苷的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为315 nm。
其结果平均回收率为99.81%.,RSD =0.93%。
结论本方法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于控制该丸剂的质量。
【关键词】清热化毒丸;黄芩苷;高效液相色谱法清热化毒丸是一种纯中药制剂,由连翘、青黛、黄连等十五味中药材加工而成。
具有清火化毒、消肿止痛等功效。
为了控制该制剂的质量本文采用HPLC法,以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量。
1仪器与材料美国戴安P680型高效液相色谱仪、UV170检测器、ROMELEON(变色龙)色谱工作站,Diamonsil C18色谱柱,KQ—100 型超声处理器。
供试品(批号:070201、070202、070203)由辽宁东方人药业有限公司提供,黄芩苷对照品(0110715-200212含量测定用中国药品生物制品检定所提供),甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。
2实验方法与结果2.1色谱条件与系统适用性实验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.4%磷酸(45:55)为流动相;检测波长为315nm。
理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
2.2对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml中约含30μg的溶液,即得。
2.3供试品溶液的制备:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约2g,精密称定,加70%乙醇40 ml,回流提取3 h,,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
2.4阴性溶液制备:按处方的比例和制法,制成缺黄芩的阴性对照样品,取2g按供试品溶液的制备方法,制成阴性溶液。
HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量薛胜利;孟娜娜;李珂【摘要】目的:建立HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量。
方法采用HPLC法检测牛黄解毒片中黄芩苷的含量,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 nm ×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),流速:0.8 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃。
进样量:20μl。
结果黄芩苷在浓度为0.02~0.16 mg/ml内峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),回收率分别为92.04%、94.10%和96.24%,RSD≤2.27%(n=3);不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量从0.98%到2.49%不等。
结论 HPLC法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于牛黄解毒片中黄芩苷的质量控制。
%Objective:To establish a high performance liquid chromatographic( HPLC)method for the determination of baicalin in Niuhuang Jiedu Tablets from different drug manufacturers. Methods:The HPLC separation was performed on a Diamonsil C18 column(5m,250nm 4. 6mm),with a mobile phase as Methanol-water-phosphoric acid(50: 50: 0.2)at a flow rate of 0. 8mL/min. The detection wavelength was 280 nm and the column temperature was 20℃. The injection vol-ume was 20μl. Resluts:The method showed a good linearity of the Baicalin in the range of 0. 02 -0. 16mg/ml( r =0. 9990). The recovery was 92. 04%,94. 10% and 96. 24%,RSD≤2. 27%(n=3). The baicalin in Niuhuang Jiedu Tablets from different drug manufacturers were different from 0. 98% to 2. 49%. Conclusion:This method is simple and rapid with repeatability and stability. It is suitable for the quality contorl of baicalin in Niuhuang Jiedu Tablets.【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P61-63)【关键词】牛黄解毒片;黄芩苷;不同厂家;高效液相色谱法;含量测定【作者】薛胜利;孟娜娜;李珂【作者单位】泰山医学院药学院,山东泰安 271016;泰山医学院药学院,山东泰安 271016;泰山医学院药学院,山东泰安 271016【正文语种】中文【中图分类】R917牛黄解毒片为《中国药典》2010年版一部收载品种,为临床常用中成药,由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草等8味药物组成,临床用于治疗火热内盛、咽喉肿痛、牙龈肿痛、口舌生疮、目赤肿痛[1]。
清热解毒口服液中连翘苷的含量测定发布时间:2021-12-23T04:56:54.291Z 来源:《中国科技人才》2021年第26期作者:李玲[导读] 清热解毒口服液是由金银花、连翘、黄芩等12味中药制成的成方制剂,用于治疗热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛等病症。
《中国药典》2010年版中,清热解毒口服液的质量标准是采用HPLC法测定黄芩苷的含量。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:清热解毒口服液是由金银花、连翘、黄芩等12味中药制成的成方制剂,用于治疗热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛等病症。
《中国药典》2010年版中,清热解毒口服液的质量标准是采用HPLC法测定黄芩苷的含量。
关键词:清热解毒口服液;连翘苷;含量测定前言清热解毒口服液由石膏、金银花、玄参、地黄、黄芩、栀子、连翘等12味中药组成,具有清热解毒之功效,用于热毒壅盛所致的发热面赤、烦躁口渴、咽喉肿痛;流感、上呼吸道感染见上述证候者。
该药使用量较大,生产厂家众多,据统计,目前全国有211家生产企业。
清热解毒口服液用于热毒壅盛所致的发热面赤、咽喉肿痛,流感、上呼吸道感染等证。
清热解毒口服液栀子、甜地丁、龙胆、板蓝根、石膏、玄参、地黄、连翘、知母、麦冬、金银花、黄芩组成。
连翘苷为连翘主要成分之一。
连翘苷是连翘药材中一种重要的木脂素类活性化合物,并且具有多种药理活性。
连翘苷具有清热、解毒、散结排脓等功效。
连翘苷常用于温热、疮疡、瘰疬、丹毒、班疹、流感等。
1清热解毒口服液简介中医认为热毒内盛多因外感风热之邪或内有湿火而又外感风热之邪,两相搏结,郁而化火。
证见高热口渴,烦躁,咽喉肿痛,或见疮疡肿毒。
清热解毒口服液中金银花苦寒,归肺、心、胃经,其气味芳香,即善清血分之热,又可疏散肺经风热。
连翘苦、微寒,归肺、心、小肠经,清心而祛上焦诸热,散结消肿而治痰。
二药合用,清热解毒,疏散风热、散结消肿为君药。
黄连、黄芩、黄柏清热燥湿,泻火解毒;诸药合用共奏清热解毒,消肿散结之功,与病机相符。
牛黄解毒片的分析综述摘要:目的:介绍牛黄解毒片质量控制方法的研究进展及趋势。
方法:查阅资料,选取有代表性的文献进行综述。
结果:叙述牛黄解毒片在定性、定量和检查三个分析项目上的研究进展,说明了牛黄解毒片质控的趋势和需解决的现实问题。
结论:牛黄解毒片的质量将得到更有效,更全面的控制。
关键词:牛黄解毒片;质量控制方法;综述牛黄解毒片是临床常用的中药复方制剂,成分有人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰品、甘草,收载于2010版《中国药典》一部[1]。
现行标准中虽有一套简便易行的质量控制方法,但不够完整和全面。
随着新技术的发展,学者们对牛黄解毒片进行了更深入的研究。
因此,本文通过对近十几年来牛黄解毒片的质量控制进展进行分析总结,为进一步加强牛黄解毒片质量控制方法的研究,建立科学合理的质控指标,保证其内在质量,确保临床安全、有效、合理、规范提供参考。
1.鉴别1.1性状、显微鉴别和化学鉴别合格的牛黄解毒片除去包衣后应显棕黄色,有冰片香气,味微苦,辛。
王蕾等[2]对五个生产厂的牛黄解毒片进行抽查检验,结果从外观性状看大部分批次不合格。
《中国药典》2010版中以60~140μm的草酸钙簇晶(大黄)和有光泽的金黄色或橙黄色不规则碎块(雄黄)作为代表进行显微鉴别。
张惠珍等[3]对8家厂家产的牛黄解毒片进行显微鉴别,观察到三个样品中簇晶的大小和形态不符合规定,并用薄层色谱鉴别出这种非正品大黄为河套大黄,证明显微鉴别对大黄真伪进行质量控制的方法结果确实可靠。
冰片是其清热解毒的中药成分作用,具有升华性。
《中国药典》2010版中利用微量升华鉴别法,将升华物加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,液滴边缘渐显玫瑰红色来证明冰片的存在。
张宜凡等人[4]则是用乙醚超声提取,挥干后在残渣中加入1%香草醛硫酸溶液1~2滴,观察有无出现紫红色来验证冰片的存在。
1.2色谱鉴别《中国药典》2010版采用薄层色谱法对胆酸、大黄、黄芩和人工牛黄进行定性鉴别。
高效液相色谱法测定清热解毒糖浆中黄芩甙的含量
郭志敏;周声
【期刊名称】《中医药信息》
【年(卷),期】2000(017)003
【摘要】采用高效液相色谱法测定清热解毒糖浆中黄苓甙的含量,以十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相,用干黄苓甙的含量测定.
【总页数】1页(P70)
【作者】郭志敏;周声
【作者单位】黑龙江省药品检验所,哈尔滨150001;黑龙江省药品检验所,哈尔滨150001
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定清开灵注射液中绿原酸和黄芩甙的含量 [J], 陈定一;周原
2.高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩甙的含量 [J], 窦英;韩晓玲
3.高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的含量 [J], 曲秀梅;金国威
4.高效液相色谱法测定双黄连糖浆中黄芩甙的含量 [J], 肖引;宋瑾;陈江;乔博灵
5.高效液相色谱法测定清热解毒冲剂中黄芩甙的含量 [J], 刘晨江;赵志鸿;刘健;张长征
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定消炎片中黄芩苷的含量目的:建立测定消炎片中黄芩苷含量的高效液相色谱法。
方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸溶液(32∶68∶0.2),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为室温。
结果:得回归方程为Y=114 166.67X+462 893.57,r=0.999 8(n=6), 表明进样量在0.40~2.40 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为(99.51±0.67)%,RSD为0.67%。
结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于消炎片的质量控制。
[Abstract] Objective: An HPLC method for the content determination of baicalin in Xiaoyan Tablets was established. Methods: A Diamonsil C18 column(200 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with acetonitrile-water-phosphate acid(32∶68∶0.2) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min, the detection wavelength was 280 nm, the column temperature was room temperature. Results: The liner range was 0.40-2.40 μg(r=0.999 8, n=6), and the regression equation was Y=114 166.67X+462 893.57, the average recovery was (99.51±0.67)% with a RSD of 0.67%. Conclusion: The method is simple, accurate and repeatable, and it can be used in the quality control of Xiaoyan Tablets.[Key words] HPLC; Xiaoyan Tablets; Baicalin; Content determination消炎片主要由蒲公英、紫花地丁、野菊花、黄芩四味中药组成,具有抗菌消炎、清热解毒的作用,用于治疗呼吸道感染、发热、肺炎、支气管炎、咳嗽有痰、疖肿等。
蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定目的:探讨蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定方法。
方法:利用高效液相色谱法对蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量测定进行测定。
结果:黄芩苷的线性范围为0.422~16.88μg,R.2=0.9999,加样回收率为95.03%~101.1%(RSD=1.99%)。
结论:建立的方法更简便、准确、易控,可用于蒲地蓝片中黄芩苷的含量测定。
标签:蒲地蓝消炎片;黄芩;黄芩苷;HPLC蒲地蓝消炎片收载于中药部颁标准中[1],由黄芩、蒲公英、板蓝根、苦地丁等四味中药组成,具有清热解毒、抗炎消肿的功效,临床可用于疖肿、咽炎、扁桃腺炎等。
黄芩是蒲地蓝消炎片的主药之一,具有清热燥湿、泻火解毒,止血的功效,其有效成分为黄芩苷等多种成分[2]。
现代药理研究表明,黄芩具有抗炎、保护脑缺血及心肌缺血再灌注损伤的神经、抗寄生虫等作用[3]。
为控制该制剂的质量,对组方中黄芩药材的质量情况进行检测,并制定合理检查标准。
蒲地蓝消炎片在市场上销售的生产厂家较多,但目前尚无统一的质量控制方法。
研究根据组方及《中国药典》中黄芩药材项下黄芩苷含量要求,依托云南白药集团生产的多批蒲地蓝消炎片样品,对原有HPLC测定法进行了改进和提高,制订蒲地蓝消炎片中黄芩苷含量的测定方法,以控制制剂中黄芩药材的投料量,从而保证药物的质量和疗效。
1 仪器与材料1.1 仪器Waters2695高效液相色谱仪(紫外检测器)。
1.2 材料黄芩苷对照品(批号:110715-201318,中国药品生物制品检定所);蒲地蓝消炎片(云南白药集团股份有限公司)。
2 方法与结果2.1 色谱条件Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相甲醇-0.5‰磷酸水溶液(43∶57);流速1.0ml/min;柱温30℃;进样量20μl;检测波长:280 nm[4-5]。
2.2 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品21.1mg,加甲醇溶解并定容至50 ml (0.422 mg/ml),即得。
HPLC测定黄连上清片中黄芩苷的含量【摘要】建立反相高效液相色谱法测定黄连上清片中黄芩苷的含量。
黄芩苷具有抗菌抗病毒、镇痛、抗肿瘤、清除氧自由基、抗炎、抗氧化、保护心脑血管及神经元、解热、保肝等作用。
方法:采用奥泰公司C18 色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),水-甲醇-磷酸(50:50:0.01)为流动相,检测波长为315nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。
黄芩苷在5~30μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
黄芩苷平均回收率分别为100.1%。
结论:本法简便、准确,可用于黄连上清片中黄芩苷的含量测定。
【关键词】黄连上清片;含量;测定黄连上清片由菊花、连翘、蔓荆子(炒)、大黄、栀子(姜制)、黄芩、薄荷、黄柏(酒炒)、防风等组成。
黄连上清片常用于内热火盛引起的头晕脑胀、口舌生疮、暴发火眼、大便干燥、小便色黄等。
黄芩常用于湿温发热、胸闷、口渴不欲饮,以及湿热泻痢、黄疸等症[1-3]。
《本经》记载:“主诸热黄疸,肠僻,泄利,逐水,下血闭,(治)恶疮,疽蚀,火疡。
”黄芩含黄芩素(baicalein)、黄芩新素(neobaicalein)、汉黄芩素(wogonin)、7-甲氧基黄芩素(7-methoxbaic alein)、2,5,8-三羟基-7-甲氧基黄酮、黄芩苷等成分[4-6]。
高效液相色谱法以液体为流动相,将具有不同极性的流动相泵入装有固定相的色谱柱,从而实现对试样的分析。
文采用高效液相法,又根据本实验采用高效液相色谱法对黄连上清片中的黄芩苷的进行了含量测定。
1.仪器与试药(1)仪器:SY-8100高效液相色谱仪(北京北分瑞利分析仪器(集团)公司);SPECORD250 PLUS紫外可见分光光度计(德国耶拿分析仪器股份公司);KQ250DE超声波清洗器超声波检测仪器(烟台鑫康商贸有限公司);AE224 全触屏电子天平(海舜宇恒平科学仪器有限公司);PH-620高精度实验室酸度计(上海禾工科学仪器有限公司)。
HPLC法测定通络片中黄芩苷的含量及TLC研究申琳;曲佳【摘要】目的:建立HPLC法测定通络片中黄芩苷的含量,TLC法定性鉴别血竭、黄芩.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.2);流速:1.0 ml/min;检验波长:277 nm.结果:黄芩苷进样浓度在0.001 76~0.035 20 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.24%,RSD为0 57%(n=6);薄层色谱鉴别清晰,阴性无干扰.结论:建立的方法简易,稳定性及专属性强,且具有良好的重复性,可用于通络片的质量控制.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2015(027)004【总页数】3页(P22-23,29)【关键词】通络片;黄芩苷;HPLC;血竭【作者】申琳;曲佳【作者单位】天津中医药大学第二附属医院,天津300150;天津市药品检验所,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R927.2通络片由血竭、黄芩、蕲蛇等多味药材精制而成,具有活血通络、降压降脂、清热解毒之功,临床用于偏瘫、四肢不利、言语蹇涩等症,并具有降压降脂之功。
方中黄芩具有清热燥湿、降血压、降血脂、保肝利胆的药理作用[1]。
为更好地控制品种质量标准,特采用HPLC法测定黄芩苷含量,TLC法定性黄芩和血竭,为控制该制剂质量提供依据。
岛津液相色谱仪(LC-10ATUP/SPD-10AVP,岛津仪器公司),色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm,迪马公司),电子分析天平(AP1140,奥豪斯国际贸易有限公司),超声波清洗器(AS10200BT,天津奥特塞恩斯仪器有限公司),高速万能粉碎机(FW100,天津市泰斯特仪器有限公司);黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号110715-200514);无水甲醇(色谱纯,天津市风船化学试剂科技有限公司);其余试剂为分析纯;纯净水(杭州娃哈哈);通络片(天津医科大学在研样品,规格0.6 g/片,批号20140826、20140910、20140928)。
清热解毒片中黄芩苷的含量测定
目的采用高效液相色谱法测定清热解毒片中黄芩苷的含量。
方法用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,用甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长280nm。
结果该试验的结果为清热解毒片中黄芩苷进样量在0.13~0.95μg范围中线性关系良好(该区间中r=0.9996),精密度试验RSD 为1.11%,重复性试验RSD为1.16%,平均回收率为100.13%,RSD为1.30%(n=6 )。
结论本方法操作比较简便,精密度好,结果准确可靠,适用于清热解毒片中黄芩含量的测定。
标签:高效液相色谱法;黄芩苷;清热解毒片
清热解毒片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。
该药的功效主要为清热解毒,临床中流感,上感及各种发热性质的疾病首选该药。
这种药物的主要成分是金银花、生石膏、黄芩、龙胆、玄参、地黄、金银花等12味中药组成。
原标准中未对黄芩进行含量检测,在本实验中应用的较为先进的高效液相色谱法,通过该种方法测定黄芩在该成药中的含量,该法由于仪器可靠,方法和操作较为简单,因此结果相对的准确可靠。
1 资料与方法
1.1一般资料LC2010A型高效液相色谱仪,黄芩苷对照品,自中国食品药品检定研究院购得(含量测定用,批号:110715-201117);样品来源于陕西盘龙制药集团有限公司,水为重蒸馏水,甲醇在色谱中是色谱纯,乙醇、磷酸在色谱中是分析纯。
1.2方法
1.2.1色谱的条件该试验的填充剂是用的十八烷基硅烷键合硅胶,试验中的色谱柱是VP-ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm);用甲醇-0.2%的磷酸溶液(48︰52)做流动相;该实验中设置的流速为10ml/min;检测的波长为280nm;温度检测设置为35℃;理论塔板数以黄芩苷计算,不能低于3000。
1.2.2制备对照品溶液用精密的方法称取60℃下已经减压干燥时间为4h的黄芩苷对照品适量,加入甲醇溶解该制剂,制成的溶液为每1ml含60μg的黄芩苷做对照品,即能够得到。
1.2.3制备供试品溶液从该成品中随机取10片,除去包裹着的糖衣,通过精密工具称重,然后研磨成粉末状。
取出大约0.5g左右,放入带有塞子的锥形瓶里,加入甲醇(浓度为60%)25ml,称得重量之后,通过超声振荡20min(功率250W,频率35kHz),冷却之后,再测取其重量,减少的重量用甲醇补足(浓度为60%),然后摇匀,后滤过,测出滤出的液体5ml,放入25ml的量瓶中,用甲醇(浓度为60%)补至刻度,充分混匀,通过大小为0.22μm微孔滤膜,获取
滤出液,即可制得。
1.2.4制备阴性对照液按照该药物中的处方比例和制备工艺制备缺黄芩的阴性样品,按2.3项下制备阴性供试品溶液。
1.2.5线性关系考察分别用精密仪器量出对照品溶液(120μg·ml-1)1,2,4,6,8ml,分别放入容量为10ml的容量瓶里,用甲醇(浓度为60%)补足到刻度,充分振荡均匀,吸取各分组的稀释液各10μl,按照供试品项下试验方法,加入到液相色谱仪中。
首先测量峰面积,然后用该面积和对照品的进样量X(μg),用最少二乘法进行线性回归,回归方程为:Y=217.1X-146.1 r=0.9996。
线性范围为
0.12μg~0.96μg。
1.2.6精密度试验2.2项下对照品溶液,在同一天里连续进样6次,进样10μl/次,该峰面积的积分值的RSD为1.11% (n=6)。
1.2.7稳定性试验取同一批清热解毒片供试品溶液,分别于供试品溶液制备后第0,3,6,9,12,15,24h进样测定黄芩苷的峰面积,结果黄芩苷峰面积积分值的RSD为0.95%,该数据显示,在24h内供试品溶液的性质相对稳定。
1.2.8重复性试验取同批清热解毒片(批号为20120701)内容物,按照供试品溶液制备方法平行制备6份供试品溶液,测定黄芩苷的峰面积,测得平均含量为6.17mg·片-1,RSD为1.16%。
1.2.9加样回收率试验称取供试品6份(各约0.40g,已知含量),称定后,加入已知浓度的黄芩苷对照品溶液5ml,按照制备供试品溶液的方法法进行提取,测定含量,计算该组的回收率,见表1。
1.2.10样品的测定分别取不同批号的清热解毒片3批,按照制备供试品溶液的方法项下方法试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测量并记录峰面积,试验结束后测得每片黄芩苷的含量分别为 6.43mg、6.06mg、6.19mg。
2 讨论
2.1对流动相磷酸的含量进行了比较,结果以磷酸的浓度为0.2%为宜,测得黄芩苷的分离度和峰形均较好。
2.2本试验考察了不同溶媒的(甲醇、70%甲醇、60%甲醇、乙醇),溶媒的用量(25、40、60 ml),提取方式(超声法、回流法、冷浸法),提取时间(20、30、50 min)对黄芩苷含量的影响,结果表明以60%甲醇为提取溶媒,超声20min 为提取含量最高。
2.3本方法的阴性对照品在不会产生干扰峰(在黄芩苷对照品的吸收峰处),并且方法相对的简单易行、可以重复进行,所有试验步骤均必须在精密仪器测量
下进行,试验的精密度良好,由此得出的黄芩苷的含量可以当做清热解毒片中的质量标准,由此试验的出的结果提示,需要在以后的标准修订中,适当增加黄芩苷的含量测定。
本试验对黄芩苷、连翘苷对照品进行了200~400nm紫外光谱扫描,结果表明,黄芩苷在278nm处有较强的吸收,在315nm处有次强吸收;连翘苷在228nm 处有较强吸收,在278nm处有次强吸收,考虑到黄芩苷的含量较高,故在278nm 处测定含量。
参考文献:
[1]赵琦.清热解毒口服液中含量测定方法的改进[J].陕西中医学院学报,2011,36(02):82.
[2]吴永芹,冯凯,周慧,等.HPLC法同时测定葛根芩连片中葛根素和黄芩苷的含量[J].中国药事,2012,26(03):282-284.。