气质联用仪(GCMS-Qp2010)

一、目的：二、范围：本标准适用于岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪操作、清洁、维护和维修。

三、职责：1、操作人：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写相关记录。

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、操作方法：1.设定温度1.1 真空烘箱使用前预先设定温度,打开电源，电源指示灯亮。

1.2 按各类药品项下规定温度转动温控器设定温度。

加热指示灯亮说明仪器恒处于加热状态，烘箱温度稳定加热指示灯不亮，证明仪器已经停止加热后，再次检查温度，调整温控器直至温度达到设定值。

1.3 关掉电源，使烘箱冷却，如样品已经准备好，可直接放入。

2 放入样品2.1 打开烘箱门，放入样品（注：真空烘箱内不得放入易燃溶剂、水蒸气或酸液，加热时不要超过样品的燃点）。

2.2 烘箱门打开时，在密封框上涂上真空油关上烘箱门，打开电源。

3 抽真空3.1 将真空泵与真空干燥箱用适当的软管相连，旋转真空度旋钮至“EVACUATE”启动真空泵。

3.2 真空泵测量仪显示值稳定在适当数值时，将旋钮转至“CLOSED”并关闭真空泵。

4 真空的释放：取下连接烘箱与泵的连接管，将真空度旋钮缓慢至“PURGE”，整个释放过程应缓慢。

5 取出样品：真空释放完毕，关闭电源。

打开烘箱门将样品取出。

6 填写使用记录2 注意事项：避免在真空状态下开烤箱门。

3 维护保养3.1 经常清洁仪器及箱体底盘；3.2 定期检查抽取后的真空度；3.3 使用前检查电源键、抽气键、放气键；均应正常工作。

五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）说明书六、相关文件：N/A七、相关记录：冰箱温湿度记录表八、变更记录及原因：。

气质联用仪工作原理
气质联用仪是一种常用于化学分析的仪器，它的工作原理基于气相色谱-质谱联用技术。

该仪器由气相色谱仪和质谱仪两部
分组成，它们通过进样系统和数据处理系统相连。

在气相色谱部分，样品首先经过进样器，进入色谱柱进行分离。

色谱柱中填充了一种固定相，样品中的化合物在色谱柱中根据它们的挥发性和亲和性与固定相发生相互作用，从而实现分离。

分离的化合物随着惰性载气流动到质谱部分。

在质谱仪中，化合物被电子轰击或化学电离来产生离子。

这些离子根据它们的质量/电荷比（m/z）通过质谱仪的磁场进行分离，最终到达离
子检测器。

离子检测器会量化这些离子的信号，生成质谱图。

通过分析质谱图，可以确定样品中存在的化合物并确定其相对含量。

气质联用仪可以同时对样品进行分离和鉴定，从而实现更准确和全面的化学分析。

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。

给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。

质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。

3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。

按“Start”键，电脑自动采集数据。

三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。

四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

3．在记录本上记录使用情况。

五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

2、打开气相电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) 峰形尖锐，无分叉。

b) 电压应小于1.5KV。

气相色谱-质谱联用法1 简述气相色谱-质谱联用法（GC-MS）将高效的气相色谱技术与能够提供丰富结构信息和专属性定量结果的质谱技术相结合，广泛应用于易挥发的或经衍生化处理后易挥发的有机物分析。

GC-MS法语LC-MS法互补，已成为药物研究、生产、临床检测的重要技术手段。

2 仪器组成及原理GC-MS联用仪由图1所示的各部分组成。

图1 气相色谱-质谱联用仪组成框图气相色谱仪在大气压下分离待测样品中的各组分；接口把气相色谱流出的各组分导入处于真空状态的质谱仪，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱作为气相色谱的检测器，将分离后的各组分分别离子化、质量分析、离子检测；计算机系统用于气相色谱、接口和质谱仪的控制，同时进行数据采集和处理。

2.1 进样方式常采用直接进样或色谱分离后进样方式。

2.1.1 直接进样微量注射器将少量的待测化合物溶液经接口导入质谱仪分析。

2.1.2 分离后进样经气相色谱分离后的不同组分，部分或全部经接口导入质量仪分析。

2.2 接口GC-MS接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组建。

质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

理想的接口是既能除去全部载气，又能把待测化合物从气相色谱仪传导质谱仪。

直接导入型接口（interface of direct coupling）灵敏度高，传输率100%，广泛应用于毛细管气相色谱-质谱联用。

其工作原理示意如图2，待测组分与载气（氦气）一起从内径为0.25~0.32mm的毛细管气相色谱柱内流出，不发生电离，被真空泵抽走，而待测组分被电离、形成各种离子，进一步质谱分析。

接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位，以及保持温度，使色谱柱流出物不发生冷凝。

具有低流速的毛细管气相色谱柱很容易与现代质谱仪相匹配1~2ml/min的速度。

2.3 离子源气相色谱-质谱联用仪中最常用的离子化方法为电子轰击离子化（Electron Ionization，EI）和的化学离子化（Chemical Ionization，CI）。

气质联用仪气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。

质谱法可以进行有效的定性分析，但对多而杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分别分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家供给一个进行多而杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。

目录保养维护测定方法质量分析离子源应用保养维护气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。

它常出的问题也是两者相加。

1、仪器涉及的密闭性问题气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当紧要。

（1）换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。

（2）垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

（3）清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

2、色谱柱的使用与保存（1）色谱柱使用时应注意说明书中标明的和温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。

要设定允许使用温度,如遇人为或不明原因的蓦地升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。

氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。

（2）色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,假如只是短时间拆下数日则可放于干燥器中。

（3）色谱柱的安装色谱柱的安装应依照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。

不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。

进入进样口一端的毛细管长度要依据所使用的衬管而定,仪器公司供给了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司供给的专门工具比对。

柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而简单造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。

SHIMADZU GC-MS QP2010(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。

2、打开质谱仪电源开关。

3、打开气谱电源开关。

4、打开计算机。

二、进入系统及检查系统配置1、双击GC-MS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。

2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。

2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump）。

3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。

4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。

四、调谐方法1、单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water, air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor 中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝。

3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。

a) Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。

b) 电压应小于2.0KV。

c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。

d) m/z 502的Ratio值大于2。

只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。

每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。

五．方法编辑1、单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MS、FID2、Sample档内容如下：Aoc—21i1）Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数）。