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MR_NG_CNP_0052有色金属及金属中气体成分分析标准物质GBW02212精铝光谱分析标准物质铁 硅铜
GBW02212精铝光谱分析标准物质
本套标准物质对铁铜元素定值
验证铝试验新技术鉴定和校准铝分析有关的仪器和设备以及评定实验室分析人员的技术水平
制备方法
本标准物质以高纯铝将所需的Fe Cu杂质元素配成二元合金加入工频炉内与基体原料待全部熔化时浇注成方锭
二
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S
S
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将包装好的样品按随机抽样表抽取16套得m组等精度数据样品均匀性保证在定值的精度内
标准物质分析条件
光源电弧电流6A上电极为直径10mm
ϵ缫Ϊ±¾±ê×¼ÎïÖÊ
摄谱条件三透镜均匀照明系统高1mm予燃5秒铜线用10%阶梯
分析线对
ＡＬ 266.92nm
Si 288.16nm一AL 266.92nm
Cu 327.40nm一AL 266.92nm
五
每套10根本标准物必须放在干燥通风的地方避免受潮
六
测试定值单位
上海材料研究所
北京有色金属研究总院
郑州轻金属研究所
北京有色金属与稀土应用研究所
东北轻合金加工厂
山东冶金设计研究院
贵阳铝厂
抚顺铝厂 。
10种水质分析标准物质研制报告水利部水环境监测评价研究中心二〇〇五年十月目 录一、前言二、国内外标准物质发展状况三、标准物质的制备原则与程序3.1 制备原则3.2 制备程序3.3 主要实验条件3.4 制备用水3.5 配方设计3.6 制备过程四、标准物质的均匀性和稳定性检验4.1 均匀性检验4.2 稳定性检验五、标准物质的定值5.1 定值原则5.2 定值数据处理方法5.3 定值结果5.4 测定指标的精度六、结论七、主要参考文献附件1 水中总磷、总氮标准物质及总氮标准溶液研制报告2 8种水质分析有机标准物质研制报告10种水质分析标准物质研制报告一、前 言标准物质是统一量值，实行水质准确监测的基础。
目前水利部门已经建立起初具规模的水环境、水资源监测评价体系。
水环境监测站（点）3240个，覆盖了全国主要江河湖库；由部中心、7个流域机构和30个省级的水环境监测中心的250多个监测分析室，组成了一个全国性系统完整的监测网络，在全国水资源评价、水资源保护规划、水利工程环境影响评价，城市供水、资源开发、利用、管理以及其它与水有关的国民经济建设和科学研究中发挥了重要的作用。
为保证分析结果的准确性和可比性，以提高水质数据利用率和权威性，水利部水文局从1985年起开展了水利系统水分析质量控制工作，并于1986年责成部水质中心承担标准物质系列的研制工作，至今已有45种标准物质（包括48种参数），其中无机标准物质29种，有机标准物质16种，被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级标准物质，我中心已成为水利部门标准物质研制的唯一重要基地。
随着近代工业，尤其是有机化工、石油化工、医药、农药、杀虫剂以及除草剂等生产工业的迅速发展，造成水环境污染问题较为突出。
二十一世纪水资源保护工作重点将转向流域总量控制和对人体健康危害很大的痕量有毒有机污染物的控制上。
目前通常采用常规综合指标BOD、COD来控制有机污染，已存在很大的不足，它们控制不了那些存在于水中的微量或痕量有毒有机物造成的污染，因为这些化学毒物对COD的贡献很小，甚至没有贡献。
标准物质管理办法(一九八七年七月十日国家计根据《中华人民共和国计量法实施细则》第六十一条、第六十三条的规定，制定本办法。
本办法适用的标准物质是指用于统一量值的标准物质。
用于统一量值的标准物质，包括化学成分分析标准物质、物理特性与物理化学量标准物质。
凡向外单位供应的标准物质的制造以及标准物质的销售和发放，必须遵守本办法。
企业、事业单位制造标准物质，必须具备与所制造的标准物质相适应的设施、人员和分析测量仪器设备，并向国务院计量行政部门申企业、事业单位制造标准物质新产品，应进行定级鉴定，并经评审取得标准物质定级证书。
标准物质的定级条件：准物质量法或两种以上下同原理的准确可靠的方法定值。
在只有一种定值方法的情室以同种准确可靠的方法定值；有国内量高水平，均匀性在准确度范围之内；一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；符合标准物质技术规范的要求。
物质标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；半年以上，或能满足实际测量的需要；符合标准物质技术规范的要求。
申请《制造计量器具许可证》和定级证书的单位，需向国务院计量行政部门填报申请书并提交标准物质样品三份和以下材料：施、技术人员状况和分析测量仪器设备及实验室条件的情况；划任务书；告，包括制备方法、制备工艺、稳定性考察、均匀性检验，定值的测量方法、测量结果及数据处理等；同种标准物质主要特性的对照比较情况；况报告；质产品检验证书的式样；一量值需宴的供应能力和措施。
国务院计量行政部门聘请有关主管部门和有关单位的专家组成标准物质技术评审组织，负责对申请《制造计量器具许可证》的考核以定由国务院计量行政部门按标准物质的专业分类，授权有关主管部门的技术机构或法定计量检定机构负责。
术评审组织的章程和工作程序，由国务院计量行政部门组织制定。
经标准物质技术评审组织的评审，对符合本办法第四条、第六条规定的，由国务院计量行政部门审批后颁发《制造计量器具许可证》，，并向全国公布。
丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值吴毅;黄世英;刘俊保;汤妍雯;李淑萍【摘要】标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件，但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。
因此，定值是标准物质研制的重要环节，也是标准物质研制水平高低的体现。
对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶（ IIR）1751样品，联合多家实验室进行定值。
IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序，对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。
IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时，定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度，定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值， IIR 1751标准物质在ML （1＋4）100℃、ML （1＋8）100℃、ML（1＋4）125℃、ML（1＋8）125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。
%The homogeneity and stability of certified reference material are primary condition in the course of studying ,but the accuracy of certification and the rationality of uncertainty evaluation play an important role on ap-plication ,promotion and the level of development of certified referencematerial.Therefore ,certification is an impor-tant step ,it also embody the development level of standard substance.The uniformity and stability of butyl rubber ( IIR) 1751 were tested compliance with requirements of standard substance ,then the normal value was obtained by the combined several laboratories.The data of IIR 1751 normal value were processed according to the relevant pro-gram development of certified referencematerial ,analysis and judge whether them in normal distribution ,were ab-normal ,whether in equal precision.when the significant level was 0.05 or 0.01 ,the data given by all laboratories were normal distribution ,no dubious value and in equal precision ,and the average was normalvalue ,IIR 1751 nom-inal values were 76.6 ±0.5,75.6 ±0.5,56.3 ±0.6,53.4±0.6,at ML(1+4)100℃,ML(1+8)100℃,ML(1+4)125℃,ML(1+8)125℃.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】5页(P13-16,56)【关键词】丁基橡胶;门尼粘度;标准物质;定值【作者】吴毅;黄世英;刘俊保;汤妍雯;李淑萍【作者单位】中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州730060;中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心，甘肃兰州730060【正文语种】中文【中图分类】TQ333门尼粘度(Mooney viscosity)是合成橡胶质量监控的重要指标，也是橡胶加工性能表征的关键指标。
国家药品标准物质管理办法第一条为进一步规范国家药品标准物质的管理，根据《中华人民共和国药品管理法》、《药品注册管理办法》及《体外诊断试剂注册管理办法（试行）》的相关规定，制定本办法。
第二条国家药品标准物质的标定、审核、批准以及国家药品标准物质的对外供应，应遵守本办法。
第三条国家药品标准物质是指供国家药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的材料或物质。
国家药品标准物质分为生物标准品、生物参考品、化学对照品、对照药材/对照提取物、医疗器械对照材料和标准品、体外诊断试剂标准品、药用辅料对照品及药包材对照物质等。
第四条中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）负责对标定的药品标准物质从原材料选择、制备方法、标定方法、标定结果、定值准确性、量值溯源、稳定性、分装与包装条件、成本等进行全面审核，并作出可否作为国家药品标准物质的结论。
第五条中检院设立标准物质管理处，负责国家药品标准物质工作的综合、组织、协调和管理，中检院设立国家药品标准物质委员会，负责国家药品标准物质全面技术审核，并负责相关技术指导规范的审定。
第六条标准物质管理处负责组织药品注册申请与药品标准修订中新增的药品标准物质原料的申报与受理，申报的药品标准物质原料及其研究资料，应符合《国家药品标准物质申报、备案办法》及相关类别药品标准物质原料的要求。
第七条国家药品标准物质的原材料应满足国家药品标准的要求，由标准物质管理处负责组织相关品种原料的制备或采购。
对于特殊来源要求的药品标准物质，可通过采取自行制备、向有关机构或特定人群收集的方式，获得符合国家药品标准要求的原材料。
对于药品标准物质原材料供应不足或难以获得的品种，应由标准物质管理处汇总后报送相关单位，并提请国家食品药品监督管理局协调解决。
第八条国家药品标准物质的标定及定值方法，应遵照国家药品标准、中检院发布的《国家药品标准物质技术规范》以及具体类别标准物质定值方法的要求。
概述：本硅铁标准物质对硅、锰、磷、钙、铝、铬、碳和硫元素进行定值。
该标准物质适用于效验分析仪器及分析方法，并可作为量值传递。
、产品质量控制机仲裁分析的依据。
一、制备方法简介原料（硅石、焦炭、钢屑）经配料→熔炼→烧铸→取样→精整→破碎→研磨→筛分→混样→初检→装瓶→均匀性检验→数据分析→数据处理→鉴定定值。
二﹑标准值及不确定度 成分（％） 项目 Ｓｉ Ａｌ Ｃａ Ｃｒ Ｐ Ｍｎ Ｃ Ｓ ７６．７４ １．８０ ０．０２３ ０．０１７２ ０．１４０ ０．３０ ０．０８１ ０．００４ ０．１４ ０．０３ ０．００１ ０．００７ ０．００４ ０．０２ ０．００４ ０．００１ 标准值及 标准偏差（Ｓ） 测定组数 ８ ８ ８ ８ ８ ９ １０ ９ 三、分析方法元素 分析方法 硅 高氰酸脱水重量法铝 EDTA 容量法；铬天青—S 分光光度法磷 硫酸肼—磷钼蓝分光光度法；铋磷钼蓝分光光度法；正丁醇—三氯甲烷萃取分光光度法 锰 原子吸收光谱法；高锰酸钾分光光度法；亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法 铬 过硫酸铵容量法；二苯基碳酰二肼分光光度法 碳 红外法；库仑法；非水滴定法；气体容量法 硫 离子选择性电极电位滴定法；燃烧碘量法；红外法四、均匀性检查本标准物质随机抽取样进行分析，最小称样量为0.5g,采用方差检验法进行均匀性检查，其结果F ＜Fa,所以标准物质是均匀的。
五、包装与贮存标准物质为粉末状样品。
最小包装为50克，装于具有内外盖的玻璃瓶中，外套纸盒。
储存于阴凉、干燥、避光处。
六、研制协作单位冶金部钢铁研究总院 上海第五钢铁厂峨嵋铁合金（集团）股份有限公司 上海第一钢铁厂重庆特殊钢（集团）公司特钢研究所上海申佳铁合金有限公司锦州铁合金（集团）股份有限公司。
本系列土壤标准物质计8个，主要用于地质、地球化学调查与矿产普查样品测试的量值和质量监控标准，亦可供其它部门分析类似物质使用。
一、样品制备在全国主要代表性土壤带及不同地质背景或矿化区采集的土壤样品，其中：GBW07401采自黑龙江西林铅锌矿区的暗棕壤，07402内蒙四子王旗和白云鄂博栗钙土，07403山东掖县焦家黄棕壤，07404广西宜山石灰岩风化土，07405湖南七宝山矽卡岩铜多金属矿区黄红壤，07406广东阳春多金属矿区黄色红壤，07407广东徐闻玄武岩砖红壤，07408陕西洛川黄土。
样品经晾干，过1mm 筛，堆锥混合，120℃烘24h 去负水、灭活，用高铝瓷球磨机磨至-0.074mm 占99%以上。
二、均匀性和稳定性从最小包装瓶中随机抽取18瓶，采用原子吸收，X-射线荧光或中子活化法对不同含量和性质的代表性元素进行双份分析，用套合方差分析进行检验，证明样品均匀性良好，分析最小取样量为0.1g 。
经多年稳定性考核证明样品稳定性良好。
有效期至2010年。
三、样品测试所采用的主要分析方法及其测试的元素为，火焰原子吸收(发射)法：Ag Ba Bi Cd Co Cr Cs Cu Hg Li Mn Nb Pb Rb Sb Sr Zn Fe Mg Ca Na K ；石墨炉原子吸收法：Ag Au Be Cd In Te Tl 等；原子荧光法：As Bi Hg Sb Se Te ；分光比色法：As B Be Bi Br Co Cr Cu F Ga Ge In Mn Mo Nb Ni P Pb Sb Sc Se Sn Ta Te Th Ti Tl U V W Zn Zr Si Al Fe 等；电弧发射光谱法：Ag Au B Be In Mo Nb Sn Tl Y Zr 等；等离子体光谱法：B Ba Be Co Cr Cu Ga Li Mn Nb Ni P Pb Sc Sr Th Ti V Zn Zr Mg Ca Na K 及稀土元素；中子活化法：(Ag)As Au Ba Br Ce Co Cr Cs Dy Er Eu Gd Hf La Lu Mn Nd Rb Sb Sc Sm Sr Ta Tb Th Tm U W Yb Zn Fe Na K ；火花源质谱法：Hf Pb Th U 和稀土元素；离子色谱法：Br Cl;极谱法：Be Bi Cd Ce Co Cr Cu Ge Mo Ni Pb Se Sn Te Th Tl U V W Zn 等；重量法：SiO 2 H 2O + Corg. CO 2；容量法：Si Al Fe 3+ Fe 2+ Mg Ca CO 2 Corg. S ；X-射线荧光法：Ba Co Cr Cu Hf Mn Nb Ni P Pb Rb Sc Sr Th Ti U V Zn Zr 及主成分(熔片法)和稀土元素(预富集)。
背景介绍水分活度是样品水分活性程度的指标。
美国食品与药品管理局（FDA）规定，包装食品的水分活度不得超过0.85，因此水分活度的准确测定对食品安全计量具有重要的意义。
水分活度仪通常采用电容式、电阻式、冷镜露点式或激光可调吸收光谱式传感器，可以快速测量食品的水分活度。
水分活度仪需要使用标准物质校准，以保证量值溯源。
目前国内外缺少量值准确可靠的水分活度标准物质。
文章亮点1.采用重量法配制了7种氯化锂和氯化钠不饱和溶液水分活度标准物质，分别采用质量平衡法和电位滴定法测定了高纯氯化锂的纯度；2.深入研究电解质溶液理论，根据德拜-休克尔方程，采用电解质渗透系数的国际标准数据、溶液浓度和水的分子量，计算了溶液的水分活度；3.该系列标准物质填补了国际空白，可用于水分活度仪的计量校准和方法验证，保障测量结果的量值溯源，实现准确可靠和等效一致。
内容介绍1 实验部分1.1主要仪器与试剂1.2实验方法1.2.1标准物质的制备1.2.2 LiCl纯度定值策略有两种方法来确定LiCl的纯度：电位滴定法和质量平衡法，如图1所示。
以这两种方法的结果的平均值作为LiCl的纯度的标准值。
1.2.3 LiCl水分的测定采用卡尔·费休库仑法测定LiCl中的水分。
将库仑法水分仪和分析天平放入手套箱。
在手套箱内称取LiCl样品，然后打开水分仪滴定池的盖子，直接进样。
根据法拉第定律，根据电解电量计算样品水分。
1.2.4 LiCl金属杂质含量的测定1.2.5 LiCl阴离子杂质的测定1.2.6 LiCl不溶物的测定1.2.7 电位滴定法测定LiCl纯度采用NaCl纯度标物（GBW 06103），使用重量法，制备了NaCl标准溶液。
然后用硝酸银（AgNO3）溶液滴定，从而计算AgNO3溶液的摩尔浓度。
然后用AgNO3溶液滴定LiCl 溶液。
1.2.8 水分活度的测定使用带有冷镜露点传感器的水分活度仪来测量标准物质候选物。
水分活度仪用LiCl、氯化镁、NaCl和溴化钾的饱和溶液进行校准。
国家质量监督检验检疫总局批准GBW(E)070041-GBW(E)070046标准物质证书农业土壤成分分析标准物质样品编号：定值日期：1996年7月地球物理地球化学勘查研究所中国廊坊中国科学院南京土壤研究所中国南京本系列农业土壤成分标准物质计6个，主要用作农业土壤全量成分分析的量值标准和测试的质量监控，其样品类型与土壤有效态成分分析标准物质GBW07412—GBW07417相同，两套标准可配套使用。
一、样品制备样品晾干、去除杂物，于105℃烘24小时去水、灭活，用高铝瓷球磨机研磨至-200目占98%以上。
每种样品制备重量300kg。
样品概况列于下表：样品编号名称采样地点-200目% 简述GBW(E)070041 棕壤辽宁开源98.7 棕色粉砂质壤土，母岩为花岗岩GBW(E)070042 潮土河南安阳99.3 石灰性浅褐色粉砂壤土，母质为洪、冲积物GBW(E)070043 紫色土四川简阳99.4 紫褐色粘性壤土，母岩为砂页岩GBW(E)070044 水稻土湖北黄梅99.5 灰色粉砂质粘性壤土，母质为湖积物GBW(E)070045 红壤江西鹰潭98.8 红色粉砂质粘性壤土，母质为第三系沉积物GBW(E)070046 赤红壤广州花县98.9 褐黄色含砂粘性壤土，母岩为花岗岩二、均匀性和稳定性样品的均匀性检验，随机抽取30瓶样品，每瓶分取双份，用X-射线荧光光谱法测试Cu Zn Mn P Ti K2O TFe2O3等代表性成分，根据测试结果的变异系数和方差分析检验，证明样品是均匀的。
样品的稳定性经三年跟踪分析检验，并依据已有同类标准物质GBW07401-GBW07408十余年的稳定性考察，量值未发现变化，证明样品是稳定的。
有效期至2015年。
三、标准值及不确定度本系列标准物质定值成分除烧失量外，均采用两种或两种以上不同原理的可靠方法、由多个实验室合作分析定值。
实验室方法平均值不少于6组、测试精度较高者定为标准值。
乙酰苯胺纯度标准物质的定值及不确定度评定孟娇然 夏娃 段嫚雷 齐钰 余金汭 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 乙酰苯胺经区域熔融法提纯后采用高效液相色谱法、卡尔·费休库仑法和炽灼残渣法对其中各类杂质含量进行检测，通过质量平衡法计算得到其纯度。
同时结合差示扫描量热法对其纯度进行定值，并评定其不确定度。
该纯度标准物质可用于有机物碳、氢、氧、氮元素含量的检测及分析方法评价。
关键词 乙酰苯胺；纯度；质量平衡法；差示扫描量热法；不确定度0 引言乙酰苯胺作为有机工业合成重要的中间体，是磺胺类药物、染料、樟脑等的原料，同时也是橡胶硫化过程的促进剂[1]，被广泛应用于化工、纺织、制药等领域。
随着乙酰苯胺的应用越来越广泛，乙酰苯胺纯度标准物质的需求也日益提升。
该标准物质不仅可用于元素分析仪校准，还可用于熔点测定的量值传递等。
有机纯物质纯度的定值方法主要有质量平衡法、定量核磁法、元素分析法、滴定法、凝固点下降法和差示扫描量热法（DSC）等[2]。
其中质量平衡法也称为杂质扣除法，是通过测量其中所有杂质的含量，从100%中减去杂质的质量分数，获得主体成分的质量分数即纯度值的方法。
质量平衡法能够克服不同物质理化性质造成响应值差异的缺点，通过准确测定各杂质含量，从而得到样品的纯度[3]。
DSC 法则是一种热分析技术，根据物质的熔点与纯度之间的关系，基于范德霍夫（Van’t Hoff）方程计算物质的纯度。
该方法适用于加热过程中不发生热分解、不与外界产生热效应的有机纯物质的纯度分析[4]。
本研究采用区域熔融法对乙酰苯胺进行提纯，采用质量平衡法和DSC法两种方法对乙酰苯胺纯度标准物质进行纯度定值，并评定其不确定度。
1 实验部分1.1 主要试剂和仪器乙酰苯胺（分析纯，国药集团）；甲醇（色谱纯，Merck）。
1100型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；Diamond型差示扫描量热仪（美国Perkin-Elmer公司）；931型卡尔·费休水分测定仪（瑞士Metrohm 公司）；XS205型电子天平（瑞士Mettler-Toledo公司）。
国家药品标准物质制备指导原则本指导原则用于规范和指导国家药品标准物质的制备，保证国家药品标准的执行。
一、国家药品标准物质品种的确定根据国家药品标准制定、修订提出的使用要求（品种、用途），确定需要制备的标准物质品种。
二、候选标准物质原料的选择1. 原料的选择应满足适用性、代表性，及可获得性的原则，并满足足够的需求数量。
2. 原料的性质应和使用的要求相一致。
3. 原料的均匀性、稳定性及相应特性量值范围应适合该标准物质的用途。
三、候选标准物质的制备1. 根据候选标准物质的理化性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止污染及相应特性量的量值变化。
2. 对相应特性量不易均匀的候选标准物质，在制备过程中除采取必要的均匀措施外，还应进行均匀性初检。
3. 候选标准物质的相应特性量有不易稳定趋向时，在加工过程中应注意影响稳定性的因素，采取必要的措施改善其稳定性，选择合适的贮存环境。
4. 当候选标准物质制备量大，为便于保存可采取分级分装。
5. 候选标准物质供应者应具备良好的实验条件和能力，并同时提供以下资料：1）试验方法、量值、试验重复次数、必要的波谱及色谱等完整资料；2）符合稳定性要求的贮藏条件（温度、湿度和光照等）；3）候选标准物质引湿性研究结果或引湿性说明；4）加速稳定性研究结果；5）有关物质的鉴别及百分比，国家药品标准方法中主组分的相对响应因子等具体资料；6）涉及危害健康的最新的安全性资料。
四、候选国家药品标准物质的标定候选标准物质按以下要求进行标定，有条件的应与国际标准物质或欧美等先进国家的药典标准物质进行比对：1. 化学结构或组分的确证1) 验证已知结构的化合物需要提供必要的理化参数及波谱数据，并提供相关文献及对比数据。
如无文献记载，应提供完整的结构解析。
2) 对于不能用现代理化方法确定结构的标准物质，应选用适当的方法对其组分进行确证。
2. 理化性质检查应根据标准物质的特性和具体情况确定理化性质检验项目，如性状、熔点、比旋度、晶型以及干燥失重、引湿性等。
标准物质的制备、定值及数据处理上海市计量测试技术研究院王根荣·标准物质的制备标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求，对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制，标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等，可以参照如下技术规范执行。１国家级标准物质如何选择候选物与制备１．１候选物（１）候选物的选择应满足适用性、代表性以及容易复制的原则。（２）候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。（３）候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。（４）系列化标准物质特性量的量值分布梯度应满足使用要求，以较少品种复盖预期的范围。（５）候选物应有足够的数量，以满足在有效期间的需要。１．２制备（１）根据候选物的性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止污染及待定特性量的量值变化。（２）对待定特性量不易均匀的候选物，在制备过程中，除采取必要的均匀性措施外，还应进行均匀性初检工作。（３）候选物的待定特性量有不易稳定趋向时，在加工过程中注意研究影响稳定性的因素，采取必要的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、添加稳定剂等，选择合适的贮存环境。（４）当候选物制备量大，为便于保存可采取分级分装。最小包装单元应以适当方式编号，并注明制备日期。（５）最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。２国家级标准物质如何进行均匀性检验２．１不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质，凡由大包装分装成最小包装单元时，都需要进行均匀性检验。２．２抽取单元数抽取单元数对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取样品单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。（１）当总体单元数少于５００时，抽取单元数不少于１５个，当总体单元数大于５００时，抽取单元数不少于２５个。（２）对于均匀性良好的样品，当总体单元数少于５００时，抽取单元数不少于１０个，当总体单元数大于５００时，抽取单元数不少于１５个。２．３取样方式在均匀性检验取样时，应从待定特性量可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品有足够的代表性，例如对固体粉状物质应在不同部位取样；对园棒状材料可在两端和棒长的１／４、１／２、３／４部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液或气体可在分装的初始、中间和终结阶段取样。当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。２．４对具有多种待定特性量值的标准物质，应选择有代表性和不容易均匀的待测特性量值进行均匀性检验。２．５选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下，做均匀性检验。２．６待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关，在均匀性检验时，应注明测量方法的最小取样量。当有多个待定特性量值时，以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质和最小
万方数据：竺：！圭塑盐量型鎏２１Ｑ！兰生兰！堂笙璺塑－Ｅ琶瑟慰瞄垂銎＿ｌ璺墨墨江盈鞋委ｌ墨墨圜四取样量或分别给出最小取样量。能满足实际测量的需要。２．７根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的一种测量方法安排实验。２．８推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差，选择合适的统计模式进行统计检验。（１）检测单元内或检测单元之间，变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。（２）单元内变差以及单元之间变差，统计显著性是否适合于该标准物质用途。（３）相对于所有测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。（４）待测特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差，并是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该物质不均匀。（５）待定特性量值不均匀性误差与随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。２．９需要对每个单元样品单个定值的标准物质，均匀性检验仅按２．８（１）进行，需要对每个样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。３国家级标准物质如何进行稳定性检验３．１标准物质应在规定的贮存或使用条件下，定期地进行待定特性量值的稳定性检验。３．２稳定性检验的时间间隔可以按先密后疏的原则安排，在有效期内应有多个时间间隔的监测数据。３．３当标准物质有多个待定特性量值时，就选择那些易变的和有代表性的待定特性量值进行稳定性检验。３．４选择不低于定值方法精密度和具有足够灵敏度的测量方法进行稳定性检验，并注意操作及实验条件一致。３．５考察稳定性所用样品应从分装成最小包装单元的样品中随机抽样，抽取的样品数对总体样品有足够的代表性。３．６按时间顺序进行的测量结果在测量方法的随机不确定度范围内波动，则该特性量值在试验的时间间隔内是稳定的。该试验间隔可作为标准物质的有效期。在标准物质发放期间，要不断积累稳定性数据，以延长标准物质使用有效期。３．７国家一级标准物质有效期应在１年以上或达到国际上具有先进水平同类标准物质的有效期限。３．８国家二级标准物质有效期应半年以上，或４国家级标准物质如何包装与贮存４．１标准物质的包装应满足该标准物质的用途。４．２标准物质的最小包装单元应贴有该标准物质标签，标准物质标签上应附有＜制造计量器具许可证＞标志。标准物质的标志符合国家级标准物质标志规定的要求。４．３标准物质的贮存条件应适合该标准物质的要求，要有利于该标准物质特性量值的稳定。一般应贮存在干燥、阴凉、洁净的环境中。某些有特殊贮存要求的，应有特殊的贮存措施。·标准物质的定值及数据处理国家级标准物质的定值经均匀性、稳定性检验符合要求后，才能进行。定值的测量方法应在理论上和实践上经检验证明是准确可靠的方法。应先研究在测量方法、测量过程和样品处理过程中所固有的系统误差和随机误差，如溶解、消化、分离、富集等过程中被测定样品的沾污和损失，测量过程中的基本效应等，对测量仪器要定期进行校准，选用具有可溯源的基准试剂，要有可行的质量保证体系，以保证测量结果的溯源性。１国家级标准物质选择定值的测量方法１．１用高准确度的绝对或权威测量方法定值绝对或权威测量方法的系统误差是可估计的，相对随机误差的水平可忽略不计。在测量时，要求有两个或两个以上分析者独立地进行操作，并尽可能使用不同的实验装置，有条件的要进行量值比对。１．２用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值研究不同原理的测量方法的精密度，对方法的系统误差进行估计，采用必要的手段对方法的准确度进行验证。１．３多个实验室合作定值参加合作的实验室应具有该标准物质定值的必备条件，并有一定的技术权威性。每个实验室可以采用统一的测量方法，也可以选该实验室确认为最好的方法。合作实验室的数目或独立定值组数应符合统计学的要求，当采用同一种方法时，独立定值组数一般不少于８个，当采用多种方法时，一般不少于６个。定值负责单位必须对参加实验室进行质量控制和制订明确的指导原则。２标准物质特性量值的影响参数对标准物质定值时必须确定操作条件对特性量值及其不确定的影响大小，即确定影响因素的数值，可以用数值表示或数值因子表示。如标准毛细管熔
万方数据蠢莲匮圈璺匿雪置墨虽墨墨墨墨窭圈囵圈置圆！圭塑盐量型堇！兰！！兰竺兰！堂苎粤塑：竺：点仪用的熔点标准物质，其毛细管熔点及其不确定度受升温速率的影响。定值时要给出不同升温速率下的熔点及其不确定度。３标准物质特性量值的影响函数有些标准物质的特性量值可能受测量环境条件的影响。影响函数就是其特性量值与影响量值（温度、湿度、压力等）之间关系的数学表达式。如校准ＰＨ用的标准物质，ＰＨ受温度的影响。其影响函数的数学表达式为ＰＨ＝Ａ／Ｔ＋Ｂ＋ＣＴ＋ＤＴ２。因此，标准物质定值时必须确定其影响函数。４标准物质定值数据的统计处理４．１当按１．１方式定值时，测量数据可按如下程序进行统计处理。（１）对每个操作者的一组独立测量结果，在技术上说明可疑值产生并予剔除后，可用格拉布斯（Ｇｒｕｂｂｓ）法或狄克逊（Ｄｉｘｏｎ）法来检验临界值，从统计上再次剔除可疑值。当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查测量方法、测量条件及操作过程，列出每个操作者测量结果，原始数据、平均值、标准偏差、测量次数。（２）对两个或两个以上操作者测定数据的平均值和标准偏差分别检验是否有显著性差异。（３）若检验结果认为没有显著性差异。可将两组或两组以上数据合并给出总平均值和标准偏差。若检验结果认为有显著性差异，应检查测量方法、测量条件及操作过程，并重新进行测定。４．２当按１．２方式定值时，测量数据可按如下程序进行统计进行处理。（１）对两个方法或多个的测量结果分别按４．１（１）步骤进行处理。（２）对两个或多个平均值和标准偏差分别按４．１（２）步骤进行检验。（３）若检验结果认为没有显著差异，可将两个或多个平均值平均求出总平均值，将两个或多个标准偏差的平方和除以方法个数，然后开方求出标准偏差。４．３当按１．３方式定值时，测量数据可按如下程序进行统计处理。（１）对各个实验室的测量结果分别按４．１（１）步骤进行处理。（２）汇总全部原始数据，考察全部测量数据分布的正态性。（３）在数据服从正态分布或近似正态分布的情况下，将每个实验室的所测量数据的平均值视为单次测量值，构成一组新的测量数据。用格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，当数据比较分散或可疑比较多时，应认真检查每个实验室所使用的测量方法，测量条件及操作过程。（４）用科克伦（Ｃ（，ｃｈｒａｎ）法检验临界值，检查各组数据之间是否等精度，当数据是等精度时，计算出总平均值和标准偏差。（５）当全部原始数据服从正态分布或近似正态分布情况下，也可视其为一组新的测量数据，按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，再计算全部原始数据的总平均匀值和标准偏差。（６）当数据不服从正态分布时，应检查测量方法和找出各实验室可能存在的系统误差，对定值结果的处理要慎重。５国家级标准物质如何确定标准值及总不确定度５．１特性量值的测量总平均值即为该标准物质特性量的标准值。５．２标准值的总不确定度由三部分组成。（１）第一部分是通过测量数据的标准偏差、测量次数及所要求的置信水平按统计方法计算出。（２）第二部分是通过对测量影响因素的分析，估计出其大小。（３）第三部分是物质不均匀性和物质在有效期内的变动性所引起的误差。将这三部分误差综合就构成标准值的总不确定度。６国家级标准物质定值结果的表示６．１标准物质定值结果一般表示为：标准值±总不确定度要明确指出总不确定度的含义，并指明所选择的置信水平。当构成总不确定度的第二部分和第三部分影响可以忽略不计时，定值结果也可用如下信息表示：标准值标准偏差测定数目对某些特性量值的定值未达到规定或不能给出不确定度的确切值时，可作为参考值给出。参考值的表示方式是将数值括以括号。６．２定值结果的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的规定。６．３数值修约规则按ＧＢ８１７０＜数值修约规则＞进行。６．４总不确定度一般保留一位有效数字，最多只将保留两位有效数字，采用只进不舍的规则。标准值的最后一位与总不确定度相应的位数对齐来决定标准值的有效数字位数。
