下载文档原格式
相关知识依据国家标准GB/ 酸溶硅和全硅含量的测定复原型硅钼酸盐分光光度法知识点二：钢铁中硅的测定方法目前钢铁中硅的测定方法很多，主要有重量法，滴定法，光度法等。
重量法是最经典的测定方法，具有准确、适用范围广等特点。
光度法具有简单、快速、准确等特点，是目前实际应用最广泛的方法。
其中应用最多的是硅钼蓝光度法。
（一）重量法氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加HFH2SO4〔或〕硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。
此法只适于较纯的石英中SiO2的测定。
硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。
常用盐酸和动物胶。
（二）容量法SiO32-6F-6H SiF62-3H2OSiF62-2K K2SiF6K2SiF63H2O 2KF H2SiO3 4HFHF NaOH NaF H2OSiO2~ 4HF ~ 4NaOH（三）光度法（四）原子吸收分光光度法测定方法的类型根据含量的不同选择适当的方法❖常量法SiO2重量法K2SiF6容量法❖微量法硅钼蓝分光光度法下面主要介绍复原型硅钼酸盐光度法测定钢铁中硅含量。
方法原理试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠复原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，参加钼酸，使其与H4SiO4反响生成氧化型的黄色硅钼杂多酸硅钼黄，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其复原为硅钼蓝，于波长约810nm处测量吸光度。
本法适用于铁、碳钢、低合金钢中%～%酸溶硅含量的测定。
反响方程式是如下：3FeSil6HNO3 = 3FeNO333H4SiO47NO↑2H2OFeSiH2SO44H2O = FeSO4H4SiO43H2↑H4SiO412H2MoO4 = H810H2O(M o2O7)5H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4H8S i+2Fe2(SO4)3+2H2OMo2O5测定条件1创造条件生成β型硅钼杂多酸〔硅钼黄〕硅钼黄有两种形态：1〕α硅钼杂多酸〔α硅钼黄〕在较低酸度即较高～的室温中生成很稳定,复原为蓝绿色2〕β硅钼杂多酸在较高酸度即较低a 蓝绿色635，750 nm 蓝色810nmε硅钼蓝×104 灵敏度较低×104 灵敏度较高稳定性较稳定不稳定被复原为硅钼蓝α不易β易注：β型不稳定较易复原成型，其转变速度随温度升高，酸度降低〔波长处二者硅钼蓝吸光度相等，在72型分光光度计上，采用650～700nm波长范围测定。
硅的测定—硅钼蓝光度法1 概要在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2萘粉-4磺酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
加入掩蔽剂—酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50 μg/L SiO2。
2 仪器ND—2106型数显式硅酸根分析仪。
测量范围为0～200 μg/L SiO2；当测量范围为0～50 μg/L SiO2时基本误差为± 4%，即为± 2 μg/L SiO2。
3 试剂3.1 硫酸—钼酸铵溶液。
3.2 10% 酒石酸溶液（质量/体积）。
3.3 10% 钼酸铵溶液（质量/体积）。
3.4 1-2-4酸还原剂。
3.5 1.5 mol/L硫酸溶液：以上所有试剂应保存在聚乙烯塑料瓶中。
4 分析步骤4.1仪器的校正4.1.1打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，向样品杯中注满水。
4.1.2操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水，接通仪器电源，预热70 min，使仪器达到热平衡后，操作杆切于“排液”位置（此时，上一个样品慢速排出）。
如此反复，用无硅水冲洗3次，最后一次时，操作杆切于“全排空”位置，快速排液。
4.1.3下标调整：操作杆切于“排液”位置，倒入33 mL无硅水，操作杆切于“样品送入”位置，使比色池中注满无硅水（排液口有液体排出），将光闸拉出，用零点调整旋钮调到下标值。
4.1.4 上标调整：将光闸推入，用终点电位器调整到上标值，反复多次调整。
排掉无硅水，可进行水样的测定。
注：每换一次试剂，有化学试验室标定仪器的上、下标，并通知化学运行使用。
4.2水样的测定：4.2.1 发色：取水样100 mL注入塑料瓶中，加入3 mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5 min；加3 mL酒石酸溶液，混匀后放置1 min；加2 mL 1-2-4 酸还原剂，混匀后放置8 min。
第18卷标 准 化 报 道Vo1.18第2期REPORTING OF ST ANDARDZATION No.2 1997主要用于制铝的氧化铝——二氧化硅含量的测定——还原硅钼酸盐分光光度法ISO1232-1976(E)Aluminium oxide primarily used for the Production of aluminium——Determina tion of silica content——Reduced molybdosilicate spectrophotometric method1 适用范围本国际标准规定了采用还原硅钼酸盐分光光度法测定主要用于制铝的氧化铝中二氧化硅(SiO2)含量的方法。
该方法适用于(P2O5+V2O5)含量不大于0.02%(m/m)的条件下,二氧化硅含量(以SiO2计)为0.005～0.025%(m/m)的氧化铝产品。
1.1 特殊情况1.1.1 二氧化硅含量为0.025～0.25% (m/m),[(P2O5+V2O5)含量不大于0.02% (m/m)]。
1.1.2 (P2O5+V2O5)含量大于0.02%(m/ m)(在研究中)。
2 引用标准ISO802 主要用于制铝的氧化铝 样品的制备和贮存。
ISO804 主要用于制铝的氧化铝 分析用溶液的制备 碱熔融法。
ISO2927 主要用于制铝的氧化铝 取样。
3 原理在严格规定的酸度、试剂浓度、温度和时间条件下,生成氧化钼硅酸盐(黄色)。
收稿日期3在硫酸强酸性介质中,当酒石酸存在时,选择还原络合物。
在波长约为815nm处,对还原色的络合物进行分光光度测量。
4 试剂在分析过程中,只能使用分析级试剂和重蒸馏水。
4.1 无水碳酸纳4.2 硼酸(H3BO3)4.3 约8N的硝酸溶液用水稀释540ml约68%(m/m)的硝酸溶液(ρ≈1.40g/ml)至1000ml。
4.4 195g/l的钼酸纳溶液(约0.8N)在聚四氟乙稀(PTFE)烧杯中,用热水溶解19.5g二水钼酸钠,冷却后,稀释至100ml。
硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量作者 : 曹国强,李兴利,郑明星,范银丽,史战超, 化学分析计量出版日期：一月 20, 2006硅能增加钢的强度,弹性,耐热、耐酸性及电阻系数等,在冶炼中又是良好的脱氧剂。
硅铁在冶金行业中应用比较多,冶炼中加入硅铁以弥补硅的烧损、提高成品的硅含量。
冶炼中需要加入硅铁的量与硅铁中硅的含量有关。
用GB4333.1-1984<1>检测硅铁中的硅含量准确度高,但操作繁琐、测定时间长。
笔者选用硅钼酸盐光度法<2,3>测定硅铁中硅的含量,具有操作简便、快速等优点,测量结果与标准值基本一致。
1实验部分1.1主要仪器与试剂分光光度计:72 1型,上海第三分析仪器厂;硅铁标样1:编号为BH0301-6,吉林钢合金厂;硅铁标样2 :编号为BSC28609-90,山东冶金研究所;硅标准溶液:200μg/mL。
称取0. 1000g磨细的单晶硅或多晶硅于聚四氟乙烯烧杯中,加10g氢氧化钠、50mL水,轻轻摇动,放入沸水浴中,加热至全溶后取出,冷却到室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度 ,混匀,贮存于聚四氟乙烯瓶中;氢氟酸:30%;浓硝酸:分析纯;尿素、硼酸、钼酸铵溶液: 均为5%;硫酸亚铁铵溶液:5%。
将2g 硫酸亚铁铵溶于100mL硫酸溶液(1+50)中; 混合酸:于50mL水中加入5mL浓硫酸,冷却后加入0.8mL浓硝酸,稀释至100mL; 草酸溶液:2%。
将2g草酸溶于100mL 硫酸溶液(1+2)中;铁溶液:称取0.0200 g纯铁(纯度为99.5%以上)于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸3mL、氢氟酸2mL,放3m in后,定容于250mL容量瓶中;实验用水为去离子水。
1.2标准工作曲线的绘制移取0. 5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 硅标准溶液,分别置于150mL三角瓶中, 加入3mL铁溶液、混合酸0.5mL、钼酸铵溶液10mL,在沸水浴上加热30s,冷却。
还原型硅钼酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅含量的不确定度作者：刘晓琳来源：《经济技术协作信息》 2018年第6期一、方法简述将试样置于250ml 的聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中，称量为0.1000 克，加入25ml 盐硝混酸（H2O+ H2SO4+ HNO3=500+35+45），盖上表面皿，微热溶解试料，溶解过程中不断补加水，保持溶液体积无明显减少。
用水稀释至约60ml，小心将试液加热至沸，滴加高锰酸钾溶液（2.25%）至析出水合二氧化锰沉淀，保持微沸2min。
滴加过氧化氢（1+4）至二氧化锰沉淀恰好溶解，并加热微沸5min 使过氧化氢分解。
冷却，将试液移至，100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分取10.00mL 溶液于50mL 容量瓶中，加10mL 水，10mL 钼酸钠（25g/L）溶液，混匀，在室温静置20min，加入5mL 硫酸（1+3），5mL 草酸（50g/L）混匀，立即加入5mL 抗坏血酸（20g/L）溶液，以水稀释至刻度，混匀，静置30min。
分取10.00mL 溶液于50mL 容量瓶中，加10mL 水，加入5mL硫酸（1+3），5mL 草酸（50g/L），10mL 钼酸钠（25g/L）溶液，立即加入5mL 抗坏血酸（20g/L）溶液，混匀，以水稀释至刻度，静置30min。
在波长810nm 处，测量其吸光度。
在工作曲线中查出试样溶液中硅的浓度，计算硅的质量分数，重复试验7 次。
工作曲线中的每个标准溶液各测量三次，样品溶液测量2 次。
7 次结果分别为0.608%，0.609%，0.610%，0.607%，0.610%，0.605%，0.607%。
使用10ml 的刻度移液管分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 硅标准溶液(10.0μg/ml)于容量瓶中，按试样操作绘制工作曲线。
分析天平：万分之一，检定允许差：±0.1mg；容量瓶：100ml，B 级允许差：±0.2ml；滴定管：10ml，A 级允许差：±0.025 ml；硅标准溶液：（10±3）μg/ml，（k=2）。
甲酸还原硅钼酸—动力学分光光度法测定硫代硫酸盐浸取液
中金
胡洁雪;龚乾
【期刊名称】《黄金》
【年(卷),期】1993(014)007
【总页数】3页(P49-51)
【作者】胡洁雪;龚乾
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TD953
【相关文献】
1.甲酸还原硅钼酸—动力学分光光度法测定痕量金 [J], 梁果之;黄启荣
2.分光光度法测定硫代硫酸盐浸出液中的金 [J], 王道贤;曾宪祥
3.还原硅钼酸盐分光光度法测定偏钒酸铵中硅的含量 [J], 李静
4.还原硅钼酸盐分光光度法测定非合金钢和纯铁中微量硅 [J], 李红霞;王文焱
5.还原型硅钼酸盐分光光度法测定钢铁中酸溶硅含量的不确定度 [J], 刘晓琳[1]因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
FCLYSREKS0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法F_CL_YS_RE_KS_0014二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.2%～10%二氧化二硅的测定。
2. 原理试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸和钼酸铵生成黄色硅钼酸。
加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，光度法测定。
3. 试剂3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。
3.2 盐酸：（1+6）。
3.3 钼酸铵：50g/L；5g钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至100mL。
3.4 草酸混酸：将3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）中。
3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取5g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸（1+1），用水稀释至100mL，搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。
3.6 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在900℃灼烧过1h的二氧化硅(99.990g/L)置于盛有2g混合熔剂的铁坩埚中，再复盖0.5g混合熔剂。
加盖，于950～1000℃马弗炉中熔融30～40min，其间在炉内摇动一次。
取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚，在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每mL含20.0µg二氧化二硅。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.1～0.2g于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂（3.1），混匀，再加入少许熔剂（3.1）复盖表面，于950～1000℃马弗中熔融约30min，取出，摇动坩埚，冷却。
将坩埚置于预先盛有100mL热盐酸（3.2）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。
用水洗出坩埚，冷却到室温。
移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟化验硅量方法--硅钼蓝吸光光度法在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁还原成硅钼蓝，于吸光光度计波长650nm 或740nm 处测量吸光度。
其主要反应式如下：H4SiO4+12H2Mo4H8[Si(MO2O7)6]+10H2OH8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4H8[SiMO2O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O本方法适用于矿石中10%以下二氧化硅量的测定。
一、试剂及配制1、混比熔剂：2 份无水碳酸钠与1 份硼酸研细混匀。
2、钼酸铵(100g/L)：称取50g 钼酸铵于500ml 沸水中。
3、还原液：12.5g 硫酸亚铁铵，16.2g 草酸，1g 抗坏血酸，67.5ml 硫酸溶于740ml 水中。
4、二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g 二氧化硅(高纯)于铂坩锅中，加入5g 混合熔剂，混匀，表面再覆盖2g 熔剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1 小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml 容量瓶中，用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅100μg/ml。
5、二氧化硅标准溶液;准确移取50.00ml 二氧化硅标准贮存溶液于500ml 容量瓶中，用水定容。
移入塑料瓶中贮存。
此溶液含二氧化硅10μg/ml。
二、分析步骤⑴碱熔法：称取0.1000g～0.5000g 试样于银坩锅中，加入4g 氢氧化钾，置于己升温至700℃的马弗炉中熔融40min，待试样熔融完全后，取下，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸(1+6)浸取熔块，使其澄清，以稀盐酸及水洗净。
硅钼黄分光光度法测定柠檬酸液中的溶硅硅钼黄分光光度法是常用的测定柠檬酸液中溶硅含量的方法之一。
其主要原理是：在硝酸、硫酸、硅钼酸钠及柠檬酸的存在下，硅钼酸钠与溶硅反应生成黄色硅钼黄沉淀，其吸收波长为660nm，与硅钼黄沉淀浓度成正比。
实验步骤：
1. 将待测样品取适量置于100ml容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线，摇匀。
2. 取1ml待测样品稀释液与3ml 2%硝酸、1ml 10%硫酸以及2ml 10%硅钼酸钠置于10ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
3. 将所得溶液放置室温静置30min，沉淀稳定后使用分光光度计以660nm波长测定吸光度（A）。
4.根据已测吸光度（A）值查表得到溶液中的溶硅含量。
注意事项：
1.所有试剂必须为分析纯。
2.必须注意样品的准确稀释，否则会影响实验结果。
3.实验过程中必须注意安全，避免试剂对人体的危害。
硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。
然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。
2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项溶解样品时应低温溶解。
二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。
(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。
3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。
4、注意事项(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。
还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量作业指导书一、一般规定本方法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.03%（m/m）~1.00%（m/m）酸溶硅含量的测定。
二、试验步骤1．试料量称取试验0.10g±0.01g~0.40g±0.01g，准确至0.1mg，控制其含硅量为100μg~1000μg。
2．溶解试料将试料置于150ml锥形瓶中，加入30ml硫酸，缓慢温热至试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以免溶液体积显著减少。
3．制备试液煮沸，滴加高锰酸钾溶液至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约1min，滴加亚硝酸钠溶液至试液清亮，继续煮沸1min~2min（如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤）。
冷却至室温，将试液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4．显色移取10.00ml试液二份，分别置于50ml容量瓶中（一份作显色溶液用，一份作参比溶液用），按下法处理：显色溶液：小心加入5.0ml钼酸铵溶液，混匀。
于沸水浴中加热30s ，加入10ml 草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加5.0ml 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液：加入10.0ml 草酸溶液、5.0ml 钼酸铵溶液、5.0ml 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
注：显色时，如不在沸水浴中加热，也可在室温放置15min 后再加草酸溶液。
5．测量吸光度将部分显色溶液移入1cm~3cm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处，测量各溶液的吸光度值。
6．从工作曲线上查出相应的硅量。
3三、绘制工作曲线称取数份与试料质量相同且已知其硅含量的纯铁，置于数个150ml 锥形瓶中，移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 硅标准溶液，分别置于前述数个锥形瓶中，以下按第二条进行。
用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
前言本标准对JB 4726-1994进行修订。
本标准依据JB 4726-1994实施以来所征求的意见及国内新钢种研制情况，参照近期国际同类标准进行了下列变动：1、取消了目前已不用的15MnV；2、增加了一个中温抗氢钢14Cr1Mo；3、根据国内目前先进的冶金水平，大幅度降低磷、硫含量，达到国际先进水平。
4、16Mn、20MnMo、20MnMoNb钢锻件用0℃冲击试验，代替20℃冲击试验，以适应压力容器产品标准的要求。
5、考虑到压力容器的安全性，对本标准中的各种钢号增加了附录B的规定。
本标准从实施之日起，JB 4726-1994作废。
本标准的附录A、附录B均为标准的附录。
本标准由全国压力容器标准化技术委员会提出。
本标准由全国压力容器标准化技术委员会制造分委员会归口。
本标准负责起草单位：合肥通用机械研究所、中国通用机械工程总公司、武汉重型铸锻厂。
本标准主要起草人：张勇、秦晓钟、徐杰、滕明德、燕明心、李蓉蓉。
本标准于1994年1月首次发布。
中华人民共和国行业标准压力容器用碳素钢和低合金钢锻件JB4726-2000代替JB4726-19941、范围本标准规定了压力容器用碳素钢和低合金钢锻件的技术要求、试验方法及检验规则等。
本标准适用于设计温度高于-20℃、设计压力不大于35MPa的压力容器用碳素钢和低合金钢锻件。
2、引用标准下列标准所包含的条文，通过要本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差。
GB/T223,5-1997 钢铁及合金化学分析法还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量GB/T223,11-1991 钢铁及合金化学分析法过硫酸铵氧化容量法测定铬量GB/T223,14-1989 钢铁及合金化学分析法钽试剂萃取光度法测定钒量GB/T223,26-1989 钢铁及合金化学分析法硫氰盐直接光度法测定钼量GB/T223,39-1994 钢铁及合金化学分析法氯磺粉S光度法测定铌量GB/T223,59-1987 钢铁及合金化学分析法锑磷钼蓝光法测定磷量GB/T223,60-1997 钢铁及合金化学分析法高氯酸脱水重量法测定硅含量GB/T223,62-1988 钢铁及合金化学分析法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量GB/T223,63-1988 钢铁及合金化学分析法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量GB/T223,68-1997 钢铁及合金化学分析法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量GB/T223,69-1997 钢铁及合金化学分析法管式炉内燃烧后气体容量法测定硫含量GB/T223,71-1997 钢铁及合金化学分析法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量GB/T228 1987 金属拉伸试验方法GB/T229-1994 金属夏比缺口冲击试验方法GB/T231-1984 金属布氏硬度试验方法GB/T4338-1995 金属材料高温拉伸试验GB/T6397-1986 金属拉伸试验试样GB/T10561-1989 钢中非金属夹杂物显微评定方法JB4708-2000 钢制压力容器焊接工艺评定JB4730-1994 压力容器无损检测YB/T5148-1993 金属平均晶粒度测定法国家机械工业局2000-04-24批准2000-0-30实施国家石油和化学工业3、术语本标准采用下列定义3．1筒形锻件轴向长度L大于其外径D的轴对称空心锻件,如图1a)所示。
钒铬合金化学分析方法硅、铁联合测定-钼蓝光度法测定硅量1原理试样溶于硝酸及氢氟酸，用硼酸掩蔽氟离子，加入钼酸铵与硅形成硅钼黄，加入草硫混酸提高酸度并消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，进行光度测定。
2试剂2.1硝酸（1＋2）。
2.2氢氟酸（p＝1.15g/ml）。
2.3硼酸饱和溶液。
2.4尿素溶液（100g/L）。
2.5钼酸铵溶液（50g/L，过滤使用）。
2.6硫酸－草酸混合酸：称取25g草酸，加入300ml水，于搅拌下徐徐加入100ml硫酸（p＝1.84g/ml），溶解后，加水至1000ml体积，混匀，冷却。
2.7硫酸亚铁铵溶液（100g/L）：每100ml中含1ml硫酸（1＋4），过滤使用。
2.8硅标准溶液：1ml含100μg硅。
硅标准溶液配制：称取在950℃灼烧过的优级纯二氧化硅0.2139克，置于铂钳锅中，加无水碳酸钠2克混匀，于850-900℃的高温炉中熔融5-7分钟，取出冷却置于400毫升烧杯中，加水200毫升，于电炉中加热使熔块溶解至溶液澄清，取下洗净坩埚，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含硅0.1毫克。
3分析方法3.1空白试验随同试样做空白试验。
3.2测定3.2.1称取0.1000g试样于100ml塑料杯中，加入12ml硝酸（2.1），于80～90℃水浴中加热溶解，反应缓慢后，滴加氢氟酸5～6滴（0.3ml），至试样完全溶解，加入2ml尿素（2.4），加15ml硼酸饱和溶液（2.3），静置5～6min，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，以水定容，混匀，立即倒入原杯中。
3.2.2参比液：吸取试液10ml于100ml容量瓶中，加20ml草酸－硫酸混合酸（2.6）混匀，加入5ml钼酸铵溶液（2.5）、10ml 硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水定容，混匀。
3.2.3显色液：吸取试液10ml 于100ml 容量瓶中，加入5ml 钼酸铵溶液（2.5），混匀，在室温（20～30℃）静置20min,加入20ml 草酸－硫混酸（2.6），混匀，立即加入10ml 硫酸亚铁铵溶液（2.7），混匀，以水定容。
铁精粉、球团、铁矿石中的硅含量测定分析方法操作规程亚铁还原-硅钼蓝光度法1 适用范围本方法规定了硅钼蓝光度法测定硅含量。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿、萤石、白云石、石灰石、锰矿等中硅量的测定。
测定范围（质量分数）：＜20.00%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB 6730.9铁矿石化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量3 原理试样用碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融，以稀硝酸浸取。
在0.20～0.25mol/L 的酸度下，使硅酸与钼酸形成黄色硅钼酸。
然后加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼磺还原成硅钼蓝，在波长650nm处，测量其吸光度，借此测定硅量。
4 试剂和材料安全警示：使用硫酸、硝酸时需小心，以防止造成意外烧伤。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂：两份碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。
4.2 石墨粉:光谱纯4.3 硝酸（15+85）。
4.4 硫酸（1+1）。
4.5 硫酸（1+9）。
4.6 草硫混酸（50g/L）:将5g草酸溶于100mL硫酸(4.5)中，搅拌溶解。
4.7 钼酸铵溶液（60g/L）。
4.8 硫酸亚铁铵(60g/L):称取6g硫酸亚铁铵，加1mL硫酸(4.4)，用水稀至100mL。
4.9 过氧化氢（1+2）。
4.10 脱脂棉。
5 仪器分光光度计6 试样一般试样粒度应小于0.125mm，精矿粒度应小于0.1mm。
试样应置于称量瓶中在105～110℃温度下干燥1h，于干燥器中备用。
7 分析步骤7.1 试料量普通铁矿石称0.1000g，钒钛精矿称0.2500g。
（一）硅之测定（亚铁还原硅钼兰光度法）1、方法提要试样溶于稀销酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅铝杂多酸。
然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼兰，借此进行硅的光度测定。
2、试剂（1）稀硝酸（1+5）（2）高锰酸钾溶液（2％）（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液（9％）B、碳酸铵溶液（18％）A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。
（4）草酸溶液（2.5％）（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5％）称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。
3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内加有预热之稀硝酸（1+5）10ml，品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2％）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml 摇动10秒钟，再加入草酸（2.5％）40ml，硫酸亚铁铵（1.5％）40ml摇匀以水作参比，扣除空白，1cm专用比色皿，直读含量。
4、注意事项（1）溶解样品时应低温溶解。
（二）锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）1、方法提要钢铁试样，在硝，磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。
2、试剂（1）定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释到2L、摇匀，贮于棕色瓶中备用。
（2）过硫酸铵溶液（15％）或固体。
3、分析步骤称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15％）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡约10秒钟后，加水40ml倾入比色皿中，直读含量。
4、注意事项（1）过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟。
（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。
（三）磷之测定（氟化钠——氯化亚锡磷钼兰光度法）1、试样在硝酸介质中，以高锰酸钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼兰进行光度测定。
还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量作业指导书
一、一般规定
本方法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.03%（m/m）~1.00%（m/m）酸溶硅含量的测定。
二、试验步骤
1．试料量
称取试验0.10g±0.01g~0.40g±0.01g，准确至0.1mg，控制其含硅量为100μg~1000μg。
2．溶解试料
将试料置于150ml锥形瓶中，加入30ml硫酸，缓慢温热至试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以免溶液体积显著减少。
3．制备试液
煮沸，滴加高锰酸钾溶液至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约1min，滴加亚硝酸钠溶液至试液清亮，继续煮沸1min~2min（如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤）。
冷却至室温，将试液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4．显色
移取10.00ml试液二份，分别置于50ml容量瓶中（一份作显色溶液用，一份作参比溶液用），按下法处理：显色溶液：小心加入5.0ml钼酸铵溶液，混匀。
于沸水
浴中加热30s ，加入10ml 草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加5.0ml 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液：加入10.0ml 草酸溶液、5.0ml 钼酸铵溶液、5.0ml 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
注：显色时，如不在沸水浴中加热，也可在室温放置15min 后再加草酸溶液。
5．测量吸光度
将部分显色溶液移入1cm~3cm 吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长810nm 处，测量各溶液的吸光度值。
6．从工作曲线上查出相应的硅量。
3
三、绘制工作曲线
称取数份与试料质量相同且已知其硅含量的纯铁，置于数个150ml 锥形瓶中，移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 硅标准溶液，分别置于前述数个锥形瓶中，以下按第二条进行。
用硅标准溶液中硅量和纯铁中硅量之和为横坐标，测得的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
四、结果计算
以质量百分数表示的硅含量按下式计算：
[]100)/%(101⨯⋅⋅=V m V m m m Si
式中：V 1—分取试液体积，ml ；
V —试液总体积，ml ；
m 1—从工作曲线上查得的硅量，g ；
m0—试样量，g。
第九节管式炉内燃烧后气体容量法测点碳含量
一、一般规定
1．本方法适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0.10%（m/m）~2.0%（m/m）碳含量的测定。
2．本方法原理是试料与助溶剂在高温（1200℃~1350℃）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳。
除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。
然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。
吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。
二、试验方法
1．装上瓷管，接通电源，升温。
铁、碳钢和低合金钢试样，升温至1200℃~1250℃，中高合金钢、高温合金等难熔试样，升温至1350℃。
2．通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气，保持仪器装置在正常的工作状态。
当更换水准瓶内的封闭溶液、玻璃棉和高锰酸钾、氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。
3．空白试验
吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。
在分析试样前应按第6款（但不加试样）和第7款反复做空白试验，直至得到稳定
的空白试验值。
由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。
4．选择适当的标准试样按分析步骤2.5~2.8的规定测量，以检查仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。
5．试料量
以适当的熔剂洗涤试样表面的油质或污垢。
加热蒸发除去残留的洗涤液。
按表1规定称取试料量。
试料量表10-31
6．测定
将试料置于瓷舟中，按表2规定取适量助熔剂覆盖于试料上。
助熔剂量表10-32
7．启开玻璃磨口塞，将转好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧磨口塞，预热1min 。
按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除所有的空白试验值。
注：如分析高碳试样后要测低碳试样，应做空白试验，直至空白试验值稳定后，才能接着做低碳试样的分析。
8．启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。
检查试料是否燃烧完全。
如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，须重新称试料测定。
三、结果处理
1．当标尺的读数是体积（ml ）时，以质量百分数表示的碳含量由下式表示：
[]100)/%(⨯⋅⋅=m
f V A m m C 式中：A —温度16℃，气压101.3kPa ，封闭溶液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（
g ）。
用硫酸封闭溶液作封闭时，
A 值为0.0005g 。
用氯化钠封闭溶液作封闭时，A 值为0.0005022g ；
V —吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，ml ；
f —温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同。
m —试料量，g 。
2．采用水银气压计时，气压值按下式校正：
)0000002.0cos 0026.0000163.01('H t P P ---=ϕ
式中：P —校正后的气压值，kPa ；
P —水银气压计测得的气压值，kPa ； t —水银气压计所在处温度，℃；
ϕ—水银气压计所在处纬度；
H —水银气压计所在处海拔高度，m 。
3.3 当标尺的刻度是碳含量［例如有的定碳仪把25ml 体积刻成碳含量为1.25%（m/m ），有的把30ml 体积刻成碳含量为1.5%（m/m ）］时，以质量百分数表示的碳含量由下列公式计算：
[]10020)/%(⨯⋅⋅⋅=m
f x A m m C 式中：A 、f 、m 所代表的意义与第一条中一致。
X —标尺读数（碳含量）换算成二氧化碳气体体积（ml ）的系数（即25/1.250或30/1.500）。
四、注意事项
对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧和熔融时的烧伤，分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放，操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。
由于狭窄空间中存在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效的从设备中排。
