饲料企业维生素检测及产品价值发现-赵小阳

饲料中常用维生素的检测及鉴别何绮霞【摘要】维生素是动物机体维持生命活动、生产必须的营养成分,是饲料的重要组分。

因此,对饲料厂来说,快速鉴别维生素及掌握正确检测方法十分关键。

为此,本刊特邀广东省农科院何绮霞高级药师就《饲料中维生素的检测方法及真假鉴别》为题,综述了脂溶性、水溶性维生素的鉴别、检测方法,本刊将在第6、第7期刊登,敬请关注。

【期刊名称】《广东饲料》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P41-42)【关键词】水溶性维生素;快速鉴别;饲料厂;检测;广东省农科院;生命活动;动物机体;营养成分【作者】何绮霞【作者单位】广东省农科院农产品质量安全与标准研究中心,广州510620【正文语种】中文【中图分类】S816.32维生素是饲料中的重要组成部分，是一组化学结构不同，生理作用和营养功能各异的化学物。

动物对维生素的需要量极微，但其生理、营养作用显著。

所以在饲料中是否加入维生素、加入的量是否准确，对动物的生长、发育和养殖企业获得的经济效益都会受到很大的影响。

《饲料添加剂品种目录》列出的维生素有32种，分为两类：一类是脂溶性维生素，包括维生素A、维生素D3、维生素E、维生素K3；另一类是水溶性维生素，包括B族维生素和维生素C等。

维生素的测定方法包括高效液相色谱法、分光光度法、荧光光度法。

而高效液相色谱法是目前使用最多、比较理想的维生素分析方法，它具有分离效果好、灵敏度高、特异性强等特点，特别对于预混合饲料和配合饲料中的维生素，含量低，干扰成分多的情况下，只能用高效液相色谱法进行鉴别及含量分析。

本文主要介绍了维生素预混合饲料或配合饲料中维生素的鉴别及含量分析方法，以提供给广大饲料生产和养殖企业作为参考。

1 脂溶性维生素的鉴别、检测方法1.1 维生素A的鉴别及含量测定方法单体的维生素A肉眼看为淡褐色或灰黄色颗粒。

1.1.1预混合饲料中维生素A的鉴别方法。

取试样2～3g，加氯仿10mL，充分研磨，静置片刻后取少许上清液于点滴板上，加入1滴三氯化锑试液，即呈蓝色。

HP LC 法测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E摘要:建立了以w (C 2H 5OH =95%乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280n m 和254n m 处连续测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E 的方法。

色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C 18(25c m ×416mm ×5μm ,流动相为甲醇水,流速为112mL /m in 。

维生素A 、维生素D 3、维生素E 的质量浓度分别在110mg/L ~2010mg/L 、015mg/L ~15.0mg/L 、215mg/L ~5010mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为013×10-6μg 、0104×10-6μg 、510×10-6μg,相对标准偏差分别为116%、217%、214%,平均回收率分别为99%、102%、98%。

关键词:高效液相色谱法;维生素A;维生素D 3;维生素E;饲料中图分类号:O65717+2文献标识码:B 文章编号:10062009(200502003302To D etect V itam i n A,V it am i n D 3and V it am i n E i n Feed w ith HPLC(Changsha Environm ental P rotection Technology Institute,Changsha,Hunan 410004,ChinaAbstract:To detect V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E in feed,which t o directly extract withw (C 2H 5OH =95%glycollic,with HP LC in 280n m and 254n m.Chr o mat ographic colu mn was Hy persil ODSC 18(25c m ×4.6mm ×5μm ,mobile phase was methanol -water,vel ocity of fl ow was 1.2mL /m in .W hen the mass concentrati on of V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E was 1.0mg/L ~20.0mg/L 、0.5mg/L ~15.0mg/L 、2.5mg/L ~50.0mg/L,there had a well lineal relati onshi p.Detecti on li m it was0.3×10-6μg 、0.04×10-6μg 、5.0×10-6μg.Relative standard deviati on was 1.6%、2.7%、2.4%,recovery rate was 99%、102%、98%.Key words:HP LC;V ita m in A;V ita m in D 3;V ita m in E;Feed收稿日期:20040323;修订日期:20050130作者简介:王安群(1962—,女,江西吉安人,高级工程师,学士,从事环境监测教学工作。

饲料中常用维生素的检测及鉴别何绮霞【摘要】【接上期】2水溶性维生素的鉴别2.1维生素B1的鉴别及含量测定方法单体维生素B1外观呈白色结晶或结晶性粉末,稍有臭味,微苦。

2.1.1预混合饲料中维生素B1的鉴别方法（1）取预混料2～5 g,加水20 mL充分搅拌溶解,取滤液2 mL,【期刊名称】《广东饲料》【年(卷),期】2012(000)007【总页数】3页(P32-34)【关键词】维生素B1;预混合饲料;鉴别;检测;水溶性维生素;测定方法;结晶性;预混料【作者】何绮霞【作者单位】广东省农科院农产品质量安全与标准研究中心,广州510620【正文语种】中文【中图分类】S816.322 水溶性维生素的鉴别2.1 维生素B1的鉴别及含量测定方法单体维生素B1外观呈白色结晶或结晶性粉末，稍有臭味，微苦。

2.1.1预混合饲料中维生素B1的鉴别方法（1）取预混料2～5 g，加水20mL充分搅拌溶解，取滤液2mL，加入乙酸铅试液1mL和1%氢氧化钠试液1mL，置水浴加热，可见到溶液由黄变褐，静置片刻后生成黑褐色沉淀。

需指出的是当预混料中维生素B1含量低于0.1g/kg时，不一定会生成黑色沉淀，而是形成棕褐色混浊，此时也应判为阳性反应。

（2）将维生素B1与碱性铁氰化钾反应生成荧光物质硫色素，再用正丁醇提取后置紫外光下显强烈蓝色荧光。

该法专属性高，用来鉴别预混料中的维生素B1一般都有满意结果，不足之处是需用紫外分析仪等专门仪器。

2.1.2饲料中维生素B1的含量测定根据《GB/T 14700-2002饲料中维生素B1的测定》标准，可用荧光分光光度仪和高效液相色谱仪进行维生素B1的含量测定。

其中荧光分光光度法作为仲裁法，适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中的维生素B1的测定。

萃取液溶液范围为：0.02～0.2μg/mL。

但是有吸附硫胺素或影响硫色素荧光干扰物质存在的情况，不能用该方法。

而高效液相色谱法适用于含量大于20mg/kg的复合预混合饲料、维生素预混合饲料中的维生素B1的测定。

两种检测饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3和维生素E测
定方法的比较分析
司慧民;元雪浈;全晓萍;陈蔷;韩立
【期刊名称】《当代畜禽养殖业》
【年(卷),期】2022()6
【摘要】本试验旨在筛选灵敏度高、准确度高、检测速度快并且可同时检测饲料
中维生素A乙酸酯(VA)、维生素D3(VD3)和维生素E(VE)的检测方法。

试验选取
3种猪浓缩饲料和3种猪预混合饲料分别采用国标方法和快速测定法进行提取测定。

结果表明:利用快速提取法测得3号猪浓缩饲料中VA和VE含量以及3号猪预混
合饲料中VD3和VE含量均显著高于国标方法(P<0.05);整体比较分析结果表明,利用快速测定法测定猪浓缩饲料中维生素A乙酸酯含量显著高于国标方法(P<0.05),
猪预混料使用2种测定方法所得的3种维生素含量差异均不显著(P>0.05)。

综上
所述,快速测定法提取时间短、效率高且操作便捷,更适合饲料中VA、VD3和VE
的多组分一次性提取测定。

【总页数】4页(P31-34)
【作者】司慧民;元雪浈;全晓萍;陈蔷;韩立
【作者单位】河南省兽药饲料监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.肉鸡饲粮中1α-OH D3与维生素D3生物学活性的比较
2.反相高效液相色谱法测定预混合饲料中维生素A乙酸酯的含量
3.维生素D3测定方法的比较
4.液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E
5.饲粮添加天然（D-α-生育酚）或合成（DL-α-生育酚乙酸酯）的维生素E对肉仔鸡生长性能、肉品质及氧化状况的比较研究
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高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉
赵小阳;孟兆会
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2001(000)015
【摘要】@@ 以维生素E为原料,加入一定的吸附剂制成的50%维生素E粉的测定,国家标准采用硫酸铈标准溶液滴定法测定,分析时间长,易产生误差.我们采用无水乙醇提取,高效液相色谱法测定维生素E的含量,分离效果好,分析速度快,结果准确,现将方法介绍如下.rn1材料与方法rn1.1仪器美国Waters高效液相色谱仪,510高压泵,Millennium 32操作系统,484紫外可调波长检测器.rn1.2试剂本方法所用试剂除另有规定外,均为分析纯,水为蒸馏水或相应纯度的水.所用试剂有:无水乙醇,甲醇(色谱纯).
【总页数】1页(P24)
【作者】赵小阳;孟兆会
【作者单位】广州惠华动物保健品有限公司;广州惠华动物保健品有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】S816
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E 的含量 [J], 何荣芬
2.反相高效液相色谱法测定维生素E乳膏中维生素E的含量 [J], 李旭梅;涂厉标;王真
3.高效液相色谱法测定白芷维生素E乳膏中维生素E含量 [J], 何荣芬
4.高效液相色谱法测定维生素E乳中维生素E的含量 [J], 何玉川;张亚茹
5.高效液相色谱法测定维生素E粉含量 [J], 商军;华贤辉;王蓓;虞哲高;陈晓莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

饲料中维生素A和维生素E含量的测定1-原理将具有代表性的样品皂化井用己烷抽提后，用HPLC分析。

维生素E在292nm测定，维生素A在325nm测定2-安全措施全部过程中必须戴护目镜特别应注意:-溶剂的挥发性气体，应在通风橱内工作-具腐蚀性的试剂，例如强酸和强碱3-试剂全部使用分析纯试剂;水必须是蒸馏水或相当品质3.1-氮气3.2-粒状氢氧化钾3.2.1-50%(质量/质量)氢氧化钾水溶液3.3-乙醇3.4-己烷3.5-硫酸，密度=1.833.5.1-80%(质量/质量)硫酸溶液3.6-无水硫酸钠3.7-碳酸氢钠3.7.1-5%碳酸氢钠水溶液3.8-HPLC级己烷3.9-HPLC级2-丙醇3.10-全反式维生素A标准物3.1l-维生素E醇类(a-生育酚)标准物，例如，FLUKA公司标准物Ref.No.95 2404-仪器-可在325nm处测定的紫外分光光度汁-常规实验室玻璃器皿和用具-专用特制玻璃器皿(附图-HPLC，装备有泵，自动取样器，进样器和能在325nm处进行检测的检测系统-旋转蒸发仪-水浴锅5-步骤注意:不能在自然光，荧光或氖灯下操作，而且要隔绝与空气的接触(抽提是在充氮条件下进行，玻璃器皿为可吸收紫外线的棕色器皿，照明为白炽灯，或在窗户上装备了紫外滤光屏卜5.1-制备溶液5.1.1-维生素A醇标准液-精确地(土0.01毫克)称取约含有25，侧灿的维生素A乙酸酷(3.10)。

-将维生素A乙酸酷转移至1叨毫升的沸腾管(见附图1)中;-加入25毫升乙醇(3.3)和3毫升氢氧化钾溶液(3.2.1);-在沸腾管「加上冷凝管，在水浴锅上沸腾叨分钟;-冷却，用己烷(3.4)抽提数次. 用己烷(3.4)稀释，使最终浓度达10-15 IU/毫升;-准确测定该溶液所含有的视黄醇浓度，测定方法是用光径为1厘米的石英比色怀测定此溶液在325皿处的光吸收值(A)，用已烷(3.·4)作空白对照:用公式计算:含量C(m/毫升卜Axl8·35.1.2-维生索E醇标准物溶液-精确地称取25毫克=0，01毫克的维生素E醇(3.11放入50毫开容量瓶;-用已烷(3.4)定容至刻度;-用取液器取该溶液5毫升，放入另一个50毫升容量瓶中-用已烷(3.4)定容至刻度;5.1.3-待测样品液-溶液A和溶液E-称取研磨的极细的样品200克+-0.1克，放人2升的容量瓶中;-加入1升乙醇(3.3)和100毫升氢氧化钾溶液(3.2.1);-把容量瓶称重;-记录质量M1;-摇动;-在容量瓶「加上水流冷凝管.将其放在容量瓶加热器上加热，煮沸25分钟;-用水流冷却至溶液平静为止;-加入乙醇(3.3)使其质量重新达到MI-取上清液50毫升放人沸腾管(附图1)中;-加入40毫升水月4x30毫升已烷(3.4)抽提;-将抽提物放人分液漏-斗，用2x100毫升冰洗涤至中性;-在无水硫酸钠(3.6)上过滤-蒸发毛干燥，迅速溶解于25毫开己烷;-取5毫升该溶液用于维生素A的测定:该溶液为溶液A.-在剩下的20毫升溶液中加入20毫升已烷，转移至100毫升沸腾管中; -加入10毫升80%硫酸溶液(3.5.1);-振荡完全;-待溶液完全静止后，将巳烷层转移至分液漏斗;-用4x30毫升巳烷(3.4)抽提硫酸层-把所有己烷抽提液放人分液漏斗中·用5毫升无水碳酸氧钠溶液(3.7.1) 冲洗，然后用2x200毫升水冲洗直至中性;-在无水硫酸钠上过滤;-蒸发至干燥，然后迅速用准确容量的己烷(Ve)溶解(记录Ve)使最终维生素E醇类的浓度约为0.05毫克/毫升:该溶液为溶液E.5.2-色谱分析-维生素A-按附图2所示加入标准液(5.1.1)不溶液A.-维生素E-按附图2所述注入标准液A(5.1.2)和溶液E6-计算结果维生素A(IU/克)变量:C=标准液(5·1·1)的浓度含量，弟位为因际单位IU叨/毫开Ar(反式)=朋标准液(5·1·1)所得到的全反式视黄醇的蜂的面积Ae(反式)=溶液A所得到的反式视黄醇的峰的面积Ae(顺式)=溶液A所得到的顺式视黄醇的峰的面积Ve=待测液的最终体积25毫升)Me=样品的质量，单位为克1.087=13-顺式视黄醇的响应参数1100=皂化反应中的总体积50=抽提所用的体积C[Ae(反式)+1.087xAe(顺式)lx Ve x1100维生素A含量(IU/克) =Ar(反式)x 50 xMe维生素E乙酸醋(毫/肘克)变量:P=维生素E醇类标准液(3.11)的浓度含量Mr(反式)二溶液(5.1.2) 中所含的维生素邱享类标准物的质量，单位为毫克Ae=待测溶液E所得到的维生素E的峰的面积Ve=侍测溶液酣勺最终体积Vr=际准液(5·1·2)的最终体积(通常为5叨毫升)Ar=用际准液(5·1·2)所得到的维生素E醇类物的峰的面积Me=样品的质最，兑位为克1100=皂化反应中的总体积50=抽提所用的体积1.25=纯化之前的体积与硫酸抽提体积之比，本文中应为25:20□·251.1=分子最的校正系数(维生素E乙酸酯/维生素E醇类)P x Mr x Ae x Ve x 1100 x 1·25 x 1.1维生素E含最(毫克/克) =Vr x Ar x Me x 50。

饲料中维生素的检测方法流程Vitamin detection in feed is essential for ensuring the nutritional quality of animal diets. 饲料中维生素的检测对于确保动物日常饮食的营养质量至关重要。

There are several methods that can be used to detect the presence and quantity of vitamins in feed. 有几种方法可以用于检测饲料中维生素的存在和数量。

One common method is high-performance liquid chromatography (HPLC), which separates and quantifies individual vitamins in a given sample. 其中一种常见的方法是高效液相色谱法（HPLC），该方法可以分离并量化给定样品中的单个维生素。

This technique is widely used due to its high sensitivity and accuracy in detecting vitamins. 这种技术因其在检测维生素时的高灵敏度和准确性而被广泛采用。

Another method is enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA), which uses antibodies to detect and quantify specific vitamins in a sample. 另一种方法是酶联免疫吸附试验（ELISA），该方法使用抗体来检测和量化样品中的特定维生素。

Both methods have their advantages and drawbacks, and the choice of method depends on factors such as cost, speed, and accuracy. 这两种方法都有其优点和缺点，选择哪种方法取决于成本、速度和准确性等因素。

饲料添加剂VB12含量测定方法的研究
赵小阳;索德成;闫惠文;田河山;虞哲高
【期刊名称】《饲料广角》
【年(卷),期】2005(000)006
【摘要】据文献报道，饲料添加剂VB12含量的测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法及微生物法。

在实际工作中，我们通过对大量样品的检测，发现紫外分光光度法无法排除其他色素、杂质的干扰，不能正确检验评价饲料产品质量：微生物法则测定时间长，检验步骤繁琐；而高效液相色谱法简单、准确和快速，易普及。

【总页数】3页(P23-25)
【作者】赵小阳;索德成;闫惠文;田河山;虞哲高
【作者单位】国家饲料质量监督检验中心(北京),化学分析高级实验师;国家饲料质量监督检验中心(北京),动物营养研究实习员;国家饲料质量监督检验中心(北京),化学分析副研究员;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所业务管理处,动物营养副研究员;罗氏(上海)维生素有限公司,化学分析工程师
【正文语种】中文
【中图分类】S816.7
【相关文献】
1.饲料添加剂砷含量测定方法 [J], 卢春香
2.华荣制药VB12饲料添加剂通过欧盟认证 [J], 无
3.饲料添加剂亚硒酸钠含量测定方法探究 [J], 李均
4.河北华荣制药VB12饲料添加剂通过欧盟认证 [J],
5.饲料添加剂砷含量测定方法探究 [J], 卢春香;徐理奇
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高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)唐雯;黄媛
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】为建立以高效液相色谱-荧光法测定饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的分析方法,实验通过高温高压法对饲料进行前处理,而后衍生,以乙酸钠-甲醇为流动相,分别在不同波长下对维生素B_(1)和B_(2)进行测定。

结果显示:维生素B_(1)和维生素B_(2)在0.03~5.00μg/mL线性范围内,相关系数R均大于0.9999;加标回收率为92.7%~98.1%;维生素B_(1)和维生素B_(2)的检出限分别为0.04、0.06 mg/kg,定量限分别为0.15、0.18 mg/kg。

本方法对饲料中维生素B_(1)和维生素B_(2)的测定,具有便捷、准确的优势。

【总页数】5页(P113-117)
【作者】唐雯;黄媛
【作者单位】福建省产品质量检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中维生素B_(12)的研究
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4.紫外-荧光检测器
串联高效液相色谱法测定维生素B_(2)片含量的实验设计5.高效液相色谱-荧光法与高效液相色谱-二极管阵列法测定食品中维生素B1含量的比较研究
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