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复杂电子衍射花样

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材料科学研究：复杂电子衍射花样

材料科学研究：复杂电子衍射花样

g m
其对应的倒易点指数为hkl，孪晶后该点的指数为htktlt，对应的倒矢量为 g t
由孪晶的特点可知，孪晶中的倒易点可以通过基体中任一倒易矢量或倒易阵点绕
孪晶轴旋转180°获得，见图6-28，有下列关系：
g g
t m
gt
g m
n[HKL]
n
为孪晶轴的单位矢量，大小取决于HKL的值，即
二、孪晶斑点
谢谢！再见！
如果入射电子束的方向与孪晶面不平行，得到的衍射花样就不能直观地反映孪晶与基体
之间取向的对称性，几何法标定孪晶花样将非常困难，此时可采用矩阵代数法算出孪晶斑点
指数，立方系的变换矩阵推导过程简述如下：
二、孪晶斑点
图6-28 基体与孪晶的倒易点阵关系图
设 孪晶面为（HKL），孪晶轴即孪晶面的法线[HKL]，基体中的任一倒易矢量为
a
a
h2 k 2 l2 (nH h)2 (nK k)2 (nL l)
解之得：n
（2 hH＋kK lL) H 2 K 2 L2
得孪晶斑点得指数矩阵：
h t
k t
lt
h k l
2H (hH kK lL)
H 2 K 2 L2 2K (hH kK lL)
H 2 K 2 L2 2L(hH kK lL)
ht
k
t
lt
h 2 H (H kK lL) 3
k 2 K (hH kK lL) 3
l 2 L(hH kK lL) 3
三 、高阶劳厄斑点
1）原理
（a）对称劳埃带
（b）不对称劳埃带
（c）重叠劳埃带
图6-29 三种劳埃带的示意图
三 、高阶劳厄斑点
2）应用
由零层劳埃带的存在范围R0和相机长度L，可以估算晶体在入射方向上的厚度t：

第四章 电子衍射(4)

第四章 电子衍射(4)

对无 应序 的有 电序 子转 衍变 射的 花示 样意 图 与
CuAu3
对无 应序 的有 电序 子转 衍变 射的 花示 样意 图 与
CsCl
超 点 阵 花 样 实 例
二、高阶劳埃斑
以入射束与反射球的交点作为原点，构造出与晶体对 应的倒易点阵。则对于正空间中的任一晶带轴，与之 垂直而且过倒易空间的原点的倒易面，称之为该晶带 的零层倒易面，该倒易面上的所有晶面与晶带轴之间 满足晶带轴定律，通常我们得到的某晶带轴的电子衍 射花样就是该晶带轴的零层倒易面。对于任一晶带轴 而言，除了零层倒易面之外，所有与零层倒易面平行 的倒易平面都与之垂直，但这些倒易面与晶带轴之间 不满足晶带轴定律，它们之间的关系满足广义晶带轴 定律，所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层 倒易面。 高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒 易球相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳 埃斑。
对于 hkl 晶面来说，所有可能的衍射方向构成一 个半顶角为 90°－ θ 的衍射圆锥，这些射线锥和 距离晶体较远而又垂直于入射束的底片相截于两 支抛物线，由于 θ 值很小，这两支抛物线非常接 近于直线，因此在底片上得到的成对的菊池线看 上去是两条直线。
菊池衍射谱的特点
hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而 菊池线对的间距与两个斑点之间的距离也相等；

放大倍率：M=１/α
3、混合波纹图

两个晶体的点阵平面略有差异d1、d2，同时 取向又略有不同,二次衍射效应造成叫为 复杂的波纹图，称之为混合波纹图。

Moire Pattern转动
d 1 M d1 d2

Moire Pattern间距
D d 1d 2
旋 2

微观分析复杂电子衍射谱

微观分析复杂电子衍射谱

(b)BCC晶体中的孪生
图5.2 两种晶体结构的孪生元素
7
孪晶几何特征：
（1）孪晶面为孪晶部分与基体部分的交界面，该面上的原子在切变 过程中为两相共有，保持不变； （2）孪晶和基体以孪晶面为镜面，通过镜面反映对称操作，可使孪 晶中的原子和基体中的原子完全重合；
（3）孪晶和基体以孪晶面的法向（孪晶轴）为二次对称轴，通过绕
要的作用。例如，Ni-Mn-Ga磁控形状记忆合金就是通过孪 晶界的迁动得以实现的。又如，在Fe-Mn-Si-Al钢中通过孪 生诱发塑性（TWIP）可显著提高钢的塑性，这类钢的塑性 可高达95％，比传统钢高几倍。
2
•
5.1.1、孪晶的几何特征
用一个半径为单位长度的晶球来说明孪晶几何（图5.1）。把直角坐
得到复杂衍射花样，这使花样的标定变得困难，但这种复杂
花样通常能比简单花样呈现更多的信息。
1
5.1 孪晶电子衍射花样
孪晶是两个相同结构的晶体，通过对称操作，其中一个 晶体的原子位置可以与另一个晶体的原子位置相重合，两者 并呈镜面对称。孪晶在材料中具有重要的作用。我们熟知的
孪晶马氏体具有硬而脆的特性。孪晶在形状记忆合金中有重
u v w 1 1 1
(5.8)
BCC：
ht hm H k k n K , t m lt lm L
u v w 1 1 2
17
(5.9)
此时无论FCC或BCC，孪晶斑点均和基体斑点重合，因为每个 [htktlt]都在(hmkmlm)整数倍的位置上。实际上满足
19
在立方晶系孪晶面{HKL}与其法向的孪晶轴<uvw>是同指
数，因此孪晶斑点位于在孪晶轴[uvw]方向上两个基体斑点

电子衍射6(复杂电子衍射花样)—雨课堂课件

电子衍射6(复杂电子衍射花样)—雨课堂课件

第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
菊池线的产生机理 入射电子在晶体中遭受非弹性散射→散射强度随散射方向而变 →遭受非弹性散射的电子再次受到晶面的弹性散射(Bragg衍射) →Kikuchi 线
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
菊池线的几何特征 (1) hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而且菊
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
所谓孪晶，通常指按一定取向关系并排生长在一起的同一物 质的两个晶粒。
上图中图a和b是CaMgSi相中的（102）孪晶在不同位向下的孪晶花样，图c 是CaMgSi相中另外一种孪晶的电子衍射花样，其孪晶面是(011)面；图d是 镁中常见的（10－12）孪晶花样。
第三章 电子衍射
池线对的间距与上述两个斑点的距离相等。
(2) 一般情况下，菊池 线对的增强线在衍射 斑点附近，减弱线在 透射斑点附近。
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
(3) hkl菊池线对的中线对应于(hkl)面与荧光屏的截线。两条中 线的交点称为菊池极，为两晶面所属晶带轴与荧光屏的交点。
(4) 倾动晶体时，菊池 线好象与晶体固定在 一起一样发生明显的 移动。精度达0.1°
FHKL 2 [ f Au fCu fCu fCu ]2 [ f Au fCu ]2
都不消光
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
有序 无序
第三章 电子衍射
六、复杂电子衍射花样
2、高阶劳厄带 ✓ 所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层倒易面
✓ 高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒易球 相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳埃斑。
得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反射球相交的机会增加； 3）当电子衍射花样不正，使得零层倒易面倾斜时，增加了高层倒易阵

第112章电子衍射图的标定

第112章电子衍射图的标定
022γ 111γ
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点

电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑.doc

电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑.doc

1.电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样。

2.当X射线管电压低于临界电压仅可以产生连续谱 X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续谱X射线和特征谱X射线。

F表示，结构因素=0时没有衍射我们称3.结构振幅用 F 表示，结构因素用2结构消光或系统消光。

对于有序固溶体，原本消光的地方会出现弱衍射。

4.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

5.衍射仪的核心是测角仪圆，它由辐射源、试样台和探测器共同组成测角仪。

6.X射线测定应力常用仪器有应力仪和衍射仪，常用方法有Sin2Ψ法和0º-45º法。

7.运动学理论的两个基本假设是双束近似和柱体近似。

8.电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。

1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位臵? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。

安装在物镜后焦面。

作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位臵。

作用: 对样品进行微区衍射分析。

7．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?和Ig在晶体深答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。

1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

复杂电子衍射花样


3 二次衍射
原理：电子通过晶体时，产生的较强，它 们常常可以作为新的入射线，在晶体中再 次产生衍射。 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑 点或出现“禁止斑点” 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如 基体与析出相；同结构不同方位的晶体之 间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部
判断：二次衍射起因于花样的对称性，所 以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10° 左右以产生双束条件，即透射束和一去强 衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件 政斑点就会消失；若部分强度起因于这种 作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑 形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。
补充：复杂电子衍射花样分析
简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似 平行于晶带轴方向入射电子束所产生 复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑 点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。
1 双晶带的斑点花样
原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面， 可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0 层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个 晶带的两套衍射斑点。 产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很 小；g1.r2 >0, g2.r1>0 现象：一边一套衍射斑。 标定方法：同简单花样。验证标定结果采用 上述必备条件。
6
调幅结构
原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶 体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某 些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子 富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区， 形成相继交替的周期性层状结构
特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透 射斑两侧不产生。
铁素体电子衍射花样
2 高阶劳厄带
成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距 较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状， 或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加 之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相 互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之 相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样 （(B//[uvw]和 B不平行于[uvw])）。 标定方法：采用前述的广义晶带定律

电子衍射及衍射花样标定ppt

研究土壤、水等环境样品的成分和结构。
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选，去除异常值和噪声，确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件，以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息，电子衍射技术可用于药物设计与筛选，发现能够与目标分子结合的药物分子，提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析，电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制，电子衍射技术可以优化药物设计，提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像，有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术，可以解析蛋白质的三维结构，有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构，如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构，揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展，为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。

第三章 复杂电子衍射花样


表1 衍射花样的测量和计算结果
Al, a = 0.4096nm；相机常数 L=20.8mmA
斑 点
A B C
R测量值 d测量值 (mm) (nm)
d计算 (PDF)值 (nm)
夹角 RARB
测量值 71.0 计算值 70.52
夹角 RBRC
晶面族 {hkl}
{111}
选定晶 面(hkl)
BCC晶体
FCC晶体
2.3.1 孪晶的晶体几何特征及倒易点阵 2.3.1.1 孪晶的晶体几何特征 构成孪晶的两部分晶体按一定的取向关系对称地并合在一起， 可以通过适当的对称操作使其中一部分晶体与另一部分晶体相 重合。 按孪晶的几何对称特征也可将其分为两类，即反映孪晶和旋转 孪晶。 • 一种操作是以特定晶面为镜面的反映对称，具体又分为： – 以孪晶面为镜面的反映对称， – 以垂直于孪生方向的晶面为镜面的反映对称。 • 另一种操作是以特定晶向为轴的旋转对称。旋转对称中的旋转 角度有60°、90°、120°、180°，其中以旋转180°最为常 见，180°旋转对称亦可称做二次旋转对称。具体又分为： – 以孪晶轴为轴的旋转对称， – 以孪生方向为轴的旋转对称。 • 孪晶面和孪生方向合称孪晶系统，是用以描述孪晶特性的特征 晶面和特征方向，又常称其为孪晶的基本要素。
旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定晶轴 旋转试样，获得一系列电子 衍射花样，根据这些电子衍 射花样和旋转角度，重构三 维倒易点阵，可确定未知结 构所属晶系及点阵参数。 建议：先利用电子衍射谱的 对称性确定晶系，再找到倒 易基失，最后绕基失旋转。
例1，某晶体的电子衍射花样如下图(a)，现试求其晶体结构。
分2类情况进行标定：
1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时； 2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。

电子衍射及衍射花样标定精品文档


4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
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5 有序化与长周期结构
原理：无序、有序转变时出现反常衍射。 如面心立方－简单立方。有序合金的衍射 花样中出现的超点阵（超结构）衍射斑是 有序的确凿证据。超点阵反向强度取决于 所含异类原子散射振幅之差，一般较弱。 长周期：有序畴在某方向的规则排列。其 衍射花样的特征是，除基体衍射斑点外， 还出现一系列间隔较密,采用暗场技术
3 二次衍射
原理：电子通过晶体时，产生的较强，它 们常常可以作为新的入射线，在晶体中再 次产生衍射。 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑 点或出现“禁止斑点” 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如 基体与析出相；同结构不同方位的晶体之 间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部
判断：二次衍射起因于花样的对称性，所 以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10° 左右以产生双束条件，即透射束和一去强 衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件 政斑点就会消失；若部分强度起因于这种 作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑 形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。
补充： 补充：复杂电子衍射花样分析
简单花样：单质或均匀固溶体的散射， 简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似 平行于晶带轴方向入射电子束所产生 复杂花样：在简单花样中出现许多“ 复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑 分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。 点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。
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调幅结构
原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶 体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某 些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子 富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区， 形成相继交替的周期性层状结构 特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透 射斑两侧不产生。
1 双晶带的斑点花样
原因： 原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面， 可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0 层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个 晶带的两套衍射斑点。 产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很 r 小；g1.r2 >0, g2.r1>0 现象： 现象：一边一套衍射斑。 标定方法：同简单花样。验证标定结果采用 标定方法 上述必备条件。
铁素体电子衍射花样
2 高阶劳厄带
成因： 成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距 较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状， 或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加 之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相 互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之 相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样 （(B//[uvw]和 B不平行于[uvw])）。 标定方法： 标定方法：采用前述的广义晶带定律
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孪晶
Hale Waihona Puke 原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶 体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成 长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或 以孪晶面的法线为轴，旋转60°、90°、 120°、180°，多数为180°，可以与另一晶 体相重。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在 相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中 反映出来。 现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距 离，如立方晶系中为1／3 判断：倾斜试样或用暗场