MMFSCNG食物中钾钠的测定方法

钾、钠的测定----原子吸收光度法一、方法提要试样用盐酸-氢氟酸分解，在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长钠589.0nm和钾766.5nm处，以空气-乙炔火焰分别进行钠和钾的测定。

二、试剂1、钾标准溶液：称取1.5830g已在500-600℃灼烧过的光谱纯（或GR级）氯化钾溶于水中，用水稀释至1000 mL，贮存在塑料瓶中，摇匀。

此溶液含K2O为1mg/mL。

2、钠标准溶液：称取胜0.8858g已在00-600℃灼烧过的光谱纯（或GR级）氯化钠溶于水中，用水稀释至于1000 mL，贮存于塑料瓶中，摇匀。

此溶液含水量Na2O为1mg/mL。

三、分析步骤准确称取胜0.1000克试样，置于铂坩埚中，用少许水润湿，加入（1+1）硫酸15滴和氢氟酸10毫升，在电热板上加热分解（必要时，可再加氢氟酸处理一次）。

分解完全后，蒸发至冒尽白烟，冷却。

加入（1+1）硝酸5毫升和大半坩埚水，在电热板上加热溶解。

如在铂坩埚中不易溶解完全，用少量水，将不溶物和溶液一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。

标准曲线绘制：分别取钾、钠标准溶液0.0、0.3、0.6、0.9mL于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1）用水定容，摇匀，与试样同量进行测定。

四、注意事项1、所有器皿，包括移液管，使用前应以盐酸洗涤。

2、用氢氟酸硫酸溶解试磁应赶尽氟离子，防其侵蚀玻璃（玻璃中含有一定量的钾、钠使结果偏听偏高）。

故制成样品溶液后，应尽快完成测定。

3、若试样中钛、铁、铝较多，可在冒三氧化硫白烟至近干时，取下稍冷，用热水溶解盐类，移入250mL烧杯中，洗净坩埚，控制体积为60-70mL，加2-3g尿素，盖上表面皿，微沸约10分钟，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，干过滤或取清液测定钾、钠。

4、Cl1-、SO42-、CO32-、、NO31-，对钾、钠测定无影响，PO43-使钾的测定结果偏低，从标准中加入相应的，PO43-可抵消其干扰。

火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。

例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。

人们常称之为火焰反应。

不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。

而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。

这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。

由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。

同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。

火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。

所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。

（3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下2、标液配制：a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时（怎么来）的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

储于塑料瓶中。

此溶液5mg/ml；b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

储于塑料瓶中。

此溶液1mg/ml；c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

储于塑料瓶中。

此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100ml容量瓶中，加入50ml水和4ml盐酸，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。

火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器，其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。

本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。

一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射，利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量，并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。

二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上，然后进行校准。

校准时，使用已知含量的钾、钠标准溶液，按照仪器说明书中的方法进行校准。

2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。

通常情况下，样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。

消解方法因样品不同而异，可以采用烘干、酸消解等方法。

3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中，加热至熔融，并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油，混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中，然后读取相应的钾、钠含量值。

三、注意事项1. 样品处理前，要注意避免污染样品。

2. 样品处理和测定过程中，要注意安全，防止发生火灾和爆炸等事故。

3. 测定时要选择合适的检测波长，以获得准确的结果。

4. 测定前应检查仪器是否预热足够，并根据需要进行校准，确保测定结果准确可靠。

5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约，报告测量结果时应当注明修约规则。

总之，利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法，可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。

但在测定时，也需要注意多方面的问题，才能获得较为准确的结果。

各种食品中钠离子的测定（牛肉汤、肉汁、番茄酱、玉米条、椒盐卷饼、薄脆饼干）摘要食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。

但是在一些食品中钠离子不是1:1和氯离子结合。

常用的直接测定钠离子的方法包括原子吸收光谱或ICP。

但这些方法所需仪器费用昂贵，试剂纯度要求高且样品制备过程冗长繁琐。

本文采用一种全新简便的方法——温度滴定直接测定钠离子含量。

在对普通的小食品如薄脆饼干、玉米条、番茄酱等实验后发现，结果准确（与手工滴定值相符）且精度高（RSD<3.75%）。

AbstractThe sodium content of foods is usually determined indirectly using a precipitation reaction with silver nitrate. 1:1 molar ration of chloride ions to sodium ions is not necessarily when common sodium or chloride- containing ingredients are present in the food matrix. Common methods of direct testing of sodium include atomic absorption spectroscopy or inductively coupled plasma spectroscopy. These techniques involve significant capital investments in equipment and infrastructure, costly ultrapure reagents and lengthy sample preparation. This article reported a new method —thermometric titration to determine sodium content in typical snack food samples such as crackers, corn chips, ketchup and so on. The results provide high precision and repeatability.前言食品中钠含量的测定通常是间接地测氯离子含量，使用硝酸银滴定。

中华人民共和国国家标准煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定UDC662.613.1方法(原子吸收分光光度法)∶543.422.062GB4634—84Determination of potassium,sodium,iron,cslcium,magnesium snd nanganese in coslash by atomic absorption国家标准局1984-08-07发布1985-05-01实施本标准适用于煤灰及煤矸石灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定。

方法要点：样品经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰进行原子吸收测定。

加入释放剂镧盐或锶盐消除铝、钛等对钙、镁的干扰。

1仪器设备1.1原子吸收分光光度计：正式产品。

1.2光源：钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。

1.3分析天平：准确到0.0002g。

1.4电热板：温度可调。

1.5聚四氟乙烯坩埚：30mL。

2试剂所用试剂除特别规定外，均为分析纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。

2.1氢氟酸(GB620—77)。

2.2高氯酸(GB623—77)。

2.3盐酸(GB622—77)。

2.4镧溶液(50mgLa/mL)：称取三氧化二镧(99.99%)29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入1∶1盐酸100mL，加热溶解，冷后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

2.5锶溶液(50mgSr/mL)：称取经重结晶提纯的氯化锶①(SrCl2・6H2O)152g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

2.6铝溶液(1mgAl2O3/mL)：称取氯化铝(AlCl3・6H2O)4.736g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

2.7钾标准储备溶液(1mgK2O/mL)：称取在500℃灼烧30min的氯化钾(优级纯)1.5829g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。

《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程本标准修订是由国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司负责提出并立项，由深圳市疾病预防控制中心负责整合修订,项目编号：ZHENGHE-2014-388。

标准起草单位为深圳市疾病预防控制中心，协作单位为广东省疾病预防控制中心。

主要起草人：林凯、刘桂华、姜杰、彭朝琼、梁旭霞、张慧敏、蔡文华、李忠平。

接到《食品中钾、钠的测定》标准修订任务后，立即成立了标准修订小组，小组成员首先广泛收集相关的国内外方法、标准和文献资料，对所有现行食品安全国家标准中钾和钠的检测方法进行全面清理和归纳，在现行方法GB/T 5009.91-2003等检测方法分析的基础上，参照国际组织及有关国家相关的法规方法，结合我国实际情况，梳理分析国内食品中钾、钠测定的相关标准化方法，提出整合意见。

早期食品中钾、钠的测定多采用火焰原子发射光谱法，如GB/T 15402-1994、NY 82.18-1988、GB/T 5009.91-2003。

近年来随着检测技术的发展，食品中钾、钠的测定越来越多采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，如GB/T 18932.11/12-2002、NY/T 1653-2008及GB 5413.21-2010。

为了落实食品安全法，整合现行标准以满足实际检测工作的需要。

提出食品中钾、钠测定的第一法火焰原子吸收光谱法；第二法火焰原子发射光谱法；第三法电感耦合等离子体发射光谱法。

并对现行方法的各项技术内容进行分析，确立标准的方法学研究方案，对各项技术指标进行测定与验证，经过数据汇总，提出修订内容，形成该国家标准的编制说明。

二、与我国有关法律、法规和其他标准的关系目前我国采用的涉及食品中钾、钠的标准方法和规范主要有：1.GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定；2.GB5413.21-2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定；3.GB/T15402-1994水果蔬菜及其制品钾、钠含量的测定；4.NY 82.18-1988果汁中钾和钠的测定；5.GB/T18932.11-2002蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定；6.GB/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法；7.NY/T 1653-2008蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定。

食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定方法。

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。

2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

第一法火焰原子吸收分光光度法3原理试样经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离了全部溶解，直接吸入空气一乙炔火焰中原了化，并在光路中分别测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰原了对特定波长谱线的吸收。

测定钙、镁时，需用斓作释放剂，以消除磷酸干扰。

4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

4. 1盐酸。

4. 2硝酸(X03)。

4. 3氧化斓(L1z03。

4. 4氯化钾:分了量74.55，光谱纯。

4. 5氯化钠:分了量58.44，光谱纯。

4. 6碳酸钙:分了量100.05，光谱纯。

4. 7纯镁:光谱纯。

4. 8纯锌:光谱纯。

4. 9铁粉:光谱纯。

4. 10金属铜:光谱纯。

4. 11金属锰:光谱纯。

4.12盐酸A C2 %}:取2mL盐酸(4.1}，用水稀释至100 mL o4. 13盐酸B (20%):取20 mL盐酸(4.1)，4. 14硝酸溶液(50%}:取50 mL硝酸(4.2}用水稀释至100 mL o用水稀释至100 mL o4. 15溶液(50 g/L):称取29.32 g氧化] <4.3)，用25 mL去离了水湿润后，缓慢添加125 mL盐酸(4.1)使氧化斓溶解后，用去离了水稀释至500 mLo4. 16钾标准溶液(1000 wg/mL}:称取干燥的氯化钾(C4.4} 19067 g，用盐酸A <4.12)溶解，并定容于1000 mL容量瓶中。

食物中钾、钠的测定方法食物中钾、钠的测定方法火焰发射法1.原理样品处理后，导入火焰光度计中，经原子化后，分别测定钾、钠的发射强度，其发射强度与它们的含量成正比。

钾、钠最低检出限分别为0.05μg和0.3μg2.适用范围依据中华人民共和国国家标准，钾：GB-1239790，钠：GB-1239790，此方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定。

3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3）去离子水：（KΩ）80万以上。

（4）国家标准物质研究中心：钾、钠标准溶液，浓度均为1000μg/mL,（5）标准质控物：猪肝粉。

以上溶液需4℃保存，质控物室温干燥保存。

5.操作步骤5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。

准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。

次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至200℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。

若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。

消化完后，待凉，再加5mL去离子水，再加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定溶至10mL。

样品进行消化时，应同时进行空白消化。

5.2测定：将标准储备液分别配置成不同浓度系列的标准稀释液，然后上机测定。

不同浓度系列标准稀释液的配制元素表(略)实验条件：钾、钠的测定波长分别404.4nm、589.0nm，狭缝分别为0.5nm和0.2nm，燃烧头的位置按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火进行测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品。

6.计算根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。

食品国家安全标准食品中钾,钠的测定食品国家安全标准是保障人民身体健康的重要保障，其中食品中钾钠含量的测定是其中的一项重要内容。

1. 食品国家安全标准的重要性食品安全是关乎人民群众生命健康的重要问题，国家对食品国家安全标准的制定和管理是为了保障人们在日常生活中所食用食品的安全性。

其中，食品中钠、钾的测定作为其中的一项重要指标，具有非常重要的意义。

2. 食品中钠、钾的作用和含量标准钠是人体所需微量元素之一，在维持细胞的渗透压和酸碱平衡，传导神经冲动和肌肉收缩等方面发挥着重要作用。

然而，过多的钠摄入会导致高血压等健康问题。

国家对食品中钠的含量制定了相应的标准，确保人们的健康。

与此钾也是维持心肌、神经及肌肉兴奋性活力正常所必需的元素，但最新食物指南建议补充更多的钾，但是过量的钾摄入同样对身体健康有影响。

食品中钾的含量也需要被控制在一定范围内。

3. 食品中钠、钾的测定方法食品中钠、钾的测定方法有多种，比如火焰原子吸收光谱法、离子选择电极法、原子荧光光谱法等，对于不同类型的食品要选择不同的测定方法。

火焰原子吸收光谱法适用于测定含有肉、香肠和午餐肉等肉制品，而离子选择电极法适用于测定方便食品和坚果类产品。

测定食品中钠、钾的含量，需要严格按照国家标准操作，确保测定出准确的结果。

4. 个人观点和理解食品国家安全标准中钠、钾的测定是非常重要的一项内容，它直接关系到人们的身体健康和生活质量。

在我看来，严格控制食品中钠、钾的含量，不仅需要加强对食品生产的监管，也需要加强对人们饮食的宣传和教育。

只有人们有足够的知识和意识，才能更好地遵循国家安全标准，保障自己和家人的身体健康。

总结回顾：通过本文的阐述，我们可以了解到食品国家安全标准中钠、钾的测定的重要性和意义。

我们也了解了食品中钠、钾的作用和含量标准以及测定方法。

这些知识不仅有助于我们更好地保障自己和家人的身体健康，也有助于加强社会对食品安全的监管和管理。

希望本文对大家在生活中更加关注食品安全，保障自己的健康有所帮助。

MMFSCNG0045 水果水果制品蔬菜 蔬菜制品 钾 钠 火焰光度法MM_FS_CNG_0045水果 蔬菜及其制品钠 钾含量的测定1．适用范围本方法适用于水果、蔬菜及其制品钠、钾含量的测定。

2．原理概要样品经高温灰化(525±25℃)使有机物分解,用酸溶液溶解残渣，使钠、钾转变为离子态。

用火焰光度法测定。

计算试样中钠、钾的含量。

3.主要仪器和试剂3.1主要试剂3.1.1盐酸，ρ20＝1.19g/mL；3.1.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL；3.1.3乙酸镁溶液：150 g/L。

称取15.0g乙酸镁，加水溶解并定容至100mL；3.1.4钠、钾混合标准贮备溶液：称取在105℃±5℃烘4～6 h的氯化钠(基准试剂)2.542 0g和氯化钾(基准试剂)1.9067g溶解后定容至1 L，备用3.2仪器3.2.1分析天平：感量0.001、0.0001 g；3.2.2无灰滤纸；3.2.3带孔的无灰滤纸：中央有一个直径为2～3 mm小孔，再沿半径剪开；3.2.4电热恒温水浴锅：温度可调；3.2.5电热恒温干燥箱：温度可调；3.2.6电热板：可变温控制；3.2.7马福炉：可变温控制；3.2.8火焰光度计4. 过程简述4.1试样的制备4.1.1液体制品： 将试样充分摇匀，用移液管吸取5～20mL。

粘稠或悬浊液体可用天平称取5～20g，精确至0.001g。

4.1.2果蔬酱制品：将试样搅拌均匀，称取5～20 g，精确至0.001 g。

4.1.3新鲜果蔬：将样品去表面水分。

用四分法取可食部分切碎。

加水，捣成匀浆。

扣除加水量，称取约20～30 g，精确至0.001 g。

4.1.4冷冻及罐头制品：将样品制成匀浆，称取5～20g；混匀，分取一部分，称取5～20g，精确至0.001 g。

4.1.5干制品：取样品可食部分切碎，准称50.000g，放置烘箱中，经60℃烘6h,取出，冷却，准称并计算水分含量,然后粉碎过0.5mm筛。