氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展
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蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
随着人们生活水平的提高,对于蔬菜的需求量也越来越大,这也就导致了蔬菜的生产
量和种植面积也不断增加。
而随之而来的问题就是蔬菜生产的过程中使用的农药残留问题。
农药残留问题一直备受人们关注,因为它直接关系到人们的健康。
其中有机磷及氨基甲酸
酯类农药一直是蔬菜中常见的一种农药,因此对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量
的快速检测显得尤为重要。
有机磷及氨基甲酸酯类农药是目前蔬菜中最常见的一类农药,它们在蔬菜生产过程中
被广泛使用,可以有效地防治害虫和病害,提高蔬菜产量。
有机磷及氨基甲酸酯类农药在
使用过程中也存在一定的风险,因为它们对人体健康有一定的危害,长期食用残留有机磷
及氨基甲酸酯类农药过量的蔬菜对人体健康将会产生严重的影响,甚至会引发一些严重的
疾病。
对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测变得尤为重要。
目前,常见的
有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测方法有气相色谱法、液相色谱法和免疫测定法等。
这
些方法可以对有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行比较精确的检测,但是需要花费较长的
时间和费用,无法满足蔬菜快速上市的需求。
为了解决这一问题,近年来,一些新型的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测技
术开始逐渐出现。
基于光谱技术的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留快速检测技术备受关注。
光谱技术是一种非破坏性的检测技术,它可以通过测量样品对光的吸收、散射、发射等特
性来分析样品的成分和性质。
这种技术具有快速、简便、高效的特点,非常适合于蔬菜中
有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测【摘要】本文围绕蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测展开讨论。
在介绍了相关背景和研究意义。
正文部分分析了农药残留对人体健康的危害,现有检测方法存在的问题,快速检测技术的发展,有机磷及氨基甲酸酯类农药的特点以及蔬菜中残留检测方法。
结论部分探讨了快速检测方法的应用前景和需要进一步研究的方向。
通过本文的研究,可以更好地了解蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测技朧,有助于保障人们健康。
【关键词】有机磷、氨基甲酸酯、农药残留、快速检测、蔬菜、健康风险、检测方法、技术发展、应用前景、研究方向1. 引言1.1 背景介绍随着农业生产的发展,农药的使用量逐渐增加。
有机磷及氨基甲酸酯类农药是目前主要的农药类型之一,广泛应用于蔬菜种植中。
随着人们对食品安全的关注度增加,蔬菜中农药残留问题日益凸显。
有机磷及氨基甲酸酯类农药残留不仅会影响蔬菜的品质和食用安全,还可能对人体健康造成潜在的危害。
对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测技术的研究具有重要意义。
当前,主要的检测方法包括气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱-质谱联用技术等,然而这些方法存在着操作复杂、耗时长、成本高等问题。
研究快速、准确、低成本的蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的检测方法具有深远意义。
本文将从农药残留对人体健康的危害、现有的检测方法及问题、快速检测技术的发展、有机磷及氨基甲酸酯类农药的特点以及蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的检测方法等方面进行探讨,旨在为提高蔬菜食品安全提供技术支持和参考。
”1.2 研究意义有机磷及氨基甲酸酯类农药残留对人体健康造成潜在危害,引起了广泛关注。
蔬菜作为人们饮食中不可或缺的一部分,其农药残留量直接关系到人体健康。
开展对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测研究具有重要的社会意义和健康意义。
目前,针对蔬菜中农药残留的检测方法存在一些问题,如检测周期长、检测结果不准确等,制约了蔬菜农药残留监测工作的进行。
实验十三、蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测(GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 )方法一快速卡法一、目的要求:学习快速卡法测定有机磷农残快速检验法及熟悉检验结果评定。
二、实验原理:胆碱脂酶可催化靛酚乙酸脂(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色) ,有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸脂类农药的存在。
三、实验试剂:1、固化有胆碱脂酶和靛酚乙酸脂试纸卡片;2、pH 7.5磷酸盐缓冲液:分别称取15.0g磷酸氢二钠[Na2HPO4?12HO]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2PQ],用500 mL蒸馏水溶解。
四、实验步骤:1 、整体测定法(1)选取具有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右方形碎片,取5g防入带盖瓶中,加入10 mL 缓冲溶液,振摇50 次,静置2min 以上.(2)取一片快速卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37 C 恒温装置中放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
(3)将快速卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。
注意:每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
2、表面测定法(粗筛法)( 1 )擦去蔬菜表面泥土,滴2~3 滴缓冲液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
(2)取一速片测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
(3)放置10 min以上进行预反应,有条件时在37 C恒温装置中放置10 min。
预反应10 min , 预反应后的药片表面必须保持湿润。
(4)将快速卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。
注意:每批测定应设一个缓冲液的空白对照。
五、检测结果判断:1结果判断结果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药抑制(为阳性)、未抑制(阴性)表示。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测【摘要】本文针对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测进行研究。
在分别阐述了研究背景、研究意义以及研究目的。
在详细介绍了有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药的种类和残留量,以及快速检测技术的发展。
还探讨了蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的危害和现有快速检测方法的局限性。
在提出了发展更快速、灵敏的检测方法、加强对农药残留的监管措施以及保障蔬菜食品安全的重要性。
通过本研究,有望为解决蔬菜中农药残留问题提供有效的应对措施,保障公众健康。
【关键词】关键词:有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、农药残留、快速检测技术、蔬菜、食品安全、监管措施1. 引言1.1 研究背景农药残留一直是蔬菜安全问题中备受关注的话题。
随着人们生活水平的提高,蔬菜的需求量也越来越大,为了提高产量和保护作物免受病虫害的侵袭,农民逐渐使用了大量的农药。
农药残留却成为一个令人担忧的问题。
有机磷及氨基甲酸酯类农药是常用的农药之一,它们在农作物生长过程中被广泛使用,而这些农药具有较强的毒性,对人体健康产生潜在风险。
目前,我国蔬菜中农药残留问题严重,尤其是有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量较高。
据统计,蔬菜中有机磷类农药残留超标的情况时有发生,部分蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量也存在较大的波动。
对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的快速检测势在必行。
通过对不同农产品中农药残留问题的分析研究,可以有效提高农产品质量安全,保障食品安全,减少对人体健康的潜在风险。
开展蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测研究,对于促进农产品质量安全和人民身体健康至关重要。
1.2 研究意义有机磷及氨基甲酸酯类农药是目前农业生产中广泛使用的农药种类,其在提高农产品产量和质量方面发挥着重要作用。
随着农药残留对人体健康的不良影响逐渐被重视,快速、准确地检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的方法显得尤为重要。
本研究的意义主要表现在以下几个方面:蔬菜是人们日常生活中不可缺少的食品,而农药残留会对人体健康产生潜在威胁,因此必须对蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行及时检测,以保障消费者的健康。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
随着工业的发展和农业的现代化,化学农药的广泛应用成为农业生产中的常见现象。
因此,农产品中农药残留已成为一个普遍的问题。
为了确保消费者的健康和安全,需要对
农产品中的农药残留进行检测。
其中,有机磷类及氨基甲酸酯类农药是最常见的农药残留
物之一。
本文将介绍如何快速检测蔬菜中的有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留量。
有机磷类农药是一类广泛使用的农药,它的主要成分是磷酸酯化合物。
这种农药可以
杀死害虫、杂草和真菌,从而保护作物的生长。
但是,它往往会对环境和人体产生有害影响,因此需要对其进行检测。
在蔬菜中,有机磷类农药的常见成分包括马拉硫磷、甲胺磷、乐果等。
针对这些残留物的检测方法主要有色谱法、荧光法和电化学法等。
其中,色谱法
是最常见的检测方法之一。
该方法可以快速和准确地检测出有机磷类农药在蔬菜中的残留量。
除了现有的检测方法之外,近年来还出现了一种新型的检测技术——基于光纤传感器
的检测技术。
这种技术利用光纤的传导性能和敏感度来检测蔬菜中的农药残留。
与传统的
检测方法相比,基于光纤传感器的检测技术具有响应快、准确、灵敏度高等特点,可以快
速地检测出蔬菜中的农药残留,同时可节省检测成本和时间。
总之,在蔬菜中确定有机磷类及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测对保障农产品质
量和消费者的健康至关重要。
通过创新技术和不断的研究,我们可以期望未来的检测方法
会更加成熟、高效和安全。
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法一、前言随着人们对食品安全的关注度不断提高,果蔬中农药残留问题也逐渐成为了人们关注的焦点。
其中,氨基甲酸酯类农药被广泛应用于果蔬生产中,但其残留会对人体健康造成潜在威胁。
因此,为了保障食品安全,需要对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留进行检测。
二、仪器设备1. 高效液相色谱仪(HPLC)2. 质谱仪(MS)3. 气相色谱仪(GC)4. 气相色谱质谱联用仪(GC-MS)5. 液相色谱质谱联用仪(LC-MS)6. 紫外分光光度计7. 电化学检测器三、样品处理1. 样品采集:在采集样品前,应先了解该地区的农药使用情况和种植历史。
在采集样品时应尽量避开使用过农药的地区,并选择新鲜的、未经过处理的果蔬进行采集。
2. 样品制备:将采集好的果蔬样品进行洗涤、去皮、去籽等处理,然后将样品切碎或磨碎成细粉末,再进行提取。
3. 提取方法:常用的提取方法有超声波法、加热提取法、溶剂萃取法等。
其中,超声波法是一种简便易行的方法。
具体操作步骤为:将制备好的果蔬样品加入适量的萃取液中,放入超声波清洗器中进行超声波处理,待样品完全提取后离心沉淀即可。
四、检测方法1. 气相色谱法(GC)气相色谱法是一种常用的检测氨基甲酸酯类农药残留的方法。
具体操作步骤如下:(1)样品准备:将提取好的样品进行稀释,并加入内标溶液。
(2)进样:将稀释好的样品注入气相色谱仪中。
(3)分离:通过调节柱温和流动相组成,使各种农药在柱上得到有效分离。
(4)检测:通过检测器对分离出来的各种农药进行检测,并计算出其含量。
2. 液相色谱法(LC)液相色谱法是一种高效、准确的检测氨基甲酸酯类农药残留的方法。
具体操作步骤如下:(1)样品准备:将提取好的样品进行稀释,并加入内标溶液。
(2)进样:将稀释好的样品注入液相色谱仪中。
(3)分离:通过调节流动相组成和柱温,使各种农药在柱上得到有效分离。
(4)检测:通过检测器对分离出来的各种农药进行检测,并计算出其含量。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测随着人们对食品安全意识的提高,食品安全问题成为社会关注的焦点。
蔬菜中农药残留是影响食品安全的主要因素之一,尤其是有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量高,对人体健康造成潜在危害。
因此,快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的方法显得尤为重要。
常规检测方法需要样品预处理、分离纯化并经过复杂分析程序,耗时且成本高。
因此,发展新的快速检测方法迫在眉睫。
近年来微波辅助提取-气相色谱/质谱联用技术被广泛用于农产品中农药残留快速检测,其操作简单、灵敏度高、准确性好等优点越来越受到人们的关注。
1.快速检测方法的原理微波辅助提取技术能够使有机磷和氨基甲酸酯类农药能够充分溶解于有机相中,提取过程快速、高效。
同时,气相色谱/质谱联用技术能够将溶解后的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留物清晰准确地分离和定量,具有高灵敏度和高准确性的特点。
2.实验步骤(1)样品准备:取新鲜蔬菜样品,将其洗净、切碎。
取适量的样品,加入玻璃离子交换树脂和水,混合后在微波辅助提取器中进行微波提取。
(2)微波辅助提取:将样品置于微波辅助提取器中,设定合适的时间和温度进行提取,这样有机磷和氨基甲酸酯类农药残留物极易被提取出来。
(3)萃取物的净化:通过萃取物的净化,将微波提取的样品溶液中的杂质去除,保证后续分析的准确性。
(4)色谱分析:将经过净化的样品溶液用气相色谱/质谱联用技术进行分析和检测,可以得到有关有机磷和氨基甲酸酯类农药残留物的详细数据。
3.实验结果与意义实验证明,该方法能够检测到蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留物的质量分数,具有较高的灵敏度和准确性。
比较不同样品准备方法得到的残留物结果,微波辅助提取方法的检测结果更加准确。
这种方法除了可以节省检测时间、简化操作步骤等优点,还可以为蔬菜生产和加工提供可靠的技术支持,更好地保障人们的食品安全。
(完)。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的食物之一,但由于不规范的农药使用,导致蔬菜中常常存在有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留物。
这些农药残留物对人体健康造成潜在的威胁,因此对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测具有重要意义。
有机磷及氨基甲酸酯类农药常被广泛应用于蔬菜的种植过程中,主要用于杀虫、杀菌和除草。
这些农药残留物不仅会对蔬菜自身造成影响,还会通过人们饮食而进入人体,对人体健康造成潜在的危害。
有机磷农药一般被认为是神经毒剂,会抑制胆碱酯酶的活性,影响人体神经系统的正常功能。
氨基甲酸酯类农药则会对人体的心血管、呼吸和神经系统产生影响。
长期暴露于农药残留物可能会引发慢性中毒,并增加癌症和其他疾病的风险。
为了保障人们食品安全,各国纷纷制定了对农产品中农药残留物的安全标准。
快速检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的方法的研究成为了一个热点领域。
目前,研究人员提出了各种各样的检测方法,如色谱法、电化学法、光谱法等,不仅可以快速而准确地检测到蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留物的含量,还具有灵敏度高、操作简便等优点。
色谱法是一种常用的检测方法,主要包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法具有分离效果好、检测灵敏度高的特点,但需要耗费较长的样品前处理时间。
液相色谱法则是将样品溶解在溶剂中,并通过液相进行分离和检测,操作简便且快捷。
电化学法是一种非常灵敏的检测方法,可以通过检测电流的变化来间接地确定有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量。
光谱法则可以通过检测样品对特定波长的光的吸收或散射来确定有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留量,具有快速和高灵敏度的特点。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测是确保人们食品安全的重要一环。
各种各样的检测方法都在不断地研究和发展,以提供更准确、快速和有效的检测手段。
只有通过科学的方法确保农产品中农药残留物的安全水平,才能让人们放心地享用美味的蔬菜。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测
蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留是造成食品安全问题的一个重要因素。
这些农药常用于农田中,以控制病虫害,帮助提高农作物产量。
过量或长期使用这些农药会导致其在农产品中残留过量,对人体健康造成潜在威胁。
快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留成为了食品安全监管的重要任务之一。
为能快速准确地检测出这些农药的残留量,科学家们进行了大量的研究,并开发了许多不同的检测方法。
一种常用的检测方法是高效液相色谱法(HPLC)。
这种方法基于样品中目标物与色谱柱中填充物之间的相互作用,通过控制样品在柱中的流动速度,分离并测量目标分析物。
利用此方法,可以快速、准确地检测出蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。
还有一些新兴的技术用于快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量。
基于免疫分析的方法,如酶联免疫吸附测定法(ELISA)和免疫层析法,利用特异性抗体与目标农药残留物结合,从而实现快速、灵敏的检测。
还有基于生物传感器的方法,如电化学生物传感和光学生物传感,利用生物分子与目标化合物之间的相互作用来检测、定量目标农药残留。
在选择适合的检测方法时,需要考虑多个因素,包括检测的灵敏度、准确性、简便性和快速性等。
目前,各种方法已经在实践中得到应用,并逐渐得到改进和完善。
蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测是保障食品安全的重要环节。
通过选择适当的检测方法,并加强监管,能够有效地控制这些有害物质在蔬菜中的残留,保障公众食品安全。
食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法随着我国粮食从传统的农业生产向农业科学化、现代化生产的转变,农药的使用量越来越多。
但是,这些农药会残留在粮食中,造成了食品质量的污染,严重危害了人们的健康。
因此,对食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法具有重要的意义。
目前,世界各国开展了大量有关食品中氨基甲酸酯农药残留分析方面的研究。
主要有:离子色谱法、气相色谱法、超临界流体色谱法、中和液相色谱法、高效液相色谱法等。
1、离子色谱法:采用离子源有机离子色谱仪,以氨基甲酸酯农药残留的阳离子或阴离子离子形式进行分析,检测该物质的浓度。
此方法目前已广泛应用于实验室,具有检测快、灵敏度高的特点。
2、气相色谱法:采用气相色谱仪、气相检测仪等,以气相色谱柱固定物质,与检测标准溶液相比较柱保留时间,结合检测仪检测分析氨基甲酸酯农药残留的浓度。
该方法准确性高,不受土壤和水等环境因素的结合影响。
3、超临界流体色谱法:超临界流体色谱仪可以在恒定压力和温度条件下,沿着梯度流动的离子源,检测出氨基甲酸酯农药残留的数据,此种方法准确性也非常高,而且检测速度快。
4、中和液相色谱法:中和液相色谱是一种基于色谱技术,通过中和梯度来检测氨基甲酸酯农药残留的分析方法。
该方法采用高效液相色谱仪进行分析,灵敏度高,准确性好,无需添加金属离子影响,适用于氨基甲酸酯农药残留的检测。
5、高效液相色谱法:高效液相色谱仪可以通过活性碱质谱法或定性检测,以及氨基甲酸酯农药残留的确定性检测环节,实现对氨基甲酸酯农药残留的快速、准确检测。
以上就是关于食品中氨基甲酸酯农药残留的分析方法的介绍。
这些检测方法实用性强,准确度高,是检测氨基甲酸酯农药残留的重要手段。
但是,在实际的检测中,由于技术水平的限制,不同的检测方法存在着一定的差别和不足,需要合理运用综合检测方法,以确保检测的准确性。
国家为了保证食品的安全性,以及保护消费者的权益,已经制定了规定,指出各类食品中氨基甲酸酯农药残留量极限,尤其是指出谷类粮食、果蔬类等必须进行氨基甲酸酯农药残留的检测。
蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测随着人们对食品安全和健康意识的提高,农药残留问题在当前的社会中备受关注。
蔬菜中的农药残留一直是一个备受关注和争议的话题,因为蔬菜是我们日常生活中必不可少的食物之一。
而农药残留问题直接关系到我们的健康和生活质量,所以对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量进行快速检测势在必行。
有机磷及氨基甲酸酯类农药是目前广泛应用于蔬菜生产过程中的一类农药,它们对昆虫、真菌等有害生物具有杀灭作用。
如果蔬菜在生长过程中使用这些农药并不当,或者在收获、加工及储藏过程中未能合理控制,就会导致蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药的残留。
而这些农药残留物对人体健康造成的潜在危害也日益引起人们的重视。
目前,蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法主要分为化学方法和生物学方法。
化学方法的检测准确性高,但需要复杂的实验操作和昂贵的仪器,而且检测周期长,不适用于快速检测。
生物学方法虽然可以进行快速检测,但对样品的处理和分析较为繁琐,且可能存在一定的误差。
我们迫切需要一种快速、准确、简单的蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法,以确保蔬菜的食用安全。
在这方面,一种便捷、快速的光谱方法可能是一个潜在的选择。
近年来,随着光谱技术的迅速发展,包括近红外光谱、拉曼光谱及荧光光谱等在内的各种光谱技术已被广泛用于食品安全领域的快速检测。
这些技术由于操作简单、结果快速,因此较为适合蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
近红外光谱(NIR)是一种非破坏性分析技术,可以即时获取样品的光谱信息,并通过化学计量学方法对样品中的成分进行定量分析。
在蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的检测中,近红外光谱可以通过对样品光谱进行快速扫描,获取样品中有机磷及氨基甲酸酯类农药的含量信息,从而实现对蔬菜中农药残留量的快速检测。
与传统的化学分析方法相比,近红外光谱技术具有操作简单、快速、成本低等优点,因此在蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的检测中具有广阔的应用前景。
124 食品安全导刊 2020年4月Tlogy科技分析与检测二硫代氨基甲酸酯类农药(DTCs)是目前应用较广泛的防治多种植物真菌病害的有机化学杀菌剂。
二硫代氨基甲酸酯类包含福美双、福美锌、代森锰锌、代森联、丙森锌等。
二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂被应用于防治100多种植物的约400种真菌病原菌病害,主要是蔬菜、水果等。
研究表明,二硫代氨基甲酸酯类农药的代谢物可能具有致癌、致畸和致突变等危害[1]。
目前二硫代氨基甲酸酯类的检测方法有气相色谱法[2]、分光光度法、高效液相色谱法[3]与液相色谱-质谱法[4]等。
本研究旨在建立一种操作简单、精密度好、准确度高的测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类的气相色谱质谱法。
1 实验部分1.1 试剂与耗材二硫化碳标准品;福美双标准溶液;正己烷、乙腈、氯化亚锡、盐酸。
1.2 仪器设备GC-MS QP-2010Plus 气相色谱-质谱联用仪、DB-5MS 色谱柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm);纯水机;离心机;电热恒稳水浴锅。
1.3 实验1.3.1 前处理方法优化本实验比较了60、70、80 ℃水浴反应温度效果,结果表明80 ℃时,福美双的转化效率最高,因此,选择 80 ℃作为检测的水浴反应温度。
1.3.2 优化后的前处理方法称取2.000 g 已匀浆的试样于 20 mL 顶空瓶中,加入4 mL 3%氯化亚锡-盐酸溶液,使用压盖器迅速将瓶口用聚四氟乙烯密封铝盖密封,放入80 ℃水浴中反应2 h (每隔15 min 振摇一次),用冷水浴冷却到4 ℃左右,用注射器准确加入1.0 mL 正己烷,振摇萃取3 min,于3 000 r/min 离心 3 min,取上清液供GC/MS 分析。
1.3.3 仪器条件汽化室温度:220 ℃;离子源温度230 ℃;接口温度280 ℃;离子源能量:70 eV;进样量:1 L;扫描方式:SIM;柱温:初始40 ℃,保持 3 min;以30 ℃/min 速度升至 280 ℃保持5 min;定量离子:76;定性离子:44,78。
氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展摘要:目前氨基甲酸酯类农药被广泛应用,其母体及代谢产物有较为严重的毒害作用。
建立快速、灵敏、有效的氨基甲酸酯类农药残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。
本文者从分光光度测定法、色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、联用技术6 个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。
关键字:氨基甲酸酯、农药残留、检测方法1、分光光度测定法由于早期在分光光度分析过程中没有分离步骤,因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素,如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肟基团的特殊反应来测定。
残留物用碱分解,产生涕灭威肟,再用酸水解放出羟胺。
后者用碘氧化成亚硝酸,然后用亚硝酸-偶氮法测定。
这种方法是早期使用的分析方法,由于其操作烦琐,灵敏度低,易受其它物质干扰,现已很少使用。
蒋淑艳等[ 2 ] 提出采用间接邻菲罗啉光度法测定氨基甲酸酯类农药,其标准偏差为0 . 21%~2 . 3%,变异系数为0. 22%~2. 43%,回收率达99.6 %~107. 8%。
目前对农药西维因也常采用分光光度分析法,并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。
如可先将西维因氧化成1-奈酚,固定于固相吸附剂上,然后用分光光度计测定水样中的西维因;也可用固相萃取(SPE)浓缩西维因,经过洗脱和溶剂替换后,用分光光度法进行测定。
分光光度测定法对于农药残留量进行分析时,不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单,对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。
2、色谱法2.1 气相色谱法(GC)测定气相色谱法(GC)是一种经典的农残检测方法,约70%的农药残留都是用气相色谱法来检测。
氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定,即使在选择柱条件方面下很大功夫,仍不可避免产生氨基甲酸酯的分解,同时也缺乏灵敏度高的选择性检测器,于是只能对不发生分解的氨基甲酸酯进行直接GC测定。
而对于易热分解的化合物,或是考虑将氨基甲酸酯完全水解,以测定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分,或是通过热稳定衍生化后测定其衍生物。
陈霞等[5]建立了蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测新方法,在蔬菜中3个浓度添加水平的平均回收率为70.1%~113.4%,相对标准偏差(RSD)1.8%~12.4%,该方法准确,杂质干扰少,操作简便,适用于蔬菜样品中农药多残留的检测。
2.2高效液相色谱法(HPLC)测定高效液相色谱法对于气相色谱法不能分析的高沸点或稳定性差的农药可以进行有效的分离检测,特别适于检测氨基甲酸酯类农药。
大部分氨基甲酸酯类农药的HPLC检测采用反相C8或C18柱,检出限一般高于气相色谱(GC)的检出限。
近年来多采用液相色谱法柱后衍生技术,能够使氨基甲酸酯类农药中的甲氨基团在碱液作用下生成的甲胺与衍生试剂反应生成一种强荧光物质,可用高灵敏度的荧光检测器检测该物质,选择性高,基质干扰小,是检测氨基甲酸酯类农药有效、灵敏的方法之一。
马纪伟等[6]通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药的残留量。
11种农药在30min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00mg/L,线性相关系数为0.9989~0.9999,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。
2.3 其他色谱技术测定其它应用于氨基甲酸酯农药残留分析的色谱技术还有超临界流体色谱法(SFC)和薄层色谱(TLC)等。
SFC是以超临界流体作为色谱流动相的分离检测技术。
SFC对气相色谱和液相色谱的优点加以综合利用,弥补了GC和HPLC的不足,可以在较低温度下分析分子量较大,对热不稳定、极性较强和不易分析的化合物。
吴莉等[7]利用双波长反射吸收薄层扫描法研究了呋喃丹定量分析方法,呋喃丹的检出限为0.3μg,回收率为96.94%~100.38%,相对标准偏差为1.73%。
3、生物检测方法3.1 活体生物测定法活体检测法是使用活的生物直接测定。
袁东星等利用发光菌进行农残检测,该方法的最小检出浓度为3 mg/L副。
袁振华等以大型水蚤为试验材料,对蔬菜中农残作了监测,研究表明大型水蚤测试技术完全适用于蔬菜中的农残测定。
20世纪60年代后期,台湾农业试验所采用生物测定法进行农残检验,其原理是放饲高敏感性的家蝇子菜汁中,4~5 h后家蝇死亡率在10%以下即为合格引。
3.2 乙酰胆碱酯酶抑制法乙酰胆碱酯酶抑制法是研究最多且相对成熟的一种对部分农药进行残留快速检测技术。
乙酰胆碱酯酶抑制法是利用有机磷与氨基甲酸酯类农药可特异性地抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶(AchE)的活性,破坏神经的正常传导,使昆虫中毒致死这一毒理学原理,将(AChE)与样品反应,根据(AChE)活性受到抑制的情况,可判断出样品中是否含有有机磷与氨基甲酸酯类农药。
但乙酰胆碱酯酶抑制法测定范围有限,目前仅用于蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农残的检测,且该方法对常见农药的检出限为0.3~3.5mg/kg,均高于相应农药的最大残留限量,因此只能作为初步定性筛选检测法引。
3.3 植物酶抑制法近年来发展了用植物水解酶替代乙酰胆碱酯酶的分析方法,植物酶抑制法的原理是利用植物水解酶水解2,6一二氯乙酰靛酚,根据反应溶液在水解前后颜色的变化,用眼睛或仪器辨别农药对酶的抑制程度,在有机磷或氨基甲酸酯类农药存在时,植物水解酶的活性受抑制,靛酚的蓝色变浅。
4、免疫分析法免疫分析法(IA) IA是将免疫反应与现代测试手段相结合而建立的超微量测定技术。
任何免疫分析都是以抗原体的特异性结合为基础的。
根据引入示踪物的不同,免疫分析法可分为荧光免疫测定法(FIA)、酶免疫测定法(EIA)、放射免疫测定法(RIA)和流动注射免疫测定法(BIA)。
自1983年以来,随着EIA的稳定性和灵敏度不断改善,它在农药分析中得以广泛应用,尤其是酶免疫吸附测定法(ELISA)应用最广泛,现已成为首选方法。
由于氨基甲酸酯类农药多为低分子量的小分子,必须与载体结合(如蛋白质)形成抗原,才能免疫兔、羊等动物制备多克隆抗体(PcAb)或免疫小鼠制备单克隆抗体(McAb),再通过被测定物与特定抗体之间相互作用,进行定性定量测定。
ELISA是将免疫技术与现代测试手段相结合而建立的一种超微量的测定技术,其核心技术是抗原抗体的特异性反应。
能否合成稳定,具有良好免疫原性.载体蛋白结合物是整个农药残留免疫学检测技术研究的关键。
在ELISA检测过程中,酶催化具有高度的放大作用,不仅可以定性分析而且可以进行定量分析。
目前市场上能够买到的分析氨基甲酸酯类农药的ELISA试剂盒有多种,其中主要是涕灭威、西维因、呋哺丹及其代谢产物试剂盒。
5、生物传感器生物传感器通常是由一种生物活性物质制作的敏感部件与能量转换器紧密配合,对特定种类化学物质或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。
大多数用于农药残留分析的生物传感器是基于乙酰胆碱酯酶被一种或几种分析物的抑制作用的检测。
使用酶抑制剂检测农药残留量, 从20 世纪50 年代开始陆续有报道,多是采用pH 技术,其原理是酶的抑制作用可以通过pH 的测定进行检测, pH 的变化反映为酶活性(如产生的醋酸量)的变化。
如样品中呋喃丹或西维因对酶活性的抑制作用反映为产生的醋酸量减少,从而可以通过测定pH 值进行测定。
最近,电流乙酰胆碱酯酶生物传感器已经成为检测不同介质中的某些氨基甲酸酯类农药(如西维因、呋喃丹等)的一种常用方法。
这种方法的原理是底物酶水解产生的化合物在电极表面被氧化,从而形成稳定的电流,当乙酰胆碱酯酶的活性被农药所抑制, 则水解产物的量会降低,电流将发生变化。
黄文风等[ 9] 报道了一种在蔬菜中农药残留的快速灵敏的检测方法,通过比较特定的酶催化显色反应的动力学曲线,直接测定有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率,以此求得农药残留水平,该方法对水样中西维因的检测限为0. 04 μg/mL ,蔬菜中西维因的检测限为 2. 4 μg/ g,但受温度、pH 值的影响较大。
另一种生物传感器为化学发光酶传感器。
乙酰胆碱酯酶、胆碱氧化酶及过氧化酶被固定在异丁烯酶珠上通过乙酰胆碱酯酶产生的胆碱与胆碱氧化酶反应,产生的过氧化氢通过鲁米诺过氧化酶发光反应进行测定,涕灭威的检测限可达4 μg/ L[ 1] 。
6、联用技术6.1 气质联用技术(GC-MS)色谱法具有极强的分离能力,但仅以保留时间定性,因此它对未知化合物的定性能力不佳,需要另外的方法来确证。
GC-MS法是近年来发展起来的大型仪器,其不仅具有气相色谱法的高分离效能,还具有质谱对于化合物结构的准确鉴定特点,可同时达到定性定量的检测目的。
曹艳平等[10]以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测蔬菜水果中12种有机磷和4种氨基甲酸酯农药残留,16种农药均在14min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01~15μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在65.3%~108.2%之间。
6.2 液质联用技术(HPLC-MS/HPLC-MS/MS)液质联用技术是以喷雾离子源和大气压化学电离源等接口技术将液相色谱和质谱串联起来作为整机使用的检测技术,在分析对热不稳定,相对分子质量较大,难以用气相色谱分析的化合物检测应用较为成功,具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量同时进行、结果可靠等优点,是一种高效率、高可靠性的分析技术。
陈笑梅等[11]采用HPLC-ESI(+)-MS/MS同时检测粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留量。
农药在0.1~100μg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9986~0.9998。
在0.001~0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在73.40%~102.01%之间;相对标准偏差为1.25%~9.94%。
该方法简便、快速、灵敏、净化效果好。
7、展望随着社会的进步,人们生活水平的不断提高,对食品的安全性要求也相应地提高了。
但随着氨基甲酸酯类农药的持续应用和新产品的开发,氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究依旧是引起广泛关注的课题。
针对食品中氨基甲酸酯类农残的分析,SFE、MSPD等一些新的样品前处理技术将受到青睐的同时,创建高效、简单、快速的色质联用为主的在线分析技术将是未来的重点研究方向。
氨基甲酸酯类农药残留检测技术将向更快、更准、更环保的方向开发和推广应用。
不同介质中的氨基甲酸酯类农药残留的检测分析方法一直是令人感兴趣的课题,至今已发展了多种检测技术。
目前各种方法均有各自的优点,但同时也不同程度地存在不足,应用时应根据实际条件和研究需要选择相应的检测技术。
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