气相色谱仪的简单介绍
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气相色谱仪操作指南说明书一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品等领域。
本操作指南旨在向用户介绍气相色谱仪的基本操作流程,并提供相关技术指导,以确保仪器的正常运行和准确分析结果。
二、仪器介绍1. 仪器概述气相色谱仪由进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统等组成。
通过进样系统将待测样品引入分离柱,采用分离柱中样品成分的不同挥发特性实现样品的分离,并通过检测器检测并定量分析样品中的化合物。
2. 仪器配置气相色谱仪具备以下主要组件:- 进样系统:负责将样品进样到分离柱中,如自动进样器、手动进样器等。
- 分离柱:选择合适的分离柱有助于获得准确的分析结果,常见的分离柱有毛细管柱、填充柱等。
- 检测器:用于检测样品的化合物,如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
- 数据处理系统:用于处理和分析检测到的信号,并生成结果报告。
三、操作流程1. 仪器准备- 将气相色谱仪与电源连接,并确认供电正常。
- 打开气源,并检查气源压力是否稳定。
- 开启仪器电源,并确保仪器自检完成无异常。
- 检查进样系统、分离柱和检测器是否安装稳固。
2. 样品处理- 准备待测样品,并按照分析需要合理稀释或抽取。
- 选择适当的进样方式,如自动进样器或手动进样器,并调整相应参数。
- 将样品进样到进样系统中,并确保进样量的准确性。
3. 分离与检测- 选择合适的分离柱,并安装到气相色谱仪中。
- 设置仪器参数,如进样量、分离温度和检测器参数等。
- 开始进行样品分析,并观察分析结果的稳定性。
- 记录检测结果并进行数据处理分析。
四、操作技巧与注意事项1. 样品处理- 样品的准备要充分,如固体样品需要进行粉碎和均匀混合。
- 在进样前应将样品尽量过滤,以防止柱塞和检测器的堵塞。
- 样品的稀释应根据分析需求进行合理调整。
2. 分离与检测- 分离柱的选择应根据待测样品的性质和分析要求进行合理搭配,以获得最佳分离效果。
- 进样量的控制要准确,进样过多可能导致柱塞和检测器的过载,进样过少则可能造成信号弱。
气相色谱仪使用方法说明书一、前言气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,具有高分离能力、分析速度快和检测灵敏度高等特点。
本说明书将详细介绍气相色谱仪的使用方法,以帮助用户正确操作仪器,并保证分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器及配件1.仪器:XXX型气相色谱仪2.气源:气相色谱仪需要接入高纯度稳定的氢气、氮气和空气供给装置。
3.色谱柱:色谱柱是气相色谱仪的重要部件,不同的分析需求可能需要不同类型的色谱柱。
使用前需要检查柱子是否损坏或污染,可以进行条件恢复或更换。
4.进样器:气相色谱仪通常配备了进样器,用户需要根据分析目标选择合适的进样方式和进样器类型。
5.检测器:检测器是气相色谱仪的核心组件,可以根据实际需要选择合适的类型和参数。
三、仪器操作步骤以下为一般的气相色谱仪使用方法步骤:1.前期准备1.1 确保气源供应充足并连接正确。
检查氢气、氮气和空气的供应装置,确保气源没有泄漏。
1.2 检查色谱柱的状态。
检查色谱柱是否完好无损,如果有损坏或污染,需进行更换或清洗。
1.3 检查进样器和检测器。
确保进样器和检测器连接稳固,没有松动或漏气。
2.仪器开机2.1 打开气相色谱仪电源开关,待仪器启动正常后,进行进一步的操作。
2.2 启动控制软件,并与仪器建立通讯连接。
3.样品进样3.1 按照分析需要,选择合适的样品进样方式和进样器类型。
手动进样和自动进样是常见的进样方式。
3.2 确保样品进样器和进样口的连接牢固,在进行样品进样前,检查进样器是否已经装好,并调整好相关参数。
3.3 进行样品进样。
根据实验要求,将样品准备好,经过适当的处理或预处理后,将其注入进样器中。
4.方法设定4.1 根据分析要求,设置合适的色谱柱和检测器。
4.2 在控制软件中设定色谱的温度、流速和温度程序等参数。
4.3 进行仪器的初始调试。
在开始正式分析前,运行程序进行初始调试,并根据示意图和结果进行相关参数的调整。
气象色谱仪技术参数
气象色谱仪是一种分析化学仪器,用于分析气相中的混合物成分。
下面是一些气象色谱仪的技术参数:
1. 柱箱:大气相色谱仪的柱箱大容积为 280(宽)×250(高)×225(深),具备高温控精度,五阶程序升温功能。
温度梯度为 1%,升温速率可在0.1~40℃/min 范围内任意设定,时间设定为9999.9min。
2. 辅助温度控制:气象色谱仪具备六路温度控制,包括柱箱、热导、检测器、注样器以及辅助 1 和辅助 2。
控温范围为室温加 8~399℃,控温精度为 0.1℃。
3. 电源:气象色谱仪采用~220V、10% a.c、500.5HZ 的电源。
4. 功率:气象色谱仪的功率为 2000w。
5. 外形尺寸:气象色谱仪的外形尺寸为 546(长)×480(宽)×428(高)毫米。
6. 重量:气象色谱仪的重量为 60kg。
在气象色谱仪的工作原理中,待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶。
以惰性气体(如氩气)将待测物样品蒸气带入柱内分离。
分离原理基于待测物在气相和固定相(如三氧化二铝)之间的吸附 - 脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现。
最后,在色谱柱的另一端接收流出物质,通过鉴定和记录从注入到流出的时间,分析混合气体中不同组分的含量。
此外,气象色谱仪还具有多种检测器,如 TCD(热导检测器)、
FID(火焰离子检测器)、ECD(电子捕获检测器)和 FPD(火焰光度检测器)等,具有不同的检测限和灵敏度。
安捷伦8860气相色谱仪作业指导书一、仪器介绍安捷伦8860气相色谱仪是一款高效、高灵敏度的气相色谱仪,广泛应用于环境监测、石油化工、食品药品等领域。
该仪器采用微电子技术,具有自动化程度高、操作简便、维护方便等特点。
二、仪器组成安捷伦8860气相色谱仪主要由进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样器采用六通阀进样方式,可以满足不同样品的进样需求;色谱柱采用高效毛细管柱,可以分离复杂的样品组分;检测器采用电子俘获检测器(ECD)或火焰离子化检测器(FID),可以高灵敏度地检测样品中的目标化合物;数据处理系统采用安捷伦化学工作站(GC ChemStation),可以对实验数据进行自动化处理和分析。
三、仪器安装与调试在进行仪器安装与调试之前,请仔细阅读本手册及仪器的使用说明书。
确保实验室电源、气体(如氮气、氢气等)和水的供应充足。
按照仪器说明书中的步骤进行安装与调试,确保仪器正常运行。
四、样品前处理在进行样品分析前,需要对样品进行前处理。
根据不同的样品类型和目标化合物,选择合适的提取方法。
例如,对于气体样品,可以采用气体吸收瓶或吸附剂进行富集;对于液体样品,可以采用萃取法或固相萃取法进行分离和纯化。
处理后的样品应尽可能避免污染和挥发,以保证分析结果的准确性。
五、样品进样将处理后的样品注入进样器中,注意注射针头不要卡住进样器内的硅胶垫。
在进样前,需要将注射针头在进样口处放置一段时间,以保证样品完全进入进样口。
进样量应根据样品类型和目标化合物含量进行调整,以保证分析结果的准确性。
六、数据分析通过安捷伦化学工作站(GC ChemStation)对实验数据进行采集和处理。
根据需要选择合适的色谱条件和分析方法,例如归一化法、内标法等。
在数据处理过程中,需要注意峰识别、基线校正、定量计算等环节的准确性。
同时,需要对实验数据进行质量评估,如标准偏差、可信区间等。
七、清洗与维护为了保证仪器的稳定性和分析结果的准确性,需要对仪器进行定期清洗和维护。
气相色谱仪各部件的作用分别是什么气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。
1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。
通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。
它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度要求99% 以上,化学惰性好,不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。
液体样品的进样一般采用微量注射器。
气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。
固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。
为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3. 分离系统分离系统是色谱仪的心脏部分。
其作用就是把样品中的各个组分分离开来。
分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。
其中色谱柱是色谱仪的核心部件。
色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。
柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。
色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。
通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。
气相色谱仪数据批处理教程1.引言1.1 概述气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析样品中的化合物。
GC的工作原理基于样品中化合物在固体或液体柱中的分配行为,通过控制流体的温度和流速,将不同组分逐一分离出来。
随着技术的发展,气相色谱仪在化学、环境、食品、医药等领域中得到了广泛的应用。
气相色谱仪数据的处理在化学分析中起着重要的作用。
对于每个分析结果,气相色谱仪都会生成一份数据文件,其中包含了非常丰富的信息。
然而,由于数据的数量庞大和复杂性,手动处理这些数据将非常耗时且容易出错。
因此,开发一种能够自动化处理气相色谱仪数据的方法将大大提高数据分析的效率和准确性。
本教程将介绍气相色谱仪数据批处理的基本原理和常用方法。
首先,我们将对气相色谱仪的基本原理进行简要概述,包括气相色谱分离技术和常用的检测器类型。
然后,我们将重点介绍数据预处理的方法,包括数据的导入和清洗、峰识别和峰面积计算等。
最后,我们将总结本教程的内容,并展望气相色谱仪数据批处理在未来的发展方向。
通过阅读本教程,读者将能够了解气相色谱仪数据批处理的基本原理和常用方法,掌握如何利用计算机技术来自动化处理气相色谱仪数据。
希望本教程能够为需要进行气相色谱仪数据处理的科研人员和工程师提供一些参考和帮助。
1.2 文章结构文章结构部分主要是对整篇文章的组织和内容进行概述。
本文的文章结构如下:2. 正文:2.1 气相色谱仪数据批处理的基本原理:本节将介绍气相色谱仪数据批处理的基本原理。
首先,将阐述气相色谱仪的工作原理和基本组成部分,包括进样系统、分离柱、检测器等。
接着,将介绍气相色谱仪数据的获取和处理流程,包括数据采集、数据转化和数据存储等。
最后,将简要介绍常用的气相色谱仪数据批处理方法,如峰识别、峰面积计算等,并对其原理进行解析。
2.2 数据预处理:本节将重点介绍气相色谱仪数据批处理中的数据预处理方法。
maxumii过程气相色谱仪说明书嘿,朋友!今天我要给你讲讲一个超厉害的家伙——Maxumii过程气相色谱仪。
这东西啊,就像是气相色谱仪世界里的超级英雄。
你知道吗?在化学分析的大舞台上,这个Maxumii过程气相色谱仪可是个大明星呢。
我有个朋友叫小李,他在实验室里天天和这个仪器打交道。
他刚见到这个仪器的时候,眼睛都亮了,就像小孩看到了心爱的玩具一样。
那这个Maxumii过程气相色谱仪到底是干啥的呢?简单来说,它就像一个超级侦探,专门用来分析气体混合物中的各种成分。
比如说,在一个充满各种气体的大杂烩里,它能精确地找出每种气体到底有多少,就像从一堆颜色各异的珠子里准确数出每种颜色珠子的数量一样神奇。
先看看它的外观吧。
它的外壳很坚固,就像一个忠诚的卫士,保护着内部那些精密的部件。
我的同事小王,不小心碰倒了一个普通的仪器,那仪器立马就散架了,可Maxumii过程气相色谱仪呢?有一次也被撞了一下,啥事没有,稳稳地站在那里,仿佛在说:“这点小碰撞算啥,我可没那么脆弱!”再来说说它的操作。
你可别以为这么厉害的仪器操作起来会很难。
哎呀,完全不是!就像你使用手机一样简单。
我给你讲个事儿,有个新来的实习生小赵,刚到实验室的时候,对这个仪器那是一脸茫然,他心里肯定在想:“这玩意儿看起来好复杂啊,我能行吗?”可是当他在老员工的简单指导下,上手试了试,立马就笑了起来,就像发现了新大陆一样。
他说:“哇塞,原来这么容易啊,就这么几个按钮,就像打游戏控制几个按键一样简单。
”这个仪器的内部构造那可真是相当精密。
各种管道就像人体的血管一样,有序地连接着各个部件。
它的传感器就像是超级敏锐的鼻子,能够嗅出哪怕是极其微小的气体成分变化。
你想啊,如果把气体混合物比作一道复杂的菜肴,那这个仪器就能准确地说出这道菜里每一种调料的用量。
这难道不神奇吗?它的检测精度啊,那可真是高得吓人。
有一次我们做一个实验,要检测一种混合气体里微量的有害物质。
其他仪器要么检测不出来,要么结果误差很大。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气体工业名词术语。
一种色谱分析仪器。
由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱仪色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
1.对色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。
(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KV A左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
2.气源准备及净化(1)气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。
一般用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。
有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。
气相色谱仪的原理及结构
嘿,朋友们!今天咱们来聊聊一个超厉害的东西——气相色谱仪!这玩意儿可神奇了,就像是一个超级侦探,能把各种混合物的成分都给分析得清清楚楚。
那气相色谱仪到底是怎么工作的呢?简单来说呀,它就像是一场赛跑比赛。
混合物就像是一群选手,它们在气相色谱仪这个“跑道”上开始奔跑。
不同的成分因为各自的性质不同,跑的速度也就不一样,这样就能一个一个地被区分开来啦!是不是很有意思?
气相色谱仪主要有几个部分组成呢。
首先就是进样口,这就像是比赛的起点,把样品送进去参加“赛跑”。
然后是色谱柱,这可是关键部分,就好比是不同速度的跑道,让各种成分能在这里展现出差异。
还有检测器,它就像是终点的裁判,准确地记录下每个成分到达的时间和情况。
你想想看,如果没有气相色谱仪,我们要想搞清楚一个复杂混合物里都有啥,那可真是太难啦!它在好多领域都大显身手呢。
比如说在化学领域,能帮助科学家们分析各种化合物;在医药领域,能检测药物的成分和纯度;在环境监测领域,能看看空气和水里都有哪些污染物。
哇,是不是超级厉害?
再比如在食品行业,它能检测食品中的添加剂呀、残留农药呀等等,保障我们的食品安全。
这不就像是一个忠诚的卫士,守护着我们的健康嘛!
气相色谱仪真的是现代科学的一个伟大发明呀!它让我们对世界的认识更加深入和准确。
没有它,好多事情我们都没法弄清楚呢!所以说,它可真是我们探索未知的得力助手啊!。
气相色谱仪的发展历程 自廿世纪五十年代以来,由于气相色谱技术突飞猛进的发展和推广应用,促使国际上众多分析仪器专家关注这种新颖的分析测试手段,热衷于这种技术的各种零部件的研究和开发,力图制造出能应用于各部门研究实验室和工厂控制分析实验室的、易为一般分析测试人员掌握的气相色谱分析仪器。在这种情况下,这类仪器很快在廿世纪五十年代的后期便以商品的面貌出现在市场上,并被称作为“气相色谱仪”。 到目前为止,由专业的分析仪器厂商制造、经市场进入各种实验室运行的商品气相色谱仪至少已有上百万台,并且其中至少有半数以上已是不同时期推出的新型气相色谱仪所更新过的。 气相色谱仪的发展与电子技术的发展密切相关。早期实验室研究期间的气相色谱仪几乎与电子技术毫不相干:其色谱柱的加热依赖于某些溶剂的恒定沸点,柱被安置在溶剂的蒸气浴中以保持恒定温度;当时检出柱中样品流出物(分离后的组分)的器件是精密的天平(被称作质量检测器)、气体定量管(称作体积检测器)或微量自动滴定装置(称作滴定检测器)。 第二代气相色谱仪是随着热导检测器、气体密度天平检测器和火焰热电偶检测器的出现和继电器控制的柱恒温箱的应用而推出的,这些仪器开始采用了电子管元件电路,色谱柱可以在约 50 ~℃之间的一个任意需要的温度下恒温。热导检测器的出现是在 1956 年,初期的热导检测器被称作为“卡它计”(Katharometer),这
个名称是用希腊神话中的纯洁女神卡沙茹斯( Katharos)命名的,所以会这样命名,当然是以载气的纯度是否由于样品组分的掺杂而发生了变化来看待的。热导检测器所转换的讯号电压可以被精确地记录成色谱图,因此比第一代气相色谱仪的分析灵敏度要高得多。由于它的通用性,直到目前仍然是一种最受气相色谱人员欢迎的检测器。 气体密度天平检测器是气相色谱法的开发者之一马丁( Martin)本人发明的,这种检测器对永久性气体的测定相当灵敏,但由于不能在高温下应用,因此出现后不久即被淘汰。 1957 年斯考特( Scott)发明了火焰热电偶检测器,这种检测器的原理是让载气带出的组分在氢火焰中燃烧,如果柱中流出的是纯载气,热电偶会给出一个恒定的讯号电压;如果载气中出现了组分,热电偶将改变温度,于是就改变了讯号电压。它的优点是讯号电压的变化与组分的燃烧热有关,因此省却了日常分析中的校正工作;但是一些在燃烧中发生吸热反应的组分常常会给出负峰,而且用来助燃的空气的稍稍波动即会引起基线的不稳定。这种检测器在六十年代中期便完全被新出现的火焰电离检测器所取代。 随着电子技术的进展,用于直流讯号电压的负反馈放大电路为开发新一代的气相色谱检测器奠定了基础。1958 年澳大利亚的电子学家麦克•威廉姆斯( McWilliams)和迪华尔( Dewar)以斯考特的火焰热电偶检测器为基础,发明了火焰电离检测器,它使检测组分的最小检出量从热导检测器的 1000 ppm 降到了 1 ppm,灵敏度提高了几乎上千倍。也几乎在同时,劳乌洛克( Lovelock)发明了氩电离检测器,也达到了这样高的灵敏度。以后出现的各种各样的高灵敏度检测器的种类,多得简直不可胜计,例如氦电离检测器、微截面积电离检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器、微波等离子体检测器、碱盐火焰热电离检测器、光电子检测器、微库仑检测器、电导检测器,等等,均应运而生。 在气相色谱法开始应用的阶段,人们喜欢用直径 6 ~ 8 mm 的色谱柱,因为这种柱管比较容易填充固定相;然而,随着时间的推移,人们逐渐认识到较细的柱有更好的分离效率。1957 年戈莱( Golay)首次用直径不到 1 mm 的毛细管色谱柱分离样品取得了令人惊异的效果,但由于当时在技术方面尚存在着一定的困难,因此没有被立即推广。此后大约在六十年代初,人们又发现在色谱过程中利用钟表装置去控制柱恒温箱的供电电压使柱温均匀升温的办法可以使样品中不同沸点的组分在不同的温度下进行更好的分离,因为通过控制钟表装置的启动和停止,以及控制钟表装置的摆动频率可以控制样品进样后升温的阶段时间和升温速率,所以这种方法被称作程序升温气相色谱法。 在七十年代初,人们认为气相色谱法将受到样品分解温度和固定液温度的限制,它的发展大概已到了顶端,因此把注意力又转移到液相色谱法上。由于受到气相色谱法的启发,借鉴于气相色谱柱的经验,人们开始缩小液相色谱柱的内径,并按照气相色谱法的发展过程,利用电子技术开发各种液相色谱仪的检测器,使原来使用的粗长的液相色谱柱变成了又短又细的新型液相色谱柱,并用各种新式的液相色谱检测器――如迁移丝火焰电离检测器、折光指数检测器、紫外和可见光吸收检测器-使液相色谱法的灵敏度提高到了一个比原来高出几个数量级的程度。然而,事实并非像一些人想像的那么美好,对于液相色谱法来说,它应用于高碳石油产物、生物化学、医学、生理基因等活性化合物的研究方面,由于其可以在常温或低温下操作,确有其独到之处;但对于广泛的有机化学领域它只能对付某些方面。可以说,液相色谱法作为气相色谱法和其它色谱法的补充是有很大贡献的,这使得色谱法在占领整个非水溶液化学分析测试方面变得越来越完善。 七十年代后期,由于一些气相色谱法学者对毛细管柱的进一步研究,开发出新型的熔融硅石毛细管柱,并在这种毛细管柱的外壁应用聚酰亚胺涂层使它变得富有弹性和比较坚韧,使原来由于玻璃毛细管柱容易折断,而金属毛细管柱又容易受吸附、腐蚀等长期难以解决的问题迎刃而解;在对毛细管柱内壁固定液涂层的改进并结合程序升温操作后,被搁置长久的毛细管柱气相色谱法的研究终于又蓬勃地开展起来了,它的新生为气相色谱法进入高温操作扩展了视线,从而扩大了气相色谱法的可测试范围。 随着电子技术由电子管系列元件进展到半导体系列元件,并在以后又被集成化系列元件取代,可以说气相色谱仪一直是伴随着电子技术的进展在发展。最初的程序升温操作要利用钟表装置进行控制,而今的程序升温控制只需要一个小小的微机芯片和简单的电路就可以实现;以往的火焰电离检测器需要一台十几公斤重的电子管负反馈放大器,如今只需要几克重的一小块电路板,从而使气相色谱仪的体积和重量都在不断地减少。一台在五十年代末需要占椐整个实验室的气相色谱仪,在七十年代末已可以缩小到成为掌上气相色谱仪。由于计算机技术的进步,八十年代的气相色谱仪已经可以用微机控制而成为智能化自动仪器,适合于在无人操作的情况下工作。 近年来,人们对气相色谱仪的研究又注重在气流控制方面,从而出现了新型的载气电子流速传感器、自动气体压力控制器等,使在整个色谱过程中可以任意地控制载气流速或压力的变化, 以此开发出新的载气程序变速气相色谱法或载气程序升压气相色谱法;同时还借助于气体射流技术的原理开发出了新型的载气分流装置,以便开发出更方便的二维气相色谱法或多维气相色谱法。 无论是最老式的,或者是最新式的气相色谱仪,它们的最终目的都只有两个:1.使样品中的全部组分获得更完善的分离;2.更快、更精确可靠和更省力地获得样品中被分离组分的数椐。
为了改进样品中组分的分离,人们不断地研究、开发出各种各样新型的气相色谱柱、温度控制系统、气流控制系统和进样系统,以便使组分的分离更完全、更迅速,重现性更好;为了获得更好的数椐,人们不断地研究改进检测器以及它们的电子讯号发送设备、谱图记录和数据测量处理系统,以便在最短的时间内毫不费力地得到能如实反映样品组成情况的数椐报告。 使气相色谱仪小型化或微型化,使仪器操作智能化和自动化也是改进气相色谱仪的一个方向,其目的是为适应今天科技发展的步伐。 国内气相色谱仪的进展情况 我国在气相色谱法的研究方面起步不算太晚,在 1958 年前后,中国科学院大连化学物理研究所的卢佩章、彭少逸、俞惟乐等科研人员已开始研究气相色谱法的应用,并加以推广,为我国的气相色谱法的工作奠定了基础; 由于当时在国内对气相色谱法的探讨还处于初期阶段,仅停留在中国科学院和一些国防研究院所的研究中,直到 1967 年左右,才由中国科学院仪器研究所开发设计了我国第一台气相色谱仪,它被命名为“SP-1 型填充柱毛细管柱两用气相色谱仪”,·它是一种单柱、单火焰电离检测器等温控制的气相色谱仪。这种仪器有很好的、电子管器件组成的直流三级负反馈离子流放大器,仅管检测器的结构和制作极为粗陋,但只要小心地调整检测器的收集极位置,其检测灵敏度却也极高,几可与廿世纪九十年代同类检测器媲美。所谓“两用”,只是这种仪器除使用填充柱外还可以与毛细管柱相配合;然而这种仪器的最大缺陷是其关键部件均由黄铜制成,容易被一些较活泼的样品所腐蚀;并且仪器的柱恒温箱的保温设计极差,以及体积太大和太重――活象一个大衣柜。这种仪器于 1968 年在天津北海仪器厂正式投产,大概只制造了拾几台 1969 年,由中国科学院大连化学物理研究所设计、大连仪表厂制造的 SP 2 型气相色谱仪和由北京分析仪器厂生产的 SP 2302 型气相色谱仪几乎同时出现,前者装有灵敏度不甚高的火焰电离检测器,后者则是热导检测器类型的。不久,上海分析仪器厂也相继生产了带热导检测器的 100 型气相色谱仪。这些仪器由于设计性能差,很快又被新设计的产品所取代。 1970 年,北京分析仪器厂又推出 SP 2304 型热导检测气相色谱仪,其柱恒温箱用电子管式继电器控温,这种仪器虽然结构简单,但由于其设计较合理并具有良好的性能,其可靠而稳定的基 线确保了准确的峰保留时间和漂亮的峰形。 SP 2304A 型气相色谱仪是一种结构简单、适用于工业控制分析的双柱双气路热导检测气相色谱仪,它的价格低廉,性能稳定,其 3 mm 内径填充柱可以直接与进样器和检测器相连,因此死体积较小,分离效率高,受到当时刚开始应用气相色谱法的工厂实验室的气相色谱人员的普遍欢迎和好评。 SP 2305 型气相色谱仪是一种用电子管-半导体系列元件混装的双柱双气路气相色谱仪。这种仪器有很好的、带有循环风机的柱恒温箱,可以作等温和程序升温操作,并可以在高达 350 ℃ 下进行气相色谱法;虽然它的进样器和检测器只能安装 4 mm 内径的填充柱,但都可以独立控温。它带有两种检测器:热导检测器和火焰电离检测器,都有很高的灵敏度和较好的稳定性,适合于那些要求不太高的气相色谱方法的研究。 由于当时中国正处于历史上所谓的“文革”时期,生产 SP 2304A 型和 SP 2305 型这两种气相色谱仪的北京分析仪器厂也同样受到了这种“文革”运动的影响,只能维持生产而无暇进行改进,因此几乎没有多少改变地按最初的设计连续生产了约十八年。由于原来的设计还比较合理,其使用性能并不亚于六十年代末国外市场上的商品气相色谱仪,因此被人们普遍看好,其用户几乎遍布整个国内与有机物分析化学研究有关的实验室,在 1973 ~ 1985 年间的 12 年中,对我国在气相色谱法应用方面的普及起到了不可估量的作用。 在这段时间里,上海分析仪器厂也生产了大量的 102 型和 103 型气相色谱仪。其中 102 型为单柱单气路气相色谱仪,其柱温可升到 200 ℃;它带有热导和火焰电离检测器和可以安装 4 mm 内径的填充柱。103 型为双柱双气路气相色谱仪,其柱温可以升到 300 ℃,并可以进行程序升温;它带有热导检测器和两个火焰电离检测器,还可以安装电子捕获检测器和火焰光度检测器。这两种仪器的销路也较好;但缺点是为了求取基线的稳定性,它们的热导检测器的结构都被设计成是扩散型的,并且采用了较粗和阻值较低的灯泡钨丝,因此灵敏度相对较低,以及仪器中采用了粗陋结实的仪表零件。以及外壳用厚钢板制作,因此显得太过于苯重。 从 1975 年到 1990 年间,上述两家仪器厂还生产过一些其它类型的气相色谱仪和制造过一些其它检测器,例如北京分析仪器厂还生产过专用于水煤气分析的 SP 2307 型气相色谱仪;带有热导、火焰电离、电子