选区电子衍射SAED及衍射花样标定
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主要内容::衍射原理由于电子束波长小电子衍射特点:y1、电子散射强度比X射线高一万倍,拍照电子衍射的时间只需几秒。
时间只需几秒y2、利用电子束成图,可得到组织图像和结构信息一一对应的信息。
对应的信息y3、适用于分析微区和微相的晶体结构。
与射线相比电子衍射强度受原子序数制约小y4、与X射线相比,电子衍射强度受原子序数制约小,它易于觉察轻原子的排列规律,等。
必要条件y 布喇格定律波长为的平面单色电子波被yλ的平面单色电子波被一级衍射λθn d =sin 2加速电压(KV)波长(nm )一级衍射:800.00418d °<≈110rad θ充分条件结构因子()−n合成振幅F:∑=•=j jg j r K K i f F 10)(2exp πn)(2exp 1j j j j j hkl lz ky hx i f F ++=∑=π2充分条件结构因子()充分条件结构因子()布喇格衍射的充分必要条件干涉函数2(22)()sin s c sN F I z ππ=y 称为干涉函数,它22)()(sin s c sN z ππ与晶体的尺寸N z c 和s 有关衍射花样与晶体几何关系θ2tan L r =i y 当角度θ很小,tan 2θ≈2θ,sin θ≈θλθ=sin 2d λL rd =y 在恒定的实验条件下,L λ是一个常数,称为相机常数(或仪器常数),L 称为相机长度。
晶带轴定律定y 定义:许多晶面族同时与个晶体学方向平行时这些y 许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时,这些晶面族总称为一个晶带,而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。
y 晶带轴定律:y 0=++lw kv hu电子衍射的分类y 选区电子衍射电子衍射谱的获得y1927年,人们就实现了电子衍射。
当电镜以成像方式操作时中间镜物平面与物镜像平面重y当电镜以成像方式操作时,中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。
选区衍射原理及操作步骤选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性,实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
1.选区电子衍射的原理简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2.选区衍射操作步骤:1.插入选区光阑,套住欲分析的物相,调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰,此时选区光阑平面与中间镜物平面重合;2.调整物镜电流,使选区内物像清晰,此时样品的一次像正好落在选区光阑平面上,即物镜像平面,中间镜物面,光阑面三面重合;3.抽出物镜光阑,减弱中间镜电流,使中间镜物平面移到物镜背焦面,荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样;4.用中间镜旋钮调节中间镜电流,使中心斑最小最圆,其余斑点明锐,此时中间镜物面与物镜背焦面相重合;5.减弱第二聚光镜电流,使投影到样品上的入射束散焦(近似平行束),摄影(30s左右)。
单晶电子衍射花样的标定步骤:1、选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点,测量它们的R 值;2、利用R 2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数{hkl}。
如果已知样品和相机常数,可分别计算产生这几个斑点的晶面间距(R =K /d ),并与标准d 值比较直接写出{hkl};3、进一步确定晶面组指数(hkl )。
透射电子显微镜的选区衍射摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。
关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1.透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。
透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。
这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。
在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。
另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。
选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。
2.选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样是一种常用的材料检测仪器,以电子辐射作为检测工具,由于它能够检测材料的结构特征,因此被广泛应用于工业界的标定技术中。
在工业界的标定过程中,首先要完成一系列的准备工作:主要包括确定测量参数、准备材料样品以及收集电子衍射仪的基本参数等。
标定的第一步是确定测量参数,其中最重要的参数是角度参数,即探测器反射和穿透束的波数和束宽。
在这里,检测参数应考虑光束强度和穿透束的波数,以及检测靶样材料的数据范围和结构特征。
接下来,要准备材料样品,将它们放置在测试靶平台上,并将探测器安装在测试靶上,调节光束参数。
接着,要收集电子衍射仪的基本参数,包括仪器的型号、准备材料的型号等。
然后根据实验参数,调节电子衍射仪的设置,逐步调整测试条件,以确定不同材料样品的衍射图形。
最后,将得到的衍射图形与拟合函数的图像进行一一比较,获得最终的标定结果。
由此可见,电子衍射花样标定技术有着其独特的优势,可以快速、准确、准确地掌握材料样品的微观结构,从而对工业生产管理中的应用发挥重要作用。
此外,由于它能够迅速获取相关参数,所以在实际应用中效率极高,具有广泛的应用价值。