铅铋混合液的连续测定_2

铅铋连续测定实验报告
实验名称：铅铋连续测定实验
实验目的：掌握铅铋连续测定实验的操作方法和数据处理技能，了解铅和铋元素的测定方法和仪器原理。

实验原理：铅铋连续测定法是指在一定条件下将液态铅和铋连
续气化成气态后直接输入到质谱仪中分析，根据不同原子量的气
体在质谱中的质量数信号比值，求出样品中铅和铋的质量浓度。

实验步骤：
1. 启动质谱仪，将其预热至稳定状态。

2. 准备样品：将待分析的铅铋样品加入量杯中，在室温下将其
蒸发到干燥状态，并在炉子中将其进一步加热至液态。

3. 连接液体进样器，并通过控制器设置样品喷入频率和量。

4. 启动进样器和加热器，持续3分钟后取得前15次质谱信号。

5. 计算实验数据：根据比较标准质谱信号和样品质谱信号，计
算出样品中铅和铋的质量浓度。

实验结果：
通过实验，我们得到了以下结果：
样品编号铅浓度(mg/L) 铋浓度(mg/L)
样品1 10.23 2.08
样品2 11.05 1.98
样品3 9.87 2.12
实验结论：
通过铅铋连续测定实验，我们成功获得了三个样品中铅铋的浓
度数据。

根据实验数据，我们可以得出以下结论：
1. 实验数据的误差在可接受范围以内，表明实验操作和数据处理方法正确有效。

2. 样品1和样品2中铅含量较高，铋含量较低，可能是来自于同一种原料的产物。

3. 样品3中铅和铋的含量相对均衡，可能是来自于两种原料的混合物。

总之，本次实验为我们提供了铅铋元素测定的重要实验经验和数据基础，有利于我们进一步深入了解质谱仪的检测原理和应用方法。

铅铋混合液的测定实验报告一、实验目的1、掌握络合滴定法测定铅铋混合液中铅、铋含量的原理和方法。

2、学会使用二甲酚橙指示剂判断滴定终点。

3、熟练掌握移液管、滴定管等仪器的使用方法。

二、实验原理铅、铋离子均能与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定常数不同。

在 pH=1 的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定铋离子，此时铅离子不与 EDTA 反应。

然后调节溶液 pH 至 5-6，继续用EDTA 标准溶液滴定铅离子。

铋离子与 EDTA 反应的化学方程式为：Bi³⁺＋ H₂Y²⁻＝ BiY⁻＋ 2H⁺铅离子与 EDTA 反应的化学方程式为：Pb²⁺＋ H₂Y²⁻＝ PbY²⁻＋ 2H⁺二甲酚橙在 pH<6 时呈黄色，与铋离子、铅离子形成的络合物呈紫红色。

当溶液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定终点。

三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管（50mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）容量瓶（250mL）电子天平玻璃棒烧杯（250mL、500mL）量筒（100mL）胶头滴管2、试剂铅铋混合液二甲酚橙指示剂（2g/L）六次甲基四胺溶液（200g/L）盐酸（1:1）硝酸（1:1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（约 002mol/L）四、实验步骤1、 EDTA 标准溶液的配制与标定配制：称取约 4g EDTA 二钠盐于 250mL 烧杯中，用适量水溶解后，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定：准确称取一定量的基准物质氧化锌（预先在 800℃灼烧至恒重）于 250mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至氧化锌完全溶解。

加入 100mL 水，加热煮沸，冷却后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取 2500mL上述溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 水，滴加 1:1 氨水至溶液刚出现浑浊，再加入 10mL 氯化铵氨缓冲溶液（pH=10），滴加 3-4 滴铬黑 T 指示剂，用待标定的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
一、 实验原理
利用控制酸度的方法连续测定。

lgK BiY －lgK PbY ＝ 27.94－18.04 ＝ 9.9 > 5
先用硝酸调节溶液pH ＝1测定铋，再用六次甲基四胺调节溶液pH ＝5 ~ 6测定铅。

二、 实验步骤（平行测定三份）
二甲酚橙 2滴 加水10 mL pH ≈ 1
用移液管取铅铋混合液
10.00 mL 于锥形瓶中
三、计算 ()00.100.20911⨯⨯=⋅-V C L
g Bi EDTA ()00
.102.20721⨯⨯=⋅-V C L g Pb EDTA 注意：取来混合液后，加水10 mL ，水过多会造成Bi 水解 滴定至溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V 1 补加二甲酚橙 1滴 至紫红色再多加3 mL
加20％六次甲基四胺
滴定溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V 2。

铋、铅含量的连续测定一、预习思考1. 你是否认真阅读实验资料？是2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。

答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。

（Bi3+与EDTA结合）。

在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色,然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。

3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液?答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。

标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。

选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。

如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。

通常采用纯金属锌。

二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等）六亚甲基四胺MSDS：侵入途径:吸入、食入。

健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。

皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。

危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。

受热分解放出有毒的氧化氮烟气。

与氧化剂混合能形成爆炸性混。

电炉：在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。

三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学院）摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。