总磷的测定(钼锑抗分光光度法

总磷的测定(钼锑抗分光光度法)【新】一、实验原理总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和。

钼锑抗分光光度法根据磷酸根离子与钼酸根离子和锑酸根离子在酸性环境下生成黄色复合物且特征吸收峰在690nm左右，利用分光光度计在此波长处进行吸光度的测定，从而测定水样中的总磷含量。

二、实验步骤1.试样准备：取一定量的水样，如饮用水、自来水、河水等，用过滤纸过滤掉悬浮颗粒直至澄清；2.取样：取所需的水样进行测定，并记录测定的样品编号、样品名称及取样时间等信息，并标明测定条件；3.样品预处理：（1）①如果水样中有余氯，加入少量的亚硫酸钠或碘化钾溶液去除余氯；②加入1ml 的稀硝酸，防止存在的磷酸根受还原而使结果偏低。

（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）和氟化钠（70g/L）的混合溶液：取一定量的氢氧化钠和氟化钠混合溶液（比例约为1:10），加入到已预处理的水样中，使其呈现明显的碱性反应，即pH值控制在10.5-11.0之间。

4.配制钼锑试剂：取5g的钼酸铵和0.5g的锑酸钠加入到2L的硫酸中（浓度为0.3mol/L），摇匀，得到浓度为0.005mol/L的钼锑试剂。

5.光度测定：将经过预处理的水样分别加入分析室的比色皿中，加入相应的钼锑试剂，然后加入适量的硫酸稀释，充分混匀后孵育5min左右，利用分光光度计在690nm处读取吸光度值。

6.计算试样中总磷的含量：利用预先绘制的标准曲线，查找吸光度值对应的总磷含量。

三、实验注意事项1.水样应取中间部位，避免表面污染、底部沉积物或悬浮物对结果产生干扰。

2.水样需要预处理，如去除余氯、加入稀硝酸等，以确保结果的准确性。

3.钼锑试剂的配制要求精确，避免出现含杂质或浓度过高过低等情况，影响结果准确性。

4.光度测定时要注意避免外界光线的干扰，同时保持试剂反应时间、温度、pH等因素的一致。

5.标准曲线的绘制要进行多次实验和重复测定，以获得较准确的测定结果。

6.实验过程中需遵守实验室安全规范，注意实验室对应的安全措施，如佩戴防护眼镜、手套等。

总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。

㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。

2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。

对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。

此类样品应选用其他消解方法。

例如：HNO3—HClO4方法消解样品。

3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。

二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。

在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。

计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。

本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。

㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。

天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。

城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T 221-2005 50 城市污泥总磷的测定氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介经氢氧化钠熔融后，土样中的含磷矿物及含磷化合物全部装换为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，用规定方法测定磷含量。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:24℃;湿度57%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限为：0.02mg/l。

精密度：方法无要求。

准确度：向已知浓度中加入2mL的5ug/ml总磷标准溶液。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.07%。

7.22准确度在已知浓度中加入2mL的5ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表测得回收率92.7%，符合要求。

7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.013mg/L，符合方法要求。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷
水中总磷的抗分光光度测定是一种常见的分析方法，基本原理是测定磷酸盐及其他磷
类化合物的分光光度，从而计算水中总磷的含量。

该方法检测过程较为简单，结果准确，
在水环境监测领域得到了广泛应用。

首先，根据样品的量取抗分光光度法需要的各种试剂：如溴化钾，活性炭，高锰酸钾，磷酸氢钠，等。

将样品瓶中取出适量的水样，并用50mL离心瓶中试剂称取1 mL滴定液。

接下来，将解液加入量筒中，加入活性碳，混合后放置15分钟至24小时；再将悬浮
液均匀搅拌，使去除水中的有机磷；然后将悬浮液中的有机磷去除后，用高锰酸钾溶液把
磷酸盐滴定为磷酸；最后将磷酸用溴化钾滴定到溴磷，经过加热蒸发到干燥无残留，即可
用抗分光光度法测定水中总磷的含量。

抗分光光度测定优势体现在易于操作、准确性高、量程大等一系列方面，此外，测定
过程中基本不涉及挥发性物质，不对样品产生污染，因此具有良好的环保性，更加容易应
用于水质监测之中。

从而，在水环境监测得到了广泛的应用，特别是在单体总磷测定领域
尤为重要。

总磷被定义为总含量磷元素形式的含量，它能反映水中可溶性磷的含量，其中包括不
同形态的溶解性磷，因而它的测定对汞及其他磷类的化学形态分析原子分析仪有重要的意义。

抗分光光度法测定水中总磷的检测精度较高，可以用于水环境中磷浓度变化的监测，
实现高精度、快速、可靠的分析结果，为水环境保护做出贡献。

钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生存磷钼杂多酸，被还原剂、抗坏血酸还原，变成兰色的络合物，通常称磷钼蓝。

砷浓度高于2mg/l有干扰，可用硫代硫酸钠去除，硫化物浓度高于2mg/l有干扰，在酸性条件下通氮气可以降解，六价铬浓度大于50mg/l有干扰，用亚硫酸钠去处。

亚硝酸盐浓度大于1mg/l有干扰，用氧化消解或加氨磺酸都可以处除，铁浓度为20mg/l使结果便低5%，铜浓度达10mg/l不干扰，氟化物浓度低于70mg/l是允许的最低检出浓度为0.01mg/l上限0.6mg/l取适量水样于锥形瓶内,加水至50ml5%硫代硫酸钾,放置电热板上,调温度保持微沸30—40min,至最后溶液体积为10ml为至,冷却加1滴0.1N硫酸使红色退出,充分摇匀,如果溶液不清,用滤纸过滤到50ml比色管中,用水洗锥形瓶和滤纸,一并移到比色管中,加水至刻度,以下同上面分光光度法.在700nm波长处进行测定.水污染控制规划方案1.节约用水,建设节水型社会.2.推行清洁生产.3.实施污染物排放总量控制制度.4.加大水污染制度.实施保障1.建立资源共享制度.2.完善污染物监测制度.3.完善水域环境管理信息系统.4.推行水污染防治市场化运作.5.落实目标管理责任制度.原理：在中性条件下，过硫酸钾可将水中所含的磷全部氧化为正磷酸盐。

在锑盐存在下，在酸性介质中正磷酸盐和钼酸铵反应生存的磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物，在700nm波长处测得吸光度与磷的含量成正比。

该方法的最小检出极限为0.01mg/l,最大检出极限为0.6mg/l. 仪器及试剂:1.分光光度计.2.医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1---1.4kg/cm2)3.50ml具塞(磨口)刻度管.4.1:1(v/v)H2SO4溶液:取适量浓硫酸加等体积水混匀.5.1mol/lNaOH溶液:将40gNaOH溶于水中并稀释1000ml.6.6mol/lNaOH溶液:将240gNaOH溶于水中并稀释1000ml.7.1mol/Lh2SO4溶液:将27mlH2SO4加入到973ml水中混匀.8.50g/l(m/v)过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾溶解于水,并稀释至100ml.9.100g/l(m/v)抗坏血酸溶液:将10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释到100ml.储存于棕色试剂瓶中,在冷处保存可稳定几周.10.钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐的加入300ml1:1硫酸溶液中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀.储存于棕色瓶中,在冷处保存两个月.11.浊度—色度补偿液: 混合2体积1:1硫酸溶液和1体积100g/l抗坏血酸溶液,临用当天配制.12.50ug/ml磷酸标准贮备溶液: 称取于110℃干燥2h并在干燥器冷却到室温的磷酸二氢钾0.2197土0.0001g,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加1:1硫酸5ml用水稀释至标线摇匀.在玻璃瓶中可贮存至少6个月.13.2.0ug/ml磷酸标准使用液:取10.00ml50ug/ml磷酸标准贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释到标线并摇匀.使用当天配制.14.10g/l酚酞溶液:将0.5g酚酞溶于95%乙醇中.采样和样品:1.采500ml水样后加入1ml硫酸使PH值小于等于1或不加任何试剂于冷处保存(玻璃瓶)2.试样制备:取摇匀的水样25ml于具塞刻度管中.若水样的含磷量较高,则少取.分析步骤:1.消解:向试样中加入4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃扎紧(固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至0后,用水稀释标线并摇匀.加水10ml,加一滴酚酞溶液,滴氢氧化钠溶液至刚呈现微红色,在滴1mol/l硫酸使微红色刚退出.充分摇匀.移至具塞刻度管中,用水稀释至标线,摇匀.( 若有残渣必要过滤) 注:若用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,之前将水样调整到中性.2显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液.并摇匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀.注(1)如果试样中含有浊度或色度时,配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,后从试料的吸光度中扣除空白溶液的吸光度.(2)砷大于2mg/l干扰测定,用硫代硫酸纳去处.硫化物大于2mg/l干扰测定,通氮气去处.,铬大于50mg/l 干扰测定,用亚硫酸钠去处.3.吸光度测定:室温下放置15min后,以水作参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度,扣除空白试样的吸光度从校准曲线上查处磷的含量.注意:如果显色时室温低于13℃,可在20--30℃水欲上显色15min即可.4.空白试验:用相同体积的水代替水样消解发色测出吸光度等操作.5.校准曲线绘制向7支具塞刻度管分别加入 2.0ug/l磷酸标准使用液0ml,0.5ml,1.00ml,3ml,5ml,10ml,15ml,加水到刻度25ml.后按分析步骤操作,以水做参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度并扣去空白试验的吸光度后与对应的磷含量绘制标准曲线.结果计算:Cp=m/v m 从标准曲线查出磷的含量.ugV 试样的体积. ml。

总磷的测定方法（2）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm与700nm波长下均有最大吸收度。

㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1、1—1、4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布与棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。

2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。

对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。

此类样品应选用其她消解方法。

例如:HNO3—HClO4方法消解样品。

3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。

二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。

在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。

计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。

本方法检出限为0、 01~ 0、 6 mg /L。

㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。

天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。

磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（可编辑）土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法中华人民共和国国家环境保护标准HJ 632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 Soil-Determination of Total Phosphorus by alkali fusion?Mo-Sb Anti spectrophotometric method 标准正在出版过程中,本电子文本为发布稿,内容供参考,标准内容以正式出版文本为准。

2011-12-06发布 2012-03-01实施发布环境保护部目次前言. II1 适用范围..12 规范性引用文件..13 方法原理..14 试剂和材料.15 仪器和设备.26 样品.27 分析步骤..38 结果计算与表示..39 精密度和准确度..410 质量保证和质量控制4I 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中总磷的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:甘肃省环境监测中心站。

本标准验证单位:河南省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、金昌市环境监测站和兰州石化公司监测站。

本标准环境保护部 2011年 12 月 6 日批准。

本标准自 2012 年 3 月 1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

II土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法1 适用范围本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准适用于土壤中总磷的测定。

当试样量为 0.2500g,采用 30mm比色皿时,本方法的检出限为 10.0mg/kg, 测定下限为40.0mg/kg。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3 方法原理经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长 700nm处测量吸光度。

土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（可编辑）土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法中华人民共和国国家环境保护标准HJ 632-2011土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 Soil-Determination of Total Phosphorus by alkali fusion?Mo-Sb Anti spectrophotometric method 标准正在出版过程中,本电子文本为发布稿,内容供参考,标准内容以正式出版文本为准。

2011-12-06发布 2012-03-01实施发布环境保护部目次前言. II1 适用范围..12 规范性引用文件..13 方法原理..14 试剂和材料.15 仪器和设备.26 样品.27 分析步骤..38 结果计算与表示..39 精密度和准确度..410 质量保证和质量控制4I 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中总磷的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位:甘肃省环境监测中心站。

本标准验证单位:河南省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、金昌市环境监测站和兰州石化公司监测站。

本标准环境保护部 2011年 12 月 6 日批准。

本标准自 2012 年 3 月 1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

II土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法1 适用范围本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准适用于土壤中总磷的测定。

当试样量为 0.2500g,采用 30mm比色皿时,本方法的检出限为 10.0mg/kg, 测定下限为40.0mg/kg。

2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3 方法原理经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长 700nm处测量吸光度。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷不确定度的评估[摘要] 采用钼锑抗分光光度法测定水中总磷的含量，分析该法测量不确定度的来源，评定水中总磷的测量不确定度。

[关键词] 总磷测定不确定度评估磷是生物生长必须的元素之一，但水体中磷含量过高(如超过0.2,,L ) ，可造成藻类的过度繁殖，直至富营养化，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

因此，对水体中总磷的测定非常必要。

本文以钼锑抗分光光度法测定水中总磷为例，介绍不确定度评定的基本方法。

1 测定原理水样经过过硫酸钾高温消解，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，于700nm波长测定吸光度。

2 总磷测定方法要点2.1 标准曲线的绘制取数支50.0mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，加水至50.0mL，向比色管中加入1mL10%抗坏血酸，30s后加2mL钼酸盐溶液，放置15min，用10mm比色皿于700nm波长测定吸光度，由比色结果拟合计算出标准曲线y=bx+a。

2.2 样品测定取25mL水样于50.0mL具塞刻度管中，加4mL过硫酸钾溶液，于1.1kg/cm2压力锅消解30min，冷却，用水稀释至50.0mL，同标准曲线的测定步骤相同进行测试，并从标准曲线上查出含磷量m，除以取样体积v，从而得样品浓度: c= m,v =(y-a) /bv3 建立数学模型总磷的含量 C(P，mg/L) 计算:C=m/v式中:C――水样总磷的质量浓度，mg/L;m――水中总磷的质量，μg;V――水样体积，mL。

4 不确定度来源分析总磷测定不确定度来源主要有以下几方面: 由于测量过程的随机效应和系统效应导致测量的不确定度是由许多分量组成，因此仔细分析测量全过程，找出不确定度的来源，是正确评定不确定度的基础，现以总磷的测量为尝试不确定度的评定。

、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。

二、水样预处理取25.0ml 混匀水样于50ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml ，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2器中加热，待锅内压力达 1.1kgf/cm 时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

三、方法适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L （吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.06mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。

四、仪器1 、分光光度计2、50ml （磨口）具塞刻度管。

五、试剂1 、1+1 硫酸。

2、10%抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4C可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵［（NH?）6Mo7O24 • 4H于OjOOml水中。

溶解0.35g 酒石酸锑氧钾［K（SbO）C?H?O6 • ?H?O］OOml 水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4C保存，至少稳定两个月。

4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1 硫酸和一份体积的1 0％抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO）于110C干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。

加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.00 □磷（以P计）。

6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00 □磷，临用时现配。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法项目名称：HJ 632-2011负责人：审核人：日期：土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法HJ 632-2011方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。

本标准适用于土壤中总磷的测定。

当试样量为0.2500g，采用30mm 比色皿时，本方法的检出限为10.0mg/kg，测定下限为40.0mg/kg。

2、方法原理经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长700nm 处测量吸光度。

在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。

3.1试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1.1 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。

3.1.2 氢氧化钠：颗粒状，优级纯3.1.3 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml。

3.1.4 浓硝酸：ρ（HNO3）=1.51 g/ml。

3.1.5 磷酸二氢钾：优级纯取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，，在110℃下烘干2h，置于干燥器中放冷，备用。

3.1.6硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L于800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入168 ml 浓硫酸（5.1），待溶液冷却后加水至1000ml，混匀。

3.1.7 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L于800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入28 ml 浓硫酸（5.1），待溶液冷却后加水至1000 ml混匀。

3.1.8硫酸溶液：（1＋1 ）用浓硫酸（5.1）配制3.1.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L称取20.0 g 氢氧化钠（5.2），溶解于200 ml 水中，待溶液冷却后加水至250 ml，混匀。