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固相微萃取气相色谱-质谱法对苹果，香蕉，柑橘，葡萄四种水果香气成分分析——————————————————袁秉宇张雯艾志红宋惟及一、实验目的（1）了解水果香气不同的原因，以及香气成分；（2）学会操作GC-MS二、实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。
而固相微萃取又是一种快速、有效地富集技术，固相微萃取它是通过萃取头对样品中待测组分进行富集，然后转到进样室内，在一定温度下解析下来。
本实验中待分析样品为水果，水果会发出来的香气经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
三、仪器和试剂：（1）Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；（2）HP-5 MS 色谱柱；（3）固相微萃取装置，100umPDMS萃取头；（4）苹果，香蕉，柑橘，葡萄四、实验内容与步骤：1）萃取头的老化，将萃取头插入色谱进样口在250摄氏度老化10min；分别将苹果，香蕉，柑橘，葡萄带皮切碎放入样品瓶中，用封口膜封好瓶口，10min后，把萃取头插入瓶中吸附室温下30min,设定好GC-MS操作参数,设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，然后放在进样口中进行脱附3min，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮。
DOI ：10.20045/ki.issn.2096-0220.2023.06.005引文格式：陈林海. 基于同时蒸馏萃取-气质联用法（SDE-GC-MS ）分析不同品种原料坦洋工夫红茶的香气组分［J ］. 茶叶学报，2023，64（6）：51−63.基于同时蒸馏萃取-气质联用法（SDE-GC-MS ）分析不同品种原料坦洋工夫红茶的香气组分陈林海（福安市茶叶质量检测中心，福建 福安 355000）摘 要： 【目的】分析不同品种原料制作的传统型坦洋工夫红茶香气组分，为了解品种与香气间的相关性、提升红茶加工工艺提供参考。
【方法】以‘金牡丹’‘茗科1号（金观音）’‘坦洋菜茶’‘福安大白茶’‘梅占’等不同品种一芽二、三叶鲜叶为原料，按照传统型坦洋工夫红茶初制工艺加工红茶，采用同时蒸馏萃取法（SDE ）结合气相色谱-质谱联用法（GC-MS ）检测其香气组分，分析不同红茶样的香气组成，并进行感官审评与相关性分析等。
【结果】经SDE-GC-MS 检测，5个红茶样中各类香气组分共计109种，其中金牡丹香气组分最多，高达52种；香气种类含量最高的是醇类，其次为酯类、醛类等；金观音中香叶醇相对含量为最高，达48.13%；梅占中芳樟醇及壬醛相对含量均最高，分别为22.97%、12.82%；坦洋菜茶中松油醇相对含量最高，为1.78%；3,7-二甲基-1,5,7-辛烯-3-醇在福安大白茶相对含量最高，为11.66%；参试品种均含有香叶醇或其异构体、芳樟醇等重要的香气成分。
感官审评结果表明，参试品种均呈现良好的香气，其中金牡丹香气和滋味中花果香最明显，感官审评得分最高；聚类分析表明，金牡丹与坦洋菜茶、梅占与福安大白茶香气成分最为相似；相关性分析表明，香气、滋味得分与香气组分含量具有一定相关性。
【结论】5个茶树品种均适制优质坦洋工夫红茶，其香气组分含量与茶树品种、加工工艺有一定关联性。
品种间香气组分含量及比例的差异性，是造成不同品种原料坦洋工夫红茶香气呈现不同特征的重要原因。
106 食品安全导刊 2020年10月Tlogy科技分析与检测目前，在葡萄酒香气研究中，多采用气相色谱-质谱法定性定量分析葡萄与葡萄酒中的挥发性物质组成，并且结合感官评鉴来鉴定葡萄酒品质。
当前所采用的研究方法多种多样，主要有液-液萃取、顶空技术、固相微萃取和搅拌棒萃取法等。
在实际操作中，应该综合各种因素选用最合适的前处理方法。
1 液-液萃取液-液萃取利用相似相溶原理选择不同的溶剂提取香气成分。
尹建邦等[1]使用二氯甲烷作为萃取剂，结合GC-MS 分析蛇龙珠葡萄酒中挥发性有机酸浓度，发现3-甲基丁酸是蛇龙珠葡萄酒香气强度最大的挥发酸。
但使用该方法耗时长，试剂用量大，且有毒性，容易造成环境污染。
曾游等[2]建立了所用萃取试剂较少和耗时较短的液-液萃取方法，大部分物质回收率在85%～120%。
该方法操作简便，前处理时间约为22 min，并解决了使用大量有机溶剂的问题。
2 顶空技术顶空技术是在一恒温密闭容器中，通过加热使挥发性组分从酒中挥发出来，抽吸顶部气体进行分离分析的方法。
静态顶空是一次气相萃取，挥发性组分不会丢失，但也不能萃取完全；动态顶空又称为吹扫-捕集，是连续萃取，可完全将组分萃取出来。
M. Pilar Martí等[3]利用顶空技术与气相色谱联用对35款赤霞珠干红葡萄酒进行分析，开发了一种HS-MS 分析方法，成功应用于葡萄酒品种和陈年的鉴别分类。
这个方法的优点是样品量少，分析速度快（一种样品仅需10 min 左右），但该技术对葡萄酒中一些次要成分的分析灵敏度较低。
3 固相微萃取固相微萃取是基于固相萃取的原理，使用涂有固定相的石英纤维进行吸附，从而富集酒中的香气组分，是测定葡萄酒香气最常用的前处理方法。
Carpentieri, A 等[4]利用固相微萃取与气相色谱联用获得了样品的挥发性物质组分，证明一些香气物质（萜烯、醇、醛等）是某些葡萄的特有成分，不属于其他葡萄酒。
目前，固相微萃取技术在葡萄酒香气分析方面应用很多，且多与顶空技术相结合，再联合GC-MS进行分析。
文章编号:167321689 (2008) 05201022064 种果酒中的挥发性成分分析比较张影陆1 ,2 , 范文来1 ,2 , 姜文广1 ,2 , 徐岩3 1 ,2(1 .江南大学工业生物技术教育部重点实验室, 江苏无锡214122 ; 2 . 江南大学生物工程学院, 江苏无锡214122)摘要: 应用顶空固相微萃取法( H S2SPM E) 和气质联用( GC2M S) 快速测定果酒中的挥发性微量成分。
在4 种果酒中共检测出113 种挥发性成分,鉴定出80 种,在苹果酒( C W) 中49 种,荔枝酒(L W) 、木瓜酒( P W) 和桑椹酒( M W) 中分别检测出40 种、49 种、51 种化合物。
检测结果显示,有20 种化合物是4 种果酒中共有的成分; 在CW 中9 种成分是特有的, 4、5 和9 种成分分别只在L W、P W和M W中检测出;酯类和醇类化合物是果酒主要组分,4 种果酒的主要成分差异较大。
关键词: 固相微萃取;气质联用;苹果酒;荔枝酒;木瓜酒;桑椹酒中图分类号: O656 . 21文献标识码: AComp arison of V olat i l e Compoun ds in Four Fruit WinesU sing H ea d sp ace Sol i d Pha s e Microextract ion ( H S2SPM E) Foll o w ed by G a s Chrom atogra phy ∃ Ma s s Spectrometry ( GC2MS) Z H A N G Y i n g2l u1 ,2 , FA N We n2lai1 ,2 , J IA N G We n2gua n g1 ,2 , XUY a n3 1 ,2 ( 1.Key L a b o r ato r y of Indust r ial Bio t ech nolo g y , Mini s t r y of Educatio n , J i a n gna n U n iver s it y , Wuxi 214122 , China ;2 . S choo l of Bio t ech n o lo g y , J i a n gna n U n iver s it y , Wuxi 214122 , China)Abstract : T he volatile co mpo u nd s i n fo u r f r u it wi n e s were rapi d l y det e r mi n e d u s i n g hea d sp a ce soli d p ha se microe xt r actio n ( H S2SPM E ) co up le d to capilla r y ga s chro mato grap hy m a s s sp ect ro met r y ( GC2M S) . A to t al of 113 volatile s we re det ect e d i n seve n f r uit wi ne s , a n d 80 volatile co mpo u nds were i de ntified by GC2M S. The re were 49 , 40 , 49 a nd 51 ki nd s of volati le co mpo u nds i de ntifie d i n ci de r wi ne ( CW) , lic hee wi ne (L W) , p awp aw wi ne ( PM) , a n d mul b er r y wi ne ( M W) , re sp ectively . A nd 20 co mpo und s we re i n co mmo n i n all sa mp le s. 9 co mpo u nd s we r e sp ecific to CW , a nd 4 , 5 , a nd 9 were o nl y i de ntif ied i n L W , P W a nd M W. re sp ectivel y , The e st e r s a nd alco hol s were t he mai n volatile gro up s. The co mpo unds , w hich ha d hi ghe r co n t e n t s , ha d a great diff e r e n ce i n fo u r f r u it wi n e s.K ey w ords : hea d sp a ce soli d e p h a s e microe xt r actio n( H S2S PM E ); ga s ch r o mato g rap h y ma s s sp e ct r o met r y( GC2M S) ; ci d e r ; lic h ee wi n e ; p a wp a w wi n e ; mul b er r y wi n e收稿日期:2008207205 .基金项目:长江学者与创新团队发展计划项目( IR T0532) .作者简介: 张影陆(19682) , 女, 江苏泰州人, 讲师.3 通讯作者: 徐岩(19622) , 男, 安徽合肥人, 工学博士, 教授, 博士生导师, 主要从事酿酒科学与工程研究.Email : yx u @jia n gnan. edu. cn第 5 期张影陆等 :4 种果酒中的挥发性成分分析比较103果酒是以各种人工种植的果品和野生的果实 为原料 , 经过破碎 、发酵或者浸泡等工艺精心调配 酿制而成的低度饮料酒 ,酒度一般在 12 % ( 乙醇体积分数) 左右[ 1 ]。
GC—MS分析比较广西5种果酒中的香气成分作者：袁竹连张贞发来源：《湖北农业科学》2013年第03期摘要：采用液液萃取法分别提取了广西5种果酒中的香气成分，结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。
共鉴定出化合物58种，包括22种酯类、11种酸类、7种醛类、6种醇类、4种苯酚类、4种杂环类、4种其他类共7大类，5种果酒香气成分及相对含量各有差异；香气种类数按照金樱子酒、罗城山野葡萄酒、稔子酒、酸梅酒、余甘酒依次增加；香气成分除稔子酒以醇类物质为主外，其他4种酒均以酯类物质为主；采用二氯甲烷萃取时，与中层酒样相比，下层酒样富集了较多的香气成分。
关键词：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）；果酒；香味成分中图分类号：R284.2；O657.63 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）03-0665-04果酒是以植物果实为原料经过一定的工艺发酵而成的低酒精度饮料，该酒成本低、纯天然、果香浓郁、营养丰富，具有调节人体新陈代谢、促进血液循环、控制体内胆固醇水平、抗衰老等保健作用[1，2]。
因此，对果酒活性成分的探讨已成为研究的热点。
其中，果酒的香气成分决定其风味特征，对果酒的风格和质量起着至关重要的作用，果酒的香气成分有醇类、酯类、酸类、酮类、醛类等，它们的种类和数量决定着果酒的品质[3，4]。
目前，研究者主要集中于对某一种果酒的不同类型的香气成分进行研究，对不同果酒的香气成分的差异研究鲜有报道。
广西属于中国水果生产大省，水果资源相当丰富，本研究选取金樱子酒、罗城山野葡萄酒、稔子酒、酸梅酒、余甘子酒等5种广西果酒，采取液液萃取法富集果酒中香气成分，并利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对香气成分进行测定，通过对比分析研究其主要香气特征组成的差异，从而为果酒感官风味评价体系的建立和香气活性成分研究提供理论依据。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 样品及产地金樱子酒（广西河池）、罗城山野葡萄酒（广西河池）、稔子酒（广西横县）、酸梅酒（广西崇左）、余甘酒（广西贵港）。
固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析石蜡中的挥发性成分赵子青;杨青华;林勤保;廖佳
【期刊名称】《包装与食品机械》
【年(卷),期】2022(40)4
【摘要】为研究食品接触材料中涂蜡纸的安全性,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法来提取分析食品接触材料中涂蜡纸所用石蜡中的挥发性化学物质。
通过NIST质谱库检索定性、峰面积归一法定量分析,结合相对气味阈值确定样品的气味特征和贡献。
结果表明,5种涂蜡纸所用石蜡中共鉴别出22种物质,不仅含有直链烷烃、支链烷烃,还有烷基环烷基、烷基芳香烃和少量烯烃等其他物质;非微晶蜡和微晶蜡相比,化合物种类更多,且气味特征差别较大;国产石蜡和德国石蜡检测到的化合物种类差异较大,可见石蜡的挥发性物质与其来源有较大的关系。
研究为食品接触材料的安全性评价及对食品风味的影响提供初步的参考依据。
【总页数】5页(P39-43)
【作者】赵子青;杨青华;林勤保;廖佳
【作者单位】山西锦烁生物医药科技有限公司;暨南大学包装工程研究所;拱北海关技术中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
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顶空固相微萃取与气质联用测定橄榄盐坯中活性风味物质的研究徐芳;肖更生;唐道邦;徐玉娟;吴继军【摘要】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱法(GC-MS)联用技术对橄榄盐坯中的活性风味物质进行了检测和分析,并对萃取条件进行了优化选择.结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在50℃恒温条件下萃取40 min效果最好.共检测出 64种物质,占总峰面积的87.226％.主要呈香物质是IR-α-蒎烯、β-月桂烯、α-水芹烯、(+)-4-蒈烯、麝香草粉、α-毕澄茄烯、香橙烯、可巴烯、α-菖考烯、α-石竹烯、氧化石竹烯.【期刊名称】《广东农业科学》【年(卷),期】2011(038)008【总页数】4页(P135-137,141)【关键词】顶空固相微萃取;气相色谱-质谱;橄榄;风味物质【作者】徐芳;肖更生;唐道邦;徐玉娟;吴继军【作者单位】江西农业大学生物科学与工程学院,江西南昌 330045;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610;广东省农科院蚕业与农产品加工研究所/广东省农产品加工公共实验室,广东广州 510610【正文语种】中文【中图分类】O657.63橄榄（Canavium album Raeuseh），又名青果、白榄、谏果，是我国南方特有的亚热带常绿果树之一，属于木犀科木犀榄属。
青橄榄营养丰富，果肉内含丰富蛋白质、碳水化合物、维生素C以及钙、磷、铁等矿物质，其中维生素C的含量是苹果的10倍，梨、桃的5倍，其含钙量也很高，而且易被人体吸收。
中医认为，橄榄性味甘、酸、平，入脾、胃、肺经，有清热解毒、利咽化痰、生津止渴、除烦醒酒、化刺除鲠之功效，冬春季节每日嚼食2～3枚鲜橄榄，可防止上呼吸道感染。
基于HS-SPME-GC-MS分析不同龙眼果酒中香气成分
徐佳;李嘉俊;朱文海;彭萱;梁丽宝;傅力
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2024(43)4
【摘要】该研究以龙眼为原料,3种酿酒酵母(LABA、CRI、L-EL)为发酵菌种制备龙眼果酒,采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)法对其香气成分进行分析,并结合相对气味活度值(ROAV)评价各香气成分对龙眼果酒总体风味的贡献程度,以确定关键香气成分。
结果表明,3种酿酒酵母酿造的龙眼果酒中共检出挥发性风味物质58种,其中,酯类19种、醇类8种、醛类7种、烯类2种、酸类4种、醚类3种、酚类5种、醛酮类6种、呋喃类4种。
CRI酵母发酵果酒挥发性风味物质的种类最丰富(43种),酯类物质含量最高(1.54 g/L),关键香气成分(ROAV≥1)有7种,分别为丁酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、水杨酸甲酯、丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯。
因此,酵母CRI更适合酿造龙眼果酒。
【总页数】6页(P258-263)
【作者】徐佳;李嘉俊;朱文海;彭萱;梁丽宝;傅力
【作者单位】漯河食品职业学院食品检测系;韩山师范学院生命科学与食品工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.7
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