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第1篇一、实验目的1. 学习和掌握丹参提取制备的基本原理和操作方法。
2. 提高对丹参中有效成分丹参酮的提取纯化技术的认识。
3. 了解薄层扫描法和高效液相色谱法（HPLC）在丹参酮含量测定中的应用。
二、实验原理丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）是中药材中常用的活血化瘀药，其主要有效成分为丹参酮类化合物。
本实验采用溶剂提取法从丹参药材中提取丹参酮，并通过薄层扫描法和HPLC法对丹参酮A进行含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：丹参药材、甲醇、石油醚、氯仿、正己烷、硅胶薄层板、HPLC色谱柱、紫外检测器等。
2. 实验仪器：分析天平、超声波清洗器、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。
四、实验方法1. 丹参酮提取（1）称取干燥的丹参药材粉末5.0g，置于50mL具塞锥形瓶中。
（2）加入20mL甲醇，超声提取30分钟。
（3）过滤，收集滤液，旋转蒸发浓缩至近干。
（4）用适量石油醚溶解残渣，转移至分液漏斗中。
（5）依次用氯仿、正己烷萃取，合并萃取液。
（6）旋转蒸发浓缩至近干，用适量甲醇溶解残渣，转移至10mL容量瓶中，定容至刻度。
2. 薄层扫描法测定丹参酮A含量（1）制备硅胶薄层板，用氯仿-甲醇（8:2）为展开剂。
（2）取适量丹参酮A对照品溶液和提取样品溶液，点样于薄层板上。
（3）展开，取出晾干。
（4）用紫外灯（254nm）照射，观察斑点。
（5）用薄层扫描仪测定斑点面积，计算丹参酮A含量。
3. HPLC法测定丹参酮A含量（1）色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水（80:20），流速为1.0mL/min，检测波长为254nm。
（2）样品制备：取适量丹参酮A对照品溶液和提取样品溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤，进样。
（3）测定：记录峰面积，计算丹参酮A含量。
五、实验结果与分析1. 丹参酮提取通过实验，成功从丹参药材中提取出丹参酮。
采用薄层扫描法测定，丹参酮A平均回收率为99.8%，RSD为2.15%。
脂溶性中药提取的流程和方法及注意事项下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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丹参化学成份丹参是一种产于中国的丛生植物,其根可人药(用于滋补和 治疗冠心病及腹泻)，那它究竟有什么化学成分呢？以下是本人 要与大家分享的：丹参化学成份，供大家参考！丹参化学成份一丹参根主含二萜醌类色素，丹参酮(tanshinone)I,IIA, IIB,隐丹参酮(cryptotanshinone),异丹参酮(isotanshinones)I, II, 异隐丹参酮参酉昆(methylenetanshinquinone)和鼠尾草酚(salviol)。
另报 道合铁锈醇(ferruginol)、A l-丹参新酮(A l-dehydromiltirone)、A l-丹参酮IA(A l-dehydrotanshinone IIA)、a 参新醌T(danshenxinkun D)和 1, 2.二氢丹参醌等。
除二萜醌类化合物外，尚合原儿茶醛(protocatechuicaldehyde) > 0 -谷甾醇和D(+)0 -(3, 4 一二羟基苯基)乳酸 (即丹参素，丹参酸甲)，以及缩羧酸化合物(salvianolic acids)A, E 等。
丹参化学成份二丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza bge) 的干燥根及根茎,主要产于四川、山西、河北、江苏、安徽等 省。
其始载于《神龙本草经》，被列为上品。
中医理论认为,丹 参性味苦，微寒，归心、肝经，具有祛淤止痛、活血通经、清心 除(Isocryptotanshinone), 丹参新酮(miltirone),丹参酸甲 醋(methyl tanshinonate), IIA(hydroxytanshinone), I(dihydrotanshinone I), 羟基丹参酮二氢丹参酮丹参新醌甲、乙、次甲丹烦之功效。
丹参及其制剂对治疗心、脑血管疾病，癌症、中风、肝炎等疾病及抗衰老均有良好的效果。
近年来，国内、外学者对丹参的化学成分、药效学、药理学、药动学等方面进行了大量研究。
丹参皂苷成分提取
丹参皂苷是一种从丹参中提取的活性成分，拥有多种功效，如抗氧化、抗菌、抗炎和降脂等。
因此，丹参皂苷越来越受到人们的关注和研究。
下面，我将从几个步骤来阐述丹参皂苷的提取过程。
第一步：采集原料
丹参是一种经济作物，根、茎和叶均有药用价值，但以其根部的有效成分丹参皂苷最为丰富，因此在提取过程中一般选用丹参的根或根状茎，并应选择无病虫害、质地坚实且品质优良的丹参原料。
第二步：粉碎处理
采集好的丹参原料需要先经过粉碎处理，使其更容易进行后续的提取操作。
一般采用研磨机将其粉碎成细粉末，可以加快提取速度和提高提取效率。
第三步：提取丹参皂苷
目前常用的提取方法主要有水浸提法、醇提法和超声波法。
这些方法分别需要用到水、醇或超声波等特定的设备和试剂。
其中，醇提法最为常用，其主要原理是利用丹参皂苷在醇（如95%乙醇）溶液中的溶解度较高，从而实现丹参皂苷的提取。
第四步：精制纯化
提取得到的丹参皂苷需要进行精制纯化，以去除杂质和提高纯度。
精制纯化方法包括活性炭吸附、极性聚合物吸附、逆流色谱和反相高效液相色谱等。
第五步：产品应用
提取得到的丹参皂苷可以应用于药品、保健品、食品等领域。
常见的应用品种有丹参片、丹参注射液、丹参酮片等。
丹参皂苷作为一种天然成分，不仅具有多种功效，而且具有良好的安全性和广阔的应用前景。
总之，丹参皂苷是一种重要的天然活性成分，其提取过程需要经
过多个步骤，包括采集原料、粉碎处理、提取、精制纯化等。
不同的提取方法在提取效率和提取纯度方面存在差别，应根据实际需要进行选择。
丹参的主要化学成分、药理作用和功效(1)主要化学成分丹参的化学成分主要有两大类：脂溶性的丹参酮类化合物和水溶性的酚酸类化合物。
脂溶性成分属醌、酮型结构的有：丹参酮，隐丹参酮，异丹参酮，异隐丹参酮，羟基丹参酮，丹参酸甲酯，亚甲基丹参醌，二氢丹参酮，丹参新醌A、B、C、D，二氢异丹参酮，新隐丹参酮，去羟新隐丹参酮，代号为Ro-090680的2-异丙基-8-甲基菲-3，4-二酮，去甲丹参酮，丹参二醇A、B、C，丹参新酮，1-氢丹参新酮，1-氢丹参酮，1-氧代异隐丹参酮，3α-羟基丹参酮ⅡA，1，2-二氢丹参醌，醛基丹参酮，亚甲二氢丹参酮，7β-羟基-8，13-松香二烯-11，12-二酮，1，2，5，6-四氢丹参酮，4-亚甲丹参新酮，丹参酚醌，鼠尾草呋萘嵌苯酮，丹参内酯，二氢丹参内酯，丹参螺缩酮内酯，表丹参螺缩酮内酯，丹参螺缩酮内酯Ⅱ，就是丹参隐螺内酯，表丹参螺缩酮内酯Ⅱ，就是丹参隐螺内酯，鼠尾草酮,鼠尾草酚酮，丹参酮二酚。
丹参环庚三烯酚酮等；属其他类型结构的有：降鼠尾草氧化物，弥罗松酚，鼠尾草酚，柳杉酚等。
水溶性成分酚性酸化合物有：丹参酸A、B、C，丹参酸A又称丹参素，其结构为D(+)-β-(3，4-二羟基苯基)乳酸，丹参酸B是由3分子的丹参素和1分子的咖啡酸缩合形成的，就是丹参酚酸B；丹参酸C是2分子丹参素的缩合物；丹参酚酸A、B、C、D、E、G；迷迭香酸，迷迭香酸甲酯，紫草酸草酸单甲脂，紫草酸二甲酯，紫草酸乙酯，紫草酸B，原儿茶醛，咖啡酸，异阿魏酸等。
还含黄芩甙，异欧前胡内酯，熊果酸，β-谷甾醇，胡萝卜甙，5-(3-羟丙基)-7-甲氧基-2-(3′-甲氧基-4′-羟苯基)-3-苯并［b］呋喃甲醛，替告皂甙元，豆甾醇等。
(2)药理作用和功效丹参有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效。
现代药理学的研究表明，它具有多方面的药理作用。
对心血管系统可增加冠脉流量、降低心肌兴奋性和传导性，对急性心肌缺血缺氧所致的心肌损伤具有明显保护作用。
丹参酮ⅡA最佳提取方法初探作者：王大颖来源：《中国科技博览》2013年第27期【摘要】目的优选丹参中脂溶性成分丹参酮ⅡA的最佳提取工艺条件。
丹参中丹参酮ⅡA是丹参制剂的重要活性成分，也是丹参成品制剂的主要检测指标，通过对丹参酮ⅡA提取方法的研究，对丹参制剂提取工艺的优化具有重要意义。
方法采用单因素实验法，根据当前丹参制剂的生产工艺，在提取时间、溶媒倍数、提取温度、溶媒浓度等方面进行试验，利用高效液相色谱法进行含量测定。
结果丹参酮ⅡA的最佳提取条件为，4倍体积量70%的乙醇，70℃温浸回流1小时，通过实验证明采用上述的提取方法，丹参提取物中丹参酮ⅡA转移率超过50%。
结论优选工艺得到的丹参酮ⅡA含量较高，工艺简单，快速，适用于丹参中丹参酮ⅡA的提取，对于丹参制剂的生产工艺优化有指导意义。
【关键词】丹参丹参酮ⅡA 提取工艺优化中图分类号：N945.15丹参为唇形科植物丹参（Salvia miltiorrhiza Bge）的干燥根及根茎，味苦，性微寒；具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦功效。
其化学成分主要为脂溶性成分和水溶性成分两大类。
脂溶性成分主要包含丹参酮I、丹参酮ⅡA、丹参酮ⅡB、丹参酮V、丹参酮Ⅵ等；具有天然抗氧化活性、天然心血管药理作用以及抗菌消炎作用，还具有明显的抗肿瘤作用。
水溶性成分主要为：丹参酸甲也称丹参素、D（+）3-13，4二羟基苯乳酸J、丹参酸乙、丹参酸丙、琥泊酸、丹参酚酸A、丹酚酸B等。
其中脂溶性成分丹参酮ⅡA在临床上具有很好的药理活性，有抗凝血、促纤溶作用[1]。
本文以丹参酮ⅡA为指标，从提取时间、提取溶媒倍数、提取温度、提取溶媒浓度等方面进行试验，以筛选最佳提取条件，为提取工艺优化奠定基础。
1 药品与试剂丹参（购买于哈尔滨市药材公司，经鉴定为Salvia miltiorrhiza Bge），丹参酮ⅡA对照品（购于中国药品生物制品检定所），甲醇（分析纯）、乙醇（药用级）、蒸馏水。
丹参营养器官中脂溶性成分的动态变化规律（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：秦海燕，索志荣，刘文哲【摘要】目的测定丹参营养器官中丹参酮I和丹参酮ⅡA的含量，并揭示丹参生长过程中，丹参酮I和丹参酮ⅡA的动态变化规律。
方法采用反相高效液相色谱法，以Zorbax SB - C18（150 mm ×4.6 mm, 5.0 μm）为色谱柱；甲醇-0.4%磷酸为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 ml/min；二极管阵列检测器：检测波长分别为246, 270 nm；柱温为30℃。
结果丹参叶和茎中均未检出丹参酮I和丹参酮ⅡA，根中丹参酮ⅡA和丹参酮I的含量变化呈“单峰”曲线，丹参酮ⅡA的含量在7月份最高，为2.94%，丹参酮I含量在5月份最高，为0.78%。
结论4月至7月是丹参根中丹参酮积累的关键时期。
【关键词】丹参；营养器官；丹参酮；高效液相色谱Abstract：ObjectiveTo determine the content of TanshinoneⅡA and tanshinoneⅠin different vegetative organs of Salvia miltiorrhiza Bge and discover the accumulation of TanshinoneⅡAand tanshinoneⅠwithin a whole growth period. MethodsHigh performance liquid chromatography was used. The separation was performed on Zorbax SB - C18（150 mm ×4.6 mm, 5.0 μm）column by gradient elution . The mobile phase consisted of CH3OH - 4% aqueous phosphoric acid. The flow rate was 1.0 ml/min. The detection was done at 246, 270 nm and column temperature was 30 ℃.ResultsThere were no tanshinone in the stem and the leaf. TanshinoneⅡA and tanshinoneⅠroughly assumed “the single peak”in the root within a growth period.The highest content of tanshinone ⅡA was in July, up to 2.94% and tanshinoneⅠwas in May, up to 0.78%.ConclusionApril to July is the critical period of tanshinone accumulation in Danshen root.Key words：Salvia miltiorrhiza Bge; Vegetative organs; Tanshinone; High performance liquid chromatography丹参（Salvia Miltiorrhiza Bunge）为唇形科（Labiatae）鼠尾草属多年生草本植物，传统以根入药。
丹参脂溶性成分的湿式超微粉碎提取
（作者：__________ 单位： ___________ 邮编： ___________ ）
作者：贺建东付廷明郭立玮
【摘要】目的研究超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分提取的影响。
方法以丹参酮H A为指标，用高效液相法进行分析测定，考察不同提取方式对丹参酮H A提取率的影响，并用正交实验法进一步优选提取条件。
结果丹参酮H A超微粉碎提取的最佳工艺为
A3B2C2，即80%乙醇8倍量提取10 min。
结论提取时间及乙醇浓度对丹参酮H A的提取率影响较大。
【关键词】丹参丹参酮H A超微粉碎技术高效液相色谱法
丹参系唇形科鼠尾草属植物Salviae miltiorrhizae Bge.的根，始载于《神农本草经》，为活血化淤常用中药，具有祛淤止痛、活血通络、凉血消肿、除烦清心之功效。
研究表明，丹参根所含成分主要为水溶性和脂溶性两大类。
水溶性成分主要含在丹参根心木质中，代表性成分之一是丹参素，为改善心肌供血的有效成分。
脂溶性成分包含在丹参根皮中，具有抑菌、抑制血小板聚集、耐缺氧等药理］1］作用。
代表成分主要为丹参酮H A。
生产中从丹参药材中提取脂溶性成分时多
采用乙醇回流法，提取时间长，丹参酮H A受热会损失]2],且后续还将提取液采用浓缩、干燥工序，以高温回收溶剂，致使丹参酮H A受热降解。
超微粉碎技术是粉体工程中的一项重要内容，包括对粉体原料的超微粉碎，高精度的分级和表面活性改变等内容。
超微粉体技术可将中药材从传统粉碎工艺得到的中心粒径150〜200目的粉末（75 g以上），提高到中心粒径达5〜10 gm以下，在该细度条件下，一般药材细胞的破壁率大于95%。
由于粉碎过程中细胞壁一旦被打碎，细胞内水分和油质迁出后可使微粒子表面形成半湿润状态，粒子与粒子之间形成半稳定的粒子团，使中药材中难溶性成分快速高效溶出。
本实验探讨超微粉碎技术与传统提取方法对丹参脂溶性成分的影响。
1仪器与试药
Waters515双泵，1478双波长紫外检测器，WDL-95色谱工作站
（大连化学物理研究所生产），湿式微粉机（自制）。
丹参酮H A对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号110766-200416 ），丹参药材购于南京市药材公司，经南京中医药大学鉴定教研室吴启南教授鉴定，符合《中国药典》（2005版）有关规定。
甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1含量测定的方法
2.1.1 色谱条件]3，4] Kromasil C18 （4.6 mm X250 mm ），流
动相为甲醇-水（75 ：5）;流速1.0 ml/min ;检测波长270 nm ;柱温30 C; AUFS=0.5。
222对照品的制备精密称取干燥至恒重的丹参酮H A对照品4.61 mg，置于10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密吸取1 ml置于10 ml容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得46.1 血/ml丹参酮H A对照品溶液。
2.2.3线性关系考察精密吸取丹参对照品溶液2, 4，6，8，10，12讥注入进样以对照品浓度X为横坐标，以峰面积丫为纵坐标进行线性回归，回归方程为：Y=445.1X-30.8，r=0.999 3，结果表明峰面积（Y）与丹参酮H A浓度（X）在0.046 1〜0.553 2 ⑷/ml范围内呈良好的线性关系。
2.2.4精密度实验考察分别精密吸取同一供试品溶液5卩I，连续进样5次，结果所得丹参酮H A含量的RSD为1.64%。
2.2.5重复性考察取同一份丹参药材5份，进行平行提取测定，求
得丹参酮H A含量的RSD=2.45%。
2.2.6加样回收率实验精密称取已测知丹参酮H A的样品及一定量的对照品溶液，制备成高、中、低浓度的5份样品，按前述条件进行含量测定，平均加样回收率为99.8%，RSD为1.52%。
2.2.7提取方法的选择取丹参粉末5 g，精密称定，用70%乙醇作为溶
剂，选取不同提取方法进行提取。
滤过，精密吸取 1 ml，置于25 ml容量瓶中，并用70%乙醇定容至刻度，制成供试品液。
另取100 g 丹参块状药材，加1 000 ml 70%乙醇，放入超微粉碎机中，粉碎5 min，倒出，滤过，取样方法同前。
表1提取方法选择实验结果
228正交实验表1的结果表明超微粉碎提取率较高，因此，取丹参100g，采用3因素3水平正交实验对乙醇浓度，乙醇量和提取时间进行实验研究。
取一定量的溶液，离心，精密吸取 1 min入25 ml 容量瓶中，70%乙醇定容至刻度，用HPLC法测定丹参酮H A的含量，计算其提取率。
因素水平见表2。
正交设计见表3。
表2因素水平表3正交实验L9
2.2.9方差分析对正交实验所得结果作直观分析和方差分析，以判断各因素对提取效果的影响程度，筛选出在该实验条件下最优的提取条件。
方差分析结果见表4。
表4丹参酮H A方差分析
3讨论
由方法学研究表明，用HPLC法测定丹参中丹参酮H A的准确度和灵敏度较高，实验操作相对简单，适用于本研究。
表1可以看出，回流提取法提取时间较长，回流 3 h与2 h相比，丹参酮H A含量反而降低，这是由于丹参酮H A对光热不稳定，容易降解。
超微粉碎提取10 min已基本完全，1 h提取率略有下降，可能是长时间振动产生瞬时高温导致的，超微粉碎机为全封闭装置，不受光照的影响，对丹参酮H A等光敏性药物非常适合。
由表3实验结果可见，RC >RA > RB，由此可知因子C是影响丹参酮H A提取率的关键，因子A则处于次要地位。
结合K值愈大愈好，因此丹参酮H A超微粉碎提取的最佳工艺为A3B2C2 ，即80%乙醇8 倍量提取10 min。
其中提取时间对提取效果的影响最为显著（P V 0.05），乙醇浓度对提取效果影响也较大，但没有显著影响（P>0.05），生产中考虑到成本，一般选用70%的醇提取。
【参考文献】
:1］付辛芳，刘晓红.丹参的药理作用与临床应用研究进展
:J］.中国药业,2006,15(1):76.
［2］杨广德,张继业,张莉，等.丹参中丹参酮H A和隐丹参酮
的提取方法研究］J］.药物分析杂志,2006,26(12):1807.
:3］国家药典委员会.中国药典，1部S］.北京：化学工业出版社，2005: 52.
:4 ］聂继红，周玲.复方中丹参提取工艺及含量测定的研究[J].中成药,2007,29(6):889.。
