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钢铁中硅的测定方法---- 硅钼兰光度法测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
钢铁中硅的不确定度的评定摘要：硅作为一种有益的钢元素可以提高钢的硬度、弹性和强度，提高钢的抗氧化性、耐酸性耐腐蚀性。
高硅含量降低了钢的塑性脆性。
硅直接影响钢的性能必须加以控制。
找出影响测定结果准确性的主要原因并加以改进。
对钢中的一种常见元素进行了不确定度分析，为其它化学元素的不确定度分析提供了一种方法。
关键词：钢铁中硅；不确定度；评定；前言：采用还原型硅钼酸盐光度法对钢铁中硅含量进行了实验测定，根据测定原理，介绍了试料分解和试液制备的方法，并对最低检出限进行了分析，指出实验测定值均在标准样品保证值范围内。
一、钢铁中硅概述硅是硅钢冶炼过程中的重要原料，也是硅钢生产过程中的重要磁体。
硅的绝大多数样品都是以冶金中使用的脱氧剂——硅铁的形式生产的。
在熔炼过程中，硅不能以渣的形式分离钢，而是溶解在钢中，最终留在钢中。
高硅钢具有较高的化学稳定性，能在一定程度上提高钢的性能。
钢及其所含硅完全溶于强酸，但稀释溶解液时会产生硅酸盐凝结，不利于钢样中硅的测定和分析。
为了准确测定钢样中的硅谱，在钢样溶解时只采用极酸性，整个溶解过程必须在封闭介质中进行，从而对钢样中硅的封闭分析。
二、钢铁中硅的不确定度的评定1.原理。
将试料以适宜比例的硫酸—硝酸或盐酸—硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融不溶残渣。
在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸盐生成氧化型硅钼酸盐( 硅钼黄) 。
增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐( 硅钼蓝) 。
2.试料分解。
这个实验的主要材料是微波解构系统、等离子体发射光谱仪、钢样品(钴合金、镍合金)、氯酸、硝酸和氟化氢。
取样不同的钢铁样品首先使用不同的酸溶于微波分解系统，然后使用不同的光谱学分析仪分析后的样品溶液，分析硅的成分，比较不同的钢铁样品的成分。
测试过程中硅会留在管路上，并且管路上的硅不容易清洗，清洗的过程相对较忙。
通常采用盐酸、硝酸、氢氟酸和水的混合溶液对其进行清洗能够取得较好的效果，并且清洗的速度相对来说也是最快的。
制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。
加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。
煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。
冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。
放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
普通钢中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定一、试液的配置（硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛联测）1、试剂硫酸：5+95硝酸比重：1.422、分析方法称取试样0.5g 于250ml 三角烧杯中，加入（5-95）硫酸80毫升，加热溶解，煮至大气泡，滴加浓硝酸（破坏碳化物）至剧烈反应停止，溶液继续加热至尽沸（黄烟赶尽），取下，冷至室温，移至100ml 钢铁量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、注意溶解试样时提及不易蒸发过小，不然因酸度之改变而引起色泽的变化。
二、硅的测定（硅钼蓝快速比色法）1、试剂钼酸铵溶液：5%草酸溶液：5%硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml 加（1+1）硫酸6滴。
2、分析方法吸取试液5ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml ，在沸水浴中加热30S ，取下流水冷却至室温，加草酸溶液10ml ，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml （硅钼黄-硅钼蓝），水50ml 。
72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度三、锰的测定1、试剂测锰混酸：1000ml 混合酸中，含硝酸250ml ，硝酸88ml ，使用时每100ml 混合酸加硝酸银溶液5ml 。
过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml ，过硫酸铵5ml ，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm ，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度四、磷的测定1、试剂高锰酸钾溶液2%，贮于棕色瓶中氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g （氯化亚锡在使用时才加入）尿素溶液：5% XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 1 页亚硝酸钠：2% 钼酸铵溶液：5%2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入数滴高锰酸钾溶液，加热，至有棕色二氧化锰沉淀出现，微沸约半分钟，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀小时，煮沸驱除氮的氧化物。
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
试析检测金属中硅含量的化学分析法摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。
在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。
因此，钢中必须含有硅物质。
同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。
同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。
正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。
测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。
对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。
关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。
通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。
重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。
针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。
1、化学分析原理通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。
金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。
在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。
硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。
因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。
酸度对试验反应有很大影响。
生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。
如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。
2、试剂和仪器试剂与药品：硫酸（1+17）。
2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。
3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。
合金钢中硅、锰、磷的测定硅的测定（草酸——硫酸亚铁硅钼蓝光度法）一、方法要点根据样品材料牌号不同，以不同的酸将试样溶解，在微酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼酸络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵，将其还原为硅钼蓝，测量其吸光度。
测定范围：0.03%-3.00%本法适用于碳钢、低、中合金钢、弹簧钢、合金结构钢、工具钢中酸溶硅的测定。
二、试剂1、硫酸—硝酸混合液：硫酸50ml ，硝酸8ml加入水中，并以水稀至1000ml。
2、硝酸（1+3）3、稀王水：将盐酸200ml，硝酸65ml加入水中，并以水稀至1000ml。
4、过硫酸铵溶液15%（150g/L）。
5、过氧化氢6、钼酸铵溶液 5%（50g./L）。
7、草酸50g/L8、硫酸亚铁铵（60g/L），每1000ml溶液中含六水合硫酸亚铁铵60g，硫酸（1+1）10ml。
9、补充酸：硝酸（1+3）10ml ，加水320ml。
三、操作步骤称取试样0.5g于20ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）25ml，加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至过量过硫酸铵分解，约60秒，取下冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，干滤。
于100ml锥形瓶中预置补充酸30ml，钼酸铵溶液5ml,加试样溶液2ml，放置5-20分钟后，（室温15-30度），加草酸溶液10ml ，摇动至黄色沉淀溶解，立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，30秒后测量，用1cm比色皿660nm测量吸光度。
磷的测定（抗坏血酸铋磷钼蓝光度法）一、方法要点试样用氧化性酸溶解，磷在酸性介质中与铋，钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。
测量范围：0.005%-0.05%本方法适用于低、中合金钢中磷的测定。
二、试剂1、盐酸2、硝酸3、高氯酸4、亚硫酸钠（100g/L）5、过氧化氢6、过硫酸铵（150g/L）7、钼酸铵（10g/L）8、硝酸铋溶液（5g/L）：称取硝酸铋5g溶于硝酸溶液（1+9）1000ml中（可大量配制）。
制定测定方案一、资料查阅1）GB/T223.5-2008 酸溶硅和全硅含量的测定 还原型硅钼酸盐分光光度法 2）《工业分析技术》中钢铁中硅测定二、确定钢铁中硅测定方法（还原型硅钼酸盐光度法） （一）方法提要试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H 4SiO 4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长约810nm 处测量吸光度。
反应方程式是如下：3FeSi+l6HNO 3 = 3Fe(NO 3)3+3H 4SiO 4+7NO ↑+2H 2O FeSi+H 2SO 4+4H 2O = FeSO 4+H 4SiO 4+3H 2↑ H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O本法适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%～l.00%酸溶硅含量的测定。
三、确定测定步骤 1.试样的分解称取试样0.1g 左右，置于150mL 烧杯中。
加入 30mL 硫酸(1+17)，低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（并不断补充蒸发失去的水分）。
煮沸，滴加高锰酸钾溶液（40g/L)至析出二氧化锰水合物沉淀。
再煮沸约lmin ，滴加亚硝酸钠溶液(100g/L)至试验溶液清亮，继续煮沸lmin ～2min(如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤)。
冷却至室温，将试验溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.测定移取10.00mL 上述试验溶液二份，分别置于50mL 容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比溶液用)显色溶液 小心加入5.0mL 钼酸铵溶液，混匀。
放置15min 或沸水浴中加热30s ，加入l0mL 的草酸溶液，混匀。
待沉淀溶解后30s 内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液 加入10.0mL 草酸溶液、5.0mL 钼酸铵溶液、5.0mL 硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）一、方法提要试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O三、试剂与仪器1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤1、仪器准备：a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
钢铁中硅的测定方法
---- 硅钼兰光度法
测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。
钼黃法的灵敏度比钼兰法低。
钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。
酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。
但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。
加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。
在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。
增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。
磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。
加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。
其中以草酸破坏最快。
草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。
由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。
故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。
通常草酸加入后在1分钟内加亚铁还原。
测定高磷时可在2分钟内加入之。
否则硅钼络合物也有可能被草酸分解，使测定结果偏低。
加草酸还能与Fe3+络合生成水浅黄色络合物,从而能溶解钼酸铁，同时因Fe3+的有效浓度大大降低，使Fe3+/Fe2+电对的电极电位降低。
相对地提高了Fe2+的还原能力。
（一）普通钢中硅的钼兰光度法
1.试剂
硝酸：（1+3）钼酸铵溶液：（5%）草酸：（5%）。
硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）1ml
硅标准溶液：Si 0.5 mg. ml-1。
称取纯二氧化硅1.0695 g，加无水碳酸钠10 g于铂坩埚中熔融，冷却，用水浸出，于量瓶中稀释至1000ml。
溶液贮于塑料瓶中。
或称取硅酸钠(Na2SiO3.9H2O）5 g,溶于水中后，滤入于1000 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后贮于塑料瓶中。
前法配置的可不必标定，后法配置的溶液准确含硅量须用重量法标定。
标定方法如下：取硅的标准溶液100ml二份于250ml 烧杯中，加入硫酸（1+1）20ml，加热蒸发至冒浓的白烟并维持5分钟，冷却，加水120ml，加热溶解盐类，用定量滤纸过滤，热水洗净，将滤和液洗液再按上述方法蒸发冒烟过滤，将两次沉淀连同滤纸一并置于已称重的铂坩埚或瓷坩埚中于1000℃燃烧至恒重。
2.操作步骤：
称取试样0.2000 g，于125 ml锥形瓶中，加硝酸15 ml，低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml，于50 ml量瓶中加钼酸铵溶液5 ml，于沸水浴上加热30秒，冷却，加草酸溶液10 ml，摇匀，硫酸亚铁铵10 ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液10 ml，钼酸铵溶液5 ml，硫酸亚铁铵10 ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于680nm波长，以空白液为参比，测量其吸光度。
从检量线查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。
或称取0.2 g纯铁或已知含低硅的试样若干份，按方法溶解，依次加入硅标准0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ml，稀释至100 ml。
分别吸取10 ml溶液一份，按上述方法显色，测定吸光度，并绘制检量线。
每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.25%。
3.附注
（1）本方法适用于含硅量不大于0.7%的试样，用硝酸溶解试样硅量高时容易脱水，使结果偏低。
当试样中含硅量达0.7—1.2%时可改称0.1g，测得结果按上述检量线加倍计算硅含量，如改用硫酸（5+95）30 ml溶解试样，按方法同样操作，可允许测定稍高的含硅量。
（2）如果采用室温显色，在显色时需适当降低酸度，所以在加钼酸铵前先加水15ml，加入钼酸铵放置10分钟，室闻低于10℃时放置30分钟以上。
（3）测定范围：硅含量0.1—1.0%。
（二）合金钢中低含量硅钼兰光度法
1.试剂：
硫硝混合酸：500 ml水中，加入硫酸50 ml及硝酸50 ml，冷却后以水稀释至1000 ml，摇匀。
高锰酸钾溶液：（4%）。
亚硝酸钠溶液：（10%）。
钼酸铵溶液：（10%），贮于塑料瓶中。
草酸溶液：（10%）。
硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：Si 0.10mg. ml-1，见普通钢分析方法中硅的测定。
2.操作步骤：
称取试样0.5000g于100ml锥形瓶中，加混合酸30ml，加热溶解，滴加高锰酸钾溶液氧化至有二氧化锰沉淀，加亚硝酸钠溶液还原至溶液澄清，煮沸驱尽氮化物，冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml于50 ml量瓶中，加钼酸铵溶液8 ml，静置20分钟，加草酸溶液
20 ml，摇匀（待钼酸铁沉淀全溶后），随即加硫酸亚铁铵5ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液20 ml，钼酸铵溶液8 ml，硫酸亚铁铵5ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。
在检量线上查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取纯铁（硅含量小于0.001%）0.5000g数份，分别置于100 ml锥形瓶中，依次加入硅标准溶液0.0， 1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml，按上述操作步骤溶解，氧化，50 ml量瓶中稀释至刻度。
分别吸取10 ml溶液按上述方法显色。
测定吸光度。
每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.02%。
也可以用相应标准钢样按操作步骤绘制检量线。
3.附注
（1）应选择耐高温耐强酸的玻璃器皿为好。
最好用铂金器皿或聚氟乙烯塑料杯。
（2）加草酸溶液后，必须在30秒至2分钟内加入硫酸亚铁铵溶液，高磷试样宜放置1分钟后再加硫酸亚铁铵溶液。
（3）试样含钨、铌时，静置澄清干过滤。
（4）本法适用于含硅量0.01—0.10%
（三）合金钢中高含量硅钼兰光度法
由于高硅试样用硝酸溶解时硅容易成硅酸状态析出，应改用稀硫酸溶解。
1.试剂：
硫酸：（5+95）。
硝酸：（3+5）。
钼酸铵溶液：（5%）。
草酸溶液：（5%）。
硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：Si 2mg. ml-1
2.操作步骤：
称取试样0.2000g，于250锥形瓶中，加硫酸80 ml，加热溶解后，小心加入硝酸8 ml，加热煮沸约1分钟，驱除氮氧化物，冷却后，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
加热显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水7ml，钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中摇动加热30秒，流水冷却后，加草酸溶液10ml，水25ml，硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀。
室温显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水32ml，钼酸铵溶液5ml，放置10分钟，（室温低于10时，放置30分钟以上），加草酸溶液10ml，待钼酸铁沉淀溶解后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。
在检量线上查得试样的含硅量。
检量线的绘制：称取0.2000g纯铁或已知低含量硅的钢样数份，依次加入硅标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml（Si2mg. ml-1），按上述操作步骤溶解，氧化，于量瓶中稀释至100ml，分别吸取2ml此溶液，按上述方法显色测定吸光度，每ml硅标准溶液含相当于硅含量1.0%。
或称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。
3.附注：
（1）用稀硫酸溶解，硝酸氧化后如仍有不溶黑色碳化物存在，对测定没有影响。
（2）本法适用于含硅量1.0—4.5%。
