环果糖色谱柱分离4组结构类似物
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苗利军,刘晓光,刘孟军.4种液相色谱柱对枣果中三萜类物质的分离效果[J ].江苏农业科学,2013,41(1):254-256.4种液相色谱柱对枣果中三萜类物质的分离效果苗利军1,刘晓光2,刘孟军2(1.中国环境管理干部学院,河北秦皇岛066004;2.河北农业大学中国枣研究中心,河北保定071001)摘要:比较了4类色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果。
结果表明,BDS 型色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于ODS 型色谱柱,C 18型液相色谱柱分离枣果中熊果酸、齐墩果酸的效果优于CN 型液相色谱柱。
4种色谱柱中,分离效果最好的是反相柱填料为Hydersir BDS C 18(250mm ˑ4.6mm ,5μm )的色谱柱;最佳分离条件为:柱温18ħ,压强2MPa ,流速0.6mL /min ,流动相甲醇与水的体积比为93ʒ7,磷酸含量300mg /kg ,进样量5μL 。
该条件下,金丝小枣样品中齐墩果酸和熊果酸可得到良好分离。
关键词:色谱柱;三萜酸:枣中图分类号:O65文献标志码:A文章编号:1002-1302(2013)01-0254-02收稿日期:2012-05-10基金项目:国家科技支撑计划(编号:2012BAD35B7-08、2011BA48B01-1);河北省秦皇岛市科技支撑计划(编号:201101A201)。
作者简介:苗利军(1977—),男,河北邯郸人,硕士,讲师,从事食品质量与安全研究。
E -mail :422865201@qq.com 。
通信作者:刘孟军,教授,从事干果种质资源与分子辅助育种研究。
E -mail :lmj1234567@yahoo.com.cn 。
枣(Ziziphusjujuba Mill.)为鼠李科枣属植物的果实,是《中国药典》2010年版一部收载品种[1],为补中益气、养血安神、缓和药性的常用中药。
枣是我国特产果树,我国枣树栽培总面积约150万hm 2,枣果总产量超过400万t ,约占世界枣果总产量的99%[2]。
黄精化学成分及提取检测方法探究发表时间:2016-03-04T14:28:16.090Z 来源:《中国药房》2015年12月第26卷第S2期供稿作者:杨菊妹[导读] 浙江磐安人民医院黄精是我国的传统中药,其药用历史已有2 000多年,在古代常被视为“长生不老和延年益寿”药用植物。
(浙江磐安人民医院,322300)中图分类号 R283.1 文献标志码 A 文章编号 1008-0408(2015)2-0054-03摘要黄精化学成分,主要包括多糖、甾体皂苷、三萜、生物碱、木脂素、黄酮、植物甾醇及挥发油等,目前对多糖和皂苷的提取检测方法研究比较多。
试图选择一种提取纯化黄精多糖效果好、成本低、简便、快速的方法关键词黄精;化学成分;提取检测方法黄精(Polygonatum sibiricum)为百合科(Liliaceae)黄精属多种植物的干燥块茎。
黄精是我国的传统中药,其药用历史已有2 000多年,在古代常被视为“长生不老和延年益寿”药用植物。
全世界有40余种,我国有31种,分布于全国各地。
自20 世纪80 年代开始,国内外学者对黄精的化学成分进行了广泛研究,发现了多种化学成分,主要包括多糖、甾体皂苷、三萜、生物碱、木脂素、黄酮、植物甾醇及挥发油等,其中多糖和甾体皂苷类成分在黄精中含量较大,为其主要药效成分。
浙江省主要以多花黄精为主。
为此,对浙江产的多花黄精化学成分及其检测方法进行研究,以期为黄精的开发利用和临床应用提供依据。
1 化学成分1.1 黄精多糖糖类是黄精含量最多的成分,经鉴定其组分主要是黄精多糖和黄精低聚糖(按结构差异分为甲、乙、丙3种)黄精多糖甲、乙、丙由葡萄糖、甘露糖和半乳糖醛酸(6:26:1)组成,其糖链以2—6线性连接为主链,分子量均大于20万;黄精低聚糖分别由不同数目的果糖与葡萄糖聚合而成。
低聚糖甲分子量为1630,果糖和葡萄糖摩尔比为8:1;低聚糖乙分子量为862,果糖和葡萄糖摩尔比为4:1;低聚糖丙分子量为474,果糖和葡萄糖摩尔比为2;1 [1] 。
低聚果糖分析方法及其检测标准的探讨低聚果糖(fructo-oligosacchrides,FOS)又名蔗果低聚糖、寡果糖或蔗果三糖族低聚糖。
近年研究发现,低聚果糖具有双向调节人体肠道微生态的功能,既能增加肠道内双歧杆菌的数量,又能同时抑制其他有害菌的生长[1-4]。
而且低聚果糖很难被人体消化吸收,是一种低能量的糖,不会引起肥胖[5]。
因此,低聚果糖成为近年来功能食品的研发热点之一。
目前检测低聚果糖含量的方法主要有纸色谱分离法、气相色谱法和高效液相色谱法[6],其中,高效液相色谱法最为简便和准确。
但该法在实际使用中,包括国标规定的方法中,仍存在某些值得商榷的定性定量问题。
本文拟根据我们的研究结果与经验就这些问题进行初步的探讨。
1 材料与方法1.1 试剂与仪器乙腈(色谱纯),美国天地公司;果糖、葡萄糖、蔗糖,纯度≥98%,美国Sigma公司;低聚果糖样品、超纯水实验室制备。
FA1104电子天平,上海精天电子仪器厂;Waters 600 高效液相色谱仪,配Waters 2414示差折光检测器,美国Waters 公司;Waters synapt UPLC-Q-TOF质谱仪,美国Waters公司。
1.2 色谱条件色谱柱:Waters NH2 分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈/水=70/30;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL。
1.3 UPLC-Q-TOF串联质谱条件(1) UPLC条件:色谱柱:Waters NH2 分析柱(4.6mm×200mm,3μm);流动相:乙腈/水=70/30;流速:0.4mL/min;柱温:30℃;进样量:2μL。
(2) Q-TOF MS条件:质谱采用电喷雾电离源(ESI),TOF离子飞行方式采用V模式。
四极杆质量扫描范围m/z 150~2000,一次扫描时间为0.1s,离子源温度100℃,脱溶剂氮气流速400 L/h。
不同糖组分液相色谱检测方法一般来说,液相色谱检测方法可以分为两类:糖的定性分析和糖的定量分析。
定性分析主要是通过对糖的特性进行检测,确定其成分和结构;而定量分析则是通过测定糖的含量,对不同糖组分进行定量的检测。
不同糖组分的液相色谱检测方法主要有以下几种:1. 离子交换色谱法离子交换色谱法是一种常用的液相色谱检测方法,它主要是通过柱上固定的离子交换树脂将糖分离。
在这种方法中,样品中的糖分子会根据吸附和交换的特性与固定在柱中的离子交换树脂发生作用,从而实现对不同糖分子的分离。
这种方法可以同时对多种不同的糖分子进行检测,因此在糖的组分分析中有着广泛的应用。
2. 亲和色谱法亲和色谱法是一种利用生物分子间的相互作用进行分离检测的方法。
对于糖类化合物的分析,可以利用亲和色谱柱上固定的亲和配体与糖分子之间的特异性相互作用,实现对糖类化合物的分离和检测。
这种方法对于复杂的样品有着较好的选择性和灵敏性,因此在糖的分析中也有着广泛的应用。
3. 大孔柱凝胶色谱法大孔柱凝胶色谱法是一种通过柱上固定的大孔径凝胶填料实现对糖类化合物的分离和检测的方法。
该方法主要通过样品中的糖分子在柱中的填料中进行分离,从而实现对不同糖分子的检测。
这种方法对于糖类分子有着较好的分离效果,因此在糖类分析中有较广泛的应用。
4. 超高效液相色谱法超高效液相色谱法(UHPLC)是一种在经典液相色谱法基础上发展起来的新技术,它在色谱柱填料和色谱仪器方面有着很多的改进。
UHPLC技术可以实现对糖类分子的高效分离和检测,并且具有更高的分析速度和灵敏性,因此在糖类分析中有较广泛的应用。
总的来说,液相色谱技术在糖类化合物的分析中具有较高的分辨能力、选择性和灵敏度,因此在糖的组分分析中有着广泛的应用前景。
为了实现对不同糖组分的准确检测,需要结合实际实验条件和分析要求,选择合适的液相色谱检测方法,并且进行相应的优化。
同时,还需要结合质量标准和分析要求,制定相应的操作流程和分析指标,以确保对不同糖组分的高效准确检测。
环糊精化学科学与技术
环糊精是一种重要的有机化合物,常被用于化学分离、催化反应
和制备功能材料等方面。
它可以与多种物质形成复合物,在不同领域
有着不同的应用。
环糊精的化学结构类似于葡萄糖,但是它的结构更加完整,具有
一定的空腔结构。
这种空腔结构是环糊精吸附物质的主要依据,可以
形成“键盘效应”,将分子吸附在空腔中,从而进行化学反应。
因为
环糊精的结构特点,它广泛应用于分离、纯化和提取等化学过程中。
在化学分离领域中,环糊精可以作为柱层析分离材料的载体。
由
于空腔结构的存在,环糊精很容易与目标分子形成分子识别复合物,
使目标物质可以得到分离和纯化。
同时,环糊精还可以在分离过程中
起到催化作用,加速反应速率。
在高分子材料制备中,环糊精还可以作为功能材料的原料。
与其
它高分子材料相比,环糊精具有更高的生物相容性和生物可降解性,
因此在生物材料的制备中有着广泛应用。
总之,环糊精化学是一门多功能的学科,它的应用范围非常广泛,涉及到化学分离、材料制备、生物科技等方方面面。
对于从事相关工
作的科技工作者来说,掌握环糊精化学的基本原理和应用方法是非常
重要的。
只有深入研究环糊精的化学性质和应用特点,才能不断创新,在实践中取得更好的效果。
第一章糖类一、教学大纲基本要求糖的分类、结构、性质和分析方法,以及部分的生物学功能。
主要内容有:单糖的结构和性质,重要的单糖及其衍生物。
还原性二糖和非还原性二糖的结构和性质;均一多糖和不均一多糖的结构和性质;结合糖(肽聚糖、糖蛋白、蛋白聚糖)的结构和性质等。
二、本章知识要点(一)糖的概述1、糖类的存在与来源糖类广泛的存在于生物界,特别是植物界。
糖类物质按干重计算占植物的85%~90%,占细菌的10%~30%,动物的小于2%。
动物体内糖的含量虽然不多,但其生命活动所需能量主要来源于糖类。
2、糖类的生物学作用(1) 提供能量。
植物的淀粉和动物的糖原都是能量的储存形式。
(2) 物质代谢的碳骨架,为蛋白质、核酸、脂类的合成提供碳骨架。
(3) 细胞的骨架。
纤维素、半纤维素、木质素是植物细胞壁的主要成分,肽聚糖是细胞壁的主要成分。
(4) 细胞间识别和生物分子间的识别。
细胞膜表面糖蛋白的寡糖链参与细胞间的识别。
一些细胞的细胞膜表面含有糖分子或寡糖链,构成细胞的天线,参与细胞通信。
3、糖类的元素组成和分类糖类物质是多羟基(2个或以上)的醛类或酮类化合物,以及它们的衍生物或聚合物,绝大多数的糖类化合物都可以用通式Cn (H2O)n表示。
据此可分为醛糖和酮糖。
还可根据碳原子数分为丙糖,丁糖,戊糖、己糖等。
最简单的糖类就是丙糖(甘油醛和二羟丙酮)。
糖的通俗名称一般是根据来源进行命名。
4、糖的种类根据糖的结构单元数目多少分为:(1)单糖:不能被水解称更小分子的糖。
(2)寡糖:2-6个单糖分子脱水缩合而成,以双糖最为普遍,意义也较大。
(3)多糖:均一性多糖:淀粉、糖原、纤维素、半纤维素、几丁质(壳多糖)。
不均一性多糖:糖胺多糖类(透明质酸、硫酸软骨素、硫酸皮肤素等)。
(4)结合糖(复合糖,糖缀合物):糖脂、糖蛋白(蛋白聚糖)、糖-核苷酸等。
(5)糖的衍生物:糖醇、糖酸、糖胺、糖苷等。
(二)旋光异构1、异构现象同分异构或称异构是指存在两个或多个具有相同数目和种类的原子并因而具有相同相对分子量的化合物的现象。
第5期2021年10月No.5October,2021著名热带水果番荔枝(Annona squamosa Linn.)为番荔枝科番荔枝属植物,又名洋波罗、释迦果,原产于拉丁美洲,现在全球热带地区均有分布,我国南方的台湾、海南等地也有分布。
前期研究发现,番荔枝果实外壳具有明显的抗肿瘤活性[1-2],且活性成分集中在小极性部位[3-5]。
基于此,本实验对番荔枝果皮小极性成分继续进行研究。
1 仪器和耗材电热套(Z N H W-1000,南京文科仪器科技有限公司),旋转蒸发仪(RE-52A ,上海亚荣生化仪器厂),快速中压制备系统[EZ Purifer ,利穗科技(苏州)有限公司],三用紫外分析仪(ZF-1,上海安亭科学仪器厂),核磁共振仪(AV-400 MHz ,Bruker 公司),分析天平(BP211D ,赛多利斯公司)。
色谱分离硅胶(100~200目,200~300目,400目,青岛海洋化工有限公司),硅胶板(G ,青岛裕宝精细化工有限公司)。
石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇(分析纯,广东光华科技股份有限公司)。
番荔枝果实于2016年10月购自云南省临沧市秀川生物科技有限公司,经鉴定为番荔枝科番荔枝属植物番荔枝的成熟果实。
果皮经人工剥离风干后备用(留样编号No.20161025zh )。
2 提取与分离将番荔枝果皮(8 k g )粉碎后转移至渗漉筒中,采用95%乙醇(80 L )于室温下渗漉提取3次。
提取液经合并后于旋转蒸发器中浓缩为稀醇溶液,以400 g 硅胶(100~200目)拌样并干燥,2 kg 硅胶(200~300目)湿法装柱。
上样后,以石油醚∶乙酸乙酯(1∶0,50∶1,25∶1,10∶1,5∶1,2∶1,1∶1,1∶2,1∶5,0∶1)、乙酸乙酯∶甲醇(100∶1,50∶1,10∶1,0∶1)梯度洗脱,每1 000 mL 作为一个流分,薄层分析展板检测合并相同流分,得到15个部位段。
其中,F10段采用硅胶柱色谱分离,乙酸乙酯∶甲醇(100∶1~10∶1)梯度洗脱,薄层分析展板检测合并相同流分,共分为5个段,其中,F10-2经硅胶柱分离,二氯甲烷∶甲醇=2∶1等度洗脱,得化合物1(12.80 mg ),F10-4经硅胶柱分离(400目硅胶),二氯甲烷∶甲醇(2∶1~1∶2)梯度洗脱,得化合物2(10.53 mg )和3(5.17 mg )。
环果糖色谱柱分离4组结构类似物 舒杨;高铭岑;易大为 【摘 要】考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc P、硅胶键合R⁃萘乙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc RN在正相模式下对免疫抑制剂、维生素E、姜黄类化合物、辣椒碱4组结构类似物的分离能力。考察了固定相支撑物、固定相功能基团、流动相组成等条件对色谱分离效率的影响。结果显示MCI Gel CRS100由于其固定相较强的疏水性适用于正相色谱而不适用于亲水作用色谱。衍生化的环果糖色谱柱Larihc P和Larihc RN比天然环果糖色谱柱Frulic N具有更高的选择性。三氟乙酸的加入对环果糖色谱柱在正相色谱中分离能力的影响较小。%The separations of the immunosuppressive reagents, capsaicinoids, vitamin E, cur⁃cumins on cyclofructan based stationary phases containing polystyrene supported native cyclo⁃fructan ( MCI Gel CRS100 ) , silica supported native cyclofructan ( Frulic N ) , silica supported isopropyl carbamate cyclofructan 6 ( Larihc P ) , silica supported R⁃naphthylethyl carbamate cyclofructan 6 ( Larihc RN) in normal phase HPLC mode were studied. From the investigation it showed that the column MCI Gel CRS100 was more suitable for the separation in normal phase than in hydrophilic interaction liquid chromatography. Derivatized cyclofructan stationary pha⁃ses, Larihc P and Larihc RN, showed better selectivities in comparison with the native cyclo⁃fructan stationary phases. Trifluoroacetic acid had less influence on resolution on cyclofructan based stationary phases in normal phase mode. 【期刊名称】《色谱》 【年(卷),期】2015(000)004 【总页数】6页(P428-433) 【关键词】环果糖;手性固定相;免疫抑制剂;维生素E;姜黄类化合物;辣椒碱 【作 者】舒杨;高铭岑;易大为 【作者单位】东北大学生命科学与健康学院,辽宁 沈阳110169;东北大学生命科学与健康学院,辽宁 沈阳110169;辽宁省药品检验检测院,辽宁 沈阳110023
【正文语种】中 文 【中图分类】O658
环果糖(cyclofructans,CFs)是环糊精的结构类似物,它是由6个、7个或更多的β-D-果糖单元通过1,2糖苷键连接而成的环状低聚糖,缩写为CF6、CF7等[1]。近几年,Armstrong 等合成开发并商品化一系列环果糖及其衍生物色谱固定相用于药物的手性拆分和生物小分子的分离。 由于环果糖中的每一个果糖单元都含有3个羟基,硅胶键合天然β-D-环六果糖色谱柱(Frulic N)具有较强的亲水性。在亲水作用色谱条件下,Frulic N可分离核苷酸、β-阻断剂、水杨酸及其衍生物、多肽等[2-4]。环果糖中大量的羟基也有助于对其进行衍生化,衍生化环果糖色谱柱的手性拆分能力显著提高。硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生的β-D-环六果糖色谱柱(Larihc P)对含氨基的外消旋体具有独特的选择性和广泛的应用[5-7]。硅胶键合R-萘乙基氨基甲酸酯衍生的β-D-环六果糖色谱柱(Larihc RN)可有效拆分联萘催化剂、氨基化合物等[8-10]。环果糖6及其衍生物结构见图1。这些手性固定相适用于正相、反相、极性有机分离模式,但在正相模式下可获得较高的手性选择性。 图1 环果糖6及其衍生物的分子结构图Fig.1 Molecular structures of cyclofructan6(CF6)and the derivative groups 本文考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合环果糖衍生物色谱柱Larihc P 和Larihc RN 在正相模式下对他克莫司免疫抑制剂、维生素E、姜黄类化合物、辣椒碱4组结构类似物的分离能力。考察了固定相支撑物种类、固定相功能基团、流动相组成等条件对色谱分离效率的影响,为色谱固定相的设计合成提供了实验基础;同时扩展了上述手性色谱柱的分离应用范围。 1 实验部分 1.1 仪器、色谱条件与试剂 Agilent 1200高效液相色谱仪(美国Agilent公司)由1200二极管阵列检测器、自动进样器和四级泵组成。色谱柱规格均为25 cm×4.6 mm,分离都在20 ℃下进行,进样量5μL,流速为1.0 mL/min,采用等度洗脱模式。正辛烷、正己烷、乙醇、甲醇、三氟乙酸、三乙胺均为色谱纯,他克莫司、雷帕霉素、依维莫司、坦西莫司、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、α-生育三烯酚、β-生育三烯酚、γ-生育三烯酚、δ-生育三烯酚、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、辣椒素、二氢辣椒素均为分析纯,购自美国Sigma-Aldrich公司。 1.2 色谱柱填料的制备 MCI Gel CRS100按照文献[11]方法合成。通过天然CF6(1)与对甲苯磺酰氯在无水吡啶中反应制备甲苯磺酸盐CF6(2)。使用过量叠氮化钠在95℃条件下与甲苯磺酸盐CF6(2)在水中反应15 h,得到叠氮-CF6(3)。炔基功能化树脂(4)通过丙炔胺与MCI GEL CSP50/P10 CMS 树 脂 在 乙 腈/100 g/L NaOH 溶液(65∶35,v/v)中反应制得。点击化学固定化步骤按如下方法完成:向炔基树脂(4)的甲醇/乙腈(50∶50,v/v)混合溶剂中加入叠氮-CF6(3),然后一次性加入Cu(I)醋酸盐(0.025 g,0.1 mmol)的2,6-二甲基吡啶溶液,加热反应混合物并搅动48 h。粗制品CF6-CMS(5)过滤后分别使用50 g/L EDTA溶液、水、甲醇、乙腈、丙酮洗涤,然后真空干燥过夜。 Frulic N 按照文献[2]方法合成。将3.00 g硅胶加入80 mL无水甲苯中形成悬浮液,回流2 h后使用Dean-stark 分离器共沸移除10 mL 含水甲苯。然后向3-(三乙氧基硅)丙基异氰酸盐(2.07 mL,8.00 mmol)的吡啶溶液(15 mL)逐滴加入60 mL CF6(2.02 g,2.08 mmol)的无水二甲基甲酰胺溶液。反应在70 ℃、氮气保护下连续搅拌5 h。冷却到室温后,将反应液与干燥硅胶混合,将悬浮液加热到110 ℃并保持12 h以合成固定相。 Larihc P 和Larihc RN 按 照 文 献[5]方 法 合 成。天然CF6通过化学方法与二氧化硅结合后再衍生化,或者CF6先衍生化再与二氧化硅结合。衍生官能团通过氨基甲酸酯连接CF6。 固定相的粒径尺寸、比表面积、表面孔径和接枝率等参数见参考文献[4]。以Frulic N 为例,用元素分析结果中碳元素的质量分数除以碳原子在环果糖及手臂单元的质量分数计算得到环果糖及手臂在固定相中的质量分数,由此除以硅胶的比表面积得到环果糖在Frulic N 色谱柱中的接枝率。 2 结果与讨论 2.1 色谱固定相支撑物对分离的影响 聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N 的差别在于色谱固定相支撑物的不同。根据元素分析结果中碳元素的含量计算,MCI Gel CRS100、Frulic N中环果糖的接枝率分别为0.44、0.72μmol/m2,该数据显示这两个色谱柱上覆盖了大量的环果糖。但色谱柱的亲疏水性测试结果显示Frulic N 具有较强的亲水性,而MCI Gel CRS100 却 与 反 相C18 色 谱柱的疏水性相当[4]。Frulic N 固定相支撑物硅胶与MCI Gel CRS100固定相支撑物聚苯乙烯相比,聚苯乙烯的疏水性较强,亲疏水性测试结果说明包埋在接枝物内部的支撑物仍然对固定相的疏水性产生较大影响。在亲水作用色谱应用中,MCI Gel CRS100对多肽的分离能力远低于Frulic N,进一步说明由于聚苯乙烯较强的疏水性,聚合物键合环果糖色谱柱MCI Gel CRS100不适用于亲水作用模式下极性物质的分离[4]。 考察了正相色谱条件下MCI Gel CRS100、Frulic N 对3种结构相近的免疫抑制剂他克莫司、雷帕霉素、坦西莫司的分离能力(这3种药物的化学结构如图2所示)。在正辛烷/乙醇(85∶15,v/v)流动相条件下,色谱柱Frulic N 可基线分离他克莫司、雷帕霉素、坦西莫司,他克莫司和雷帕霉素的分离度达到2.5(见 图3a)。相 同 流 动 相 条 件 下,MCI Gel CRS100对他克莫司、雷帕霉素的分离度为1.4(见图3b)。通过减小流动相中乙醇的比例降低流动相的极性,延长了3 个化合物的保留时间,MCI Gel CRS100的分离效率仍低于Frulic N(见图3c)。但是与亲水作用色谱条件下极性物质的分离相比,MCI Gel CRS100在正相模式下对非极性物质的分离能力显著提高。结果表明:在正相模式下,固定相对非极性物质的选择性受支撑物聚苯乙烯树脂的疏水性影响较小;MCI Gel CRS100可应用于正相模式下非极性物质的分离,但其分离效率低于Frulic N。 图2 免疫抑制剂的分子结构图Fig.2 Molecular structures of immunosuppressive agents 图3 (a)Frulic N 和(b,c)MCI Gel CRS100色谱柱分离免疫抑制剂的色谱图Fig.3 Chromatograms of immunosuppressive reagents on(a)Frulic N and(b,c)MCI Gel CRS100 columnsMobile phases:a,b.heptane/ethanol(85∶15,v/v);c.heptane/ethanol(90∶10,v/v);UV detection