HPLC法测定丹参脂溶性成分的含量
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312 对照品溶液的制备 另取人参二醇与人参三醇加无水乙醇分别制成每1m l 含1m g 的混合液。
313 展开剂制备 氯仿2乙醚(1 1)。
314 实验方法 取样品溶液和对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,用展开剂展开至约15c m ,晾干,喷以硫酸甲醇溶液(1→2),在105o C 烘干约10分钟,置紫外灯(365nm )下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
见图3。
11颐和春胶囊 21人参二醇、人参三醇图3 供试品及人参二醇、人参三醇对照品色谱图315 阴性对照试验 取川牛膝、锁阳、淫羊藿、蛇床子、沙参、冰片、覆盆子、熟地黄、韭菜子(炒)、附子(制)路路通等药材按处方比例混合研细,取细粉,按以上样品溶液制备方法制得溶液作为样品液,取此液及上述对照品溶液各10Λl ,分别点样于同一硅胶G 薄层板上,同上实验方法,此样品液未见与对照品溶液相同位置斑点。
见图4。
11未加人参的药材混合粉末 21人参二醇、人参三醇图4 未加人参药材及人参二醇、人参三醇色谱图4 讨论按此方法对3个批号的颐和春胶囊进行有效成分鉴定,结果都呈正反应,显色明显,本方法可作为该药品的鉴别实验。
不同产地丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量比较Ξ严 红,高 扬,郭 伟,程 筠(天津中医学院第一附属医院,天津 300193)摘 要 目的:研究不同产地的丹参药材中丹参酮 A 及丹参素的含量。
方法:高效液相色谱法。
结果:不同产地丹参药材中的水溶性成分丹参素及脂溶性成分丹参酮 A 含量差异很大,两种成分之间无一定关系。
结论:建议《中国药典》增加丹参水溶性成分的定量指标,为保证丹参制剂的疗效,应根据制剂的工艺特点,进行相应定量指标检验。
关键词 丹参,丹参酮 A ,丹参素,高效液相色谱中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:100625687(2003)0320010203 丹参为唇形科植物S alv ia m iltiorrh iza Bge 干燥根及根茎,临床用于治疗冠心病、心绞痛、缺血性中风、栓塞、肝脾肿大、化脓性感染等疾病。
“发汗”与非“发汗”丹参中10种活性成分含量测定及其质量的主成分分析王婷;于凡;李国转;邱镇;陈卫东;彭代银;俞年军;王国凯【摘要】目的考察“发汗”丹参与非“发汗”丹参中10种活性成分含量的差异,对“发汗”与非“发汗”两种加工方法进行综合评价。
方法将同一批次丹参鲜品随机分为两组,分别进行“发汗”与非“发汗”处理,对两组丹参中10种活性成分(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行含量测定并采用主成分分析法对两组丹参质量进行分析。
结果“发汗”后丹参酚酸类成分和丹参酮ⅡA含量上升,隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量略有下降;主成分分析结果表明,“发汗”处理后基于效应成分的综合评分更高。
结论“发汗”丹参质量优于非“发汗”丹参。
【期刊名称】《安徽中医药大学学报》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】5页(P75-79)【关键词】丹参;发汗;高效液相色谱法;含量比较;主成分分析【作者】王婷;于凡;李国转;邱镇;陈卫东;彭代银;俞年军;王国凯【作者单位】[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽中医药大学药物代谢研究所,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[1]安徽中医药大学药学院,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;【正文语种】中文【中图分类】R284.2丹参又称赤参、红根、紫丹参,为唇形科植物丹参Salvia Miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎,具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦等功效[1]。
HPLC测定复方丹参片中原儿茶醛和丹参酮ⅡA
李元智;黄英;刘三康;李章万
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】1996(11)4
【摘要】采用反相高效液相色谱法,测定市售七个药厂生产的复方丹参片中原儿茶醛和丹参酮ⅡA含量,结果差异很大。
因丹参生药材经不同溶剂提取,可直接影响水溶性和脂溶性两种有效成分的浸出。
【总页数】3页(P213-215)
【关键词】复方丹参片;原儿茶醛;丹参酮ⅡA;高效液相色谱法
【作者】李元智;黄英;刘三康;李章万
【作者单位】成都双流师范学校,华西医科大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量 [J], 柳仁民;邓爱霞;刘道杰
2.HPLC-ELSD法同时测定复方丹参缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1含量 [J], 王金香;叶斌
3.HPLC荧光法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量 [J], 涂文升;詹群军
4.RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA [J], 黄喜茹;曹冬;詹文红
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以丹参为主药的制剂,其含量测定指标一般有脂溶性成分丹参酮Ⅱ和水溶性成分丹酚酸B、A和丹酚酸B含量控制丹参药材丹参素。
《中华人民共和国药典》(2005年版)以丹参酮ⅡA的含量,仅为0.18μg·m 的质量。
笔者也采用高效液相色谱法测定了骨健口服液中丹参酮ⅡAL-1。
由于骨健口服液采用水提醇沉的制备工艺,以水溶性成分的含量控制制剂的质量更为合理,故本实验确定以丹酚酸B为骨健口服液的含量测定指标。
(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,笔者在本实验中最初采用Zorbax Eclipse XDB-C18但丹酚酸B色谱峰拖尾严重,而加大流动相中甲酸比例时,pH值较低(接近2.0),对色谱柱损害较大。
考虑到各种型号色谱柱的适用性,故选择Zorbax Eclipse SB-C;:(4.6 mm× 150 mm,5m)色谱柱进行试验,结果峰形大大改善,分离度、理论塔板数、拖尾因子、18重复性等参数均符合系统适应性要求。
考虑到丹酚酸B为酸性物质,在中性流动相中易发生离解〕,使含量偏低且拖尾严重,故笔者在本实验中采用了反相离子抑制技术,在流动相中加入少量甲酸,抑制其离解并改善峰形。
本实验分别考察了甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1: 59),甲醇-乙腈-甲酸-水(29:9:1.5:60.5),甲醇-乙腈- 甲酸-水(28:9:1.5:62.5),甲醇-乙腈-甲酸-水(27: 8:2:63)等流动相体系,结果发现当流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(27:8:2:63)时,能显著改善拖尾,丹酚酸B约稳定在10.5 min出峰,色谱峰形较好,分离度、理论塔板数、拖尾因子等系统适应性均符合要求。
根据丹酚酸B的理化性质,笔者考察了萃取溶剂、pH 值对丹酚酸B含量的影响。
发现以乙酸乙酯萃取供试品溶液丹酚酸B含量最高,乙醚次之,氯仿最低;并考察不同pH值萃取对丹酚酸B含量的影响,发现丹酚酸B的含量依次为:pH值 =3.0>pH值=4.0>pH值=1.0>pH值=2.0,故笔者在本实验中采用加0.1 mol·L-1盐酸调节pH值至3.0,再用乙酸乙酯萃取供试品的处理方法。
药 物 生 物 技 术Pharm aceutical Biotechno logy 2006,13(4):279~282泰山野生丹参与种植丹参根、茎、叶中三种有效成分含量的分析比较*齐永秀,曹明亮,王晓丹,高允生,夏作理(泰山医学院,泰安271016)摘 要 选用乙醇超声提取法提取丹参酮ⅡA,选用氨水超声提取法提取丹参素和原儿茶醛,用H L PC法测定泰山野生紫花丹参、种植紫花丹参和白花丹参中的丹参素、原儿茶醛、丹参酮ⅡA三种有效成分含量,并进行分析比较。
结果表明野生紫花丹参、种植紫花丹参和白花丹参根中均含有丰富的有效成分;丹参叶中丹参素含量较高;丹参茎中三种有效成分含量较低。
研究表明泰山三种丹参中有效成分含量无明显差异,丹参叶含丰富的丹参素和原儿茶醛,提示丹参叶也具有一定的药用价值。
关键词 丹参;丹参酮ⅡA;丹参素;原儿茶醛;高效液相色谱法中图分类号:R283.4 文献标识码:A 文章编号:1005-8915(2006)04-0279-04唇形科植物丹参(Salvia miltiorr hiz a bg e)通常以根部入药,味苦,性微寒,具有活血化瘀,通经止痛,清热安神的功效[2]。
丹参能改善心功能,改善血液流变性,调节前列环素(PGI2)/血栓烷素A2 (T A2)平衡,调节脂质代谢,抑制血管平滑肌细胞SMC增值迁移等[3],在心脑血管疾病的防治中应用甚广。
白花丹参(S alvia m iltiorr hiz a bg e.f.alba)为丹参的白花变型,主要分布于山东境内,其他地区较为少见,属珍稀濒危药用植物[1],白花丹参除具有丹参的生物活性和用途外,对治疗血栓性脉管炎具有独特疗效[4]。
泰山产丹参主要为野生紫花丹参、种植紫花丹参和种植白花丹参。
文献报道[5,6]丹参地上部分含有丰富的有效成分。
为进一步探讨野生丹参与种植丹参主要有效成分有无明显差异,以及丹参茎、叶中有效成分的含量,本文采用H PLC法对泰山丹参根、茎、叶中的丹参素、原儿茶醛和丹参酮ⅡA含量进行了分析,对种植丹参和野生丹参同一部位有效成分进行比较,为丹参种植和茎、叶药用价值的进一步开发提供实验依据。
复方丹参片指纹图谱及含量测定研究
严玉平;同利琪;郭聪;白卫娜;朱长福
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2009(031)008
【摘要】目的:建立复方丹参片(丹参、三七、冰片)的HPLC指纹图谱,同法同时测定丹参酮ⅡA的含量.方法:采用HPLC法测定不同批次复方丹参片脂溶性成分的指纹图谱及主要成分的含量,并用生成的对照指纹图谱对复方丹参片进行检测.结果:通过对10批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,以中位数法模拟了复方丹参片的对照指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版",计算出10批复方丹参片指纹图谱相似度均在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,简单快捷,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据.
【总页数】3页(P1149-1151)
【作者】严玉平;同利琪;郭聪;白卫娜;朱长福
【作者单位】河北医科大学,河北,石家庄,050091
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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陈松光
4.复方丹参片含量测定与化学模式识别研究 [J], 崔新刚;王颖莹;王新胜
5.用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究 [J], 孙国祥;池剑玲;赵新因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
一测多评法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量
李慧芬;宋梦晗;崔伟亮;张学兰;曲丛丛;栾茹乔;刁家葳;徐保鑫;奚亚亚
【期刊名称】《山东中医杂志》
【年(卷),期】2018(37)5
【摘要】目的:同时测定丹参酒炙前后二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮4种脂溶性成分的含量。
方法:以丹参酮ⅡA为内标,建立一测多评HPLC法测定丹参酒炙前后4种丹参酮类成分的含量并研究了其含量变化规律。
结果:酒炙对这4种成分的含量均有影响,酒炙后不同产地丹参的丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ含量升高,隐丹参酮含量降低。
结论:一测多评法作为丹参酒炙前后的4种丹参酮类成分的含量测定方法,更简便、经济。
丹参酒炙后各成分的含量变化为进一步揭示其炮制机制提供了科学依据。
【总页数】5页(P416-419)
【关键词】一测多评;丹参;酒炙;丹参酮;含量
【作者】李慧芬;宋梦晗;崔伟亮;张学兰;曲丛丛;栾茹乔;刁家葳;徐保鑫;奚亚亚【作者单位】山东中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R283
【相关文献】
1.一测多评法与外标法测定养血止疼丸中3种丹参酮类成分 [J], 武爱玲
2.一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量 [J], 刘涛;赵群;杨丹;郑秋艳;
张倩;邓燕君
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4.一测多评法测定白花丹参中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量 [J], 秦增贵;柳克浩;高长青;秦超;
5.一测多评法测定丹参中4种脂溶性成分含量 [J], 王若梅;曹家樊;陈东明;刘彩红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定丹参脂溶性成分的含量
摘要】运用HPLC技术分析丹参脂溶性成分组成,并建立了四种丹参脂溶性成分
的HPLC含量测定方法。
采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6×250mm, 5μm),以
乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL•min-1,检测波长为280nm。
通过与对照品比较,建立HPLC分析方法同时测定隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参
酮I和丹参酮IIA四种脂溶性成分的含量,该方法的重复性RSD小于2.0%,平均
回收率为98.3~101.6%。
本文所建立的方法操作简便快速,分析结果准确可靠。
【关键词】丹参脂溶性成分 HPLC 质量控制
Content Determination of Tanshinones in Salvia miltiorrhiza Based on HPLC Technique XU Qingyi (Dept of pharmacy; The Traditional Hospital of Luan; Anhui Luan 237006)【Abstract】By using HPLC technology,this paper established a rapid and reliable HPLC method for simultaneous determination of main tanshinones of Salvia miltiorrhiza.Four tanshinones were identified by using an Agilent Zorbax SB-C18 column(4.6 mm×250 mm,5μm).A gredient elution was performed by using methanol-water-acetate acid as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL•min-1 with the detection wavelength set at 280 nm.The RSD of the repeatability was less than 2.0%.The recovery rates of all the tanshinones varied in the range of 97.3-101.6% respectively. The method is rapid,easily operated,reliable and could be used for the quality control of Salvia miltiorrhiza.
【Key words】Salvia Miltiorrhiza tanshinone HPLC quality control
丹参系唇形科植物丹参Salvia Miltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎,具有是目前临床上常用的活血化瘀中药之一,现代药理证明其具有抗氧化、抗纤维化、促进
肝细胞再生及改善肝脏微循环等功效[1-3]。
丹参脂溶性成分被认为是其具有药理
活性的主要成分,主要含有隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA[4],中
国药典仅以丹参酮IIA作为脂溶性成分检验指标对丹参进行质量控制,难以全面
而准确的反映丹参药材的质量。
本文采用HPLC技术,建立同时测定隐丹参酮、
二氢丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA含量的方法,以期更好的控制丹参药材的品质。
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent 1100型HPLC仪(G1311A四元泵,G1322A脱气机,G1329A自动进样器,G1316A柱温箱,G1315BDAD检测器,Chemstation色谱工作站)。
1.2试药
丹参酮I、丹参酮IIA对照品购自中国生物药品检验所,二氢丹参酮、隐丹参
酮对照品购自长沙上河生物科技有限公司。
甲醇、乙腈为色谱纯(美国Merck公司),丹参药材购自安徽亳州中药材市场。
1.3试液制备
1.3.1对照品贮备液:取对照品二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮IIA
适量,精密称定,加入甲醇制成对照品混合液,即得。
1.3.2供试品溶液的制备:取丹参5g,加入甲醇50mL,超声处理30min,放冷,用甲醇补足减失的重量,摇匀,微孔滤膜滤过即得。
1.4色谱分析条件
色谱柱: Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6×250mm, 5μm,Agilent公司),流动
相A为0.1%乙酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱:0-5min时65%B,10~
30min时70%B,40 min时95%B,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量20μL。
2实验结果与讨论
2.1线性关系考察
逐级稀释对照品储备液1-100倍得到8个不同浓度的对照品溶液,按1.4项
下的色谱条件进行分析,以峰面积为纵坐标,对照品溶液浓度为横坐标,绘制工
作曲线,计算各对照品的回归方程,见表1。
表1 四种丹参脂溶性成分线性回归方程
2.2精密度试验
按1.3.2项下方法制备供试品溶液,按1.4项下色谱条件连续进样6次,测定
峰面积,计算精密度。
二氢丹参酮RSD 0.88%,隐丹参酮RSD 0.42%,丹参酮I的RSD 0.26%,丹参酮IIA的RSD 0.28%。
2.3重复性试验
按1.3.2项下方法制备同一批供试品溶液5份,计算每克丹参药材中各成分含量。
二氢丹参酮含量0.74mg•g-1,RSD 1.86%;隐丹参酮含量1.34 mg•g-1,
RSD1.32%;丹参酮I含量3.23 mg•g-1,RSD1.03%;丹参酮IIA含量1.75mg•g-1,
RSD0.89%。
2.4稳定性试验
按1.3.2项下方法制备供试品溶液,按1.4项下色谱条件连续7天内进样测定,每天连续进样3次,测定峰面积,计算二氢丹参酮RSD 1.42%,隐丹参酮RSD
0.95%,丹参酮I的RSD 0.93%,丹参酮IIA的RSD 0.77%,表明样品溶液至少在一
周内稳定。
2.5加样回收试验
配制二氢丹参酮0.253mg•mL-1、隐丹参酮0.469 mgmL-1、丹参酮I
1.012mg•mL-1、丹参酮IIA 0.778 mgmL-1的对照品溶液10mL。
分别精确量取0.8,1.0,1.2 mL的对照品溶液各3份于锥形瓶中,挥干,每份加入精密量取丹参药材
粉末约2g,混合均匀,精密加入25mL甲醇,按1.3.2项下方法制得供试品。
按
1.4项下色谱条件进行HPLC分析,每个样品进样3次,计算平均加样回收率。
各
物质平均加样回收率分布在98.3%-101.6%之间,符合检测要求。
2.6样品测定结果
取丹参药材,粉碎过筛,按1.3.2项下方法分别制备供试品溶液各5批,按
1.4项色谱条件分析,每个样品进样3次,计算1g丹参药材中二氢丹参酮、隐丹
参酮、丹参酮I和丹参酮IIA的含量分别为0.71mg•g-1、1.32mg•g-1、3.34mg•g-1、1.70mg•g-1。
3讨论与结论
本研究对丹参脂溶性成分的提取方法做了比较分析,分别采用了回流法、渗
漉法、冷浸法、超声法、超临界萃取法,结果显示超声法操作简便、提取效率高,因此最终采用该法作为脂溶性成分的提取方法。
本研究采用HPLC技术对丹参药材中脂溶性成分进行了鉴定和含量测定分析,研究结果表明,实验所确立的方法准确可靠、操作简单、快速,检测范围全面,
有利于提高丹参药材的质量控制标准,维持原药材的质量稳定性和用药安全性,
值得进一步推广。
参考文献
[1]曹芝君,邱德凯,沈敏,陈颖. 重组肝再生增强因子、苦参素和丹参对肝脏星形细胞株IG12的作用[J].上海第二医科大学学报,2002,22(6):501-504.
[2]邵泉,赵浩亮,苗青旺,等.肝硬变大鼠肝部分切除术后肝再生的实验研究[J].中国临床医
学,2005,12(3):542-543.
[3]郑虎占,董泽宏,祭靖.中药现代研究与应用[M].北京:学苑出版,1997,10.。