华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告一、实验目的：本实验旨在通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物含量。

二、实验方法：1.仪器设备：气质联用仪。

2.样品制备：将水溶性纺织助染剂取出适量，加至5mL的容量瓶中，加入2mL的氢氧化钠溶液，并用去离子水稀释至刻度线，摇匀后置于恒温水浴中加热至80℃，加入5mL的乙酸乙酯，振荡抽取30min，离心5min。

取出上层清液，用净化棉吸取残余的水分，得到样品溶液。

3.样品前处理：取10μL样品溶液注入气相色谱柱中进行分离，采用FID检测器检测化合物的含量。

4.分析条件：分离柱为DB-5ms色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，以氮气为载气，进样口温度设为250℃，气化室温度设为280℃，检测器温度设为300℃，流速为1mL/min。

5.建立标准曲线：将不同浓度的氯化甲苯溶液制成标准溶液，以同样的方法处理后注入气相色谱柱中测定。

利用标准曲线计算出样品中氯化甲苯的含量。

三、实验结果：通过以上方法，测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

四、实验结论：本实验采用气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

采用该方法能够检测出纺织助染剂中的有害化合物，有效提高纺织品的安全性和环保性。

在本次实验中，通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。

这个结果说明样品中的氯化甲苯含量很低，因此该水溶性纺织助染剂是比较安全的。

以下是一些相关数据的分析：1. 样品前处理：实验中用乙酸乙酯抽取样品中的氯化甲苯，这是因为氯化甲苯在乙酸乙酯中是高度溶解的，而大部分纺织助染剂成分并不溶于乙酸乙酯。

这种前处理方法可以有效地分离出目标化合物，提高检测的灵敏度。

2. 检测器：本次实验采用FID检测器检测样品中的化合物。

FID检测器对大多数有机化合物（包括氯化甲苯）都很敏感，并且不需要特别处理样品，因此该检测器是很常用的。

檀香挥发油成分的GC MS 分析刘志刚1 颜仁梁2 罗佳波1 林 励2(1 第一军医大学中医系,广州510515;2 广州中医药大学中药学院,广州510405)檀香为檀香科植物檀香Santalum album L 的树干心材 1 ,长期以来,我国使用的檀香多为从印尼、印度进口的药材,但近期在市场上偶见澳洲檀香。

澳洲檀香原植物为S stictum ,该药材未收入中国药典。

为评价澳洲檀香的药用价值,笔者采用GC MS 联用技术对印尼、印度产檀香和澳洲檀香挥发油成分进行了分析比较。

1 材料与仪器药材:印尼产檀香、印度产檀香、澳洲产檀香均购于广东省药材公司,经广州中医药大学黄海波副教授鉴定,印尼及印度产者原植物均为檀香San talum album ,澳洲产者原植物为Santalum stictum 。

仪器:Ag ilent 6890NGC 5973NM SD 型气质联用仪;所有试剂均为分析纯。

图 檀香挥发油GC MS 分析结果2 样品处理药材破碎后经快速中药粉碎机粉碎,过20目筛,采用乙醚提取法 2提取檀香挥发油,提取液滤过并用无水硫酸钠密闭脱水,常温下乙醚自然挥干,得挥发油。

3 GC MS 联用分析GC:HP 5石英毛细管柱(0 25mm 30m 0 25 m);进样口温度250 ;接口温度230 ;载气为氦气,流速0 5ml/min;柱压为2 73psi;分流比20 1;进样量0 2 l;升温程序:柱温90 ,以5 /min 升至160 ,再1 /min 升至165 ,再0 5 /min 升至170 ,再8 /min 升至230 。

MS:双灯丝;扫描范围质量单位40~350;N IST 谱库,分析结果见图和表。

表 檀香挥发油化学成分及相对百分含量峰号化合物相对百分含量(%)印尼檀香印度檀香澳洲檀香1 檀香烯0 5151 3053 6852 佛手烯微量微量1 1093Epi 檀香烯0 6271 5012 0534 檀香烯0 9612 0912 7455 姜黄烯0 317微量4 3966橙花叔醇-微量2 4777未鉴定-微量2 5258喇叭醇1 219微量3 8379 檀香醇47 22757 40921 46210未鉴定微量1 9723 12611 没药醇--9 55812反式, 佛手醇6 6424 6733 32413E 顺式,epi 檀香醇3 7393 973微量14 檀香醇23 61925 65820 37115荷叶醇7 105-17 39916未鉴定1 1271 428微量17未鉴定1 015-微量18未鉴定2 193-微量19澳白檀醇2 0521 5121 93320未鉴定1 642-微量4 讨论三产地檀香药材挥发油中所含的主要成分为檀香醇和 檀香醇等倍半萜化合物,这两种成分的561 中药材第26卷第8期2003年8月含量是判别檀香药材质量优劣的依据 2 , 檀香醇和 檀香醇的总量印度檀香为83 067%,印尼檀香为70 846%,而澳洲檀香仅为41 833%。

分析与检测随着农业科技的快速发展，我国农业产量稳步提升。

食品问题关系国计民生，必须秉承科学谨慎的态度开展食品农药残留检测工作，依托现代科技进行规范化管理，实现食品的供需平衡[1]。

本文通过探讨气质联用技术检验过程中应注意的问题，为食品农药残留安全检测提供更多的思考方向。

1 食品农药残留概述农药是一类化学物质，可用于防治病虫草害，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、灭鼠剂及调节植物生长的化学药品和生物药品,用量最大的是前3种类型的农药。

残留量是指由于使用农药而在农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等[2]。

导致食品农药残留超标的因素是多方面的，包括种植、加工和仓储环节等。

在农产品的种植阶段，人们为有效提高产量和防治病虫害，大量使用农药，农药会随着植物根茎渗入土壤，在源头上污染食品。

摄入被农药污染的食品后，残留的农药会在人体内蓄积，最终导致人体急性或慢性中毒，严重危害人体健康。

但因食物的有效供给与土地资源、劳动力资源之间存在矛盾，所以短时间内很难实现农药禁用。

因此，探寻气质联用技术的科学利用，必须深入分析导致食品农药残留问题出现的原因[3]。

2 基于气质联用技术的食品农药残留技术指标食品中的农药残留分析是微量或痕量分析，食品种类多样、样品基质复杂多变；农药品种种类多，化学结构和性质各异，待测组分复杂；有的还要检测其代谢物、降解物、转化物等；近年来，出现了在农产品和环境中残留量很低的新型高效农药品种；国际、国内对农药残留限量要求也越来越严，对检验方法的性能要求越来越苛刻，这些对农药残留检测技术带来诸多挑战。

目前的农药残留的检测技术包括气相色谱检测技术、顶空固相微萃取检测技术、液相色谱检测技术、气相色谱质谱联用技术、液相色谱质谱联用技术、气相色谱红外光谱技术等，而且随着当前计算机等行业的快速发展，给人们提供了更多的检测路径和手段。

其中质谱色谱联用技术以其灵敏度高、特异性好、准确性高、快速简便、低成本等优点，为农残检测带来了新生活力，因此具有广泛的应用市场。

GC-MS方法分析杨梅果实精油中香气成分麻佳蕾;许玲玲;杨晓东;吴永江【摘要】采用气相色谱一质谱联用技术分析鉴定了木叶、东魁及黑炭3种新鲜杨梅果实精油样品的化学成分,并对三者成分进行对比分析.木叶梅果实精油中鉴定出55个化合物,以单萜类成分为主;东魁梅果精油中鉴定出49个化合物,以倍半萜烯和烷烃类成分为主;黑炭梅果精油中鉴定出化合物48种,以倍半萜烯和烷烃类成分为主.木叶杨梅中富含单萜而缺少倍半萜烯,这可能是其香气浓且易腐烂原因.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)002【总页数】3页(P21-23)【关键词】GC-MS;木叶梅;黑炭梅;东魁梅【作者】麻佳蕾;许玲玲;杨晓东;吴永江【作者单位】金华职业技术学院医学院,金华,321007;金华职业技术学院医学院,金华,321007;金华职业技术学院医学院,金华,321007;浙江大学现代中药研究所,杭州,310058【正文语种】中文【中图分类】TS255.7杨梅是我国特色水果，品种繁多，因其为药食两用芳香植物，且根、叶、树皮和果实均可入药，国内外对其研究比较多[1，2]。

杨梅中化学成分的不同导致不同品种之间品质及贮藏性的差别,故对杨梅提取物中的成分研究较多[3，4]，但对不同品种杨梅果实精油成分的分析及其生物活性的研究报道较少，仅见木叶杨梅[5]、矮杨梅[6]精油研究的报道。

笔者采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对3种杨梅(木叶梅、东魁梅及黑炭梅)新鲜果实中的芳香精油成分进行分析鉴定，旨在为系统开发杨梅植物资源在医药、食品和保健领域的应用提供理论参考。

1 实验部分1.1 主要仪器、试剂与材料气质联用仪：Agilent 6890/5973N型，美国安捷伦科技有限公司；石油醚：色谱纯，上海中国医药集团;氦气：99.999%；木叶梅、东魁梅及黑炭梅新鲜果实：浙江省兰溪市马涧林业站提供(品种经农艺师鉴定，并与标本库标本进行了对照)，果实采摘后4 h内提取挥发油；实验用水为超纯水。

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS分析测定檀香籽油主成分实验项目性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验I班级：13 级食品质量与安全 4 班姓名：黄嘉源学号：2013305204041实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD檀香籽油2试验方法与原理2.1仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器（质谱仪），产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器（质谱仪），然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚吴维吉;李旭;刘佳;李凤旭;王晋威;李荃【摘要】采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法.乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化.测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9992,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%.方法检出限为0.02 mg/kg.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2016(024)006【总页数】4页(P67-70)【关键词】植物油;气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS);分散基质固相萃取;壬基酚【作者】吴维吉;李旭;刘佳;李凤旭;王晋威;李荃【作者单位】中国天津粮油批发交易市场,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津 300171;天津市粮油质量检测中心,天津300171【正文语种】中文【中图分类】TS207.3壬基酚（nonylphenol，NP，化学分子式C15H24O）是壬基酚聚氧乙烯醚（nonylphenol ethoxylates，NPEs）的生物代谢产物。

是一种内分泌干扰物，对人体的内分泌系统、生殖系统和免疫系统有毒害作用。

壬基酚作为增塑剂在食品包装工业中应用很广，它有可能从包装材料迁移到食品中，对人体健康造成损害［1］。

目前，在水资源、土壤等环境样品中研究壬基酚污染现状的较多，而研究食品迁移的壬基酚相对较少。

NIU［2］利用凝胶渗透色谱净化、同位素稀释—液相色谱—质谱联用技术，对某地的植物油样品进行了分析，结果为阳性的样品约占81%。

植物油包装用各种塑料较多，有壬基酚迁移的可能性。

因此，本实验开展植物油样品中壬基酚的初步筛查，探索其可能存在的安全隐患。

实验42 气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分【实验目的】1.了解气相色谱-质谱仪的工作原理、基本结构。

2.学习使用气相色谱-质谱仪对未知挥发性有机化合物结构定性分析。

3.掌握天然产物中挥发性有机化合物的提取和样品前处理方法。

【实验原理】气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

质谱（mass spectrometry, MS）法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按照质荷比进行分离分析。

它可以给出化合物的分子量、分子式和结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

将色谱法与质谱联用，可解决色谱定性困难的问题。

气相色谱-质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，它具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度，是各种有机物定性定量的有效工具。

柑橘、柠檬、橙等果皮中含有香味独特的挥发油，具有提高情绪和缓解焦虑的作用。

挥发油中主要风味成份是萜烯类化合物，其中80%以上是柠檬烯。

目前，提取柑橘类植物精油的主要方法有冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。

其中，冷榨法通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，经分离、精制得到冷榨精油。

蒸馏法是将柑橘皮放入蒸馏器中，用水蒸气汽提，柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。

溶剂萃取法采用己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂萃取植物精油成分；超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取。

本实验采用GC-MS分析市售柑橘、柠檬和橙皮精油成分，混合样品经GC 分离成单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱，经检测器和计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1．1 实验试剂迷迭香精油1．2 实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。