钾和钠的测定(精)
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钾、钠、氯、钙、磷、铁等测定的医学决定水平(一)钾、钠参考值:钾3.5~5.3 mmol/L 钠135 ~145 mmol/L决定水平:1.钾低于3.0 mmol/L 时,可能会出现虚弱、地高辛中毒或心律失常,应予以合适的治疗;高于5.8 mmol/L (应排除试管内溶血造成的高钾)时,应借助其他试验查找高钾原因,并考虑是否有肾小球疾病;高于7.5 mmol/L (也应排除试管内溶血造成的高钾)时,与心律失常有关,故必须给以合适治疗。
2.钠等于或低于115 mmol/L 时,可发生精神错乱、疲劳、头疼恶心、哎吐和厌食;在110 mmol/L 时,病人极易发生抽搐、半昏迷,故在测定值降至115 mmol/L 时,应尽快确定其严惩程度,并及时进行治疗;低于133 mmol/L 时,应考虑多种可能引起低钠的原因,并加作辅助试验,如血清渗透压、钾浓度及尿液检查等;高于150 mmol/L 时,应认真考虑多种可能引起高钠的原因。
(二)氯参考值:96~108 mmol/L决定水平:低于90 mmol/L 时,应考虑低氯血症的多种原因,高于120 mmol /L 时,应考虑多种高氯血症的原因,并同时可作多种辅助诊断试验如血清钠、钾、钙、H CT等。
(三)血总钙测定参考值:2.25~2.75 mmol/L决定水平:低于1.75 mmol/L 时,可引起手足抽搐,肌强直等严重情况,故应根据白蛋白浓度情况立即采取治疗措施;高于2.75 mmol/L 时,应及时确定血钙升高的原因,其中的一个原因是甲状腺功能亢进,所以要作其它试验,予以证实或排除;高于3.37 mmol/L 时,可引起中毒而出现高血钙性昏迷,故应及时采取有力的治疗措施。
(四)血清无机磷参考值:成人0.96~1.62 mmol/L决定水平:等于或低于0.48 mmol/L 时,往往与溶血性贫血有关,应考虑多种治疗方法进行治疗;低于0.81 mmol/L ,且有高血钙情况时,支持甲状腺功能亢进的诊断;高于1.62 mmol/L 时应考虑无机磷可能升高的多种原因,尤其应考虑是否有肾功能不全。
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1. 主要内容与使用范围本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00mg/L ;钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。
2. 原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测疋钾和钠。
3. 试剂除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水•3.1 硝酸(HNO3),p=1.42g/mL。
3.2硝酸溶液,1+1。
3.3硝酸溶液,0.2% (V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4硝酸铯溶液,10.0g/L :取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150 °C 干燥2h,并在干燥器内冷至室温。
3.5.1钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCI),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2钠标准贮备溶液,含钠1.000g/L:称取(2.5421 ±0.0003)g基准氯化钠(NaCI),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067 ±0.0003)g基准氯化钾和(2.5421 ±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
水质钠和钾的测定GB11904-89火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用钠和钾基态原子能吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:·原子吸收分光光度计·钾和钠空心阴极灯3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钠和钾检出限7.1检出限表7.11钠检出限测得钠的检出限0.001mg/L,小于国家标准0.01mg/L。
表7.12钾检出限测得钾的检出限0.003mg/L,小于国家标准0.05mg/L。
7.2精密度7.21钠精密度本次实验测得精密度钠0.75%,小于国家标准0.90%。
7.21钾精密度本次实验测得精密度钾0.58%,小于国家标准2.27%。
7.3准确度表7.31钠准确度本次实验测得钠和钾1.94mg/l ,在质控范围内。
表7.31钾准确度本次实验测得钠和钾1.48mg/l ,在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
测定地下水中的钠离子和钾离子
武开业
【期刊名称】《中国科技信息》
【年(卷),期】2012(000)008
【摘要】建立了用离子色谱测定地下水中钠离子和钾离子的方法.采用Universal cation(7um)阳离子交换柱、4 mmol/L草酸溶液为流动相、电导检测器在6min 内完成测定.待测离子浓度在1~30.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,钠离子线性回归方程为Y=3.296×10-4C +3.206×10-4 ,相关系数为0.9998,钾离子线性回归方程为△S=1.737×10-4C+ 3.206×10-4,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5 mg/L,加标回收率为98.8%~ 98.9%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意.
【总页数】1页(P65)
【作者】武开业
【作者单位】陕西省榆林市环境监测总站,榆林719000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.61
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森林土壤全钾、全钠的测定全钾、全钠是农业生产中的重要地球化学元素,对于森林土壤而言也非常重要。
对于森林土壤的肥力和生物地球化学过程的研究,全钾和全钠的测定是十分必要的。
本文将介绍森林土壤中全钾、全钠的测定方法。
全钾的测定常用的方法有三种,分别为干燥灰提法、酸提法和流动注射分析法。
1、干燥灰提法步骤:(1)样品干燥:将样品在60℃下干燥至恒重。
(2)制备灰样:将样品加入石英坩埚中,然后在那个500℃下煅烧10小时。
(3)冷却:取出石英坩埚,冷却至室温。
(4)加溶液:将1.5ml的HF和3ml的HClO4混合后,加入到已经冷却的灰样中。
(5)热解:将盛有样品和溶液的烧杯置于沸水中,进行1-2h的热解。
(7)洗涤:用去离子水洗涤盛有样品和溶液的烧杯。
(8)调整:将样品和溶液中的总体积调整至50ml。
(9)测定:用火焰光度法测定样品中全钾的含量。
2、酸提法(3)冷却,过滤并洗涤:将样品冷却至室温后,用去离子水洗涤并过滤。
3、流动注射分析法此方法操作简单快速,准确性也很高,一般被认为是最佳的全钾测定方法。
(1)参照流量:在流动注射分析仪前,设置一个参照流量,以便根据参照流量计算样品溶液的流量。
(2)样品喂给:将样品溶液通过积液器与泵管相连,开泵将样品喂给,进入样品线。
(3)连续稀释:样品喂给过程中,自动通入一定比例的空气与一定比例的水,实现连续稀释。
(4)荧光计测定:将样品进入荧光池,通过荧光计测定。
(5)计算结果:计算样品中全钾的含量。
1、蒸发法(3)蒸发:将样品溶液加热浓缩至干燥,然后将其烘干。
(5)加溶液和洗涤:加入5ml的去离子水和5ml的四氢呋喃,过滤,并用去离子水洗涤。
(1)将样品经过连续稀释和空气扰动相结合的方式加入到溶液中。
(2)将混合物输入荧光池进行测定。
3、火焰光度法总之,对于森林土壤中全钾、全钠的测定,干燥灰提法、酸提法和流动注射分析法是常用的方法。
钠的测定方法与钾的测定方法类似,常用的测定方法有蒸发法、流动注射分析法和火焰光度法。
土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定是衡量土壤中钾离子和钠离子的容量的一种重要的理化测定方法,常应用于土壤分析及田间样品的综合分析中。
检测方法主要包括加氯吸附-火焰光度(CLAF)法和氯容量法。
两者方法有一些不同,但
原理基本相同。
加氯吸附-火焰光度(CLAF)法又称为Nessler化学定氮(NCDN)法,是基于氯与检测样
品中的K和Na离子之间的沉淀反应,形成沉淀物,再经火焰光度测定沉淀物中氯含量,
从而来推算出样品中全氯离子的含量。
氯容量法是以碱性硝酸钠或碳酸钠为溶液源,加可溶性碱性氯化钠或氯化亚铵(也可直接加氯化钠),也可加元素氯,于土壤样品中,经收支平衡和保留有效氯量,再测定收支后
的氯量,据此推算样品中全氯离子的总量,从而测定钾和钠的含量。
任何一种土壤测定的方法都必须仔细准备实验材料和设备,仔细操作,严格控制实验过程,良好的环境条件,才能确保测定数据准确可靠。
这样,就能准确测定土壤中全钾、钠的含量,有助于更好地研究土壤的营养特性和实施有效的土壤改良技术。
原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定可滤态钾和钠的火焰原子吸收分光光度法。
适用于地面水和饮用水的测定。
钾的测定范围0.05~4.00mg/L;钠的测定范围0.01~2.00mg/L。
对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。
2.方法原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰下,钾和钠易电离,使参与原子吸收的基态原子减少。
加入更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
3.试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
3.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。
3.3硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。
3.5氧化剂:空气,由空气压缩机供给,带除水除油和除其他杂质功能。
3.61+1硝酸溶液。
用硝酸(3.2)配制。
3.70.2%(V/V)硝酸溶液。
用2mL硝酸(3.1)加入998ml水中混合均匀。
3.8钾标准贮备液:1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.9钠标准贮备液:1.000g/L3.10钾标准使用液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备液(3.8)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。
3.11钠标准使用液Ⅰ,含钠100.00mg/l:吸取钠标准贮备液(3.9)10.00ml 于100,ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。
3.12钠标准使用液Ⅱ,含钠10.00mg/l:吸取钠标准使用液(3.11)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀。
钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰
原子吸收光谱法
1 钼精矿
钼是一种重要的非金属矿产,通常用作电线、断路器、开关和五
金产品的原料,也用于制造铝和铁。
钼的化学成分主要由钼、铁、氧、氮、锰、硅等组成,质量分数为60%~81%。
钼精矿的化学分析对钼
精矿的质量监控和精炼技术提供重要信息,对于后续生产流程有重要
意义。
2 钼精矿化学分析
钼精矿化学分析的常用方法有重金属元素容量、原子吸收光谱、X
射线衍射和放射性分析等。
在重金属中,常用的元素有镍、钒、铁和
钼等。
原子吸收光谱分析是一种常用的钼精矿化学分析方法,它是通
过分析晶体中元素吸收原子吸收。
X射线衍射可以对样品空间结构进行快速和准确的分析,以及芯片,还可以检测样品中痕量元素的含量。
放射性分析用于检测放射性物质或以放射性核素为物质的样品中的含量。
3 钾量、钠量测定
X射线衍射可用于钾量和钠量的测定,如PZX和LZX等,该方法不仅会受到元素性质的影响,还会受到样品形态、粉体粒度和技术条件
等因素的影响。
此外,X射线衍射不能直接用于煤和石油样品的分析。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的用于钾量和钠量测定的分析方法,
该方法采用原子吸收仪(FAAS),通过原子吸收光谱仪测量钾量和钠量
的量,可以快速、准确的测定。
4 结论
钼精矿的化学分析是钼精矿的质量监控和精炼技术有重要意义的,常见的钼精矿化学分析有重金属元素容量、原子吸收光谱、X射线衍射和放射性分析等,其中火焰原子吸收光谱法是一种常用的钾量和钠量
测定的分析方法。
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of potassium and Sodium
-Flame atomic absorption spectrophotometry
GB 11904-89
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00m8/L;钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。
2 原理
原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的绝作电离缓冲剂。
以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
3 试剂
除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。
3.2 硝酸溶液,1+1。
3.3 硝酸溶液,0.2%(V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4 硝酸溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸艳(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5 标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在下燥器内冷至室温。
3.5.1 钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCl)。
以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线.摇匀。
将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 钠标准贮备溶液。
含钠1.000g/L:称取(2.5423±0.0003)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解,并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线摇匀。
即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。
稀释至标线,摇匀。
将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.4 钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL于100mL 容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀备用。
此溶液可保存3个月。
3.5.5 钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL于100mL 容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至际线,摇匀。
此溶液可保存3个月。
3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶液Ⅰ(3.5.5)10.00mL于100mL 容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2),以水稀释至标线,摇匀。
此溶液可保存一个月。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。
4.2 钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nm。
4.3 乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可,但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后,方可使用。
4.4 空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气。
4.5 对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净。
5 采样和样品
水样在采集后,应立即以0.45μm滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至pH1~2,于聚乙烯瓶中保存。
6 分析步骤
6.1 试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。
然后再分取一定量(一般为2~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艳溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀。
此溶液应在当天完成测定。
6.2 校准溶液的制备
6.2.1 钾校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL,加硝酸艳溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀。
其各点的浓度分别为:0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。
本校准溶液应在当天使用。
6.2.2 钠校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0,1.00,3.00,5.00,7.50,10.00mL,加3.00mL硝酸铯溶液(3.3),加1mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至标线,摇匀。
其各点的浓度分别为0,0.20.0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。
本校准溶液应在当天使用。
6.3 仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙炔;当关闭气路时,必须先关乙炔,后关空气,以免回火爆炸。
当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min,以清洗雾化系统。
6.4 测量
在正式测量前,先以水调仪器零点,然后即可吸喷校准溶液和试料,记录吸光度。
6.5 空白试验
空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。
6.6 校准曲线的绘制
绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线。
每批测定时,必须同时绘制校准曲线。
7 结果的表示
样品中钾或钠的浓度C(mg/L)以回归方程计算或按下式计算:
C=f·C1
式中:f——稀释比
f=试料体积/分取实验室样品体积,mL;
C1——由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度,mg/L。
8 精密度和准确度
对一个合成样品,其各组分浓度(以mg/L计)为:K+,9.82;Na+,46.55;Ca2+,40.64;Mg2+,8.39;C1-,88.29;SO42-,93.83;总碱度(以CaCO3计)77.68。
使用766.5nm波长测定钾,使用589.0nm波长测定钠,取得如下结果。
8.1 重复性
在单个实验室内,进行六次测定,相对标准偏差为:钾0.50%;钠1.52%。
8.2 再现性
在五个实验室内,各进行六次测定,取得了30个分析结果,相对标准差为:钾2.27%;钠0.90%。
8.3 准确度
加标回收率置信范围为:钾99.60%±5.36%;钠100.13%±5.08%。
相对误差为:钾-1.63%;钠+0.58%。
9 备注
9.1 注意事项
钾和钠均为溶解度很大的常量元素,原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。
为了取得精密度好准确度高的分析结果,对所用玻璃器皿必须认真清洗。
试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶,而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。
9.2 关于保存样品的器皿
样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中,因为这种玻璃中的钾和钠容易被水样和溶剂溶出导致污染。
9.3 关于次灵敏线测定钾和钠。
对于钾和钠浓度较高的样品,在使用本标准时会因稀释倍数过大,降低测定的精密度、同时也给操作带来麻烦。
因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高,可使用次灵敏线钾440.4nm、钠330.2nm测定,浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内,钠为100mg/L以内。
附加说明:
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。
本标准由黄河水资源保扩监测中心站负责起草。
本标准主要起草人冯荣周。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。