磷钼蓝分光光度法

磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-磷钼蓝分光光度法测定海水中的活性磷酸盐无机磷1 适用范围和应用领域本法引自海洋监测规范，适用于海水中活性磷酸盐的测定。

水样经 μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。

若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20℃保存，样品熔化后立即分析。

2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm 波长测定吸光值。

3 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次水或等效纯水。

硫酸溶液：c (H 2SO 4)= mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4，ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。

3.2 酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液钼酸铵溶液：溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。

溶液变混浊时，应重配。

酒石酸锑钾溶液：溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb·21H 2O)于200 mL 水中 ，贮于聚乙烯瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

混合溶液:搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液加到200 mL 硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。

贮于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存，可稳定1个月。

磷酸盐标准贮备溶液：ρp = mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL 硫酸溶液及少量水中，全量转入1 000 mL 量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。

此溶液 mL 含 mg 磷。

置于阴凉处，可以稳定半年。

磷钼蓝分光光度法测定磷注意事项磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定磷的方法，它基于磷与钼酸反应生成的磷钼蓝化合物在特定波长下的吸光度变化。

在进行磷钼蓝分光光度法测定磷时，需要注意以下几个方面。

一、试剂的制备与保存1. 钼酸铵溶液的浓度应适宜，通常为1mol/L。

制备时要严格按照操作规程，避免浓度偏差导致结果误差。

2. 钼酸铵溶液应保存在阴凉干燥的地方，避免光照和高温，以防溶液发生分解降解，影响测定结果。

3. 磷钼酸溶液的制备也要按照规定的浓度和比例进行制备，避免浓度偏差和配比错误。

二、样品的处理与准备1. 样品的收集和保存要遵循标准规范，避免污染和样品损失。

2. 样品处理时要遵循方法的要求，避免影响测定结果。

如某些方法要求将样品酸化处理，就要按照规定的酸化方法进行处理。

3. 样品的稀释要准确，避免稀释倍数的误差。

三、仪器的操作与校准1. 分光光度计的使用前要进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。

2. 在进行测定之前，要对仪器进行预热，使其达到稳定工作温度。

3. 检测波长的选择要根据磷钼蓝的最大吸收波长进行，避免选择错误的波长导致结果误差。

4. 在操作过程中要注意避免气泡的产生和干扰，可通过适当的振荡或离心等方法去除气泡。

5. 仪器的光程要准确设置，保证测定的准确性。

四、测定的步骤与标准曲线的绘制1. 在进行测定时，要按照方法要求进行样品和试剂的加入顺序和时间，避免顺序颠倒导致结果误差。

2. 测定过程中要注意操作的准确性和稳定性，尽量避免因操作不当导致结果偏差。

3. 标准曲线的绘制要严格按照规定的步骤和方法进行，保证曲线的准确性和可靠性。

五、结果的计算与分析1. 在计算测定结果时要注意单位的统一，避免因单位换算错误导致结果误差。

2. 结果的精确度要符合要求，一般要求保留小数点后两位有效数字。

3. 对结果进行分析时要结合样品的性质和实际需求，进行合理解释和判断。

磷钼蓝分光光度法测定磷是一种常用的分析方法，但在实际操作中需要注意上述的注意事项，确保测定结果的准确性和可靠性。

磷钼蓝法钼酸铵分光光度法磷钼蓝法和钼酸铵分光光度法。

一、磷钼蓝法的小秘密。

磷钼蓝法呀，就像是一个神奇的小魔法。

这个方法主要是用来测定磷元素的哦。

你想啊，磷元素在很多地方都很重要呢，不管是在土壤里，还是在生物体内，我们都得知道它到底有多少。

磷钼蓝法的原理其实还挺有趣的。

它是利用磷和钼酸铵在酸性的条件下发生反应，然后生成一种特殊的磷钼酸。

这个磷钼酸可不得了，它还能被一些还原剂还原，最后就变成了磷钼蓝这种蓝色的东西。

这蓝色一出现，就像是磷元素在给我们发送信号一样，告诉我们它的存在和数量。

在实际操作的时候呢，我们得特别小心那些反应条件。

酸性条件得把控好，酸度不够或者太过了，这个反应可能就不按照我们想要的方式进行了。

还有啊，还原剂的选择和用量也很关键。

就好像是在做一道超级精细的菜肴，每种调料都得恰到好处。

比如说，我们常用的抗坏血酸作为还原剂，那得知道加多少才能让磷钼酸完美地变成磷钼蓝。

要是加多了或者加少了，蓝色的深浅就不对了，那我们测出来的磷的含量可就不准喽。

而且哦，这个方法还有个小麻烦。

那就是可能会受到一些干扰物质的影响。

比如说溶液里要是有一些其他的离子，像砷离子之类的，它们可能会捣乱，让我们的磷钼蓝颜色变得怪怪的。

这就好比是在一场表演里，突然来了几个不速之客，打乱了原本的节奏。

所以呢，在进行磷钼蓝法测定之前，我们得想办法把这些干扰物质给处理掉，让磷元素能够安安心心地和钼酸铵反应，生成漂亮又准确的磷钼蓝。

二、钼酸铵分光光度法的那些事儿。

钼酸铵分光光度法和磷钼蓝法可是有着千丝万缕的联系呢。

这个方法也是以钼酸铵为基础的，不过它更侧重于利用分光光度计来进行测定。

它的原理呢，其实和磷钼蓝法有相似之处。

也是磷和钼酸铵先反应生成磷钼酸，然后再进行一些后续的反应。

但是这个方法重点在于通过分光光度计来测量反应后溶液对特定波长光的吸收程度。

你可以想象成，溶液里的磷钼酸或者磷钼蓝就像是一个个小小的光吸收器。

不同浓度的磷会让溶液对光的吸收不一样，就像不同大小的海绵吸水的量不同一样。

FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。

2 原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，以抗坏血酸还原为磷钼蓝，用醇类有机溶剂萃取，于波长700nm处测定吸光度。

硫化物含量大于1mg/L时，对本法有明显的影响，此时，在水样酸化后，通氮气10min，将硫化氢驱除，可消除干扰。

砷酸盐含量大于0.5mg/L时，对本法有明显影响。

通常海水中砷含量约0.003mg/L，其影响可忽略不计。

硅酸盐含量大于 1.4mg/L时，对本法有影响。

河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L，应进行校正。

3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。

3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。

3.2 无水乙醇(C2H5OH)。

3.3 硫酸溶液，1+2。

3.4 钼酸铵溶液：溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。

溶液变混浊时，应重配。

3.5 酒石酸锑钾溶液：溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中，贮存于聚乙烯瓶中，溶液变混浊时，应重配。

3.6 混合溶液：搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸（1+2）中，加入5mL酒石酸锑钾溶液，贮存于棕色玻璃瓶中，溶液变混浊时，应重配。

3.7 抗坏血酸溶液：溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中，贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存，可稳定一个月。

3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液，0.300mg/mL-p：称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4，光谱纯，预先在110℃～115℃烘1h～2h，置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸（1+2）中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。

2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。

正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。

4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。

4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。

5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。

5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。

磷钼蓝分光光度法1 适用范围和应用领域适用于海水中活性磷酸盐的测定2 方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882 nm波长测定吸光值。

3 试剂及其配制3.1硫酸溶液[c(H2SO4)=6.0 mol/L] 在搅拌下将300 mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)缓缓加到600 mL水中。

酒石酸锑钾-钼酸铵混合溶液3.2 钼酸铵溶液：溶解56 g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕于400 mL水中。

溶液变混浊时，应重配。

3.3酒石酸锑钾溶液：溶解12 g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于400 mL水中，贮于聚乙烯瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

3.4混合溶液: 搅拌下将45 mL钼酸铵溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸锑钾溶液，混匀。

贮于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时，应重配。

3.5 抗坏血酸溶液：溶解20 g抗坏血酸(C6H8O6)于200 mL水中，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存，可稳定1个月。

3.6 磷酸盐标准贮备溶液：（0.300 mg/mL -P）称取1.318 g磷酸二氢钾(KH2PO4)，优级纯，在110～115℃烘1～2 h)溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量转入1000 mL量瓶，加水至标线，混匀，加1 mL三氯甲烷(CHCL3)。

此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。

置于阴凉处，可以稳定半年。

3.7 磷酸盐标准使用溶液：（3.00 μg/mL-P）量取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液至100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，加两滴三氯甲烷(CHCL3)。

此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。

有效期为一周。

4 仪器及设备仪器及设备如下---分光度计：配5cm测定池；---量筒：容量10ml、50ml、100ml、250ml、500ml---量瓶：容量100ml、1000ml---带刻度具塞比色管：50ml---刻度吸管：容量1ml、5ml、10ml---自动加液器：容量1ml---一般实验室常备仪器和设备5 分析步骤5.1 绘制标准曲线5.1 量取磷酸盐标准使用溶液0，0.75，1.50，2.25，3.00，3.75，4.50 ，6mL于25 mL具塞比色管中，加水至25 mL标线，混匀。

磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究摘要：本文采用分光光度计的测定原理，建立磷酸根比色测定工作曲线，通过试验和理论分析及公式推导，提出用磷钼蓝分光光度法测定锅水中的磷酸盐含量，比用磷钼蓝目视比色法，更省时、省药剂费、省人工费，且测定范围更宽。

关键词：分光光度法（磷钼蓝）；测定；磷酸盐；试验因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中，测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法，存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。

本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定，建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限，用回归方程计算测定结果，进一步提高了此法测定的准确性。

该法的最低检测量可达3μg，线性范围：0～80μg，且线性关系良好，相关系数达到0.9992 ，试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定1 实验过程、结果报告1.1 概要[1]在 C(H+)=0.6moL/L 的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,用分光光度计进行比色定量测定。

1.2 相关的化学反应:PO43−+12MoO −24+27H+ → H3[P(Mo3O10)4]+12H2O(磷钼黄)[P(Mo3O10)4]3- +4Sn2+ + 11H+ →H3[P(Mo3O9)4]+4Sn4+ +4H2O (磷钼蓝)1.3 定量分析该法用50ml 容量瓶对锅炉水中磷酸盐定量分析。

2 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器721 型可见分光光度计（上海欣茂有限公司生产）。

2.1.2 试剂本法所用的水均为GB/T6682-2008 中的二级水，试剂用的纯度为分析纯。

2.1.3 磷酸盐标准溶液的配制磷酸盐标准溶液（PO 43—=1.00mg/mL）的配制：用高型称量瓶称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.4330g，溶于除盐水中，稀释1000mL 容量瓶。