结晶法从电镀污泥中回收锌的实验报告
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结晶法从电镀污泥中回收锌的实验报告
电镀污泥的处理流程（四）
兼锌渣、锌灰的物料处理
一、前言
七水硫酸锌（ZnSO4·H2O）是一种重要的无机化锌盐，以其良好的水溶性广泛应用于选矿、电镀、化工、化纤、饲料生产等方面，国内许多厂家都有生产，并随着经济的快速发展，需求量将逐渐增大。
目前，我国生产七水硫酸锌的方法大多是用硫酸溶解含有锌或锌离子的物料来制备硫酸锌，其中由于受金属锌价格的影响，其原料主要集中在工业废渣及含锌矿石上。
在工业生产中，七水硫酸锌是浓缩后的硫酸锌溶液在39℃以下的结晶产品。
结晶石一道重要的工序，也是一个纯化的过程，通过结晶可以除去绝大部分的阴离子和部分阳离子杂质，粗大的晶体容易脱水，因其吸附的杂质少而使产品质量更好。
要想获得晶体粗大的产品需要延长结晶时间，现在实际生产中结晶时间长达几十小时，如果结晶时间不够只能得到细颗粒的产品，因其比表面积大而吸附较多游离水，难于在离心机内甩干，造成主品位锌的含量不够且容易结块，成为不合格产品。
二、结晶原理
硫酸锌在水中的溶解度随温的降低而减少。
因此，先蒸发除水，使其达到饱和溶度，然后冷却至常温，使硫酸锌从溶液中结晶析出，再放入离心机中脱水、烘干即得七水硫酸锌晶体。
三、实验过程
（1）生产工艺过程
注：过滤2和过滤的3的滤渣作电镀污泥处理。
图1 锌渣的物料处理及生产硫酸锌的工艺流程图
（2）生产工艺技术条件
a.酸浸液固比为5:1左右。
b.酸浸终点pH在5左右。
c.氧化除铁过程中温度需90℃左右，终点pH为5.0，强力搅拌。
d.蒸发浓缩前控制pH在2左右。
e.浓缩液比重在1.55上下。
f.结晶时间2—3天。
（3）操作步骤
1、按5:1的液固比投料，开动搅拌，慢慢加入硫酸连续搅拌5小时，由于放热反应过程不需加热，酸浸终点时控制pH在5.0。
2、过滤，滤渣作高酸浸出或继续当作锌渣处理以保证锌的利用率。
3、往滤液中加入稍过量氧化剂，加热使温度达90℃以上时，加中和剂使铁沉淀，控制终点pH在5上下。
4、过滤，滤渣作电镀泥处理，滤液中加了稍过量锌粉以置换少量的铜等金属。
5、过滤，滤渣作电镀泥处理，往滤液中加了少量酸控制pH在2左右，浓缩结晶。
6、过滤，将晶体脱水晾干即得产品七水硫酸锌。
（4）实验结果
表1 锌灰、锌渣的浸出试验
实验序号
锌灰、锌渣低酸浸出液高酸浸出液
残渣
质量
（g）
浸出
率
（%）
渣
率
（%）质量
(g)
锌含量
（g/L）
体积
(L)
锌含量
（g/L）
体积
(L)
锌含量
（g/L）
1 1050 77.1 3.5 217.8 0.65 70.7 13.93 99.8 1.33
2 800 77.1 3.0 152.6 0.9 156.2 16.72 97.0 2.09
3 800 77.1 3.0 153.3 0.9 134.9 15.50 94.2 1.94
4 800 77.1 3.0 169.8 0.9 107.3 13.5
5 98.0 1.69
5 800 77.1 3.5 137.9 0.9 140.9 18.4 98.8 2.3
从表1可知，锌渣的浸出率基本达95%以上，确保的锌渣的利用率，且渣量较少，出渣率在2%左右。
表2 除铁前后锌液中铁的含量
实验序号除铁前铁含量（g/L）除铁后铁含量（g/L）除铁率（%）
1 1.11 0.10 91.0
2 1.02 0.02 98.0
3 1.05 0.02 98.1
从表2可知，采用氧化中和沉淀法除去溶液的低价铁离子可以达到很好的效果，除铁率在90%以上。
表3 硫酸锌的结晶率
实验序号
硫酸锌结晶液硫酸锌晶体结晶率
（%）体积（L）含锌量（g/L）质量（g）含锌量（%）
1 3.5 137.9 1230 22.65 67.5
2 3 128.5 990 22.65 58.2
3 3 139.6 1150 22.65 62.2
四、结论
1、利用锌渣废料生产七水硫酸锌的方法，具有工艺简便、成本小的优点。
2、采用该工艺的生产的七水硫酸锌各项指标均能达到HG/T2326-92*化工行业标准。
3、该方法使用的原料是废料，消除了一些电镀等企业产生的工业废渣，综合利用了工业废料，不仅避免了环境污染，还能取得一定的经济效益。
