环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法 (暂行)(HJ 546—2009)

空气和废气样品分析理论试卷科室：姓名：得分：一、填空题（共34每题2分）1、1992年8月，大会之后，中国政府提出了中国环境与发展应采取的，明确指出走是当代中国以及未来的必然选择。

答：联合国环境与发展十大对策可持续发展道路2、世界卫生组织规定的大气中总悬浮颗粒物(TSP)标准为μg/m3，我国城市TSP平均浓度于此值。

答：60~90 高3、依据中华人民共和国环境保护法的规定，都有保护环境的义务，并有权对污染和破坏环境的单位和个人进行检举和控告。

答：任何单位和个人4、铬酸雾指以气雾状态存在的或。

二苯碳酰二肼分光光度法以测定其中的为基础，以铬酸计。

答：铬酸可溶性铬酸盐六价铬5、用活性炭吸附样品后，对其解释一般用法和法。

答：热解吸有机溶剂解吸6、测定环境空气中SO2一般采用甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，在样品溶液显色前应加入和，目的是分别消除干扰和；而在显色时应将样品溶液倾入装有溶液的比色管中，原因是显色反应需在中进行。

答：氨磺酸钠氢氧化钠NO X使加成化合物分解释放出SO2盐酸副玫瑰苯胺酸性溶液7、标定亚硫酸钠标准溶液时，若记录的硫代硫酸钠溶液用量有误，例如将8.53ml及8.51ml误记为3.53ml和3.51ml时，则会使标定结果偏，标准曲线回归议程的斜率偏，校正因子偏，计算环境空气样品SO2浓度将。

答：低高低偏低8、用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO X时，其标准曲线回归方程的斜率受温度的影响。

温度高则斜率。

空气中的SO2对测有干扰，臭氧对测定可产生干扰。

答：高负正9、甲醛分析时，一般采用乙酰丙酮分光光度法，采样体积为0.5~10.0l时，测定范围为。

答：0.5~800mg/m310、甲醛样品采集后，一般应于℃贮存，天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。

答：2~5 211、氨以或以其形式存在于大气中，氨的测定方法主要有、、和。

答：游离态盐纳氏试剂分光光度法次氯酸钠——水杨酸分光光度法离子选择电极法离子色谱法12、氨样品采集后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。

FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0148环境空气—五氧化二磷的测定—钼蓝分光光度法1 范围本法为测定环境空气中五氧化二磷的钼蓝比色法。

检出限为0.5µg/10mL ，测定范围为1～20µg/10mL 。

如果采样体积为100L ，可测浓度范围为0.01～0.2mg/m 3。

2 原理空气中五氧化二磷气溶胶被采集在滤料上，与水作用生成磷酸，再与钼酸按形成磷钼酸，在还原剂作用下，磷钼酸被还原成蓝色的化合物。

根据颜色深浅，分光光度法定量。

3 试剂3.1 采样滤纸：取直径40mm 定量滤纸，浸泡在0.5％硫酸溶液中，在60～70℃水浴上加热30min ，取出后用水洗至中性，然后于60～80℃烘干，备用。

或者用直径40mm 聚氯乙烯滤膜。

3.2 （1＋4）硫酸溶液。

3.3 钼酸铵溶液：称量1g 钼酸铵溶于 10mL 水，再加 50mL （1＋4）硫酸溶液。

3.4 10g/L 抗坏血酸溶液，临用现配。

3.5 标准溶液：准确称量0.2454g 经105℃烘干2h 的磷酸氢二钾（优级纯），加水溶解，移入100mL 容量瓶中，并稀释至刻度。

此溶液 1.00mL 含 1mg 五氧化二磷。

临用时，用水稀释成 1.00mL 含 10µg 五氧化二磷的标准溶液。

4 仪器4.1 滤料采样夹：采样夹的滤料有效直径为35mm ，进口为敞开式，进口直径为30mm ，用O 形橡胶圈密封，尺寸规格见图1。

Ⅰ、Ⅱ为滤料夹，Ⅲ为尾座。

一个尾座应配备几套滤料夹备用。

每套滤料采样夹使用时需作密封性能质量检查：方法是装上滤料后以10~15L/min 流量抽气，当密封进气口时，流量计应无指示。

4.2 空气采样器：流量范围1～15L/min ，流量稳定。

使用时，用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差小于5％。

4.3 具塞比色管：10mL ，刻度应校正。

GBZ/T 160.30－2004工作场所空气中磷及其化合物的测定方法6 五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法6.1 原理空气中的五氧化二磷或三氯化磷用吸收液采集，生成的磷酸与钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680nm 波长下测量吸光度，进行定量。

6.2 仪器6.2.1 多孔玻板吸收管。

6.2.2 空气采样器，流量0～3L/min。

6.2.3 具塞试管，10ml。

6.2.4 恒温水浴。

6.2.5 分光光度计。

6.3 试剂实验用水为去离子水。

6.3.1 硫酸，ρ20＝1.84g/ml6.3.2 硫酸肼溶液，15g/L（用于三氯化磷测定）。

6.3.3 硫酸溶液，5mol/L：28.8ml 硫酸慢慢注入水中，定容至100ml。

6.3.4 饱和溴水（用于三氯化磷测定）。

6.3.5 吸收液：水。

6.3.6 氯化亚锡溶液：溶解2.5g 氯化亚锡于100ml 丙三醇中，室温下可使用1个月。

（用于五氧化二磷测定）。

6.3.7 钼酸铵溶液，50g/L。

6.3.8 标准溶液：6.3.8.1 五氧化二磷标准溶液：准确称取0.2454g 干燥过的磷酸氢二钾（K2HPO4），溶于水中，定量转移入1000ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为100μg/ml 标准贮备液。

临用前，用水稀释成10.0μg/ml 五氧化二磷标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

6.3.8.2 磷酸标准溶液（用于三氯化磷测定）：准确称取0.1389g 干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水中，定量转移入1000ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为100μg/ml 磷酸标准贮备液。

临用前，用水稀释成10.0μg/ml 磷酸标准溶液。

或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。

在采样点，将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以400ml/min 流量采集15min 空气样品（用于三氯化磷）；以1L/min 流量采集15min 空气样品（用于五氧化二磷）。

贵州省污水排放标准前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

请注意：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

为了防治环境污染，保护和改善环境，保障人体健康，促进环境、经济与社会的可持续发展，依据《中华人民共和国环境保护法》第十条的规定，对DB52/12-1999进行修订。

本标准与DB52/12-1999相比，主要修改如下：—修改了适用范围（1999年版的第1章；本版的第1章）；—修改了规范性引用文件（1999年版的第2章；本版的第2章）；—增加了部分术语的定义（1999年版的第3章；本版的第3章）—取消了按污水排放去向分级控制的规定，调整了标准分级，取消了污染源时间段分级标准（1999年版的第4.1.1和4.1.2；本版的4.1.1、4.1.2和4.1.4）；—取消了大气污染物的第三级排放标准（1999年版的第4.2.1；本版的4.2.1）；—增加大气污染物最高允许排放浓度和无组织排放监控浓度限制（见本版的4.2.3）；—取消了固体废物的处置（1999年版的4.3）；—调整了控制排放的污染物项目和污染物排放控制要求（1999年版的4.1.2和4.2.2；本版的4.1.3和4.2.3）；—更新部分污染物项目的分析方法（1999年版的5.1和5.2；本版的5.1和5.2）。

自本标准实施之日起，DB52/12-1999废止。

本标准于2013年12月11日经贵州省人民政府黔府函[2013]263号文批复同意，并于2014年1月1日起实施。

本标准为全文强制。

本标准与国家污染物排放标准互为补充；国家污染物排放标准与本标准适用范围重叠的，从严执行。

本标准由贵州省环境保护厅提出并归口。

本标准起草单位：贵州省环境科学研究设计院。

本标准主要起草人：刘永霞、黄代宽、刘晓静、孙幼萍、周思、余志、张琳。

本标准于1987年7月1日首次发布，1991年根据国家标准体制的要求，统一改号为DB52/12-1991，1999年第一次修订，2013年第二次修订。

与环境工程有关的标准目录刘雅妮GB20952－2007加油站大气污染物排放标准排放标准GB20951－2007汽油运输大气污染物排放标准排放标准GB20950－2007储油库大气污染物排放标准排放标准GB5085.7-2007危险废物鉴别标准通则GB5085.6-2007危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别GB5085.5-2007危险废物鉴别标准反应性鉴别GB5085.4-2007危险废物鉴别标准易燃性鉴别GB3847-2005车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法排放标准GB19758－2005摩托车和轻便摩托车排气烟度排放限值及测量方法排放标准GB18285-2005点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法（双怠速法及简易工况法）排放标准GB19756-2005三轮汽车和低速货车用柴油机排气污染物排放限值及测量方法（中国I、II阶段）排放标准GB17691－2005车用压燃式、气体燃料点燃式发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法（中国Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ阶段）排放标准GB19757-2005三轮汽车和低速货车加速行驶车外噪声限值及测量方法（中国I、II阶段）排放标准GB11340-2005装用点燃式发动机重型汽车曲轴箱污染物排放限值及测量方法排放标准GB18352.3-2005轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国Ⅲ、Ⅳ阶段）排放标准GB4569-2005摩托车和轻便摩托车定置噪声排放限值及测量方法排放标准GB16169-2005摩托车和轻便摩托车加速行驶噪声限值及测量方法GB18918-2002城镇污水处理厂污染物排放标准排放标准GB/T18883-2002室内空气质量标准环境质量标准GB14762-2002车用点燃式发动机及装用点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法GB14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火工药剂排放标准GB14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药排放标准GB/T18834-2002土壤质量词汇GB18596-2001畜禽养殖业污染物排放标准排放标准GB18597-2001危险废物贮存污染控制标准GB18599-2001一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准GB18598-2001危险废物填埋污染控制标准GB5086.1-1997固体废物浸出毒性浸出方法翻转法监测方法GB/T17139-1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB/T17138-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB/T17134-1997土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法监测方法GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法监测方法GB/T17136-1997土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法监测方法GB/T17140-1997土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法监测方法GB/T17135-1997土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法监测方法19GB/T17132-1997环境甲基汞的测定气相色谱法监测方法GB/T17133-1997水质硫化物的测定直接显色分光光度法监测方法GB/T17131-1997水质1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定气相色谱法（自GB/T17130-1997水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法（自2011年11月1日起废止）GB3097-1997代替GB3097-82海水水质标准GB/T16705-1996环境污染类别代码代码GB/T16706-1996环境污染源类别代码代码GB8978-1996代替GB8978-88污水综合排放标准排放标准GB/T16489-1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法监测方法GB/T16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法监测方法GB/T16310.4-1996船舶散装运输液体化学品危害性评价规范哺乳动物毒性试验方法监测方法GB/T16310.2-1996船舶散装运输液体化学品危害性评价规范水生生物积累性试验方法监测方法GB/T16310.3-1996船舶散装运输液体化学品危害性评价规范水生生物沾染试验方法监测方法GB/T16310.5-1996船舶散装运输液体化学品危害性评价规范危害性评价程序与污染分类方法监测方法GB/T16310.1-1996船舶散装运输液体化学品危害性评价规范水生生物急性毒性试验方法监测方法GB9078-1996工业炉窑大气污染物排放标准排放标准GB16171-1996炼焦炉大气污染物排放标准排放标准GB16170-1996汽车定置噪声限值GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T16156-1996生物尿中1-羟基芘的测定高效液相色谱法监测方法GB3095-1996环境空气质量标准环境质量标准GB/T15959-1995水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法监测方法GB/T15950-1995低、中水平放射性废物近地表处置场环境辐射监测的一般要求GB9133-1995放射性废物的分类GB15848-1995铀矿地质辐射防护和环境保护规定GB/T15562.1-1995环境保护图形标志--排放口（源）GB15562.2-1995环境保护图形标志固体废物贮存（处置）场HJ/T226-200环境标志产品技术要求建筑用塑料管材环境标志产品HJ/T227-2005环境标志产品技术要求磁电式水处理器环境标志产品HJ/T201─2005环境标志产品技术要求水性涂料环境标志产品HJ/T202─2005环境标志产品技术要求一次性餐饮具环境标志产品\HJ/T203─2005环境标志产品技术要求飞碟靶环境标志产品HJ/T204-2005环境标志产品技术要求包装用纤维干燥剂环境标志产品HJ/T205─2005环境标志产品技术要求再生纸制品环境标志产品HJ/T206─2005环境标志产品技术要求无石棉建筑制品环境标志产品HJ/T207─2005环境标志产品技术要求建筑砌块环境标志产品HJ/T208─2005环境标志产品技术要求灭火器环境标志产品HJ/T209─2005环境标志产品技术要求包装制品环境标志产品HJ/T210-2005环境标志产品标准软饮料环境标志产品HJ/T211-2005环境标志产品技术要求化学石膏制品环境标志产品HJ/T195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法监测方法HJ/T196-2005水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法监测方法HJ/T198-2005水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法监测方法HJ/T199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法监测方法HJ/T197-2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法监测方法HJ/T200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法监测方法HJ/T193-2005环境空气质量自动监测技术规范环境监测\HJ/T194-2005环境空气质量手工监测技术规范环境监测HJ/T191-2005紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求技术要求与监测方HJ/T182-2005环境标志产品技术要求轻型汽车环境标志产品\HJ/T181－2005废弃机电产品集中拆解利用处置区环境保护技术规范（试行）技术规范GB18466-2005医疗机构水污染物排放标准排放标准HJ/T180-2005城市机动车排放空气污染测算方法监测方法GB19821-2005啤酒工业污染物排放标准排放标准HJ/T179-2005火电厂烟气脱硫工程技术规范石灰石/石灰－石膏法工程技术\HJ/T178-2005火电厂烟气脱硫工程技术规范烟气循环流化床法工程技术\HJ85-2005长江三峡水库库底固体废物清理技术规范技术规范\\GB3847-2005车用压燃式发动机和压燃式发动机汽车排气烟度排放限值及测量方法排放标准GB19758－2005摩托车和轻便摩托车排气烟度排放限值及测量方法排放标准9GB18285-2005点燃式发动机汽车排气污染物排放限值及测量方法（双怠速法及简易工况法）排放标准GB19756-2005三轮汽车和低速货车用柴油机排气污染物排放限值及测量方法（中国I、II阶段）排放标准GB17691－2005车用压燃式、气体燃料点燃式发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法（中国Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ阶段）排放标准GB19757-2005三轮汽车和低速货车加速行驶车外噪声限值及测量方法（中国I、II阶段）排放标准HJ/T177-2005医疗废物集中焚烧处置工程技术规范工程技术HJ/T176-2005危险废物集中焚烧处置工程建设技术规范技术规范HJ/T175-2005降雨自动监测仪技术要求及检测方法技术要求与监测方HJ/T174-2005降雨自动采样器技术要求及检测方法技术要求与监测方GB14763-2005装用点燃式发动机重型汽车燃油蒸发污染物排放限值及测量方法（收集法）排放标准HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法监测方法HJ604-2011环境空气总烃的测定气相色谱法监测方法\HJ603-2012水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法HJ602-2011水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法监测方法HJ601-2011水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法监测方法HJ600-2011水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法监测方法HJ599-2011水质梯恩梯的测定N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法监测方法HJ598-2011水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法监测方法HJ597-201水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法监测方法GB26451-2011稀土工业污染物排放标准排放标准GB26132-2010硫酸工业污染物排放标准排放标准\GB26131-2010硝酸工业污染物排放标准排放标准HJ2502-2010环境标志产品技术要求壁纸环境标志产品HJ2501-2010环境标志产品技术要求电线电缆环境标志产品HJ2008-2010污水过滤处理工程技术规范工程技术HJ2007-2010污水气浮处理工程技术规范工程技术HJ2006-2010污水混凝与絮凝处理工程技术规范工程技术HJ2005-2010人工湿地污水处理工程技术规范工程技术HJ2004-2010屠宰与肉类加工废水治理工程技术规范工程技术HJ2003-2010制革及毛皮加工废水治理工程技术规范工程技术HJ2002-2010电镀废水治理工程技术规范工程技术HJ2001-2010火电厂烟气脱硫工程技术规范氨法工程技术HJ595-2010水质彩色显影剂总量的测定成色剂分光光度法(暂行)监测方法HJ594-2010水质显影剂及其氧化物总量的测定碘-淀粉分光光度法(暂行)监测方法HJ593-2010水质单质磷的测定磷钼蓝分光光度法(暂行)监测方法HJ591-2010水质五氯酚的测定气相色谱法监测方法HJ590-2010 环境空气臭氧的测定紫外光度法监测方法HJ589-2010突发环境事件应急监测技术规范HJ588-2010农业固体废物污染控制技术导则基础标准HJ580-2010含油污水处理工程技术规范工程技术HJ579-2010膜分离法污水处理工程技术规范工程技术HJ578-2010氧化沟活性污泥法污水处理工程技术规范工程技术HJ577-2010序批式活性污泥法污水处理工程技术规范工程技术2HJ576-2010厌氧-缺氧-好氧活性污泥法污水处理工程技术规范工程技术HJ575-2010酿造工业废水治理工程技术规范工程技术2GB25468-2010镁、钛工业污染物排放标准排放标准201GB25467-2010铜、镍、钴工业污染物排放标准排放标准GB25466-2010铅、锌工业污染物排放标准排放标准GB25465-2010铝工业污染物排放标准排放标准9GB25464-2010陶瓷工业污染物排放标准排放标准GB25463-2010油墨工业水污染物排放标准排放标准GB25462-2010酵母工业水污染物排放标准排放标准GB25461-2010淀粉工业水污染物排放标准排放标准HJ584-2010环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法监测方法HJ583-2010环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法监测方法HJ587-2010水质阿特拉津的测定高效液相色谱法监测方法HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法监测方法HJ585-2010水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法监测方法HJ582-2010环境影响评价技术导则农药建设项目环评HJ574-2010农村生活污染控制技术规范技术规范HJ556－2010农药使用环境安全技术导则基础标准HJ581-2010清洁生产标准酒精制造业清洁生产HJ568-2010畜禽养殖产地环境评价规范HJ566-2010环境标志产品技术要求木制玩具环境标志产品HJ555-2010化肥使用环境安全技术导则基础标准HJ168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则基础标准HJ565-2010环境保护标准编制出版技术指南HJ561-2010危险废物（含医疗废物）焚烧处置设施性能测试技术规范技术规范HJ526-2010环境工程技术规范制订技术导则工程技术HJ564－2010生活垃圾填埋场渗滤液处理工程技术规范（试行）工程技术HJ563－2010火电厂烟气脱硝工程技术规范选择性非催化还原法工程技术HJ562－2010火电厂烟气脱硝工程技术规范选择性催化还原法工程技术HJ557-2010固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法监测方法2HJ560－2010清洁生产标准制革工业（羊革）清洁生产HJ559－2010清洁生产标准铜电解业清洁生产HJ558－2010清洁生产标准铜冶炼业清洁生产2HJ554-2010饮食业环境保护技术规范技术规范HJ553-2010烟度卡HJ527-2010废弃电器电子产品处理污染控制技术规范技术规范HJ537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法监测方法HJ536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法监测方法HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法监测方法HJ534-2009环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法监测方法20HJ533-2009环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法监测方法HJ551-2009水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)监测方法HJ550-2009水质总钴的测定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯分光光度法(暂行)监测方法HJ549-2009环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)监测方法HJ548-2009固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)监测方法2HJ547-2009固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)监测方法HJ546-2009环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(暂行)监测方法HJ545-2009固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)监测方法HJ525-2009水污染物名称代码代码HJ544-2009固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)监测方法2HJ524-2009大气污染物名称代码代码HJ543-2009固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)监测方法HJ523-2009废水排放去向代码代码HJ542-2009环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)监测方法2HJ541-2009黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)监测方法HJ522-2009地表水环境功能区类别代码（试行）代码2009-12-302010-4-1GB21909-2008制糖工业水污染物排放标准排放标准GB21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准排放标准GB21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准排放标准GB21906－2008中药类制药工业水污染物排放标准排放标准GB21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准排放标准GB21904－2008化学合成类制药工业水污染物排放标准排放标准GB21903－2008发酵类制药工业水污染物排放标准排放标准GB21902-2008合成革与人造革工业污染物排放标准排放标准GB/T15555.5-1995固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法监测方法GB/T15555.9-1995固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法监测方法GB/T15555.12-1995固体废物腐蚀性测定玻璃电极法监测方法GB/T15555.11-1995固体废物氟化物的测定离子选择性电极法监测方法GB/T15555.10-1995固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法监测方法GB/T15555.1-1995固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法监测方法GB/T15555.3-1995固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法监测方法GB/T15555.2-1995固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法监测方法GB/T15555.4-1995固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法监测方法GB/T15555.6-1995固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法监测方法GB/T15555.7-1995固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法监测方法GB/T15555.8-1995固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法监测方法GB/T15507-1995水质肼的测定对二甲氨基甲醛分光光度法监测方法GB/T15505-1995水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法监测方法GB/T15440-1995环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范GB/T15503-1995水质钒的测定钽试剂（bpha）萃取分光光度法监测方法GB/T15441-1995水质急性毒性的测定发光细菌法监测方法GB/T15501-1995空气质量硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法监测方法1GB/T15502-1995空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法监测方法GB/T15516-1995空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法监测方法1GB/T15432-1995环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法监测方法GB/T15435-1995环境空气二氧化氮的测定Saltzman法监测方法GB/T15439-1995环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法监测方法GB/T15444-95铀加工及核燃料制造设施流出物的放射性活度监测规定GB/T15264-94环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB/T15265-94环境空气降尘的测定重量法监测方法GB/T15190-94城市区域环境噪声适用区划分技术规范技术规范GB/T14674-93牛奶中碘-131的分析方法监测方法GB/T14671-93水质钡的测定电位滴定法监测方法GB/T14672-93水质吡啶的测定气相色谱法监测方法GB/T14673-93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法监测方法GB/T14678-93空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法监测方法GB/T14679-93空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法监测方法GB/T14676-93空气质量三甲胺的测定气相色谱法监测方法GB/T14680-93空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法监测方法GB/T14675-93空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法监测方法GB/T14669-93空气质量氨的测定离子选择电极法监测方法GB/T14668-93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法监测方法GB14586-93铀矿冶设施退役环境管理技术规定GB14585-93铀、钍矿冶放射性废物安全管理技术规定GB14589-93核电厂低、中水平放射性固体废物暂时贮存技术规定#GB14588-93反应堆退役环境管理技术规定GB/T14584-93空气中碘-131的取样与测定GB/T14583-93环境地表γ辐射剂量率测定规范GB/T14582-93环境空气中氡的标准测量方法监测方法GB/T14581-93水质湖泊和水库采样技术指导GB14554-93恶臭污染物排放标准排放标准GB/T14550-93土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法监测方法GB/T14553-93粮食和果蔬质量有机磷农药的测定气相色谱法监测方法GB/T14551-93生物质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法监测方法7GB/T14529-93自然保护区类型与级别划分原则GB/T14552-93水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法监测方法GB14500-93放射性废物管理规定GB14374-93航天推进剂水污染物排放与分析方法标准监测方法GB/T14376-93水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法监测方法GB/T14377-93水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法监测方法GB/T14378-93水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法监测方法GB/T14375-93水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法监测方法GB14317-93核热电厂辐射防护规定GB/T14365-93声学机动车辆定置噪声测量方法监测方法GB/T14204-93水质烷基汞的测定气相色谱法监测方法GB/T13900-92水质黑索今的测定分光光度法监测方法1GB/T13899-92水质铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法监测方法GB/T13898-92水质铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法监测方法1GB/T13906-92空气质量氮氧化物的测定GB/T13897-92水质硫氰酸盐的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法监测方法GB/T13901-92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法监测方法GB/T13902-92水质硝化甘油的测定示波极谱法监测方法GB/T13896-92水质铅的测定示波极谱法监测方法GB13695-92核燃料循环放射性流出物归一化排放量管理限值GB13600-92低中水平放射性固体废物的岩洞处置规定#VALUE!1992-8-1919GB13580.8-92大气降水中硝酸盐测定GB13580.10-92大气降水中氟化物的测定新氟试剂光度法监测方法GB13580.13-92大气降水中钙镁的测定原子吸收分光光度法监测方法GB13580.12-92大气降水中钠、钾的测定原子吸收分光光度法监测方法GB13580.11-92大气降水中氨盐的测定GB13580.9-92大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法监测方法GB13580.7-92大气降水中亚硝酸盐测定N-（1-萘基）-乙二胺光度法监测方法GB13580.6-92大气降水中硫酸盐测定GB13580.5-92大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法监测方法GB13580.4-92大气降水pH值的测定电极法监测方法GB13580.1-92大气降水采样和分析方法总则监测方法GB13580.2-92大气降水样品的采集与保存GB13580.3-92大气降水电导率的测定方法监测方法GB13457-92肉类加工工业水污染物排放标准排放标准1992GB13456-92钢铁工业水污染物排放标准排放标准GB4287-92纺织染整工业水污染物排放标准排放标准GB5084-92农田灌溉水质标准GB/T13273-91植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法监测方法GB5468-91代替GB5468-85锅炉烟尘测试方法监测方法GB/T13266-91水质物质对蚤类（大型蚤）急性毒性测定方法监测方法GB/T13267-91水质物质对淡水鱼（斑马鱼）急性毒性测定方法监测方法GB/T3840-91制定地方大气污染物排放标准的技术方法排放标准GB13200-91水质浊度的测定GB13199-91水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法监测方法GB13196-91水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB13195-91水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法监测方法GB13194-91水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法监测方法GB13192-91水质有机磷农药的测定气相色谱法监测方法GB13015-91含多氯联苯废物污染控制标准GB/T13270-91大气试验粉尘标准样品模拟大气尘GB/T13268-91大气试验粉尘标准样品黄土尘GB/T13269-91大气试验粉尘标准样品煤飞灰GB12524-90建筑施工场界噪声测量方法监测方法GB12525-90铁路边界噪声限值及其测量方法监测方法GB12523-90建筑施工场界噪声限值GB12379-90环境核辐射监测规定GB12378-90空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法监测方法GB12376-90水中钋-210的分析方法电镀制样法监测方法GB12375-90水中氚的分析方法监测方法GB12377-90空气中微量铀的分析方法激光荧光法监测方法GB11905-89水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法监测方法GB11907-89水质银的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB11889-89水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法监测方法GB11892-89水质高锰酸盐指数的测定GB11912-89水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法监测方法GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法监测方法GB11902-89水质硒的测定2，3-二氨基萘荧光法监测方法GB11895-89水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法监测方法GB11896-89水质氯化物的测定硝酸银滴定法监测方法GB11899-89水质硫酸盐的测定重量法监测方法GB11900-89水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法监测方法GB11901-89水质悬浮物的测定重量法监测方法GB11903-89水质色度的测定GB11904-89水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB11890-89水质苯系物的测定气相色谱法监测方法GB11891-89水质凯氏氮的测定GB11906-89水质锰的测定高碘酸钾分光光度法监测方法GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法监测方法GB11910-89水质镍的测定丁二酮肟分光光度法监测方法GB11911-89水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法监测方法GB4285-89农药安全使用标准GB11607-89渔业水质标准GB11215-89核辐射环境质量评价的一般规定GB11216-89核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求GB11220.2-89土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取一固体荧光法监测方法GB11219.1-89土壤中钚的测定萃取色层法监测方法GB11217-89核设施流出物监测的一般规定GB11223.1-89生物样品灰中铀的测定固体荧光法监测方法GB11219.2-89土壤中钚的测定离子交换法监测方法GB11218-89水中镭的α放射性核素的测定GB11214-89水中镭-226的分析测定GB11224-89水中钍的分析测定GB11225-89水中钚的分析方法监测方法GB11338-89水中钾-40的分析方法监测方法GB11223.2-89生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法监测方法GB11222.2-89生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法监测方法GB11222.1-89生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法监测方法GB11221-89生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法监测方法GB10071-88城市区域环境振动测量方法监测方法GB10070-88城市区域环境振动标准GB9803-88水质五氯酚的测定藏红T分光光度法监测方法GB9801-88空气质量一氧化碳的测定非分散红外法监测方法GB9660-88机场周围飞机噪声环境标准GB9661-88机场周围飞机噪声测量方法监测方法GB9132-88低中水平放射性固体废物的浅地层处置规定。

第4期新疆有色金属水溶液吸收分光光度法测定空气中五氧化二磷张满强（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要采用蒸馏水作吸收液,抗坏血酸为还原剂,测定空气中的五氧化二磷。

本文对比了不同的采集方法，并对显色时间、共存离子的影响、方法的检出限等方面进行试验，分析结果经方法比对、加标回收试验证明，符合规范要求。

适用于空气中五氧化二磷的快速测定。

关键词水溶液吸收分光光度法空气五氧化二磷空气中五氧化二磷样品的采集方法主要有过氯乙烯滤膜富集法和水溶液吸收法。

前者存在过氯乙烯滤膜不易获得且价格昂贵、滤膜样品需前处理、操作较为繁琐等缺点；五氧化二磷定量方法通常采用抗坏血酸或氯化亚锡作还原剂测定，氯化亚锡作还原剂方法存在显色受温度影响大，试剂空白高的缺点。

本文用蒸馏水做吸收液，在抗坏血酸还原体系中，测定空气中五氧化二磷，并对吸收条件、回收率等进行研究，实验结果表明方法吸收效率高、稳定性好。

1方法原理五氧化二磷遇水生成磷酸，在1.0~1.4mol/L的盐酸介质中，存在酒石酸钾钠，加入钼酸铵使磷酸根离子生成磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，其钼蓝颜色深浅与五氧化二磷含量成正比，遵循朗伯-比尔定律。

2试验部分2.1仪器与试剂722分光光度计。

盐酸、氢氧化钠；钼酸铵溶液(50g/L)：称取5g钼酸铵溶于水中，加水至100mL；酒石酸钾钠溶液(400g/L)：称取40g酒石酸钾钠溶于水中，加水至100mL；抗坏血酸溶液(50g/L)：用时现配；五氧化二磷标准储备溶液：ρ(P2O5)=500μg/mL 称取0.9586g预先经110℃干燥2h的磷酸二氢钾（基准试剂），置于250mL烧杯中，加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；五氧化二磷标准溶液:ρ(P2O5)=10.0μg/mL由五氧化二磷标准储备溶液稀释配制。

所用试剂除特殊说明外均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水，实验温度除特殊说明外均为室温下进行。

环境空气五氧化二磷的测定
抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法
方法验证报告
检验标准：HJ 546-2009
仪器设备：UV-1800紫外-可见分光光度计
设备编号：IE006-07
仪器条件：波长700nm
实验条件：温度25℃湿度45%RH
1.操作过程：样品处理按HJ 546-2009操作
2.试剂配制: 按HJ 546-2009配制
3.校准曲线及线性范围：按HJ 546-2009操作
样品测量值(mg) 样品加标测量值(mg) 标准物质加入量
(mg)
平均回收
率（%）
1 2 1 2 1 2
2.01 0.98 4.03 1.96 2.00 1.00 100.4
6.检出限:DL=0.10µg/50mL
取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=K·Sb/a
其中K=3
Sb: 空白多次测得信号的标准偏差；
a: 校准曲线的斜率
7.是否对方法偏离？是□否■
8.实验中的注意事项
硅酸镁和无水硫酸钠要在烘箱中烘干并干燥保存。

9.结论：
我公司对环境空气中五氧化二磷的检测符合■/不符合□标准HJ 546-2009 要求。

实验时间： 2012年9月13日至 9月16日
实验员：审核人：批准人：。

1．检验依据
HJ 546-2015 环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法2. 主要仪器和设备
紫外分光光度计
3．分析步骤
参考HJ 546-2015 环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
回归方程: y=0.0338x+0.0082 r=0.9999
4.2 检出限
根据IUPAC规定，平行测定空白样20次，方法检出限DL=KSb/a；定量限QL=KSb/a。

K：根据一定置信水平确定的系数，检出限K=3，定量限K=10。

Sb：空白多次测得信号的标准偏差：
a: 校准曲线的斜率
表4 检出限实验结果
4.3 精密度
准备两个不同浓度的样品，按照步骤3分别做6次平行实验，计算浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下
表2 精密度实验结果
4.4 准确度
取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨的浓度、平均值，加标回收率，结果如下.
表3 加标回收实验结果
5.结论：
5.1检出限
实验测得检出限为0.01mg/m3（采样体积以5L计），标准最低检出质量浓度为0.01mg/m3符合方法要求；
5.2 精密度
测定2个不同浓度的样品，6次测定相对标准偏差分别为2.5%、0.4%，验证结果符合方法要求；
5.3 准确度
对两个实际样品加标，测得加标回收率分别为96%和99%，验证结果符合方法要求。