《铅及铅合金化学分析方法 铜的测定 火焰原子吸收光谱法》(草案)

FCLYSSn0013锡 铅、铜、锌的测定 原子吸收光谱法F_CL_YS_Sn0013锡—铅、铜、锌的测定—原子吸收光谱法1范围本方法适用于锡中铅、铜、锌的测定。

测定范围：铅0.015～0.800%；铜0.0005～0.12%；锌0.001～ 0.004。

2原理试料用盐酸、过氧化氢溶解，在盐酸介质中，溶液喷入空气-乙炔火焰中，于原子吸收光谱仪上283.3nm 、324.8nm 、213.9nm 处分别测量铅、铜、锌的µµ吸光度。

3试剂3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.2 盐酸(1+1)。

3.3 盐酸(1+9)。

3.4 硝酸(ρ1.42)，优级纯。

3.5 硝酸(1+1)。

3.6过氧化氢(30%)，优级纯。

3.7氢溴酸(ρ1.48)，优级纯。

3.8 盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.1）与氢溴酸（3.7）等体积混合配制。

3.9 铅标准溶液：3.9.1 称取0.5000g 纯铅，置于200mL 烧杯中，加入20mL 硝酸（3.6），微热至溶解完全，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含1000µg 铅。

3.9.2 移取20.00mL 铅标准溶液（ 3.9.1）于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含100µg 铅。

3.10 铜标准溶液：3.10.1 称取0.5000g 纯铜，置于200mL 烧杯中，加入20mL 硝酸（3.6），微热至溶解完全，冷却，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含1000µg 铜。

3.10.2 移取10.00mL 铜标准溶液（3.10.1）于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含50µg 铜。

3.11 锌标准溶液：3.11.1 称取0.1000g 纯锌，置于200mL 烧杯中，加入20mL 盐酸（3.2）使其溶解完全，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再移入塑料瓶中贮存。

火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间：2019-07-17T16:40:33.807Z 来源：《基层建设》2019年第12期作者：李永顺[导读] 摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

广东新会水务有限公司 529100摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。

检测自来水中重金属的方法有多种，火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好，因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

关键词：火焰原子吸收分光光度法；铜；镉；铅；自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。

根据《城市供水水质标准》（CJ/T 206-2005）规定，自来水中铜含量不得超过1mg/L，镉含量不得超过0.003mg/L，铅含量不得超过0.01mg/L。

镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪；铅会影响人的脑细胞，造成智力低下，还危害造血系统和肾脏；铜是人体必需的微量元素，但过量也会影响人体健康[1]。

所以，加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义，同时也是评价健康风险的重要依据[2]。

鉴此，本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。

1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定，自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目，出厂水每月至少检测1次；水质检测方法应按GB 5750等标准执行。

自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）。

1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006，自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。

锡化学分析方法第1部分：铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

各元素测定范围见表1：2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试料以盐酸，硝酸溶解，以盐酸-氢溴酸排除大量锡。

在盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处，分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。

5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.2硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.3硫酸（1+1）。

5.4盐酸—氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。

5.5盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现用现配。

5.6盐酸（1+1）。

5.7硝酸（1+1）。

5.8硝酸（2+1）。

5.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.7），盖表皿，低温加热至完全溶解，冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铜。

5.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）,置于250mL烧杯中，加入60mL硝酸（5.8），盖表皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。

移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

样品前处理对AAS测定铅的影响摘要:用火焰原子吸收光谱测定化妆品中铅,并对样品前处理,试验条件等进行了研究。

关键词:火焰原子吸收;化妆品;前处理;铅0前言化妆品卫生化学标准检验方法中规定铅的检验可以用原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,前者是首选方法。

原子吸收分光光度法因原子化的技术不同而分为火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法。

本文只讨论火焰原子吸收法。

1材料和方法1.1方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯光发出的共振线,其吸收量与样品含量成正比。

在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。

1.2分析步骤1.2.1样品预处理1.2.1.1湿式消解法称取约1.00～2.00g试样置于消化管中（样品为珍珠霜）。

同时做试剂空白。

含有乙醇等有机溶剂的化妆品,先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。

若有膏霜型样品,可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。

加入数粒玻璃珠,然后加入10ml硝酸(优级纯),由低温至高温加热消解,当消解液体积减少到2～3ml,移去热源,冷却,然后加入2～5ml高氯酸继续加热消解,不时缓缓摇动均匀,消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。

浓缩消解液至1ml左右。

冷至室温后定量转移至10ml(如为粉类样品,则至25ml)具塞比色管中,以去离子水定容至刻度。

如样液混浊,离心沉淀后,可取上清液进行测定。

1.2.1.2干湿消解法称取约1.00～2.00g试样,置于瓷坩埚中,在小火上缓缓加热直至碳化。

移入箱形电炉中, 500°C下灰化6h左右,冷却取出。

向瓷坩埚加入混合酸(硝酸:高氯酸=3∶1)约2～3ml,同时作试剂空白。

小心加热消解,直至冒白烟。

但不得干涸。

若有残存炭粒,应补加2～3ml混合酸,反复消解,直到样液为无色或微黄色。

微火浓缩至近干。

然后,定量转移至10ml刻度试管(如为粉类,则至25ml刻度试管)中,用水定容至刻度。

高铋铅化学分析方法第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1酒石酸1.1.2硝酸，ρ1.42g/mL，分析纯。

1.1.3硝酸（1+1）。

1.1.4酒石酸溶液（20g/L）。

1.1.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，缓慢加入50 mL硝酸（1.1.3），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.1.3），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg铜。

1.1.6铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（1.1.5）置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含100μg铜。

1.1.7原子吸收光谱仪（GBC），附铜空心阴极灯。

1.2 分析步骤称取2.00g试样（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入5g酒石酸（1.1.1）、100mL硝酸（1.1.3），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至样品溶解完全，加热至微沸并保持10min~15min。

取下稍冷，用少量水吹洗表皿及杯壁，移入500mL 容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

按表1分取试液并补加硝酸（1.1.2）、酒石酸（1.1.4）于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。

在工作曲线上查出相应的铜的质量浓度。

工作曲线的绘制：移取0 mL，0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 铜标准溶液（1.1.6）置于一组100 mL容量瓶中，分别加入10mL硝酸（1.1.2）、5mL酒石酸溶液（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。

使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

铅冶炼分银渣化学分析方法第3部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告深圳市中金岭南有色金属股份有限公司铅冶炼分银渣化学分析方法第 3 部分铜量的测定方法1 火焰原子吸收光谱法注意事项：1、各家收到样品后请及时回复收到。

2、使用前先烘干处理。

3、样品量不多，请先做练习样品3#≈2.20%。

4、铅冶炼分银渣是含有金属态的渣，各金属比重不一样，在运输过程中，比重大的可能会下沉，加上样品量又不多，所以各家在称样前，请多搅一搅，保证样品均匀。

5、样品量不多，不具备二次寄样的条件，请各家谨慎使用。

切记！！！6、请各家抓紧时间安排实验，在5月30日前返回验证意见及报告。

前言根据全国有色金属标准化技术委员会2016-2017年有色金属国家标准制订计划，《铅冶炼分银渣化学分析方法第3部分铜量的测定》方法1由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。

测定范围为0.10%-5.00%.项目计划编号为工信科厅【2017】40号2017-0178T-YS一、实验部分1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中铜量的测定方法。

本部分适用于铅冶炼分银渣中铜量的测定。

测定范围:0.10%～5.00%。

2 方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡等元素，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，使用空气-乙炔火焰，测定铜的吸光度，通过工作曲线法计算试料中铜的含量。

3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 氟化铵。

3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。

3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。

3.5 氢溴酸（ρ 1.49g/mL）。

3.6硝酸（1+1）。

3.7 盐酸-酒石酸溶液：10g酒石酸溶于500 mL水中，再加入100 mL盐酸（3.2），用水稀至1000mL.3.8铜标准贮存溶液：准确称取1.0000 g金属铜（w Cu ≥99.99 %）于250 mL 烧杯中，加入20 mL硝酸（3.6），低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷至室温。

火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能：（1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。

（2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。

（3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

（4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

（如镁原子吸收3278.324和的光），能量与频率的关系为：nm4.285和，铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ （1）共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（第一激发态）为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线：当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线（如图2所示）特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。

火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅食品中铅的检测办法除了石墨炉原子汲取光谱法外，常用的分析办法还有：火焰原子汲取光谱法、二硫腙比色法。

火焰原子汲取光谱法允许相对误差≤20％。

(一)原理样品经处理后，铅离子在一定pH条件下与DDTC形成络合物，经4一甲基戊酮一2萃取分别，导入原子汲取光谱仪中，火焰原子化后，汲取283．3 nm共振线，其汲取量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

(二)试剂本试验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。

(1)硝酸+高氯酸(4+1)。

(2)硫酸铵溶液(300 g／L)：称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4]，用水溶解并加水至1.0 mL。

(3)柠檬酸铵溶液(250 g／L)：称取25 g柠檬酸铵，用水溶解并加水至100 mL。

(4)溴百里酚蓝水溶液(1 g／L)。

(5)二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g／L)：称取5 g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100 mL。

(6)氨水(1+1)。

(7)4一甲基戊酮一2(MIBK)。

(8)铅标准溶液：①铅标准储备液：精确称取1．000 g金属铅(99．99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37 mL，移入l 000 mL容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.O mg铅。

②铅标准用法液：如此经多次稀释成每毫升含10．O、20．O、40．O、60．0、80．O ng铅的标准用法液。

(三)仪器 (1)原子汲取分光光度计附火焰原子化器。

(2)马弗炉。

(3)干燥恒温箱。

(4)瓷坩埚。

(5)压力消解器、压力消解罐。

(6)可调式电热板、可调式电炉。

(四)分析步骤 1．样品处理 (1)饮品及酒类取匀称样品10．0～20．0 g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸去酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入硝酸一高氯酸(4+1)消化彻低后，转移、定容于50 mL容量瓶中。

(2)谷类去除其中杂物及尘土，须要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀，称取5.O～10．O g，置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移人马弗炉中，500℃以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干枯，须要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚第1页共2页。