HPLC法测定丹参脂溶性成分的含量

312　对照品溶液的制备　另取人参二醇与人参三醇加无水乙醇分别制成每1m l 含1m g 的混合液。

313　展开剂制备　氯仿2乙醚(1 1)。

314　实验方法　取样品溶液和对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,用展开剂展开至约15c m ,晾干,喷以硫酸甲醇溶液(1→2),在105o C 烘干约10分钟,置紫外灯(365nm )下检视。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

见图3。

11颐和春胶囊　21人参二醇、人参三醇图3　供试品及人参二醇、人参三醇对照品色谱图315　阴性对照试验　取川牛膝、锁阳、淫羊藿、蛇床子、沙参、冰片、覆盆子、熟地黄、韭菜子(炒)、附子(制)路路通等药材按处方比例混合研细,取细粉,按以上样品溶液制备方法制得溶液作为样品液,取此液及上述对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,同上实验方法,此样品液未见与对照品溶液相同位置斑点。

见图4。

11未加人参的药材混合粉末　21人参二醇、人参三醇图4　未加人参药材及人参二醇、人参三醇色谱图4　讨论按此方法对3个批号的颐和春胶囊进行有效成分鉴定,结果都呈正反应,显色明显,本方法可作为该药品的鉴别实验。

不同产地丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量比较Ξ严　红,高　扬,郭　伟,程　筠(天津中医学院第一附属医院,天津　300193)摘　要　目的:研究不同产地的丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量。

方法:高效液相色谱法。

结果:不同产地丹参药材中的水溶性成分丹参素及脂溶性成分丹参酮 A 含量差异很大,两种成分之间无一定关系。

结论:建议《中国药典》增加丹参水溶性成分的定量指标,为保证丹参制剂的疗效,应根据制剂的工艺特点,进行相应定量指标检验。

关键词　丹参,丹参酮 A ,丹参素,高效液相色谱中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:100625687(2003)0320010203 丹参为唇形科植物S alv ia m iltiorrh iza Bge 干燥根及根茎,临床用于治疗冠心病、心绞痛、缺血性中风、栓塞、肝脾肿大、化脓性感染等疾病。

“发汗”与非“发汗”丹参中10种活性成分含量测定及其质量的主成分分析王婷;于凡;李国转;邱镇;陈卫东;彭代银;俞年军;王国凯【摘要】目的考察“发汗”丹参与非“发汗”丹参中10种活性成分含量的差异,对“发汗”与非“发汗”两种加工方法进行综合评价。

方法将同一批次丹参鲜品随机分为两组,分别进行“发汗”与非“发汗”处理,对两组丹参中10种活性成分(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行含量测定并采用主成分分析法对两组丹参质量进行分析。

结果“发汗”后丹参酚酸类成分和丹参酮ⅡA含量上升,隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量略有下降;主成分分析结果表明,“发汗”处理后基于效应成分的综合评分更高。

结论“发汗”丹参质量优于非“发汗”丹参。

【期刊名称】《安徽中医药大学学报》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】5页(P75-79)【关键词】丹参;发汗;高效液相色谱法;含量比较;主成分分析【作者】王婷;于凡;李国转;邱镇;陈卫东;彭代银;俞年军;王国凯【作者单位】[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;【正文语种】中文【中图分类】R284.2丹参又称赤参、红根、紫丹参，为唇形科植物丹参Salvia Miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎，具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦等功效[1]。

HPLC测定复方丹参片中原儿茶醛和丹参酮ⅡA
李元智;黄英;刘三康;李章万
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】1996(11)4
【摘要】采用反相高效液相色谱法，测定市售七个药厂生产的复方丹参片中原儿茶醛和丹参酮ⅡＡ含量，结果差异很大。

因丹参生药材经不同溶剂提取，可直接影响水溶性和脂溶性两种有效成分的浸出。

【总页数】3页(P213-215)
【关键词】复方丹参片;原儿茶醛;丹参酮ⅡA;高效液相色谱法
【作者】李元智;黄英;刘三康;李章万
【作者单位】成都双流师范学校,华西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量 [J], 柳仁民;邓爱霞;刘道杰
2.HPLC-ELSD法同时测定复方丹参缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1含量 [J], 王金香;叶斌
3.HPLC荧光法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量 [J], 涂文升;詹群军
4.RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA [J], 黄喜茹;曹冬;詹文红
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以丹参为主药的制剂，其含量测定指标一般有脂溶性成分丹参酮Ⅱ和水溶性成分丹酚酸B、A和丹酚酸B含量控制丹参药材丹参素。

《中华人民共和国药典》（2005年版）以丹参酮ⅡA的含量，仅为0.18μg·m 的质量。

笔者也采用高效液相色谱法测定了骨健口服液中丹参酮ⅡAL-1。

由于骨健口服液采用水提醇沉的制备工艺，以水溶性成分的含量控制制剂的质量更为合理，故本实验确定以丹酚酸B为骨健口服液的含量测定指标。

（4.6 mm ×250mm，5μm）色谱柱，笔者在本实验中最初采用Zorbax Eclipse XDB-C18但丹酚酸B色谱峰拖尾严重，而加大流动相中甲酸比例时，pH值较低（接近2.0），对色谱柱损害较大。

考虑到各种型号色谱柱的适用性，故选择Zorbax Eclipse SB-C；：（4.6 mm× 150 mm，5m）色谱柱进行试验，结果峰形大大改善，分离度、理论塔板数、拖尾因子、18重复性等参数均符合系统适应性要求。

考虑到丹酚酸B为酸性物质，在中性流动相中易发生离解〕，使含量偏低且拖尾严重，故笔者在本实验中采用了反相离子抑制技术，在流动相中加入少量甲酸，抑制其离解并改善峰形。

本实验分别考察了甲醇-乙腈-甲酸-水（30:10:1: 59），甲醇-乙腈-甲酸-水（29:9:1.5:60.5），甲醇-乙腈- 甲酸-水（28:9:1.5:62.5），甲醇-乙腈-甲酸-水（27: 8:2:63）等流动相体系，结果发现当流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（27:8:2:63）时，能显著改善拖尾，丹酚酸B约稳定在10.5 min出峰，色谱峰形较好，分离度、理论塔板数、拖尾因子等系统适应性均符合要求。

根据丹酚酸B的理化性质，笔者考察了萃取溶剂、pH 值对丹酚酸B含量的影响。

发现以乙酸乙酯萃取供试品溶液丹酚酸B含量最高，乙醚次之，氯仿最低；并考察不同pH值萃取对丹酚酸B含量的影响，发现丹酚酸B的含量依次为：pH值 =3.0＞pH值=4.0＞pH值=1.0＞pH值=2.0,故笔者在本实验中采用加0.1 mol·L-1盐酸调节pH值至3.0，再用乙酸乙酯萃取供试品的处理方法。

药 物 生 物 技 术Pharm aceutical Biotechno logy 2006,13(4):279~282泰山野生丹参与种植丹参根、茎、叶中三种有效成分含量的分析比较*齐永秀,曹明亮,王晓丹,高允生,夏作理(泰山医学院,泰安271016)摘 要 选用乙醇超声提取法提取丹参酮ⅡA,选用氨水超声提取法提取丹参素和原儿茶醛,用H L PC法测定泰山野生紫花丹参、种植紫花丹参和白花丹参中的丹参素、原儿茶醛、丹参酮ⅡA三种有效成分含量,并进行分析比较。

结果表明野生紫花丹参、种植紫花丹参和白花丹参根中均含有丰富的有效成分;丹参叶中丹参素含量较高;丹参茎中三种有效成分含量较低。

研究表明泰山三种丹参中有效成分含量无明显差异,丹参叶含丰富的丹参素和原儿茶醛,提示丹参叶也具有一定的药用价值。

关键词 丹参;丹参酮ⅡA;丹参素;原儿茶醛;高效液相色谱法中图分类号:R283.4 文献标识码:A 文章编号:1005-8915(2006)04-0279-04唇形科植物丹参(Salvia miltiorr hiz a bg e)通常以根部入药,味苦,性微寒,具有活血化瘀,通经止痛,清热安神的功效[2]。

丹参能改善心功能,改善血液流变性,调节前列环素(PGI2)/血栓烷素A2 (T A2)平衡,调节脂质代谢,抑制血管平滑肌细胞SMC增值迁移等[3],在心脑血管疾病的防治中应用甚广。

白花丹参(S alvia m iltiorr hiz a bg e.f.alba)为丹参的白花变型,主要分布于山东境内,其他地区较为少见,属珍稀濒危药用植物[1],白花丹参除具有丹参的生物活性和用途外,对治疗血栓性脉管炎具有独特疗效[4]。

泰山产丹参主要为野生紫花丹参、种植紫花丹参和种植白花丹参。

文献报道[5,6]丹参地上部分含有丰富的有效成分。

为进一步探讨野生丹参与种植丹参主要有效成分有无明显差异,以及丹参茎、叶中有效成分的含量,本文采用H PLC法对泰山丹参根、茎、叶中的丹参素、原儿茶醛和丹参酮ⅡA含量进行了分析,对种植丹参和野生丹参同一部位有效成分进行比较,为丹参种植和茎、叶药用价值的进一步开发提供实验依据。

复方丹参片指纹图谱及含量测定研究
严玉平;同利琪;郭聪;白卫娜;朱长福
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2009(031)008
【摘要】目的:建立复方丹参片(丹参、三七、冰片)的HPLC指纹图谱,同法同时测定丹参酮ⅡA的含量.方法:采用HPLC法测定不同批次复方丹参片脂溶性成分的指纹图谱及主要成分的含量,并用生成的对照指纹图谱对复方丹参片进行检测.结果:通过对10批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,以中位数法模拟了复方丹参片的对照指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版",计算出10批复方丹参片指纹图谱相似度均在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,简单快捷,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据.
【总页数】3页(P1149-1151)
【作者】严玉平;同利琪;郭聪;白卫娜;朱长福
【作者单位】河北医科大学,河北,石家庄,050091
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.复方丹参片指纹图谱研究 [J], 黄琳;姚小华;林青;肖晓丽
2.复方丹参片的HPLC指纹图谱研究 [J], 孙守国
3.复方丹参片指纹图谱的质量评价研究 [J], 曾令杰;陈矛;邓乔华;欧阳惠芳;杨东升;
陈松光
4.复方丹参片含量测定与化学模式识别研究 [J], 崔新刚;王颖莹;王新胜
5.用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究 [J], 孙国祥;池剑玲;赵新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一测多评法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量
李慧芬;宋梦晗;崔伟亮;张学兰;曲丛丛;栾茹乔;刁家葳;徐保鑫;奚亚亚
【期刊名称】《山东中医杂志》
【年(卷),期】2018(37)5
【摘要】目的：同时测定丹参酒炙前后二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮4种脂溶性成分的含量。

方法：以丹参酮ⅡA为内标,建立一测多评HPLC法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量并研究了其含量变化规律。

结果：酒炙对这4种成分的含量均有影响,酒炙后不同产地丹参的丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ含量升高,隐丹参酮含量降低。

结论：一测多评法作为丹参酒炙前后的4种丹参酮类成分的含量测定方法,更简便、经济。

丹参酒炙后各成分的含量变化为进一步揭示其炮制机制提供了科学依据。

【总页数】5页(P416-419)
【关键词】一测多评;丹参;酒炙;丹参酮;含量
【作者】李慧芬;宋梦晗;崔伟亮;张学兰;曲丛丛;栾茹乔;刁家葳;徐保鑫;奚亚亚【作者单位】山东中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.一测多评法与外标法测定养血止疼丸中3种丹参酮类成分 [J], 武爱玲
2.一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量 [J], 刘涛;赵群;杨丹;郑秋艳;
张倩;邓燕君
3.一测多评法测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量 [J], 秦增贵;柳克浩;高长青;秦超
4.一测多评法测定白花丹参中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量 [J], 秦增贵;柳克浩;高长青;秦超;
5.一测多评法测定丹参中4种脂溶性成分含量 [J], 王若梅;曹家樊;陈东明;刘彩红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

-2-
成分。由于在药典 2005 版之前，均未规定丹酚酸 B 含量测定方法，使得各个厂 家的产品质量参差不齐，因此对市售的复方丹参片的内在质量进行分析很有必 要。
目前，国内文献报道的本品含量的监控成分主要有总丹参酮、丹参酮ⅡA 等， 对丹酚酸 B 的研究文献和报道相对较少,因此加强对丹酚酸 B 的研究和实验分析 显得极为必要.笔者先就丹酚酸 B 的物理、化学性质和药理作用作进一步了解， 然后按 2005 年版《中国药典》 (一部)质量标准采用ＨＰＬＣ方法进行了 6 个生 产厂家 6 批复方丹参片中丹酚酸 B 的含量测定, 并对所得数据的统计处理及比较 分析,为进一步考察复方丹参片质量标准提供依据。
1 丹酚酸 B
1.1 丹酚酸 B 提取
复方丹参片为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味微苦、涩。 其中丹酚酸 B 为丹参中的水溶性成分 ，为唇形科植物丹参 Salvia Miltiorrhiza Bge 的根及根茎提取而得。
丹酚酸 B 提取方法：将丹参药材粉碎，置提取罐中，加 8 倍量 0.01mol／L 盐酸浸泡过夜后，以 14 倍量水渗漉。渗漉提取的溶液过 AB-8 型大孔树脂柱进行 纯化，先用 0.01mol／L 盐酸洗脱除去不被吸附的杂质，再用 25％乙醇洗脱除去 极性较大的杂质，最后将 40％乙醇洗脱液减压浓缩回收乙醇后冻干即得到纯度 大于 80％的丹参总酚酸。得到的丹酚酸 B 样品为棕黄色干燥粉末，味微苦、涩， 具引湿性。可溶于水，乙醇、甲醇。
8000.00 6000.00 4000.00 2000.00
0.00 0.00
y = 1.1404x - 177.6 R2 = 0.9996
5000.0 10000. 15000.
0
00

d e te rm ina tion
广枣四香丸是由丹参〔、 ’ 广枣等药组成， 〕 是临
床经验方， 具有理气止痛、 活血化寮功能， 用于气滞
血疲型的冠心病、 心绞痛〔等。丹参为本方中主要 ‘ 〕
药物 ， 现代研究表明， 丹参的活性成分主要为二枯醒 类脂溶性及丹参酚酸类水溶性有效成分。丹参酚酸 类成分如原儿茶醛、 丹酚酸 B 等具有抑制血小板聚 集、 抗血栓形成、 抗氧化及保护心脏微血管内皮细胞
补足减失的重量 ， ， 摇匀 滤过 ， 取续滤液， 即得。
Waters 2995 型高效液相色谱仪( 美国Water。 公
纯) ; 甲酸( 分 析纯 ) ; 屈 臣氏蒸馏水。广枣 四香丸 ( 自 批号为 050806 ,050807, 050809 ) 0 制， 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 ①丹酚酸 B 色谱条件 色谱柱:
Phenomenex C,。 250 mm x 4. 6 mm,5 p.m) ; 流动 柱( 相: 甲醇一 乙睛一 甲酸一 ( 30 : 10 : 1 : 59 ) ; 流速: 1. 0 水 ml/ min;柱温:30`C ;检测波长:286 nm;②丹参酮 I
Xiang pill. Methods To establish an HPLC method for determination the content of salvianolic acid B anduang Zao Si Xiang pill. Results The linear range of salvianolic acid B was 0. 306 一 060 p g, 3.
the average recover was 102. 02% with RSD 0. 95% ; The linear range of tanshinone 1 was 0. 064 一 640 y 1A 0.

本学位论文属于 １．保密口，在 年解密后适用本授权书；
２．不保密ｄ使用本授权书。
（请在以上方框内打“√’’）
学位论文作者签名互默画Ｌ
日期：阳【ｏ．Ｃ，３＼
指导老师签名： 日期：
西南交通大学硕士学位论文主要工作（贡献）声明
本人在学位论文中所做的主要工作或贡献如下：
（１）建立了薄层扫描法测定丹参中丹参酮ＩＩ Ａ含量的方法，并与ＨＰＬＣ法比较， 得到该测定方法简便、快速、准确灵敏，不仅可作为丹参酮提取工艺研究中丹参酮ＩＩ Ａ 含量的测定方法，同时也为其他药物制剂中丹参酮含量的测定提供了可借鉴的经验和
８％Ｎａ２Ｃ０３
ｔｏ ｗａｓｈ．
Ｅｘｔｒａｃｔｅｄ
Ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅ
ｆｒｏｍ Ｔａｎｓｈｉｎ ｍａｔｅｒｉａｌ ｂｙ ＳＦＥ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｖａｒｉｏｕｓ ｆａｃｔｏｒｓ ｔｈａｔ
ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，Ｔａｎｓｈｉｎｏｎｅ－ＩＩ Ａ ａｓ
理论依据。 （２）利用正交实验法对丹参中丹参酮传统的醇提工艺条件进行了优化。 （３）采用超临界Ｃ０２萃取技术从丹参中萃取丹参酮，以丹参酮ＩＩ Ａ为指标成分，
对影响萃取效果的各种因素进行全面的探讨，分析不同因素对指标成分萃取效果影响
的显著性。 （４）通过正交实验优化出超临界Ｃ０２萃取最佳工艺条件，并与传统醇提法工艺比 较，得到该方法耗时少、提取率高，得到的丹参萃取物品质好，无需进一步纯化，其 有效成分总丹参酮的含量就能达到新药申报规定的要求。
齿．见图１
１。总状花序，轮伞排列顶生或腋生：小苞片披针形．被腺毛。花冠钟状，
蓝紫色，二唇形，见图１—２；雄蕊２枚，子房上位，４深裂，柱头２裂。小。氍果４，黑

丹参营养器官中脂溶性成分的动态变化规律（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：秦海燕，索志荣，刘文哲【摘要】目的测定丹参营养器官中丹参酮I和丹参酮ⅡA的含量，并揭示丹参生长过程中，丹参酮I和丹参酮ⅡA的动态变化规律。

方法采用反相高效液相色谱法，以Zorbax SB - C18（150 mm ×4.6 mm, 5.0 μm）为色谱柱；甲醇-0.4%磷酸为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 ml/min；二极管阵列检测器：检测波长分别为246, 270 nm；柱温为30℃。

结果丹参叶和茎中均未检出丹参酮I和丹参酮ⅡA，根中丹参酮ⅡA和丹参酮I的含量变化呈“单峰”曲线，丹参酮ⅡA的含量在7月份最高，为2.94%，丹参酮I含量在5月份最高，为0.78%。

结论4月至7月是丹参根中丹参酮积累的关键时期。

【关键词】丹参；营养器官；丹参酮；高效液相色谱Abstract：ObjectiveTo determine the content of TanshinoneⅡA and tanshinoneⅠin different vegetative organs of Salvia miltiorrhiza Bge and discover the accumulation of TanshinoneⅡAand tanshinoneⅠwithin a whole growth period. MethodsHigh performance liquid chromatography was used. The separation was performed on Zorbax SB - C18（150 mm ×4.6 mm, 5.0 μm）column by gradient elution . The mobile phase consisted of CH3OH - 4% aqueous phosphoric acid. The flow rate was 1.0 ml/min. The detection was done at 246, 270 nm and column temperature was 30 ℃.ResultsThere were no tanshinone in the stem and the leaf. TanshinoneⅡA and tanshinoneⅠroughly assumed “the single peak”in the root within a growth period.The highest content of tanshinone ⅡA was in July, up to 2.94% and tanshinoneⅠwas in May, up to 0.78%.ConclusionApril to July is the critical period of tanshinone accumulation in Danshen root.Key words：Salvia miltiorrhiza Bge; Vegetative organs; Tanshinone; High performance liquid chromatography丹参（Salvia Miltiorrhiza Bunge）为唇形科（Labiatae）鼠尾草属多年生草本植物，传统以根入药。

高效液相色谱法分析丹参水溶性成分研究概况作者：季庆亮来源：《中国新技术新产品》2011年第04期摘要：丹参是一种传统中药，但其水溶性成分的研究是近年才展开的。

本文概述了高效液相色谱法分析丹参水溶性成分的研究进展。

关键词：丹参；水溶性成分；高效液相色谱法中图分类号：R9 文献标识码：A中药丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根及根茎，是常用的活血化瘀中药。

丹参活性成分主要分为脂溶性成分和水溶性成分两类。

国内外对丹参及其同属植物的脂溶性成分进行了大量研究，然而中医传统用药方法是用水煎剂，即丹参的水溶性部位。

所以研究丹参水溶性成分更有意义。

现就目前高效液相色谱法分析丹参水溶性成分方面的研究作一综述。

1 丹参素的HPLC测定如注射用丹参（冻干）中丹参素钠的测定，就是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以二甲基甲酰胺-甲醇-水-冰醋酸（4：4：90：2）为流动相；检测波长为281nm。

代彩芹等报道，用反相HPLC法，以甲醇-0.4%醋酸(5:95)作流动相，检测波长281 nm。

结果样品平均加样回收率为99.71%，RSD为0.96%。

王杰民等采用以甲醇和0.25%醋酸溶液分别为流动相A和B 的梯度洗脱技术，YWGC18H37色谱柱，对羟基苯甲酸为内标，280nm波长处检测。

结果线性关系良好，丹参素的回收率为104.0%±1.7%。

李正国等以水-甲醇-冰醋酸（94：4：0.6）为流动相，用C18-ODS柱测定丹红注射液中丹参素的含量，检测波长278nm,外标法定量分析, 结果样品平均加样回收率为100.90%,RSD为1.41%。

余练康等以甲醇-0.2mol/L的醋酸铵(12:88)为流动相(硫酸调节PH2.2)，测定乐脉颗粒中丹参素的含量。

2 原儿茶醛的HPLC测定向大雄等采用YWG- C18反相柱，甲醇-乙腈-冰乙酸-水（15：5：1：84）为流动相测定了不同丹参制剂中原儿茶醛的含量。

王凌等以甲醇-水(15:85)为流动相(磷酸调节PH2.45)，检测波长281nm,用C18-ODS柱测定原儿茶醛含量。

慢性肺 源 性 心 脏 病 缓 解 期 及 阻塞 性 肺 气 肿 的 辅 助 治疗 。
丹 参 对 照 药 材溶 液 的 制 备 ： 丹 参 粉 末 （ ３ 取 过 号 筛 ） ０２ｇ精密 称 定 ， 圆底 烧瓶 中 ， 密 加 入 约 ． ， 置 精
７ ％ 甲醇 ５ ｌ 称 定 重 量 ， 热 回流 １ｈ 取 出 ， ５ ０ｒ ， ｎ 加 ， 放
【 ｙｗ ｒｓ Ｄ ｓｅ ａ ｇｉ ；ａｖ ｎ ｌ ｃ Ｈ Ｌ Ｋｅ ｏｄ 】 ａ ｈｎＹ ｎｘｎ Ｓｌ ａｏ ｃａｉ Ｂ； Ｐ Ｃ ｎ ｉ ｉ ｄ
丹 参养 心颗粒 是 由丹 参 、 冬 等 药 材 组 成 的复 麦 方 制剂 ， 有 温 肾活 血 ， 气 养 阴 功 效 。主 要 用 于 具 益
供试品溶液的制备 ： 取本 品研细 ， 称取 ０５ｇ精 ． ，
密称 定 ， 圆底 烧 瓶 中 ， 密加 入 ７ ％ 甲醇 ５ ｎ， 置 精 ５ ０ｒ ｌ 称定 重量 ， 热 回流 １ｈ 取 出 ， 冷 ， 称 定重 量 ， 加 ， 放 再 用
７ ％ 甲醇 补足 减失 的重 量 ， 匀 ， 微 孑 滤 膜 （ ． ５ ５ 摇 用 Ｌ ０ ４ ｍ） 滤过 ， 出续滤 液 ， 取 即得 。 阴性对 照溶 液 的 制备 ： 根据 处 方 称 取 一 定 量 除
Ｆｉ ｎＣ ｐｕｅ． ｔｏ ｓ Ｃ８ ｏ ｍ （ ｍ，． ２ ０ｉ １ｗ ｓ ｓｄ Ｔ ｅ ｂｌ ｐ ａｅｗ ｓ ｃｔ ｉｉ－％ ｅ ｉ ａｓｌｓＭｅｈ ｄ １ｃｌ ｎ ５ ｘ ｕ ４ ６× ５ ｎ） ａ ｅ ． ｈ ｉ ｈｓ ａ ｅ ｎｔｌ ２ ｎ ｕ ｍｏ ｅ Ａ ｏ ｒｅ
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HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量戴淑娟;韩玲玲【摘要】目的:利用HPLC法对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精确测定.实验条件:选用高效液相色谱法测定,分离条件为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为270nm.结果:丹参酮ⅡA的线性范围为8.03 ～41.0μg·mL-1(r =0.999 2),平均加样回收率为97.3％(RSD=1.04％).结论:HPLC法不仅便于操作、且灵敏度强,在调控丹参配方颗粒含量方面发挥相关作用.【期刊名称】《通化师范学院学报》【年(卷),期】2016(037)006【总页数】3页(P18-20)【关键词】丹参配方颗粒;丹参酮ⅡA;含量【作者】戴淑娟;韩玲玲【作者单位】安徽医学高等专科学校,安徽合肥230061;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】R-33丹参又名赤参，紫丹参，红根等.为双子叶植物唇形科，干燥根极根茎.丹参具有祛瘀止痛、通经止痛、清心除烦活血调经、养血安神等功效[1-3]，其主要成分有丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮I、丹酚酸等.丹参配方颗粒主要具有三大优点：一是生产自动程度高；二是制作条件稳定；三是基本不受人为因素影响，当前在临床实践诊治活动中，应用度较高[4].现代研究证明：丹参酮ⅡA有抗血栓、降低血脂、改善微循环等心血管治疗方面的突出作用.因此，在本研究课题中，拟通过比较先进成熟的HPLC法[5]对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精准度量.此测定方法不仅便于操作，且灵活性强，可在调控丹参配方颗粒含量方面发挥重要作用.1.1 仪器Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，ChemStation色谱工作站；CP225D电子天平(德国Sartorious公司)；DL-180型号的超声波清洗器(产自上海之信电器公司).1.2 试药丹参酮ⅡA对照品(批号0786-200802，中国药品生物制品检定所)；丹参配方颗粒(广东，批号1207021、1207023、1207017)；色谱甲醇.2.1 色谱条件色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水(75：25)；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：270nm；进样量：10μL.2.2 对照品溶液的配制精准称定定量的丹参酮ⅡA对照品，将其放于容积为25mL的容量瓶内，往容量瓶内加入适量甲醇相溶，然后稀释至所需浓度(41μg·mL-1)的标准品溶液.2.3 供试品溶液的制备将丹参配方颗粒细细研磨至颗粒均匀，精准称取一定质量的粉末(约等同于1g饮片)，将其放于锥形瓶内，然后立即注入25mL甲醇，密封称重，超声20 min后冷却处置，再添加适量甲醇以达到所需重量，轻轻摇匀之后进行过滤.将续滤液通过0.45μm标准的微孔滤膜仔细过滤，方可获取供试品溶液.2.4 线性关系考察分别精准量取0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL的参照品溶液置放在容量为5mL的容量瓶内，然后向瓶内注入甲醇，并定容于标准刻度，轻轻摇匀，最后，成功获取5个不同浓度的混合的对照品溶液.根据色谱条件及要求，用所测色谱峰的峰面积(A)向对待测物浓度(C)进行线性回归处理，进而获取丹参酮ⅡA的回归方程为A=86.03C-49.43，r=0.9992，线性范围：8.03～41.0μg·mL-1.2.5 精密度试验将1份供试品溶液进行5次进样，并记录待测组分色谱峰的峰面积，测得丹参酮ⅡA的峰面积RSD为0.83%，这表示该色谱设备具有较佳的精密性.2.6 稳定性试验将1份供试品溶液，存放于同等温度环境中，于5个不同时段(0h，2h，4h，8h，24 h)分5次进样，其峰面积(A)的RSD是1.89%，表示于24h内，供试品溶液性质平稳.2.7 重复性试验取同一批丹参配方颗粒粉末平均分成5份，每份适量，制成供试品溶液，测得丹参酮ⅡA的峰面积(A)的RSD为1.61%，说明同一批丹参配方颗粒粉末具有较好的重复性.2.8 加样回收率试验按照要求精密称取6份已测定含量的丹参配方颗粒，根据1:1的比例标准，遵照操作流程添加丹参酮ⅡA对照品.然后根据本实验中供试品溶液的要求配制供试品溶液，并在完成产品总量测定的基础上计算具体回收率.具体详见表1.丹参酮ⅡA的回收率为97.3%(RSD=1.04%).2.9 样品含量测定精密称定三批丹参配方颗粒粉末，按照上述色谱条件和溶液配制方法制备供试品溶液，测定峰面积的，通过外标法对丹参酮ⅡA成分的具体含量进行计算，其色谱图信息可参见图1，含量测定结果见表2.由表2可知，三批配方颗粒丹参酮ⅡA的平均含量为0.012 mg·g-1，相当于原药材含量的0.001%.依据2010年版中国药典，按丹参药材换算，原药料含丹参酮ⅡA不得少于0.20%，而本实验三批供试品均未达到要求，表明脂溶性成分在提取过程中严重丢失，后续的实验中我们将对此问题进行进一步研究.在色谱条件筛选实验中，本文对样品的提取方法、提取时间、流动相比例流速、检测波长等多方面进行考察，结果表明甲醇超声提取样品30min，甲醇-水(75：25)为流动相，流速1.0mL/min,检测波长为270nm.得到的色谱峰峰型、各峰分离度均较理想.本实验建立了一种丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的定量分析方法.此方法不仅操作简单，重现性良好且拥有比较理想的精密度，为严格管理药品相关成分的质量提供了有效手段，为临床实践诊治活动提供一定的方法指导.【相关文献】[1]张克良，王继者.丹参的作用与用途[J].新中医，1983：11.[2]陈向荣，陆京伯，等.丹参的药理作用研究新进展[J].中国医院药学杂志，2001(1)：97..[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部) [S]. 北京：化学工业出版社, 2010:70.[4]姚焕英,赵宁霞,等.配方颗粒临床利弊点滴谈[J].现代中医药, 2010,26(1):26.[5]谢胜新.HPLC法测定丹参和丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的含量的研究[J].上海中医药杂志，2004，38(12)：52-53.。

这样也可延长C18柱的使用寿命。

当流动相加入一定浓度三乙胺和离子对试剂(如己烷磺酸钠)时,基线无明显变化,说明所测定的5个生物碱在pH 值大于710时对离子对试剂己烷磺酸钠或辛烷磺酸钠不敏感,可以在流动相中不加或低浓度添加离子对试剂。

氯化两面针碱在不同pH值流动相中保留时间有很大差异,比如在保证分离的情况下,稍微提高流动相酸性可使其提前出峰。

通过优化选择试验,选择流动相为甲醇2水(含三乙胺0101%和冰醋酸010005%,pH716～718),梯度洗脱。

通过对样品在190～400nm的三维色谱图和5个对照品最大吸收波长的分析,先选择4个不同波长进行检测,分别是294、284、271和254nm,再对4个波长下的色谱图进行比较,发现271nm下检测氯化两面针碱和去2N2甲基白屈菜红碱吸收最大,选作检测波长,其余3种生物碱选择254nm作为检测波长。

本实验应用反相高效液相色谱法成功建立了两面针中5种生物碱的测定方法。

与以往文献报道的方法[3～5]相比,本研究的特点在于可同时对两面针中多种生物碱进行定量分析,方法简单、灵敏度高。

此方法可应用于两面针药材及提取物的质量控制,并为其量效关系的研究提供依据。

此法还可进一步用来测定花椒属其他植物中这5种生物碱的量。

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HPLC法测定益心通脉颗粒中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量王艳伟;代雪平;王晓伟【摘要】目的建立同时测定益心通脉颗粒中丹参酮工、隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的HPLC法.方法采用Luna 5μm C18(2)(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(67∶ 33);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:40℃.结果丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.042～1.260(r=1.000),0.036～1.073(r=1.000)和0.032～0.948 μg(r=1.000),平均回收率分别为97.4％(RSD=1.2％),99.5％(RSD=1.6％)和97.6％(RSD=0.8％).结论经方法学验证,本方法合理可行、重复性好,可用于益心通脉颗粒中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA 的含量测定,为益心通脉颗粒的质量控制提供依据.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2018(033)004【总页数】4页(P471-474)【关键词】益心通脉颗粒;丹参酮Ⅰ;隐丹参酮;丹参酮ⅡA;HPLC法【作者】王艳伟;代雪平;王晓伟【作者单位】河南省食品药品检验所,郑州450018;河南省食品药品检验所,郑州450018;河南省食品药品检验所,郑州450018【正文语种】中文【中图分类】R927.2益心通脉颗粒处方由黄芪、人参、北沙参、玄参、丹参、川芎、郁金和炙甘草8味药组成，具有益气养阴、活血通络的功效，主治气阴两虚、瘀血阻络所致的胸痹，症见胸闷心痛、心悸气短、倦怠汗出和咽喉干燥及冠心病心绞痛见上述证候者[1]。

丹参具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦和凉血消痈的功效，广泛应用于心血管疾病的治疗，为方中主药。

该制剂质量标准收载于《中国药典》2015年版一部，采用HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。

在实际检验工作中，我们发现该含量测定方法，不能准确测出丹参酮ⅡA的含量。