微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者：徐惠群陈欣来源：《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要：采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。

结果表明，采用微波消解法，回收率为92.0-108.0%，精密度为3.52-4.03% ；采用干法灰化，回收率为82.0-94.0%，精密度为3.56-4.88%。

两种方法都能满足日常监测需求，但两种方法结果存在显著性差别。

关键词：大米；铅；镉；铬；微波消解；干法灰化；石墨炉近年来，产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。

大米作为我们的主食之一，尤其要注重质量安全。

本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量，比较两种方法结果。

一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700（德国耶拿分析仪器股份公司）；微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；箱式电阻炉SX2-4-10（上海实验电炉厂）；可调电炉；摩尔实验超纯水器1810D（重庆摩尔水处理有限公司）；智能控温电加热器DKQ-1000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；电子天平JD200-3（0.001g）（沈阳龙腾电子有限公司）。

硝酸、高氯酸为优级纯；其他试剂均为分析纯以上。

1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心，根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度；实验用水为实验规定的一级水。

2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g（精确到0.001g）大米于消解罐中，加入5ml优级纯硝酸。

密封加盖，放置在微波消解仪中，程序升温消解。

消解之后溶液澄清。

消解完毕后待温度降至80℃后开罐，将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。

用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中，定容。

同时做空白试剂。

表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加入1mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，小心蒸干，炭化至不再冒烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。

2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

银标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氣酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混勻，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙氣酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉目前土壤中金属元素测定采用不同的方法进行消解预处理，湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标，并精确测定这些金属在土壤样品中的含量。

通过长期实验研究笔者发现，采用这种方法进行金属的分离工作，其结果比采用国际法标准处理结果更加精确，且稳定性更强。

标签：原子吸收光谱法；土壤；铜1方法土壤中铜锌铅镉的测定土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。

实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况呈现。

用硝酸.氢氟酸，高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。

进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。

2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定①Q45微波消解仪；②火焰原子吸收分光光度计；③石墨炉原子吸收分光光度计；④聚四氟乙烯烧杯（具盖）塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器）；⑤硝酸钯溶液（10μg/mL）；⑥浓硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）双氧水（优级纯）；⑦铅、镉规范贮藏液；铅、镉混合规范使用液；⑧铅50μg/L镉5μg/L；⑨铜、锌规范使用液是用1000mg/L规范贮备液逐级稀释而成。

由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。

注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。

所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

仪器工作条件：PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1，其顺序升温参数见表2，火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3，微波最佳消解工作条件见表4。

3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定3.1微波消解准确称取土壤样品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL过氧化氢1 mL加盖密封，放人微波消解装置中。

微波消解-原子吸收法同时测定铁矿石中的锰铜锌铅裴彦【摘要】提出了微波消解原子吸收法测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的分析方法。

采用在密闭容器中，用盐酸、过氧化氢和少量氢氟酸做溶剂来消解铁矿石样品，样品溶解完毕泄压后，加高氯酸在家用微波炉冒烟驱赶氢氟酸，定容，用快速序列分析功能的原子吸收仪同时测定锰、铜、锌、铅的含量。

同时考察了微波消解称祥量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响，其标准样品的测定结果与标准值一致。

本法适应于铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定。

【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P51-53)【关键词】微波消解;原子吸收法;铁矿石【作者】裴彦【作者单位】新疆地矿局第一地质大队,新疆鄯善838200【正文语种】中文【中图分类】O657.31在生铁冶炼中，铁矿石为炼铁的重要原料;在原料中除含铁外，还有锰、铜、锌、铅等共存元素。

文献［1-2］提出锰在高炉炼制生铁时，如含锰量适当，可提高生铁的铸造性能和削切性能，另外，在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰进入炉渣;铜在高炉冶炼时全部还原到生铁中，在炼钢时又进入到钢中，可改善普通低碳钢的抗大气腐蚀性能;铅在高炉内可还原成金属铅，并在高炉内循环富集导致高炉结瘤;锌在高炉高温区内形成蒸汽大量挥发，并在炉身上部被氧化而沉积，使体积膨胀，破坏炉衬，引起炉壳破裂，严重时引起结瘤。

目前，测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法等。

本方法参考文献［3-7］有关内容，采用一次称样，用一定量盐酸溶液(1+1)、过氧化氢(ρ:1.18 kg/L)和氢氟酸(ρ:1.18 kg/L)按照一定比例混合分解样品，消解完毕后加一定量高氯酸在家用微波炉中冒烟除氢氟酸，加一定量的硝酸溶液(1+1)补充酸度，定容，用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法特有的FS快速序列分析功能在同一样品中同时测定溶液中的锰、铜、锌、铅。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。

本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。

标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。

铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。

因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。

1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。

1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。

仪器工作条件及参数，见表1、表2。

1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。

按照相同的程序做空白试验。

2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。

微波消解-角形全热解石墨平台原子吸收法连续测定螺旋藻中
微量Cr、Pb、Cd
王春叶;周京霞;曹淑琴
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2009(018)004
【摘要】采用偏振塞曼原子吸收光谱仪测定螺旋藻中微量铬、铅、镉.样品用HNO3和H2O2进行微波消解后,试样中的镉、铬可直接进行测定,铅需要加入磷酸氢二铵基体改进剂后测定,与常规原子吸收光谱法相比提高了测定的准确度和灵敏度.铬、铅、镉的检出限分别为0.08、0.40、0.08 μg/L,测定结果相对标准偏差分别 6.7%、6.3%、 1.1%(n=6),回收率分别为102%、105%、109%.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】王春叶;周京霞;曹淑琴
【作者单位】核工业北京化工冶金研究院,北京,101149;核工业北京化工冶金研究院,北京,101149;核工业北京化工冶金研究院,北京,101149
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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广东化工2020年第2期·154·第47卷总第412期Simultaneous Determination of Copper,Lead,Manganese,Cadmium and Chromium in Coconut Water by Microwave Digestion ICP-MSWang Dacheng(No.9Geological Part of CAPF,Haikou571127,China)Abstract:A method of the determination of Cu,Mn,Pb,Cr,Cd in coconut water by ICP-MS after microwave digestion was established.Five elements of Cu, Mn,Pb,Cr and Cd in coconut water were determined by ICP-MS.63Cu,208Pb,55Mn,52Cr,111Cd were selected as analysis isotopes of Cu,Pb,Mn,Cr and Cd respectively.187Re was selected as internal standard correction Pb,Cd,and74Ge as internal standard correction Cu,Mn,Cr.The detection limits of Cu,Pb,Mn,Cd and Cr were4.11,0.219,2.21,0.023and0.119ng/mL respectively,RSD was3.6%,3.2%,2.6%,4.6%and4.5%respectively,and the recovery of reagent samples was86%-105%.The method met the analysis requirements of copper,lead,manganese,cadmium and chromium in coconut water.Keywords:coconut water；microwave digestion；ICP-MS；heavy metal elements椰子(cocos nucifera L.)属棕榈科(Palmaceae)椰子属(Cocos)，属热带地区主要多年生木本作物以及食品能源作物，同时又是一种即食水果[1-3]。

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。

最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。

根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。

本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。

关键词：ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。

随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。

重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。

进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体，进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。

[1]如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。

如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。

[2]在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。

重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。

目前土壤中镉的测定方法有多种，如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。

石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。

常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。

电热板法为传统方法，设备简单且成本低，缺点是加热不均匀，用酸量大，消解时间长，重现性相对较差；全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制，不需要人工干预，温度控制准确，缺点是设备昂贵，消解成本较高；微波消解法消解效果好，消解速度快，对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。

土壤样品成分复杂，通常有机质含量高，采用微波消解能很好地处理有机质，减少基体干扰。

故本文采用微波消解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定结果，同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。

1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿；BSA124S-CW 电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；MASTER 自动微波消解仪，上海新仪。

镉标准储备溶液：1000μg/mL ；土壤标准物质：GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15；HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂，试剂均为分析纯。

1.2样品的制备样品经自然风干，剔除草根、树叶、石子等杂物后，混匀。

再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干，球磨机中磨细后过200目筛。

取10～20g 样品放入干燥器待测，余样品留存副样。

1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法，升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。

升温阶段目标温度150℃，保温5min ；保温阶段目标温度180℃，保温12min ；降温阶段目标温度40℃。

采用配套的专用赶酸器，操作如下：准确称取0.2000g （精确到0.0001g ）土壤样品放入专用消解皿中，加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2，盖好盖子静置不少于6h ，按照上述的升温程序用微波消解样品，然后用赶酸器赶酸至近干，加入1mL 蒸馏水重复，将酸赶尽，加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水，低温加热至盐类充分溶解，冷却后定容于50mL 容量瓶，摇匀静置后测定。

原子吸收分光光度法测定水质中铜、锌、铅、镉的方法验证黄媛媛
【期刊名称】《当代化工研究》
【年(卷),期】2022()21
【摘要】根据《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》(国市监检测〔2018〕245号)规定,首次使用新的标准方法前,应开展该标准方法的方法验证活动,并选用至少一种实际样品进行测定^([1])。

本文就《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》(GB7475-87)开展方法验证,本文依据该标准方法要求的实验操作流程开展方法验证工作,对本标准方法中涉及的“人”“机”
“料”“环”“法”“测”六方面进行逐一验证。

通过对本方法所涉及的人员监测技术能力、采样分析仪器和设施、环境条件、药品试剂材料、标准溶液及物质、方法性能指标(如线性范围及标准曲线、检出限及测定下限、准确度、精密度)等内容进行验证,并同时对地表水、废水及加标回收率进行测定,并对验证结果进行分析。

【总页数】3页(P59-61)
【作者】黄媛媛
【作者单位】宁德市周宁环境监测站
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
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