华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告一、实验目的：本实验旨在通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物含量。

二、实验方法：1.仪器设备：气质联用仪。

2.样品制备：将水溶性纺织助染剂取出适量，加至5mL的容量瓶中，加入2mL的氢氧化钠溶液，并用去离子水稀释至刻度线，摇匀后置于恒温水浴中加热至80℃，加入5mL的乙酸乙酯，振荡抽取30min，离心5min。

取出上层清液，用净化棉吸取残余的水分，得到样品溶液。

3.样品前处理：取10μL样品溶液注入气相色谱柱中进行分离，采用FID检测器检测化合物的含量。

4.分析条件：分离柱为DB-5ms色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，以氮气为载气，进样口温度设为250℃，气化室温度设为280℃，检测器温度设为300℃，流速为1mL/min。

5.建立标准曲线：将不同浓度的氯化甲苯溶液制成标准溶液，以同样的方法处理后注入气相色谱柱中测定。

利用标准曲线计算出样品中氯化甲苯的含量。

三、实验结果：通过以上方法，测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

四、实验结论：本实验采用气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

采用该方法能够检测出纺织助染剂中的有害化合物，有效提高纺织品的安全性和环保性。

在本次实验中，通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

这个结果说明样品中的氯化甲苯含量很低，因此该水溶性纺织助染剂是比较安全的。

以下是一些相关数据的分析：1. 样品前处理：实验中用乙酸乙酯抽取样品中的氯化甲苯，这是因为氯化甲苯在乙酸乙酯中是高度溶解的，而大部分纺织助染剂成分并不溶于乙酸乙酯。

这种前处理方法可以有效地分离出目标化合物，提高检测的灵敏度。

2. 检测器：本次实验采用FID检测器检测样品中的化合物。

FID检测器对大多数有机化合物（包括氯化甲苯）都很敏感，并且不需要特别处理样品，因此该检测器是很常用的。

檀香挥发油成分的GC MS 分析刘志刚1 颜仁梁2 罗佳波1 林 励2(1 第一军医大学中医系,广州510515;2 广州中医药大学中药学院,广州510405)檀香为檀香科植物檀香Santalum album L 的树干心材 1 ,长期以来,我国使用的檀香多为从印尼、印度进口的药材,但近期在市场上偶见澳洲檀香。

澳洲檀香原植物为S stictum ,该药材未收入中国药典。

为评价澳洲檀香的药用价值,笔者采用GC MS 联用技术对印尼、印度产檀香和澳洲檀香挥发油成分进行了分析比较。

1 材料与仪器药材:印尼产檀香、印度产檀香、澳洲产檀香均购于广东省药材公司,经广州中医药大学黄海波副教授鉴定,印尼及印度产者原植物均为檀香San talum album ,澳洲产者原植物为Santalum stictum 。

仪器:Ag ilent 6890NGC 5973NM SD 型气质联用仪;所有试剂均为分析纯。

图 檀香挥发油GC MS 分析结果2 样品处理药材破碎后经快速中药粉碎机粉碎,过20目筛,采用乙醚提取法 2提取檀香挥发油,提取液滤过并用无水硫酸钠密闭脱水,常温下乙醚自然挥干,得挥发油。

3 GC MS 联用分析GC:HP 5石英毛细管柱(0 25mm 30m 0 25 m);进样口温度250 ;接口温度230 ;载气为氦气,流速0 5ml/min;柱压为2 73psi;分流比20 1;进样量0 2 l;升温程序:柱温90 ,以5 /min 升至160 ,再1 /min 升至165 ,再0 5 /min 升至170 ,再8 /min 升至230 。

MS:双灯丝;扫描范围质量单位40~350;N IST 谱库,分析结果见图和表。

表 檀香挥发油化学成分及相对百分含量峰号化合物相对百分含量(%)印尼檀香印度檀香澳洲檀香1 檀香烯0 5151 3053 6852 佛手烯微量微量1 1093Epi 檀香烯0 6271 5012 0534 檀香烯0 9612 0912 7455 姜黄烯0 317微量4 3966橙花叔醇-微量2 4777未鉴定-微量2 5258喇叭醇1 219微量3 8379 檀香醇47 22757 40921 46210未鉴定微量1 9723 12611 没药醇--9 55812反式, 佛手醇6 6424 6733 32413E 顺式,epi 檀香醇3 7393 973微量14 檀香醇23 61925 65820 37115荷叶醇7 105-17 39916未鉴定1 1271 428微量17未鉴定1 015-微量18未鉴定2 193-微量19澳白檀醇2 0521 5121 93320未鉴定1 642-微量4 讨论三产地檀香药材挥发油中所含的主要成分为檀香醇和 檀香醇等倍半萜化合物,这两种成分的561 中药材第26卷第8期2003年8月含量是判别檀香药材质量优劣的依据 2 , 檀香醇和 檀香醇的总量印度檀香为83 067%,印尼檀香为70 846%,而澳洲檀香仅为41 833%。

分析与检测随着农业科技的快速发展，我国农业产量稳步提升。

食品问题关系国计民生，必须秉承科学谨慎的态度开展食品农药残留检测工作，依托现代科技进行规范化管理，实现食品的供需平衡[1]。

本文通过探讨气质联用技术检验过程中应注意的问题，为食品农药残留安全检测提供更多的思考方向。

1 食品农药残留概述农药是一类化学物质，可用于防治病虫草害，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、灭鼠剂及调节植物生长的化学药品和生物药品,用量最大的是前3种类型的农药。

残留量是指由于使用农药而在农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等[2]。

导致食品农药残留超标的因素是多方面的，包括种植、加工和仓储环节等。

在农产品的种植阶段，人们为有效提高产量和防治病虫害，大量使用农药，农药会随着植物根茎渗入土壤，在源头上污染食品。

摄入被农药污染的食品后，残留的农药会在人体内蓄积，最终导致人体急性或慢性中毒，严重危害人体健康。

但因食物的有效供给与土地资源、劳动力资源之间存在矛盾，所以短时间内很难实现农药禁用。

因此，探寻气质联用技术的科学利用，必须深入分析导致食品农药残留问题出现的原因[3]。

2 基于气质联用技术的食品农药残留技术指标食品中的农药残留分析是微量或痕量分析，食品种类多样、样品基质复杂多变；农药品种种类多，化学结构和性质各异，待测组分复杂；有的还要检测其代谢物、降解物、转化物等；近年来，出现了在农产品和环境中残留量很低的新型高效农药品种；国际、国内对农药残留限量要求也越来越严，对检验方法的性能要求越来越苛刻，这些对农药残留检测技术带来诸多挑战。

目前的农药残留的检测技术包括气相色谱检测技术、顶空固相微萃取检测技术、液相色谱检测技术、气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术、气相色谱红外光谱技术等，而且随着当前计算机等行业的快速发展，给人们提供了更多的检测路径和手段。

其中质谱色谱联用技术以其灵敏度高、特异性好、准确性高、快速简便、低成本等优点，为农残检测带来了新生活力，因此具有广泛的应用市场。

GC-MS方法分析杨梅果实精油中香气成分麻佳蕾;许玲玲;杨晓东;吴永江【摘要】采用气相色谱一质谱联用技术分析鉴定了木叶、东魁及黑炭3种新鲜杨梅果实精油样品的化学成分,并对三者成分进行对比分析.木叶梅果实精油中鉴定出55个化合物,以单萜类成分为主;东魁梅果精油中鉴定出49个化合物,以倍半萜烯和烷烃类成分为主;黑炭梅果精油中鉴定出化合物48种,以倍半萜烯和烷烃类成分为主.木叶杨梅中富含单萜而缺少倍半萜烯,这可能是其香气浓且易腐烂原因.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)002【总页数】3页(P21-23)【关键词】GC-MS;木叶梅;黑炭梅;东魁梅【作者】麻佳蕾;许玲玲;杨晓东;吴永江【作者单位】金华职业技术学院医学院,金华,321007;金华职业技术学院医学院,金华,321007;金华职业技术学院医学院,金华,321007;浙江大学现代中药研究所,杭州,310058【正文语种】中文【中图分类】TS255.7杨梅是我国特色水果，品种繁多，因其为药食两用芳香植物，且根、叶、树皮和果实均可入药，国内外对其研究比较多[1，2]。

杨梅中化学成分的不同导致不同品种之间品质及贮藏性的差别,故对杨梅提取物中的成分研究较多[3，4]，但对不同品种杨梅果实精油成分的分析及其生物活性的研究报道较少，仅见木叶杨梅[5]、矮杨梅[6]精油研究的报道。

笔者采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对3种杨梅(木叶梅、东魁梅及黑炭梅)新鲜果实中的芳香精油成分进行分析鉴定，旨在为系统开发杨梅植物资源在医药、食品和保健领域的应用提供理论参考。

1 实验部分1.1 主要仪器、试剂与材料气质联用仪：Agilent 6890/5973N型，美国安捷伦科技有限公司；石油醚：色谱纯，上海中国医药集团;氦气：99.999%；木叶梅、东魁梅及黑炭梅新鲜果实：浙江省兰溪市马涧林业站提供(品种经农艺师鉴定，并与标本库标本进行了对照)，果实采摘后4 h内提取挥发油；实验用水为超纯水。

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13 级食品质量与安全 4 班姓名：黄嘉源学号：2013305204041实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD檀香籽油2试验方法与原理2.1仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器（质谱仪），产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器（质谱仪），然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚吴维吉;李旭;刘佳;李凤旭;王晋威;李荃【摘要】采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法.乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化.测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9992,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%.方法检出限为0.02 mg/kg.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2016(024)006【总页数】4页(P67-70)【关键词】植物油;气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS);分散基质固相萃取;壬基酚【作者】吴维吉;李旭;刘佳;李凤旭;王晋威;李荃【作者单位】中国天津粮油批发交易市场,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津300171【正文语种】中文【中图分类】TS207.3壬基酚（nonylphenol，NP，化学分子式C15H24O）是壬基酚聚氧乙烯醚（nonylphenol ethoxylates，NPEs）的生物代谢产物。

是一种内分泌干扰物，对人体的内分泌系统、生殖系统和免疫系统有毒害作用。

壬基酚作为增塑剂在食品包装工业中应用很广，它有可能从包装材料迁移到食品中，对人体健康造成损害［1］。

目前，在水资源、土壤等环境样品中研究壬基酚污染现状的较多，而研究食品迁移的壬基酚相对较少。

NIU［2］利用凝胶渗透色谱净化、同位素稀释—液相色谱—质谱联用技术，对某地的植物油样品进行了分析，结果为阳性的样品约占81%。

植物油包装用各种塑料较多，有壬基酚迁移的可能性。

因此，本实验开展植物油样品中壬基酚的初步筛查，探索其可能存在的安全隐患。

Agilent 7890B-5977A GC/MS 气相色谱 - 质谱联用仪 ；电 子天平 XS225du ；超声波萃取仪 JK-500B ；移液枪 ；玻璃瓶、 容量瓶等。
1.1.2 实验试剂 99.9% 甲醇，99.5% 仲丁醇香豆素（纯度≥ 99%），黄樟素（纯
度≥ 99%），标准储备溶液。 甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮色谱纯 ；0.45μm 有机膜
科植物种的内酯类化合物，具有致癌作用，中国、美国等国
家禁止将其作为食品中使用的添加剂，允许烟用和外用。甲
醇影响人的中枢神经系统，具有较强的致毒作用。仲丁醇属
于微毒类的化学物质，具有刺激和麻醉作用。在烟用香精中
可能会加入甲醇、仲丁醇、香豆素及黄樟素等成分，建立准确、
高效的鉴定以及测量方法对于改善香烟品质、稳定质量以及
提高安全性起着重要的作用。
目前，对于烟用香精中香豆素与黄樟素添加剂的测试方法 主要有气相色谱质谱联用法（GC-MS）[3—4]，对于药物或化妆 品中的香豆素测定主要有液相色谱法 [5—6]、液相色谱荧光法 [7]
等。黄兰等建立了毛细血管气相色谱 - 质谱联用法，用于快速 测定香精香料中甲醇和仲丁醇 [8]，采用气相色谱法测定鹿血酒 中的甲醇、仲丁醇等 [9]。为了简便、快捷检测中药酒剂中甲醇、 仲丁醇等成分，窦晓蓉等采用顶空气相色谱法对其进行测定 。 [10]
DB-5 MS 石英毛细管柱 ；纯度≥ 99.99% 氦气作为载气 ； 流速 ：1.00mL/min ；进样量 ：1 微升 ；升温程序 ：初始温度为 60℃，保持 4min，然后以 10℃ /min 升到 180℃，保持 10min。 进样口温度 ：200℃，离子源温度 ：230℃ ；扫描模式 ：全扫描。 2 结果与讨论 2.1 提取溶剂的选择

GC/MS 联 用 仪 分 析 有 机 物 中 乙 酸 乙 酯
指导教师：吴林冬
气相质谱联用仪的基本组成： 气相仪部分：（ 1 ）载气系统；（ 2 ）进样系统（进样器，
气化室）；（3）分离系统（色谱柱）。
质谱部分：（1）真空系统；（2）离子源（EI）；（3）质 量分析器（四级杆）；（ 4 ）检测器（ CCD 矩阵列，工作站
仪 器 分 析 实 验
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GC/MS 联 用 仪 分 析 有 机 物 中 乙 酸 乙 酯
根据质谱峰：58,43,15可知该分子为丙酮。（每种化合物离子化后 产生的离子碎片都不一样。）
指导教师：吴林冬
6.问题讨论
（1）气相色谱仪是怎么把混合物分离的？ （2）GC/MS 仪是如何得到总离子流色谱的？
2.实验原理
气相色谱 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面 积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相，在固定相内表 面通过化学键合有固定液。当多组分的混合样品进入色谱 柱后，由于固定液对每个组分的溶解和吸附力不同，经过 一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸 附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测
进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，
然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离 子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相
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关信息，可以得到样品的定性定量结果。
气质联用（GC/MS） 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又 发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以 得到较满意的分离机鉴定结果。
4. 仪器稳定后进样分析； 5. 色谱图和质谱图解析。
色谱分析条件设置 进样口：200 ℃；离子源：200 ℃；接口温度：230 ℃ 柱 温 ： 50 （ 保 持 1min ） → 20℃/min 程 序 升 温 →160 ℃ （ 保 持 5min ） →10℃/min程序升温→200 ℃（保持5min ） →20℃/min程序升温→250 ℃ （保持1min ） 载气：He；进样量：1μL；分流比：30︰1。

实验42 气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分【实验目的】1.了解气相色谱-质谱仪的工作原理、基本结构。

2.学习使用气相色谱-质谱仪对未知挥发性有机化合物结构定性分析。

3.掌握天然产物中挥发性有机化合物的提取和样品前处理方法。

【实验原理】气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

质谱（mass spectrometry, MS）法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按照质荷比进行分离分析。

它可以给出化合物的分子量、分子式和结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

将色谱法与质谱联用，可解决色谱定性困难的问题。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，它具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是各种有机物定性定量的有效工具。

柑橘、柠檬、橙等果皮中含有香味独特的挥发油，具有提高情绪和缓解焦虑的作用。

挥发油中主要风味成份是萜烯类化合物，其中80%以上是柠檬烯。

目前，提取柑橘类植物精油的主要方法有冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。

其中，冷榨法通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，经分离、精制得到冷榨精油。

蒸馏法是将柑橘皮放入蒸馏器中，用水蒸气汽提，柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。

溶剂萃取法采用己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂萃取植物精油成分；超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取。

本实验采用GC-MS分析市售柑橘、柠檬和橙皮精油成分，混合样品经GC 分离成单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱，经检测器和计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1．1 实验试剂迷迭香精油1．2 实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。

·124·试验研究农业开发与装备 2020年第11期气质联用法测定叶菜类蔬菜中的农药残留吕晓峰，李 艳，裔群英（盐城市农产品质量监督检验测试中心，江苏盐城 224002）摘要：构建并使用气相色谱——质谱联用技术测定叶菜类的蔬菜中所残留的药物，观察此种测定法的实际使用效果，做定量分析，不仅能使检测对象满足样液要求，还能提升回收率，精准测定农药残留物质。

方法：提取借用固相萃取技术（Solid-Phase Extraction，简称SP）对本次检测的蔬菜样品进行预处理，通过气质联用法针对叶菜类蔬菜中常见的集中农药残留种类进行检测，常包括甲胺磷、氧乐果、三唑酮、克百威等。

关键词：叶菜类蔬菜；气质联用法；农药测定；食品安全0 引言气质联用法全称为气相色谱-质谱联用（GC-MA）技术的简称，是将气相色谱仪器（G C ）与质谱仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术[1]。

近几年气质联用测定法推行于相关部门和地区进行使用，并且在定制标准中加大推广力度，所得到的多种农药分析结果正确性和分离确证优势也越发的突出。

是因为农产品质量安全关系到人民生命安全和健康，是现代社会普遍关注的问题。

随着人们生活水平的提高，对蔬菜、水果等农产品安全性要求越来越高，国家也一直高度重视农产品质量安全，近几年来大力整治，降低农药残留综合超标率，取得了明显成效，但蔬菜农药残留量超标的现象仍未杜绝。

因此在检查蔬菜农药残留时，必须使用强有力的检测方法来测定农药残留量。

为此，近几年食品安全部门正在将气质联用测定法推行于每个部门和地区进行使用，并且在定制标准中加大推广力度，所得到的多种农药分析结果正确性和分离确证优势也越发的突出。

但是基于目前对于蔬菜中农药残留的测定开展前所执行的方法来看，其前期处理步骤相对而言比较繁琐。

比如会使用有机溶剂且量非常大、使用散装的活性炭条来祛除色素等，这些步骤都直接导致了农药测定的回收率有所影响[2]。

气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量摘要建立了气相色谱-质谱串联法（GC-MS）测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。

植物油样品经皂化、萃取后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对4种甾醇进行鉴别及含量测定。

胆甾醇在2～20 μg/mL 范围内标准曲线的相关系数大于0.998，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400 μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。

在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%，胆甾醇检出限（LOD）为0.5 mg/kg，菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限（LOD）为1.0 mg/kg。

关键词胆甾醇；菜油甾醇；谷甾醇；豆甾醇；气相色谱-串联质谱法；植物油甾醇（sterol），又称固醇，是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质，按其来源分为动物性甾醇、植物性甾醇和菌类甾醇三大类[1-2]。

动物性甾醇以胆固醇为主，植物性甾醇主要为谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇等，菌类甾醇主要为麦角甾醇。

植物甾醇（phytosterol or plant sterol）是植物中的一种活性成分，广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中，也存在于其他植物性食物如蔬菜、水果中。

甾醇在植物体内有4种存在形式，分别为游离态、甾醇酯（脂肪酸酯和酚酸酯）、甾基糖苷和酰化甾基糖苷。

植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一，以玉米油中的植物甾醇含量较高，主要包括谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇等[3-4]。

植物甾醇具有很好的抗氧化作用，可抗肿瘤、降低胆固醇和抗癌等。

该文主要介绍用皂化、萃取、过柱等过程净化后，利用气质联用色谱法（GC-MS）对胆甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇等甾体类化合物进行鉴别及含量测定。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪（Aglient 6850A，美国安捷伦科技有限公司）；质谱仪（Aglient 5973N，美国安捷伦科技有限公司）；胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇（固体标准品）；正己烷、丙酮（色谱纯）；氢氧化钾（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；2 mol/L氢氧化钾无水乙醇溶液：5.6 g氢氧化钾溶解于50 mL无水乙醇中；试验用水为去离子水。

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13级食品质量与安全4班姓名：黄嘉源学号：2013305204041 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。

89科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION农业与生DOI：10.16661/ki.1672-3791.2019.06.089气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析①王茜(红河州质量技术监督综合检测中心 云南蒙自 661100)摘 要：随着社会的发展进步，人们的生活发生了翻天覆地的变化，对生活质量的要求日渐增高。

果蔬作为人们日常生活中重要食品，其安全性至关重要，一旦残留多种农药，将给人们的身体健康带来不利的影响。

因此，必须采取有效的技术对果蔬中的农药残留进行检测分析。

该文将概述气相色谱-质谱联用仪的原理和特点，结合实验验证了气相色谱-质谱联用仪在测定果蔬中常用农药残留过程中具有良好的应用效果。

关键词：农药残留 果蔬 质谱联用仪中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2019)02(c)-0089-03①作者简介：王茜（1986，11—），女，汉族，河北邯郸人，硕士，工程师，研究方向：产品质量检验。

在果蔬生长过程中，为了提高果蔬的产量，增强其抵御病虫害的能力，经常会喷洒一些不同种类的农药，而这些农药一旦残留到果蔬当中，将给食用的人们，带来巨大的健康威胁。

气相色谱-质谱联用仪是科学技术的发展的产物，可以有效地对果蔬当中的农药残留成本进行测定，在食品领域的应用日渐广泛。

该文将借助气相色谱-质谱联用仪，对常见果蔬中常见的农药残留进行检测分析。

1 气相色谱-质谱联用技术的概述1.1 气相色谱法概述气相色谱法（GC）可以对多种残留物进行分析，常见的检测器包括有电子捕获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器等。

它是一种利用气体作为流动相，将其流经装有填充剂的色谱柱，从而实现不同残留物分离测定的色谱方法。

根据色谱柱粗细的不同，可以将气相色谱法分为填充柱气象色谱法和毛细管气相色谱法。

由于毛细管气相色谱法具有柱销高、可以实现多组同时分离的特点，在针对果蔬进行农药残留检测分析中应用较为广泛。

气质液相农残实验心得-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述目前，随着社会经济的不断发展和人们生活水平的提高，人们对食品安全问题越来越关注。

在食品安全领域中，农残检测是一个非常重要的环节。

气质液相色谱技术作为一种高效、灵敏、准确的农残检测方法，被广泛运用于食品安全领域。

本文通过实验研究了气质液相农残检测的方法，总结了实验过程中的心得体会，并分析了实验结果。

希望通过本文的研究，可以提高人们对农残检测技术的认识，促进食品安全管理水平的提高，保障广大消费者的身体健康和生命安全。

1.2 文章结构文章结构部分主要包括以下内容：1. 引言：介绍文章的背景和意义，引出本次实验的目的和重要性。

2. 实验准备：详细描述实验前的准备工作，包括仪器设备的准备、样品准备等。

3. 实验过程：详细叙述实验的步骤和操作，包括样品处理、实验条件设置等。

4. 实验结果：展示实验数据和结果分析，探讨实验所得结论。

5. 结论：总结实验心得和体会，总结实验的意义和价值，提出对未来的展望。

1.3 目的:本实验的主要目的是利用气质液相色谱技术对农产品中的农药残留进行分析。

通过实验，我们旨在探讨气相液相色谱技朧在农残检测中的应用价值，验证其对不同类型的农药残留的分析能力和准确性。

同时，通过本次实验，我们也希望掌握气相液相色谱仪器的操作原理和方法，提升对农残检测技术的理解和掌握，为进一步的研究和实践提供基础和参考。

总的来说，本实验旨在探讨气质液相色谱技术在农产品中农药残留检测中的应用潜力，为食品安全保障提供技术支持。

2.正文2.1 实验准备在进行气质液相农残实验之前，我们首先对实验所需的试剂和设备进行了准备。

实验所需的主要试剂包括农残标准品、溶剂、气相色谱-质谱联用仪使用的气相色谱载气等。

我们选择了经过严格质量控制的试剂，以确保实验的准确性和可靠性。

此外，实验中还需要使用一些设备和仪器，如气相色谱-质谱联用仪、进样器、色谱柱等。

我们对这些设备进行了检查和校准，以确保其在实验过程中的正常运行。