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水质钠和钾的测定GB11904-89火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用钠和钾基态原子能吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·钾和钠空心阴极灯3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钠和钾检出限7.1检出限表7.11钠检出限测得钠的检出限0.001mg/L，小于国家标准0.01mg/L。
表7.12钾检出限测得钾的检出限0.003mg/L，小于国家标准0.05mg/L。
7.2精密度7.21钠精密度本次实验测得精密度钠0.75％，小于国家标准0.90％。
7.21钾精密度本次实验测得精密度钾0.58％，小于国家标准2.27％。
7.3准确度表7.31钠准确度本次实验测得钠和钾1.94mg/l ，在质控范围内。
表7.31钾准确度本次实验测得钠和钾1.48mg/l ，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
xxxxxxx公司方法验证报告标题：水质钾的测定火焰原子吸收分光光度法仪器：公司头个字母缩写-YQ- 原子吸收分光光度计文件编号：参考方法/标准：本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制：日期：审核：日期：批准：日期：目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3.试样处理 (2)3.1样品采集 (2)3.2样品的预处理 (2)3.3样品测定（空白测定） (2)4.人员确认 (2)5.方法检出限的统计依据 (2)6. 绘制标准曲线 (3)7.最低检出限和测定下限 (3)8.精密度和正确度 (4)9.结论 (5)10.附件 (5)1.依据RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01：2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件2.2试剂2.3光谱条件仪器名称：原子吸收分光光度计载气流速：ml/min乙炔流量：ml/min 空气流量：ml/min13.试样处理3.1样品采集水样在采集后，应立即以0. 45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(1+1 )调至pH=l〜2, 于聚乙烯瓶中保存。
3.2样品的预处理如果对样品中钾浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。
然后再分取一定量(一般为2〜10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中，加3. 0 mL 硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀。
土壤全钾、钠的测定
土壤全钾、钠的测定是衡量土壤中钾离子和钠离子的容量的一种重要的理化测定方法，常应用于土壤分析及田间样品的综合分析中。
检测方法主要包括加氯吸附-火焰光度（CLAF）法和氯容量法。
两者方法有一些不同，但
原理基本相同。
加氯吸附-火焰光度（CLAF）法又称为Nessler化学定氮（NCDN）法，是基于氯与检测样
品中的K和Na离子之间的沉淀反应，形成沉淀物，再经火焰光度测定沉淀物中氯含量，
从而来推算出样品中全氯离子的含量。
氯容量法是以碱性硝酸钠或碳酸钠为溶液源，加可溶性碱性氯化钠或氯化亚铵（也可直接加氯化钠），也可加元素氯，于土壤样品中，经收支平衡和保留有效氯量，再测定收支后
的氯量，据此推算样品中全氯离子的总量，从而测定钾和钠的含量。
任何一种土壤测定的方法都必须仔细准备实验材料和设备，仔细操作，严格控制实验过程，良好的环境条件，才能确保测定数据准确可靠。
这样，就能准确测定土壤中全钾、钠的含量，有助于更好地研究土壤的营养特性和实施有效的土壤改良技术。
火焰光度计检测水泥中钾钠的分析摘要：碱含量就是水泥中碱物质的含量，用Na2O合计当量表达，即碱量=Na2O+0.658K2O。
碱含量主要从水泥生产原材料带入,尤其是粘土、页岩、煤矸石等中带入。
钾、钠在水泥中是一种有害成分，无论是对水泥生产工艺或者是在水泥工程建筑中（碱-集料反应）都是如此。
因而测定水泥与水泥原料中钾和钠的含量，具有重要的意义。
关键词：水泥；火焰光度计引言：目前，水泥及水泥用原燃材料中钾、钠的测定方法，主要应用火焰光度计法，在GB/T176—2008《水泥化学分析方法》中为基准法，此方法操作简便，速度快，测定结果准确，并适于大批试样的分析。
一、火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件1)光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。
2)单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3)光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
二、影响火焰光度法准确度的因素1)激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。
2)分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3)光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。
多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。
4)酸度和盐的浓度：实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器，其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射，利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量，并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上，然后进行校准。
校准时，使用已知含量的钾、钠标准溶液，按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下，样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异，可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中，加热至熔融，并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油，混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中，然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前，要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中，要注意安全，防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长，以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够，并根据需要进行校准，确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约，报告测量结果时应当注明修约规则。
总之，利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法，可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时，也需要注意多方面的问题，才能获得较为准确的结果。
血清酶法钾,钠测定及其评价
血清酶法钾、钠测定是一种常见的生化检测方法，用于评估人体内钾、钠等离子体积的水平。
本文将简要介绍血清酶法钾、钠测定的原理、应用领域、分析方法和评价等方面。
一、原理
血清酶法钾、钠测定的原理是通过测量血清中钾、钠离子浓度与酶催化反应传递的信号来计算离子浓度。
血清中的离子浓度与细胞膜的通透性、体液充盈度等因素有关，因此，血清酶法钾、钠测定可以正确评估人体中离子浓度的水平。
二、应用领域
目前，血清酶法钾、钠测定广泛应用于临床医学领域，有助于诊断和治疗很多病症。
例如，对于心、肾、代谢和肝等疾病，此项检测方法可以有效评估人体内的离子平衡状态，帮助医生确诊和治疗疾病。
三、分析方法
血清酶法钾、钠测定的分析方法包括光谱分析、电化学方法、光电法、放射性同位素技术等，其中光谱分析是常用的方法之一。
该方法基于吸收或散射光的定性和定量
分析，用光谱进一步分析生成的数据，以获得精确的分析结果。
四、评价
血清酶法钾、钠测定的评价可以从准确性、精度、灵敏度等方面进行评价。
没有标准结果的血清钾、血清钠测定结果的精度是一个关键问题。
然而，由于血清样本中含有大量的蛋白质、激素和其他异物质，因此计算机算法的使用可以使测量更加准确。
通过提高具有钾、钠离子专一性的检测酶的灵敏度，可以提高检测结果的可靠性。
总之，血清酶法钾、钠测定是诊断和治疗许多常见疾病的重要环节之一。
虽然该方法需要一定的专业知识和技能，但它在现代医学中发挥着至关重要的作用。
因此，在使用之前，应该对该方法进行充分的了解和实验，以确保检测数据可靠性和有效性。
实验五：火焰光度法测溶液中的钾钠含量一、实验目的：1、了解火焰光度计的工作原理；2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法。
二、实验原理样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧，受热能的激发，原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。
处于激发态的电子很不稳定，当其由激发态跃迁回基态（或较低能级）时，所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来，通过测定这种特定波长的光的辐射强度，可进行定量分析。
在火焰激发下，钾原子发出766.5 nm的红光，钠原子发出589.3 nm的黄光。
通过测定这两种光的辐射强度，就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。
火焰的激发能较低，火焰光度法主要用于碱金属元素和和部分碱土金属元素的定量分析。
三、实验步骤1. 钾、钠标准溶液储备液的配制准确称取经200 ℃干燥的氯化钾1.9067 g、氯化钠2.5421 g，用水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中，定容。
此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mg·mL-1。
2. 仪器的准备按仪器说明书操作。
接通仪器和通风罩电源，打开压缩空气钢瓶阀门，调输出压力约为0.2 MPa，开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门，按下点火开关，调节燃气阀，使火焰成浅蓝色，高度约为4 cm，预热约20 min，使火焰趋向热平衡。
将废液管插入废液接受瓶，进样管插入纯水中，吸入空白液，火焰再呈稳定的蓝色时，可开始测样。
3. 标准曲线及样品的测定分别吸取钾、钠标准溶液适量，配成系列标准溶液(见表1)。
另取2.00 mL样品溶液于50 mL容量瓶中，水定容。
以纯水调零，对上述溶液进行测定，结果列入表1中。
样品测定完后，进样管插入纯水中。
表1 钾、钠标准曲线及样品的测定根据表中数据，分别绘制钾、钠的标准曲线，并计算出溶液中K +、Na +的含量。
4. 关闭仪器按仪器说明书操作。
一般的步骤是：关闭燃气阀，关闭进样阀，火焰熄灭后关闭空气阀，最后断开仪器和通风罩的电源。
土壤中钾钠含量的测定预习报告
土壤中的速效钾是可被当季作物吸收的钾，包括水溶性钾和交换性钾。
土壤全钾的含量只能说明土壤钾总储量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况。
一般土壤中的全钾并不少，但有效钾不到全钾的1%—2%。
为了判断土壤钾的供应情况以及是否需要钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。
用中性的1mol/LNH 4 Ac 溶液浸提土壤时，NH 4 + 与土壤胶体表面的K +进行交换，连同水溶性K +一起进入溶液。
浸提液中的K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度计：1mol/LNH 4 Ac 溶液(pH=7.0); K 标准溶液。
火焰原子吸收光谱法测定钠、钾的含量
验证报告
新疆有色金属研究所关玉珍赵兰芳
1 方法提要
碳酸锂、氢氧化锂试料以盐酸分解，氯化锂试料以水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长589.0nm和766.5nm处，用空气—乙炔火焰，标准加入法测定钠和钾。
2 试剂
2.1 盐酸（1+1），优级纯。
2.2 钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸（ρ1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含1mg钠。
2.2.1 钠标准溶液A：移取50.00mL钠标准贮存溶液（2.2），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含100μg钠。
2.2.2 钠标准溶液B：移取50.00mL钠标准贮存溶液（2.2.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含10μg钠。
2.3 钾标准贮存溶液：称取1.9070g预先在500℃～600℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（基准试剂），置于250mL塑料杯中，用100mL水溶解，加入10mL盐酸（ρ1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含1mg钾。
2.3.1钾标准溶液：移取50.00mL钾标准贮存溶液（2.3），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含100μg钾。
2.3.2钾标准溶液：移取50.00mL钾标准贮存溶液（2.3.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
此溶液1mL含10μg钾。
2.4 氯化铯溶液（10g/L）。
3 仪器
原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。
4 分析步骤
4.1 按表1称取试料,置于250mL塑料杯中，加入20mL水，按表1缓慢加入盐酸（2.1），待试料分解后，按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
表 1
4.2 分别移取四份
5.00mL试液于表2容量瓶中，按表2依次加入钠、钾标准溶液，以水稀释到刻度，摇匀。
表2
4.3 将试液（4.2）于原子吸收光谱仪，波长589.0nm 和766.5nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，按浓度递增顺序测量其吸光度。
取三次测量平均值。
4.4 以钠(钾)量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钠、钾的量。
5 分析结果的计算
钠、钾的含量以钠、钾质量分数)(K Na w 计，数值以％表示，按式（2）计算：
10010)(1
601)
(⨯•⨯•-=-V m V m m w K Na (2)
式中：
m 1——试液中测得的钠（钾）量，单位为微克（μg ）； m 0——空白溶液测得的钠（钾）量，单位为微克（μg ）； m ——试料的质量，单位为克（g ）； V ——试液的总体积，单位为毫升（mL ）； V 1——移取试液的体积，单位为毫升（mL ）。
6 实验
6.1 介质的选择
称取高纯碳酸锂产品10.000克于塑料烧杯中，加入50mL 盐酸（2.1）待试料完全溶解后，移入100 mL 容量瓶中。
分别移取5.00mL 试液于一组100mL 容量瓶中，加入200μg 钠标准（2.2.2）、200μg 钾标准（2.3.2）。
分别加入不同量的盐酸、硫酸、硝酸进行测定，结果见表3：
表3
由表3可见：在不同酸度硝酸介质中，对钠的测定影响不大，钾的测定吸光值随着酸度大的增大而减小。
在盐酸、硫酸介质中随着酸度的增加吸光度下降。
由于市售的硝酸中钾、钠含量比盐酸高，本方法选择盐酸分解试料，在小于0.5%盐酸介质中进行测定。
6.2 共存离子的干扰实验
称取三份5g高纯碳酸锂试料于三个塑料烧杯中，加入26mL盐酸（2.1）溶解，分别移入100 mL 容量瓶中，按表4加入钾、钠标准溶液和干扰元素，以水至刻度，摇匀。
移取5.00mL试液于一组100mL容量瓶中，按分析步骤进行测定，结果见表4。
表4
由表4可见：Ca、Mg 、Fe、Rb、Cs等元素，采用标准加入法共存离子不干扰钾、钠的测定。
6.3 测定溶液中加入氯化铯与不加氯化铯的对照实验
称取三份5g高纯碳酸锂试料于三个塑料烧杯中，加入26mL盐酸（2.1）溶解，分别移入100 mL 容量瓶中，按表4加入钾、钠标准溶液和氯化铯溶液（2.4），以水稀释刻度，摇匀。
移取5.00mL试液于一组100mL容量瓶中，按分析步骤进行测定，结果见表5。
由表5可见：采用标准加入法进行测定，加入氯化铯溶液和未加入氯化铯溶液，对钾、钠的测
定无影响，本方法选择不加入氯化铯溶液。
6.4 标准回收
表6
由表6可见：标准回收率为99.6%～102.0%。
6.5精密度
表7
6.6结论
氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钠、钾含量的测定，采用盐酸分解样品，在小于1%盐酸（与实验条件所说酸度不同）介质中，用标准加入法进行测定可以消除基体及共存元素的干扰。
方法可靠、操作简单，可以作为氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂中钠、钾测定的分析方法。
