电子衍射花样的标定

电子衍射花样标定用表西安理工大学《电子显微分析技术》参考材料2013.10.10目 录一、标准电子衍射花样 (1)（一）体心立方晶体标准电子衍射花样 (1)（二）面心立方晶体标准电子衍射花样 (3)（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样 (5)二、特征平行四边形表 (7)（一）简单立方晶系 (7)（二）体心立方晶系 (11)（三）面心立方晶系 (16)（四）密排六方晶系 (21)三、立方晶系晶面（晶向）夹角表 (22)四、晶面间距表 (29)1一、 标准电子衍射花样（一）体心立方晶体标准电子衍射花样23（二）面心立方晶体标准电子衍射花样45（三）密排六方晶体（c / a = 1.633）标准电子衍射花样67二、 特征平行四边形表（一）简单立方晶系891011（二）体心立方晶系1213141516（三）面心立方晶系1718192021 （四）密排六方晶系22三、 立方晶系晶面（晶向）夹角表232425262728电子衍射花样标定用表29四、 晶面间距表（一）体心立方晶体d 值表α-FeCr Mo W Nb Ta Va=0.2866 a=0.2885 a=0.3147 a=0.3165 a=0.3301 a=0.3306a=0.3039No. h k l N d （nm ）1 0 1 12 0.2027 0.2040 0.2225 0.2238 0.2334 0.2338 0.2149 2 0 0 2 4 0.1433 0.1443 0.1574 0.1583 0.1651 0.1653 0.1520 3 1 1 2 6 0.1170 0.1178 0.1285 0.1292 0.1348 0.1350 0.1241 4 0 2 28 0.1013 0.1020 0.1113 0.1119 0.1167 0.1169 0.1074 5 1 0 3100.0906 0.0912 0.0995 0.1001 0.1044 0.1045 0.0961 6 2 2 2120.0827 0.0833 0.0908 0.0914 0.0953 0.0954 0.0877 7 1 2 3140.0766 0.0771 0.0841 0.0846 0.0882 0.0884 0.0812 8 0 0 4160.0717 0.0721 0.0787 0.0791 0.0825 0.0827 0.07609 0 3 3180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 10 1 1 4180.0676 0.0680 0.0742 0.0746 0.0778 0.0779 0.0716 11 0 2 4200.0641 0.0645 0.0704 0.0708 0.0738 0.0739 0.0680 12 2 3 3220.0611 0.0615 0.0671 0.0675 0.0704 0.0705 0.0648 13 2 2 4240.0585 0.0589 0.0642 0.0646 0.0674 0.0675 0.0620 14 0 1 5260.0562 0.0566 0.0617 0.0621 0.0647 0.0648 0.0596 151 3 4260.05620.05660.06170.06210.06470.06480.0596电子衍射花样标定用表（二）面心立方晶体d值表γ-Fe Cu Al Au Ag Nia=0.3585 a=0.3615 a=0.4049 a=0.4078 a=0.4086 a=0.3524 No. h k l N d（nm）1 1 1 1 3 0.2070 0.2087 0.2338 0.2354 0.2359 0.20352 0 0 2 4 0.1793 0.1808 0.2025 0.2039 0.2043 0.17623 0 2 28 0.1267 0.1278 0.1432 0.1442 0.1445 0.12464 1 1 311 0.1081 0.1090 0.1221 0.1230 0.1232 0.10635 2 2 212 0.1035 0.1044 0.1169 0.1177 0.1180 0.10176 0 0 416 0.0896 0.0904 0.1012 0.1020 0.1022 0.08817 1 3 319 0.0822 0.0829 0.0929 0.0936 0.0937 0.08088 0 2 420 0.0802 0.0808 0.0905 0.0912 0.0914 0.07889 2 2 424 0.0732 0.0738 0.0826 0.0832 0.0834 0.071910 3 3 327 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067811 1 1 527 0.0690 0.0696 0.0779 0.0785 0.0786 0.067812 0 4 432 0.0634 0.0639 0.0716 0.0721 0.0722 0.062313 1 3 535 0.0606 0.0611 0.0684 0.0689 0.0691 0.059614 0 0 636 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058715 2 4 436 0.0598 0.0603 0.0675 0.0680 0.0681 0.058716 0 2 640 0.0567 0.0572 0.0640 0.0645 0.0646 0.055730电子衍射花样标定用表31（三）渗碳体（Fe 3C ）d 值表Fe 3C ，正交晶系（a=0.45241nm 、b=0.50883nm 、c=0.67416nm ）No. h k ld(nm) No. hk ld(nm)1 00 1 0.6742 15 20 0 0.2262 2 0 1 0 0.5088 16 003 0.2247 3 10 0 0.4524 17 1 2 0 0.2218 4 0 1 1 0.4061 18 20 1 0.2145 5 10 1 0.3757 19 2 1 0 0.20676 1 1 0 0.3381 20 0 1 3 0.20567 1 1 1 0.3022 21 0 2 2 0.20318 00 2 0.3371 22 10 3 0.20139 1 1 1 0.3022 23 2 1 1 0.1976 10 0 1 2 0.2810 24 20 2 0.1878 11 10 2 0.2703 25 1 1 3 0.1872 12 0 2 0 0.2544 26 1 2 2 0.1853 13 1 1 2 0.2387 27 2 1 2 0.1762 14 0 2 1 0.2380 28 03 0 0.1696。

电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。

因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。

不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。

所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。

2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。

尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。

但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。

另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。

3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。

透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。

花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。

利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。

具体步骤如下：1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。

TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。

电子衍射是由于电子束通过晶体时，与晶体中的电子相互作用而散射产生的。

电子束通过晶体时，遇到晶体的晶面时，会发生弹性散射，产生衍射现象。

衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定，进而得到晶体的晶格参数和结构信息。

在进行电子衍射花样标定之前，首先需要准备一片单晶样品。

单晶样品的制备是一个关键步骤，需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。

然后将单晶样品切割成薄片，通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。

进行TEM分析时，需要将薄片放置在透明网格上，并将其放入TEM样品船中。

接下来，将TEM样品船放入TEM仪器中，并进行样品的调准和调节。

在TEM仪器中，通过侧向显示出TEM样品的像，调整样品的倾角和旋转角度，使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。

这样才能观察到电子衍射花样。

接下来是电子衍射花样的标定过程。

首先，将TEM仪器调节到电子衍射模式，并将图像显示在荧光屏上。

然后，调节TEM仪器中的操作控制器，使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。

在进行电子衍射花样标定时，可以首先使用标准单晶样品进行实验。

标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。

通过将标准单晶样品放入TEM仪器中，来测量其电子衍射花样，并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。

此外，还可以使用获得的电子衍射花样，与理论模拟的电子衍射图案进行比对。

在进行电子衍射花样的标定时，需要考虑到以下几个因素。

首先，样品的薄度和各向异性。

样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。

其次，电子束的聚焦和调整，以获得清晰的电子衍射花样。

最后，还需要注意TEM仪器的标定和校准，以确保获得准确的电子衍射花样。

总结起来，TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程，需要准备好单晶样品，并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。

举例:在钢中获得电子衍射花样如下，其可能物相为γ-Fe（fcc，a=0.35852nm）或α-Fe（bcc ，a=0.28661nm ）。

试确定造成该衍射花样的物相、晶带轴指数以及各斑点指数。

已知Lλ=1.91mm nm。

解：1. 首先根据立方晶系晶面间距公式计算晶面间距表（或查PDF卡片）：γ-Fe（FCC）a=0.35852nmh k l d（nm）1 1 1 0.20700 0 2 0.17930 2 2 0.12681 1 3 0.10812 2 2 0.10350 0 4 0.08961 3 3 0.08230 2 4 0.0802α-Fe （BCC ） a=0.28661nmh k l d （nm ） 1 1 0 0.2027 2 0 0 0.1433 2 1 1 0.1170 2 2 0 0.1013 3 1 0 0.0906 2 2 2 0.0827 3 2 1 0.0766 4 0 00.07172. 测定各衍射斑的距离R i ；R 1=10.7mm ，R 2=R 3=17.6mm ，夹角θ =73°3. 根据Rd=L λ计算各衍射斑对应衍射晶面的晶面间距d i ；d 1=0.179nm ，d 2=d 3=0.108nm4. 分别查γ-Fe 或α-Fe 的d 值表，根据d i 确定该物相为α-Fe ，斑点指数{h i k i l i }分别为{h 1k 1l 1}=002， {h 2k 2l 2}=113 5. 在{h 1k 1l 1}中任选（ h 1k 1l 1 ）=2006. 根据晶面夹角关系，在{h 2k 2l 2}中选择（ h 2k 2l 2 ） 立方晶系晶面夹角公式： 将 (h 1k 1l 1)=200，{h 2k 2l 2}=113，θ=73°代入，即 ，解得 h 2=0.97，取整为 h 2=1，因此可取( h 2k 2l 2) = 222222212121212121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ2222222311200273cos ++++=h 1137. 根据矢量运算求其它斑点指数，（h 3k 3l 3）= ( h 2k 2l 2) - ( h 1k 1l 1) = 8. 由（h 1k 1l 1）×（h 2k 2l 2）计算晶带轴指数，[uvw] = [013]最终标定结果如下：_ __ _131131331 α-Fe131。

TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。

电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。

之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。

如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。

所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。

Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。