水样中钾钠锂的测定

ｄｏｉ：１０ ３９６９／ｊ ｉｓｓｎ １００４－２７５Ｘ ２０２０ １０ ３４水中钾钠钙镁锂两种测定方法的比较何　俊，杜艳丽，邹　静（绵阳市疾病预防控制中心，四川　绵阳　６２１０００）摘　要：目的比较离子色谱法（ＩＣ）和电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定水中钾、钠、钙、镁、锂的差异性。

方法通过对比分析这两种方法的检出限、精密度、准确度和加标回收率。

结果ＩＣＰ－ＭＳ法检出限比离子色谱法低一个数量级，标准样品准确度均在保证值内，精密度ＲＳＤ均小于５％，加标回收率９４％～１０２％。

结论两种方法均能满足质量控制的要求，测定结果之间无显著差异。

关键词：钾；钠；钙；镁；锂；离子色谱法；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）１０－０９５－０３ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＴｗｏｋｉｎｄｓｏｆＭｅｔｈｏｄｓＤｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇＫ＋，Ｎａ＋，Ｃａ２＋，Ｍｇ２＋，Ｌｉ＋ｉｎＷａｔｅｒＨｅＪｕｎ，ＤｕＹａｎｌｉ，ＺｏｕＪｉｎｇ（ＭｉａｎｙａｎｇＤｉｓｅａｓｅＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＣｏｎｔｒｏｌＣｅｎｔｅｒ，ＳｉｃｈｕａｎＭｉａｎｙａｎｇ６２１０００） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅｓＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＩｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＩＣ）ａｎｄｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＣＰ－ＭＳ）ｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｐｏｔａｓｓｉｕｍ，ｓｏｄｉｕｍ，ｃａｌｃｉｕｍ，ｍａｇｎｅｓｉｕｍａｎｄｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｓｉｎｗａｔｅｒ．ＭｅｔｈｏｄｓＡｓｃｏｍ ｐａｒｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆＩＣＰ－ＭＳｗａｓｏｎｅｏｒｄｅｒｏｆｍａｇｎｉｔｕｄｅｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＩＣ，ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎＲＳＤｓｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ５％，Ｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｉｓｗｉｔｈｉｎｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｖａｌｕｅ，ａｎｄｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｉｚｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｗｅｒｅ９４％～１０１％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓｔｈｅｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓｃｏｕｌｄｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌ，ｔｈｅｒｅｗａｓｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅａｍｏｎｇｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｋ＋，Ｎａ＋，Ｃａ２＋，Ｍｇ２＋，Ｌｉ＋，ＩＣ，ＩＣＰ－ＭＳ 水中钾、钠、钙、镁是大气降水、血透水重要检验指标，也是自来水、地表水、矿泉水等的常测项目。

分析检测ICP-OES法测定饮用天然矿泉水中4种阳离子和4种界限指标元素姜华军，魏　敏，张　羽（威海市食品药品检验检测研究院，山东威海 264210）摘　要：采用电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy，ICP-OES）测定饮用天然矿泉水中的钾、钠、钙、镁4种阳离子和锂、锶、锌、硒4种界限指标元素。

结果表明，该方法的线性关系良好，8种元素测定的线性相关系数均大于0.999，检出限为0.000 082～0.025 000 mg·L-1，定量限为0.000 270～0.083 000 mg·L-1，平均相对标准偏差为0.1%～4.8%，平均回收率在96.0%～107.0%。

该方法快速、灵敏，结果稳定、准确，适用于饮用天然矿泉水中富含的4种阳离子和4种界限指标元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）；饮用天然矿泉水；阳离子；界限指标Determination of 4 Cations and 4 Limiting Index Elements in Potable Natural Mineral Water by ICP-OESJIANG Huajun, WEI Min, ZHANG Yu(Weihai Institute for Food and Drug Control, Weihai 264210, China)Abstract: The four cations of potassium, sodium, calcium and magnesium and the four limiting index elements of lithium, strontium, zinc and selenium in potable natural mineral water were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). This method showed good linearity, and the linear correlation coefficients for all eight elements were more than 0.999. The detection limits were 0.000 082～0.025 000 mg·L-1 and the quantitative limit were 0.000 270～0.083 000 mg·L-1. The average relative standard deviations were 0.1%～4.8%, and the average recoveries were 96.0%～107.0%. This method is fast, sensitive, and has stable and accurate results. It is suitable for the simultaneous determination of four cations and four limiting index elements rich in potable natural mineral water.Keywords: inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES); potable natural mineral water; cations; limiting index饮用天然矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工采集的、未受污染的地下水，含有一定量的矿物质盐和微量元素。

水质钠和钾的测定GB11904-89火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介利用钠和钾基态原子能吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·钾和钠空心阴极灯3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钠和钾检出限7.1检出限表7.11钠检出限测得钠的检出限0.001mg/L，小于国家标准0.01mg/L。

表7.12钾检出限测得钾的检出限0.003mg/L，小于国家标准0.05mg/L。

7.2精密度7.21钠精密度本次实验测得精密度钠0.75％，小于国家标准0.90％。

7.21钾精密度本次实验测得精密度钾0.58％，小于国家标准2.27％。

7.3准确度表7.31钠准确度本次实验测得钠和钾1.94mg/l ，在质控范围内。

表7.31钾准确度本次实验测得钠和钾1.48mg/l ，在质控范围内。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）编制批准日期日期。

煤气水洗水样中钠、钾的测定摘要：煤气化是洁净煤技术的一种工艺方法，可节能省煤，提高利用率，更是对环保有着重要的作用。

本实验建立了离子色谱法测定煤气水洗水样中钠、钾的方法，采用英兰超滤单元净化后直接分析，钠和钾检出限分别为1.8μg/kg和2.5μg/kg，样品加标回收率在95%-100%之间，RSD小于1%，本方法测定前处理简单，峰形好，干扰物质少，回收率较满意，结果准确可靠，用于指导生产具有十分重要的意义。

关键词：离子色谱法；煤气水洗水样；钠，钾1．前言煤气化是洁净煤技术的一种工艺方法，可节能省煤，提高利用率，更是对环保有着重要的作用。

当今已实现工业化的煤气化技术存在反应温度高，能耗高等问题，这就促进了对煤的催化气化技术的研究[1]。

早在1921年，Taylor就发现碳酸钠，碳酸钾对煤气化有催化作用。

自此以后，众多研究者开始了对催化剂的研究[2]。

钠盐，钾盐等碱金属盐是煤气化有效的催化剂。

而该种催化剂在高温下易蒸发进入气相而流失，如果流失太大，则需及时补充催化剂的量，因此，及时检测煤气化过程中，催化剂的损失情况，对于提高反应效率，提高产气率等具有十分重要的意义。

2．材料与方法2.1 仪器与器材瑞士万通861 Compact IC(配电导检测器、MSM II 化学抑制器，英蓝超滤单元)；分析天平：感量0.0001g；注射器：2mL；水相滤膜：0.2μm；超声波清洗器。

2.2 试剂超纯水（电阻大于18.2MΩ/cm）；硝酸（分析纯，北京化学试剂公司）、2,6吡啶二甲酸（百灵威科技有限公司）；钠溶液标准物质（Na+）：1000mg/L (国家化学计量一级站)。

钾溶液标准物质（K+）：1000mg/L (国家化学计量一级站)2.3 标准溶液的配制准确量取1mL钠和钾标准溶液定容至100mL容量瓶中，定容，配置成10mg/L的贮备液。

分别量取0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL贮备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。

镁、钠、钾离子含量离子色谱法测定方法
离子色谱法可以用于测定水样中的镁、钠、钾离子含量。

1. 仪器配置
离子色谱仪、离子色谱柱、色谱柱保护剂、淋洗液、标准品、制备样品用的38mm 瓶、分析样品用的15ml瓶、玻璃移液器、分析天平、电子天平、聚四氟乙烯过滤器（0.45μm滤膜）、样品瓶盖、尽量使用超纯水。

2. 标准曲线制备
分别准备1000mg/L的镁、钾、钠标准溶液，以抽滤纯水稀释到不同浓度。

3. 样品制备
将待测水样加入制备样品用的瓶中，过聚四氟乙烯过滤器，取一定量的样品（5mL），加入15ml的15mM的盐酸和1ml的一个标准品，用抽样柱保护剂辅助调整，检查管路无气泡后，进样。

4. 具体的测量步骤
以20mM的柠檬酸盐缓冲液（pH3.7）做淋洗液，在离子色谱仪上运行，测量
出样品中各离子峰的面积，对照标准曲线，得出样品中的镁、钾、钠离子含量。

5. 结果分析
通过标准曲线计算出样品中的离子含量，此数值应该与实际含量相符。

若离子含量高于标准范围，则表明样品中含有过多的离子，需要进行处理。

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子
郭英
【期刊名称】《环境科学导刊》
【年(卷),期】2016(035)0z1
【摘要】离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分，测定便捷；对混合标准样品和降水样品进行测定，结果准确、可靠。

该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。

【总页数】2页(P190-191)
【作者】郭英
【作者单位】昆明市官渡区环境保护监测站，云南昆明650200
【正文语种】中文
【中图分类】X83
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钙测定1 乙二胺四乙酸二钠滴定法1.1 测定范围本方法测定水中钙含量大于200mg／L时，应预先稀释后测定。

1.2 方法提要在碱性溶液中(pH为12)钙离子与钙试剂生成红色的络合物，其不稳定常数大于钙与乙二胺四乙酸二钠络合物的不稳定常数，在此溶液中滴加乙二胺四乙酸二钠溶液，就会将络合的钙试剂取代出来，滴定到终点时，呈现出游离指示剂的纯蓝色。

水样碱度大时，须加入盐酸，经煮沸后再进行测定，否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀，使结果偏低。

1.3 试剂1.3.1 刚果红试纸。

1.3.2 盐酸溶液(1＋1)。

1.3.3 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝2 mol／L〕。

1.3.4 钙试剂:称取50mg钙试剂，加入25g氯化钾，在研钵中充分研磨成细粉后，贮存于密封的暗色瓶中。

1.3.5 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)标准溶液〔c(EDTA-2Na)＝0.01 mol／L〕，同9.3.6。

1.4 仪器1.4.1 滴定管。

1.4.2 移液管。

1.4.3 三角瓶。

1.5 分析步骤1.5.1 吸取50mL水样，注入150mL三角瓶中,放刚果红试纸(1.3.1)一小块，加入盐酸溶液（1.3.2）酸化，直到试纸变成蓝紫色。

1.5.2 将溶液煮沸2～3min，冷却后，加2mL氢氧化钠溶液(1.3.3)。

1.5.3 加入钙试剂(1.3.4)20～40mg，以EDTA-2Na标准溶液(1.3.5)滴定至红色变至纯蓝色为止，同时做空白试验，记下用量（溶液保存以测定镁离子）。

1.6 计算p(Ca)＝(V1－V2）×c×40.08×1000/V (13)式中:p(Ca)──水样中钙的质量浓度，mg／L；V1──滴定中所消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；V2──空白所消耗EDTA-2Na溶液体积，mL；c──EDTA-2Na溶液的浓度，mol／L；40.08──与1.00mL EDTA-2Na标准溶液〔c(EDTA-2Na)＝1.000 mol／L〕相当的以克表示钙的质量；V──所取水样的体积，mL。

水中钾钠钙镁锂两种测定方法的比较
陈卫红;魏生旻
【期刊名称】《中国金属通报》
【年(卷),期】2022()14
【摘要】现阶段广泛应用于测定水中钾纳钙镁锂差异性的方法有两种,分别为电感耦合等离子体质谱法以及比较离子色谱法。

本文为探索出上述两种测定方式的区别,通过对此两种方式的精密度、检出限、加标回收率等因素展开对比分析。

可以发现在应用电感耦合等离子体质谱法时,其检出限相较于离子色谱法而言相对会低出一个等级,但其标准样品的准确值却始终被控制在对应保证值以内,两种方法的精密度RSD都低于5%,而加标回收率则处于94%~102%这一区间之内,经过对比分析最终得出结论,上述两种方法的应用都符合质量控制工作需求,在结果测定方面并无较大的差异。

【总页数】3页(P147-149)
【作者】陈卫红;魏生旻
【作者单位】青海盐湖蓝科锂业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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水中钾钠钙镁锂两种测定方法的比较5.ICP-AES法测定海水中钾、钠、钙、镁、锂、锶、锰
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FHZHJSZISO0031 水质锂钠铵钾锰钙镁锶钡离子的测定离子色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-031水质—锂、钠、铵、钾、锰、钙、镁、锶、钡离子的测定—离子色谱法1 适用范围本方法适用于测定饮用水、地表水、废水中的Li+ 、Na+ 、NH4+ 、K+ 、Mn2+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Sr2+ 、Ba2+。

检测范围：Li+ 0.01～1mg/L，Na+ 0.1～10mg/L，NH4+ 0.1～10mg/L，K+ 0.1～10mg/L，Mn2+ 0.5～50mg/L，Ca2+ 0.5～50mg/L，Mg2+ 0.5～50mg/L，Sr2+0.5～50mg/L，Ba2+1～100mg/L。

2 原理概要液相色谱利用分离柱分离。

低容量的阳离子交换器作固定相，一元和二元酸的溶液作流动相。

这些阳离子利用电导率来检测。

洗提液要有足够低的电导率，所以电导检测器常与一抑制装置相联合（如阴离子交换剂），此抑制装置能降低洗提液的电导率，并将分离后的阳离子转变成其相应的基值。

在没有化学抑制的电导检测中，离子当量电导率之间的差值在经过柱子后被直接测定。

此差值要尽量高，检测池的温度变化范围要稳定在±0.1℃。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，离子色谱装置（包括洗提液储蓄器，适用于高效液相色谱的泵，进样装置，前置柱，分离柱，电导率检测器，记录装置，萃取柱或非极性柱）。

3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯，所用水的电导率应小于0.01mS/m，不含粒径大于0.45µm的颗粒物。

DL-2,3—二氨基丙酸—盐酸（DAP），7.7mol/L盐酸溶液，甲磺酸（≥99%），吡啶-2,6—二羧酸（PDH），酒石酸，1mol/L硝酸，硝酸锂，硝酸钠，氯化铵，硝酸钾，四水硝酸锰，四水硝酸钙，六水硝酸镁，硝酸锶，硝酸钡，洗提液，阳离子校准溶液。

4 过程简述4.1 采样采样参考ISO 5667-1，ISO 5667-2，ISO 5667-3。