水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法精品资料
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精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
油田水质分析实验一火焰原子吸收分光光度法测水中钾钠离子含量化学化工学院化工12-3班郭楠120301140302一.实验目的(1)掌握原子吸收分光光度法测定Na+,K+离子含量的原理和方法。
(2)学会标准曲线的绘制方法及其使用。
二.实验原理原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS),简称原子吸收法。
它是应用特征光源所发射的特征光谱,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子所吸收,从辐射光强度的减弱程度,以确定试样中待测元素含量的一种方法。
三.实验步骤(1)取 4.7750gKCl和 6.3582gNaCl分别配置250mL10g/L的K+,Na+溶液。
(2)分别取上述溶液0.5mL于50mL容量瓶中,加蒸馏水分别配置成100μg/L的K+,Na+溶液。
(3)按要求配置一系列K+,Na+标准系列,并测出其吸光度A,画出标准曲线。
(4)取水样25.00mL置于50mL容量瓶,加(1+1)HNO31.0mL,加10g/L的Na+溶液5mL,稀释定容,测出吸光度A。
四.实验数据(1)K+标准系列(50mL容量瓶)K+(100μg/L) Na+(10g/L) (1+1)HNO3C(K+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 -0.0092 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.00513 0.3mL 5.0mL 1.0mL 0.6μg/L 0.01514 0.5mL 5.0mL 1.0mL 1.0μg/L 0.03255 1.0mL 5.0mL 1.0mL 2.0μg/L 0.0669(2)Na+标准系列(50mL容量瓶)Na+(100μg/L) K+(10g/L) (1+1)HNO3C(Na+) A1 0 5.0mL 1.0mL 0 0.00012 0.1mL 5.0mL 1.0mL 0.2μg/L 0.04473 1.5mL 5.0mL 1.0mL 3.0μg/L 0.07324 2.0mL 5.0mL 1.0mL 4.0μg/L 0.10885 2.5mL 5.0mL 1.0mL 5.0μg/L 0.1316(3)水样吸光度A(K+)=0.0351,A(Na+)=0.1439。
水质钠和钾的测定GB11904-89火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用钠和钾基态原子能吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:·原子吸收分光光度计·钾和钠空心阴极灯3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钠和钾检出限7.1检出限表7.11钠检出限测得钠的检出限0.001mg/L,小于国家标准0.01mg/L。
表7.12钾检出限测得钾的检出限0.003mg/L,小于国家标准0.05mg/L。
7.2精密度7.21钠精密度本次实验测得精密度钠0.75%,小于国家标准0.90%。
7.21钾精密度本次实验测得精密度钾0.58%,小于国家标准2.27%。
7.3准确度表7.31钠准确度本次实验测得钠和钾1.94mg/l ,在质控范围内。
表7.31钾准确度本次实验测得钠和钾1.48mg/l ,在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
9、附件(记录)编制批准日期日期。
火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量【摘要】火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以准确测定玻璃中的钾和钠含量。
本文首先介绍了这种方法的原理,然后详细描述了实验方法和数据处理过程。
结果分析表明,该方法能够准确地反映玻璃样品中钾和钠的浓度。
应用领域涵盖了玻璃制造行业的质量控制领域。
结论指出,火焰原子吸收光谱法是一种可靠的分析方法,可以有效地检测玻璃中的钾和钠含量,对工业生产具有重要意义。
该方法适用于工业生产中对玻璃材料的质量控制。
火焰原子吸收光谱法在玻璃分析领域有着广泛的应用前景。
【关键词】火焰原子吸收光谱法、玻璃、钾、钠、含量、测定、原理、实验方法、结果分析、应用领域、数据处理、可靠、工业生产、质量控制。
1. 引言1.1 火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量引言:火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于各种领域的元素分析中。
测定玻璃中钾、钠含量是该方法的一个重要应用方向。
玻璃是一种常见的无机非晶体材料,其主要成分包括硅酸盐和氧化物。
钾和钠是玻璃中常见的成分之一,对玻璃的物理性质和化学性质有着重要影响。
准确测定玻璃中钾、钠含量对于控制玻璃的质量具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,通过测定样品中特定元素的吸收光谱信号来确定其含量。
在测定玻璃中钾、钠含量时,主要通过将玻璃样品溶解后,利用特定的火焰条件将钠、钾原子激发,再通过光谱仪器检测其吸收光谱信号,最终计算出含量。
这种方法操作简便、准确性高,被广泛用于玻璃材料的质量控制和分析。
在本文中,将介绍火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量的原理、实验方法、结果分析和数据处理方法,探讨该方法在工业生产中的应用领域和优势,为实际应用提供参考和指导。
2. 正文2.1 原理介绍火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,广泛应用于金属元素的分析。
该方法利用原子在火焰中激发至高能级态后再退回基态时吸收特定的波长光线的原理,通过测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度来确定样品中金属元素的含量。
xxxxxxx公司方法验证报告标题:水质钾的测定火焰原子吸收分光光度法仪器:公司头个字母缩写-YQ- 原子吸收分光光度计文件编号:参考方法/标准:本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制:日期:审核:日期:批准:日期:目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3.试样处理 (2)3.1样品采集 (2)3.2样品的预处理 (2)3.3样品测定(空白测定) (2)4.人员确认 (2)5.方法检出限的统计依据 (2)6. 绘制标准曲线 (3)7.最低检出限和测定下限 (3)8.精密度和正确度 (4)9.结论 (5)10.附件 (5)1.依据RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01:2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件2.2试剂2.3光谱条件仪器名称:原子吸收分光光度计载气流速:ml/min乙炔流量:ml/min 空气流量:ml/min13.试样处理3.1样品采集水样在采集后,应立即以0. 45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(1+1 )调至pH=l〜2, 于聚乙烯瓶中保存。
3.2样品的预处理如果对样品中钾浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。
然后再分取一定量(一般为2〜10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中,加3. 0 mL 硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀。
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器,其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射,利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量,并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上,然后进行校准。
校准时,使用已知含量的钾、钠标准溶液,按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下,样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异,可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中,加热至熔融,并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油,混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中,然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前,要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中,要注意安全,防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长,以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够,并根据需要进行校准,确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约,报告测量结果时应当注明修约规则。
总之,利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法,可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时,也需要注意多方面的问题,才能获得较为准确的结果。
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光
度法
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
1. 主要内容与使用范围
本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。
他适用于
地面水和饮用水测定。
测定范围钾为0.05~4.00mg/L ;钠为0.01~2.00mg/L。
对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。
2. 原理
原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。
在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。
特别是钾在浓
度低时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。
为了克服这一现象,加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。
这时即可在同一份试料中连续测疋
钾和钠。
3. 试剂
除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水•
3.1 硝酸(HNO3),p=1.42g/mL。
3.2硝酸溶液,1+1。
3.3硝酸溶液,0.2% (V/V):取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀。
3.4硝酸铯溶液,10.0g/L :取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。
3.5标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150 °C 干燥2h,并在干燥器内冷至室温。
3.5.1钾标准贮备溶液,含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化
钾(KCI),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液及时转
入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2钠标准贮备溶液,含钠1.000g/L:称取(2.5421 ±0.0003)g基准氯化
钠(NaCI),以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L:称取(1.9067 ±0.0003)g基
准氯化钾和(2.5421 ±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至
1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀,将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。
3.5.4钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL 于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2)以水稀释至标线,摇匀备用,此溶液可保存3个月。
3.5.5钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶
液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2)以水稀释至标线,摇匀,此溶液可保存3个月。
3.5.6钠标准使用溶液U,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶
液(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(3.2)以水稀释至标线,摇匀,此溶液可保存一个月。
4. 仪器
4.1原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。
4.2钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收
线为钾404.4nm,钠330.2nm。
4.3乙炔的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可但乙炔气必须经水和浓硫
酸洗涤后方可使用。
4.4空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气。
4.5对玻璃器皿的要求:所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去
离子水洗净。
5. 试样制备
水样在采集后,应立即以0.45 ^m滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3.2)调至pH1~2,于聚乙烯瓶中保存。
6. 操作步骤
6.1试料的制备
如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。
然后再分取一定量(一般为2~10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸铯溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀,此溶液应在当天完成测定。
6.2校准溶液的制备
6.2.1钾校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)00.50, 1.00,
1.50,
2.00, 2.50mL,加硝酸铯溶液(
3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL,用水稀释至标线,摇匀,其各点的浓度,分别为:0,1.00, 2.00, 3.00,
4.00,
5.00mg/L。
本校准溶液应在当天使用。
6.2.2钠校准溶液
取6只50mL容量瓶,分别加入钠标准使用溶液(3.5.6)0, 1.00, 3.00,
5.00, 7.50, 10.00mL,力卩3.00mL硝酸铯溶液(3.3),力卩1mL硝酸溶液(3.2),用水稀释至标线,摇匀,其各点的浓度分别为0, 0.20, 0.60, 1.00, 1.50,
2.00mg/L。
本校准溶液应在当天使用。
6.3仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙炔,当关闭气路时,必须先关乙炔,后关空气,以免回火爆炸
当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(3.3)喷雾5min以清洗雾化系统。
6.4测量
在正式测量前,先以水调仪器零点,然后即可吸喷校准溶液和试料,记录
吸光度。
6.5空白试验
空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。
6.6校准曲线的绘制
绘制钾或钠校准溶液吸光度与钾或钠对应浓度的校准曲线,每批测定时,
必须同时绘制校准曲线。
7. 结果计算
样品中钾或钠的浓度c(mg/L)以回归方程计算或按下式计算:
c=f c i
式中:f----稀释比,f=试料体积/分取实验室样品体积;
c1----由测定试料的吸光度从校准曲线上求得钾或钠的浓度,mg/L。
8. 精密度和准确度
对一个合成样品,其各组分浓度(以mg/L计)为:K+,9.82; Na+,
46.55; Ca2+, 40.64; Mg2+,8.39; Cl-,88.29; SO42-,93.83;总碱度
(以CaCO3计)77.68。
使用766.5nm波长测定钾,使用589.Onm波长测定钠,取得如下结果:
8.1重复性
在单个实验室内,进行六次测定,相对标准偏差为:钾0.50% ;钠
1.52%。
8.2再现性
在五个实验室内,各进行六次测定,取得了30个分析结果,相对标准差
为:钾,2.27%;钠,0.90%。
8.3准确度
加标回收率置信范围为;钾,99.60%±5.36%;钠,100.13%±5.08%。
相对
误差为:钾-1.63%;钠+0.58%。
9.备注
9.1注意事项
钾和钠均为溶解度很大的常量元素,原子吸收分光光度法又是灵敏度很高的方法。
为了取得精密度好准确度高的分析结果,对所用玻璃器皿必须认真清洗。
试剂及蒸馏水在同一批测定中必须使用同一规格同一瓶,而且应避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来污染。
9.2关于保存样品的器皿
样品及标准溶液不能保存在软质玻璃瓶中,因为这种玻璃中的钾和钠容易
被水样和溶剂溶出导致污染。
9.3关于次灵敏线测定钾和钠
对于钾和钠浓度较高的样品,在使用本方法时会因稀释倍数过大,降低测定的精密度,同时也给操作带来麻烦。
因一般的地表水中钾和钠的浓度都比较高,可使用次灵敏线钾440.4nm钠330.2nm测定,浓度范围可扩大到钾为200mg/L以内,钠为100mg/L以内。