环保部标准物质研究所

吹扫捕集—气相色谱—质谱联用法检验地表水中六氯苯【摘要】建立了气相色谱质谱联用检测地表水中六氯苯的检测方法，质谱采用选择离子扫描模式检测，在10～100μg/L 范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998，在20和30μg/L 添加水平下，六氯苯的加标回收率在97.2%～101.1%之间，方法的检出限为2.0μg/L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为地表水中六氯苯残留量的检测和确证方法。

【关键词】吹扫捕集；气相色谱-质谱法；六氯苯0 引言六氯苯（hexachlorobenzene.HCB），分子式为C6Cl6，六氯苯在常温下为无色的晶状固体，熔点为230℃，于822℃升华，20℃的蒸汽压为1.45×10-3Pa，难溶于水，在水中的溶解度为5μg/L，微溶于乙醇。

溶于热的苯、氯仿、乙醚，是一种选择性的有机氯抗真菌剂，也是一种基础化工原料。

由于其毒性和难降解性，给人们生活带来了不利的影响，所以对其浓度进行监测是非常必要的。

1 实验部分1.1 仪器及试剂气相色谱（Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Thermofisher公司）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）；吹扫捕集器（CDS8000）；六氯苯标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.2mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。

进样口温度：150 ℃，质谱检测器温度180 ℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；检测模式；选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z：282，284，286；溶剂延迟3分钟。

升温程序：初始温度80 ℃，保持10 min；六氯苯的出峰时间为9.32min。

环境标准物质环境标准物质是指在环境中存在的、对人体健康和环境造成潜在危害的化学物质。

这些物质可能来自工业排放、废水废气、农药、化肥、生活垃圾等，它们对环境和生态系统造成潜在的危害。

因此，对环境标准物质的监测和管理至关重要。

环境标准物质主要包括大气污染物、水污染物和土壤污染物。

大气污染物包括二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、臭氧等，它们对空气质量和人体健康造成危害。

水污染物主要包括重金属、有机物、微生物等，它们对水体的污染和生态系统的破坏具有严重影响。

土壤污染物包括重金属、有机污染物、农药残留等，它们对土壤肥力和农产品质量造成威胁。

针对环境标准物质的管理，各国都制定了相应的环境标准和监测方法。

通过监测环境标准物质的浓度和分布情况，可以及时发现环境污染的问题，并采取相应的措施进行治理。

同时，加强环境标准物质的管理，可以有效保护人类健康和生态环境，促进可持续发展。

在监测环境标准物质时，需要采用先进的监测技术和设备，确保监测数据的准确性和可靠性。

同时，还需要建立完善的监测网络和监测站点，覆盖城乡各个重点区域，全面监测环境标准物质的分布情况。

此外，还需要建立健全的环境标准物质管理制度，明确责任主体和监管部门，加强对环境标准物质的排放和排放源的监管，推动企业和个人减少环境标准物质的排放。

除了政府的监管和管理，公众也应该增强环保意识，积极参与环境保护工作。

大家可以通过减少能源消耗、节约用水、垃圾分类、绿色出行等方式，减少环境标准物质的排放，共同为改善环境质量和保护生态环境做出贡献。

总之，环境标准物质的管理是保护人类健康和生态环境的重要举措。

通过加强监测和管理，减少环境标准物质的排放，可以有效减少环境污染，改善环境质量，促进可持续发展。

希望各国政府、企业和公众共同努力，共同保护我们共同的家园，创造一个清洁、美丽的环境。

气相色谱—质谱法测定地表水中的敌敌畏【摘要】本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9998，在30、40、60μg/L 添加水平下，敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间，方法的检出限为5.0μg/L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。

【关键词】气相色谱-质谱法；敌敌畏；地表水0 引言近年来，农药残留对于地表水的影响呈上升趋势，快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点，本文应用气质联用仪建立了敌敌畏的检测方法，测定结果令人满意。

敌敌畏又名DDVP（dimethyl-dichloro-vinyl-phosphate），是有机磷杀虫剂的一种，分子式C4H7O4Cl2P。

常温下无色油状液体，有挥发性，用来防治棉蚜等农业害虫，也用来杀死蚊，蝇等.纯品为无色至琥珀色液体，有芳香味。

敌敌畏为广谱性杀虫、杀螨剂。

具有触杀、胃毒和熏蒸作用。

敌敌畏被广泛应用于农业生产中，在消灭害虫的同时，也给环境带来了不利的影响，尤其是它的残留进入地表水，给人畜饮水及用水带来了危害，对地表水中含有的敌敌畏进行检测是非常必要的。

1 实验部分1.1 仪器及试剂气相色谱（Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪（Ther- mofisher公司）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）；敌敌畏标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.0mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。

生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介在PH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.001 mg/L。

7.12 精密度：方法无要求。

7.13 准确度：准确度＜0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。

7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml.加标后测的结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

中国标准物质中国标准物质是指在中国国家标准化管理委员会指导下，由中国国家标准物质研究所负责研制、保管和管理的一类特殊物质。

它们是用于校准和检定各种测量仪器、仪表、材料和生产工艺的基准物质，具有极高的准确度和稳定性。

中国标准物质在国家经济建设、科学研究和社会生活中起着重要的作用，是保障产品质量、维护公平交易和促进科技进步的重要基础。

中国标准物质主要包括纯准标准物质、复合标准物质、标准物质溶液和标准物质气体等多种类型。

这些标准物质具有高纯度、精确浓度和稳定性，能够作为各种分析测试和检定的参比物质，确保测量结果的准确性和可靠性。

在工业生产中，标准物质被广泛应用于金属材料分析、化学成分检测、环境监测、食品安全检验等领域，对提高产品质量、保障公共安全具有重要意义。

中国标准物质的研制和管理工作由中国国家标准物质研究所负责。

该研究所拥有完善的实验室设施和技术团队，能够开展各种标准物质的研制、分析和检定工作。

同时，该研究所还与国际标准化组织和国际标准物质组织保持密切合作，不断引进和吸收国际先进标准物质研制技术和管理经验，提高中国标准物质的国际竞争力和影响力。

中国标准物质的管理工作严格遵循国家标准化管理委员会的相关规定和标准，确保标准物质的质量和可追溯性。

所有的标准物质都必须经过严格的质量控制和检定，确保其符合国家和国际标准的要求。

同时，研究所还建立了完善的标准物质保管和管理体系，确保标准物质的安全、稳定和可追溯。

中国标准物质在国家经济建设和科技创新中发挥着重要的作用。

它们是各种测量和检定的基准，是产品质量和安全的保障，是科学研究和技术开发的重要支撑。

随着中国经济的发展和科技的进步，中国标准物质的研制和管理工作将迎来更大的挑战和机遇，为推动中国标准化事业向前发展，为提高产品质量和促进科技创新做出更大的贡献。

中国标准物质的研制和管理工作离不开政府的支持和社会的关注。

希望各级政府和社会各界能够更加重视标准物质研究和管理工作，加大投入和支持力度，为中国标准物质的发展创造更加良好的条件和环境。

做 有 效 的 核 对工 作 ， 确 保 不 会 出 现错 误 。完 成 人 库 登 记 后， 标 准 物 质 管理 人 要 把 所 有 标 准 物 质存 放 在 标 准 物 质 保管室 ， 并 予 以 明 确 标 识 。在 储 存 过 程 中 ， 要 注 意 标 准 物 质 的储 存 环境 ， 要 确保其存 放在 干燥 、 阴凉、 通风 、 干 净的环境中 ， 一 些 需 要 放 在 阴 凉 处 的标 准 物 质 一 定 要 避 免 将 其 放 在 阳光 可 以照 射 的 地 方 保 存 。 标 准 物 质 应 该 由专 人 进 行 保 管 ， 并设立专 门的存放 区域 ， 要 在 存 放 区 设 有 明显 的 标 识 ， 与 此 同 时 存 放 区 还 应 有 防 污 染 的措 施， 以确 保 标 准 物 质 处 于 要 求 的环 境 条 件 下 ， 维 持 其 有 效 性 。一 些 含 有 极 强 毒 性 化 学 品 的标 准 物 质 应 该 按 剧 毒 化 学 品 的管 理 规 定进 行 管 理 ， 当其 被 使 用 时一 定 要 对
及 标 准 物 质 的型 号 、 浓度 范 围、 介质 、 数量 、 研 制 单 位 以
１ 环 境监 测实 验 室标 准物质 管理 的重要性
标 准 物质 被 广 泛 应 用 于 实 验 室 中 ， 其 被 应 用 于 需 要
对 物 质 的成 分 或 特 性 进 行 测 量 的 一 切 工作 中 ， 亦 可 用 来
物 质 进 行 有 效 的控 制 是 非 常必 要 的 。
２ 环 境监 测 实 验 室标 准 物 质 的 管理
想 要 对 标 准 物 质 进 行 有 效 的管 理 ， 就 需 要 全 面 加 强 监管， 需要加强对每一步的管理 ， 重视每一个环节 ， 绝 对 不 能 够轻 视任 何 一 个 环 节 ， 要 从 购 买 阶段 就 进 行 有 效 的 控制 ， 然后 加 强 对 存 储 以及 使 用 等 多 个 环 节 的 管 理 力 度， 只 有这 样 ， 才 能 真 正 有 效 地 管 理 标 准 物 质 。具 体 说

海水亚硝酸盐氮的测定GB17378.4-2007萘乙二胺分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介在酸性介质中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化反应，其产物再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成红色的偶氮染料，于543nm波长测定吸光度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。

量筒50ml、500ml 3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度58%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求7.12 精密度：方法无要求。

7.13 准确度：方法无要求7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为0.88%，验证合格。

7.22在已知样品浓度0.0204mg/L中加入1mL浓度为5.00mg/l的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml,加标后测得结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为96.0%7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.0004mg/L,,验证合格。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。

3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。

3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。

4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。

5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。

5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。

5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。

5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。

5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。

（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。

总磷和五参数比对验收的应对一、总磷比对验收中遇到的问题，1、总磷使用的的校准液为上海仪脉厂家提供的，也可使用自己配制的磷酸盐做为校准液，而环保局使用的质控样一般是环境保护总局标准物质研究所的，水质自动监测站上使用的总磷在线仪器为德国布朗卢比的，测量一般都较为稳定与准确。

需要注意的是，在比对验收之前应先购买与环保部门使用相同厂家的标准物质来测试仪器。

看看仪器是否测量准确，提前与环保部门沟通仪器的测量范围，做到环保局提供的质控样应在测量范围之内。

2、水样的比对，在偏岩河项目比对过程中发现，使用配水系统蠕动泵分配的水样进入仪器测试时测量值为0.397，而取水放置让仪器自动测试时测量值为0.028，二者之间偏差较大。

考虑压力因素对测量结果造成的影响。

总磷进水之前应预留样水杯，水杯底部加装电动阀与仪器联动，做到采水单元配水仪器测量时阀关闭，让仪器自动采水。

二、五参数比对中遇到的问题1、PH值：PH值在比对时应提前一天预先使用校准液校准电极的探头。

2、温度：五参数温度集成于PH电极的探头中，现场应预留温度计，做到对测量值有疑虑时用温度计测量做对比，若温度偏高可在工况机组态软件中使用函数功能做调整，使上传数据符合日常水温值。

3、电导率：电导率表征的是水样的导电性能，电导率测量探头长期侵泡于五参数池中，且五参数池为不锈钢材料构成，若五参数池接地不好，而水样中存在强电解质，弱电干扰容易导致电导率测量值上升，处理办法是做好接地，五参数池最好使用塑料不导电材料，经常使用电导率校正液校准探头。

如果现场比对中发现电导率偏高，可通过调整电极常数来调整测量值。

（传感器设置—37**—组态—电极常数）,地表水的电导率范围一般在250~500之间，如发现偏高，可下调电导率常数来降低电导率值。

2014/12/26。

中检院成立标准物质与标准化研究所
佚名
【期刊名称】《中医药国际参考》
【年(卷),期】2011(000)012
【摘要】11月9日，中国食品药品检定研究院标准物质与标准化研究所挂牌成立。

这是中检院机构改革以来以“所”命名的第一个研究所，今后还将有lO家类似研究所挂牌。

【总页数】2页(P32-33)
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.主导台钟和挂钟国际标准化工作开创国际标准新天地——我国担任ISO／TC114／SC14分委会主席和秘书处工作全国钟表标准化技术委员会秘书处轻工业钟表研究所标准化中心 [J], 金英淑
2.全国包装标准化技术委员会第三届金属容器分技术委员会成立大会在广州质检院召开 [J],
3.中国食品药品检定研究院标准物质与标准化研究所成为全国移动实验室标准化技术委员会单位委员 [J],
4.电子商务标准:我国电子商务快速、健康、有序发展的保障专访中国标准化研究
院信息化标准化研究所所长刘碧松信息产业部电子第四研究所信息技术研究中心
主任王立建中国标准化研究院信息化标准化研究所主任魏宏 [J], 刘碧松;王立建;魏宏;李秋花
5.中国医学科学院实验动物研究所实验动物种子中心在青岛成立——青岛康大食品
有限公司与中国医学科学院实验动物研究所联手打造国家级SPF级别标准化实验兔种子基地 [J], 阎丰收
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气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚气相色谱法测定淡水养殖区底质中的五氯酚【1】摘要：采用气相色谱确立了1种持久性有机污染物五氯酚在淡水养殖区底质中的检测方法。

比较了不同提取试剂、不同提取方法、不同提取时间淡水养殖区底质中五氯酚的加标回收率。

用SPSS16.0统计软件中的广义线性模型进行统计分析。

结果表明：以正己烷：丙酮=1：1为溶剂，超声波提取法提取底质中的五氯酚，提取时间为5min，外标法定量，经气相色谱法-ECD 检测器测定回收率最好。

五氯酚在0.8-80?g/L范围内，其浓度与色谱峰面积有很好的线性关系。

相关系数为0.997，检出限为2.93?g/kg。

在8?g/kg、40?g/kg、160?g/kg 3个浓度水平，平均添加回收率为81.3%～91.1%，相对标准偏差为1.21%～1.63%，定量检出限为7.79?g/kg。

方法准确度和精密度较好，满足淡水养殖区底质中五氯酚残留量监测的要求。

关键词：有机污染物;五氯酚;底质;气相色谱法;加标回收率五氯酚，又称五氯苯酚(pentachlorophenol，简称PCP)常被用作杀虫剂、防腐剂和除草剂等。

PCP挥发性很低，难以通过空气迁移。

在通常条件下不被氧化，也难于水解，但容易光解和被生物降解。

包括我国在内的许多国家将PCP列为环境优先监测污染物之一，目前已经基本停止使用，但因为其残效期长，属于对水域环境有严重破坏又难以修复的药物，所以迅速准确地测定养殖池塘泥中PCP的残留量，以及采取相应的修复措施对于保证水产品质量和人类健康具有重要的意义。

关于土壤中五氯酚的检测方法虽然很多，但仅限于农田、红壤、江河湖泊底泥、植物园土壤、砂壤土、标本库等检测[1～12]。

本文以淡水养殖区底质为研究对象，确立了一套合适的检测五氯酚的方法。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂CP3800气相色谱仪(美国，Varian公司)、色谱柱类型：CP8751(30m×0.25mm×0.39mm)、调速多用振荡器(金坛市宏华仪器厂)、超声波振荡器、高速分散均质机(上海标本模型厂)、脱水柱、50mL离心管、50mL容量瓶、1.00mL胖度吸管、125mL分液漏斗等。

环境标准物质环境标准物质是指在环境中存在的各种化学物质、微生物和放射性物质，它们对环境和人体健康产生潜在的危害。

环境标准物质的监测和控制是保护环境和人类健康的重要手段，也是环境管理工作的重要内容之一。

首先，环境标准物质包括大气中的污染物、水体中的化学物质和微生物、土壤中的重金属和有机物质等。

这些物质的排放和释放会对环境造成污染，影响空气质量、水质和土壤质量，威胁人类健康和生态系统的稳定性。

其次，环境标准物质的监测和控制需要依据国家和地方的相关标准和法规进行。

各地环保部门和监测机构会对环境标准物质进行定期监测和评估，确保其排放和浓度不超过规定的限值。

同时，对于超标的环境标准物质，需要采取相应的控制措施，减少其对环境和人体健康的影响。

另外，环境标准物质的监测和控制需要依靠先进的监测技术和设备。

例如，大气污染物可以通过空气质量监测站实时监测，水体中的化学物质可以通过水质监测站进行监测，土壤中的重金属可以通过土壤监测站进行监测。

这些监测数据可以为环境管理部门和相关单位提供科学依据，制定有效的环境保护措施。

此外，环境标准物质的监测和控制需要广泛的社会参与和支持。

公众可以通过举报环境违法行为、参与环境监测和评估、提出环境保护建议等方式，为环境标准物质的监测和控制做出贡献。

同时，企业和单位也需要加强环境管理，减少环境标准物质的排放，推动绿色生产和可持续发展。

总之，环境标准物质的监测和控制是环境管理工作的重要内容，需要政府、企业和公众共同努力。

只有通过科学、严格的监测和控制，才能保护环境、维护人类健康，实现可持续发展的目标。

希望各方能够共同关注环境标准物质问题，共同为美丽的地球家园努力奋斗。

土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定HJ 873-2017离子选择电极法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介土壤中的水溶性氟化物用水提取，总氟化物用碱熔融法提取，在提取液中加入总离子强度调节缓冲溶液，用氟离子选择电极法测定，溶液中氟离子活度的对数与电极电位呈线性关系。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：PXSJ-216F离子计、容量瓶50ml、100ml磁力搅拌器、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、聚乙烯烧杯100ml/50ml、电子天平。

镍坩埚。

高温炉3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:25.8℃;湿度56%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：试样移取量为40.0 ml 时，本标准测定水溶性氟化物的方法检出限为0.7mg/kg，当称样量为0.2 g，试样移取量为20.0 ml时，测定总氟化物的方法检出限为63 mg/kg精密度：方法无要求准确度：加标回收率80%-120%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表本实验室测得精密度0.32%。

7.22准确度在已知含量20.16ug的样品中加入体积0.1ml的氟化物标准溶液7.22加标物质测定结果表加标回收率为99.2%，验证合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.00035mg/L,验证合格。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

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机物污染特征，提出了反映中国环境特征，优先控制的污染物共 14 类 68 种，其中有毒有机物 58 种。故对有毒有机物的监测及相应作为 分析量值溯源基准的标准物质的研制， 更是当今世界环境研究的难点 和热点，且尤为重要和紧迫。 总磷、总氮是衡量湖泊、水库水体富营养化的两个重要指标。近 年来，我国水库湖泊水体富营养化现象相当严重，据统计已有 80％ 左右的湖库水体处于中、富营养水平。湖库的富营养化常引起水体中 蓝绿藻大量繁殖，浮游植物个体剧增，造成“水华”频发，水质恶化， 致使水体丧失应有的水资源功能，制约着当地社会经济的发展。为有 效控制湖泊水库的富营养化， 相应作为分析量值溯源基准的标准物质 研制尤为重要。 由于水资源问题和水环境问题的日趋严重， 目前中心研制的标准 物质品种还远不能满足水环境监测工作的需要， 为满足水利部门水质 监测工作的要求和适应经济迅速发展的需要， 故要加速标准物质系列 化进程，使其具备多品种、多种浓度系列。根据水利部水文局要求， 我中心于 2001 年开始进行 《10 种水质分析标准物质研制》 项目包括： 多环芳烃混标、苯系物混标、卤代甲烷混标、卤代乙烷混标、芘、氯 苯、联苯、正丙苯、总磷、总氮共 10 种标准物质包含 19 个参数。 即： （1）甲醇中卤代甲烷混合溶液标准物质（三氯甲烷、一溴二 氯甲烷、一氯二溴甲烷） （2）甲醇中卤代乙烷混合溶液标准物质（1,2－二氯乙烷、 1,1,1,－三氯乙烷、1,1,2,2－四氯乙烷） （3） 甲醇中苯系物混合溶液标准物质 （苯、甲苯、对二甲苯、 邻二甲苯） （4）二氯甲烷中多环芳烃混合溶液标准物质（菲、屈、萘） （5）甲醇中氯苯溶液标准物质 （6）甲醇中芘溶液标准物质 （7）甲醇中联苯溶液标准物质
五、标准物质的定值
5.1 定值原则 5.2 定值数据处理方法 5.3 定值结果 5.4 测定指标的精度

硫化物是重要的水质监测项目，准确测定其含量，对了解水源水污染及污水处理状况有重要的意义。

在《HJ/ T 200-2005 水质硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》[1]中未给出标准溶液的有效使用时间和标准曲线的斜率（a）、截距（b）的参考范围。

在孙瑞、张丽萍、连正豪[2-4]等人的研究中知道，实际检测中硫化物标准溶液稳定性差，标准曲线斜率、截距波动大，这都将导致硫化物检测结果偏差大。

而目前对这两者的研究文献相对较少，故本文将结合硫化物标准溶液稳定性和标准曲线范围对气相分子吸收光谱法检测水质中硫化物的方法进行探讨。

1　方法原理硫化物在10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S，用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在202.6nm波长处测得的吸光度与硫化物浓度遵守比耳定律。

2　实验部分2.1　仪器与试剂气相分子吸收光谱仪（上海北裕公司GMA3386）；实验用水，均为电导率≤1μS/cm的去离子水；10%磷doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2018.05.062硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围的探讨陈海莹，欧嘉辉，陈　飒（中山公用水务有限公司水质监测中心，广东　中山　528400）摘　要：用气相分子吸收光谱仪测定水质中硫化物的方法，探讨硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围两者的关系，得出用0.4%氢氧化钠溶液作为介质并保存在棕色瓶中的硫化物标准溶液在试验前2h内有较好的稳定性，标准曲线斜率（a）参考范围0.0667 ± 0.0005，截距参考（b）范围0.0001 ± 0.0005，解决《HJ/T 200-2005 水质硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》标准方法中未对硫化物标准溶液的酸碱度和使用时间及曲线截距范围的说明，以供检测人员试验参考。

关键词：硫化物；稳定性标；准曲线；气相分子吸收光谱法中图分类号：X830 文献标识码：B 文章编号：1004-275X（2018）05-093-03Discussion on the Stability and Standard Curve Range of Sulfide Standard SolutionChen Haiying，Ou Jiahui，Chen Hao（Water Quality Monitoring Center，Zhongshan Public Water Co.，Ltd.，Zhongshan 528400，China）Abstract：The method of gas sulfide absorption spectrometer for the determination of sulfide in water was studied. The relationship between the stability of sulfide standard solution and the range of standard curve was discussed. The vulcanization of 0.4% sodium hydroxide solution as medium and stored in brown bottle was obtained. The material standard solution has good stability within 2 hours before the test. The slope of the standard curve（a）reference range 0.0667 ± 0.0005，intercept reference（b）range 0.0001 ± 0.0005，to solve the “HJ/T 200-2005 water quality sulfide The determination of the pH，time of use，and curve intercept range of the sulfide standard solution in the standard method for the determination of gas phase molecular absorption spectroscopy is for reference by test personnel.Key words：Sulfide；Stability criterion；Quasi-curve；Gas-phase molecular absorption spectroscopy3　结论1）钙镁结晶采用废液直接浸出，控制温度65~75℃、时间为1h左右、液固比4：1的条件下，锌浸出率大于99%，钙浸出率小于0.1%，浸出液可以直接返回锌湿法系统使用，浸出渣主要成份为二水硫酸钙。

水环境标准样品（标准物质）标准的现状水环境标准样品（标准物质）标准的现状1 概述在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由ISO/REMCO组织负责这一工作。

在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。

实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。

2 标准物质的分类与分级2.1 标准物质的分类根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。

按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类，即：l 钢铁成分分析标准物质；l 有色金属及金属中气体成分分析标准物质；l 建材成分分析标准物质；l 核材料成分分析与放射性测量标准物质；l 高分子材料特性测量标准物质；l 化工产品成分分析标准物质；l 地质矿产成分分析标准物质；l 环境化学分析标准物质；l 临床化学分析与药品成分分析标准物质；l 食品成分分析标准物质；l 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质；l 工程技术特性测量标准物质；l 物理特性与物理化学特性测量标准物质。

2.2 标准物质的分级我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。

2.2.1 一级标准物质一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。

它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。

一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。

2.2.2 二级标准物质二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。

0引言甲苯是有机化合物,属芳香烃,在常温下呈液体状,无色、易燃,是工业上应用很广的原料。

甲苯有毒,工业废水可以对饮用及生活用水造成污染,对人体造成危害,给人们生活带来了不利的影响,所以对其浓度进行监测是非常必要的。

1实验部分1.1仪器及试剂气相色谱(Trace GC Ultra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher公司); TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱(30m×0.25mmID,0.25μm film) ;自动顶空进样器(意大利DANI公司);甲苯标准溶液(1000mg/L,国家环保局标准物质研究所);超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2气相色谱-质谱条件载气:高纯He;载气流量控制方式:压力控制;流速:1.2mL/min,恒流模式,进样量1μL,不分流进样;数据采集和处理:N2000软件工作站。

进样口温度:150℃,质谱检测器温度200℃;离子源:电子轰击离子源(EI);电子能量:70eV;扫描质量范围m/z:20~200;检测模式;全扫描离子模式检测,溶剂延迟3分钟。

升温程序:初始温度40℃,保持1 min;15℃/min升至200℃;保持1min;甲苯的出峰时间为4.5min. 1.3甲苯标准溶液的配制取1000mg/L甲苯标准溶液100μL于100mL棕色容量瓶中,于4℃条件下储存,使用时取甲苯混合标准储备溶液若干配制浓度为10、20、30、50、80、100ug/L的校正标准溶液,用于制作标准工作曲线。

1.4水样的采集和保存方法采样时候先加入0.3~0.5g抗坏血酸于顶空瓶内,取水至满瓶,密封,采样后24h内完成测定。

2结果与讨论2.1标准物质总离子流图和MS图本方法选用TRACE TR-WaxMS毛细柱,在选定的色谱条件下对甲苯进行全扫描(Fullscan),作出总离子流图(见图1),根据其质谱图(见图2)对甲苯进行定性鉴定,全扫描(Fullscan)的优势在于全面反映未知化合物的性质,为我们提供了样品中所有化合物丰富的结构信息,起到了同时对目标化合物定性和定量的效果。