固相微萃取_气质联用仪分析茶叶香气成分
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顶空-固相微萃取结合气质联用技术鉴定红茶挥发性香气组分王 亚1,袁旺生2,姚 婷1,2,甘卓亭3*,方国强4,黄益胜4(1.黄山学院生命与环境科学学院,安徽黄山 245041;2.黄山学院分析与测试中心,安徽黄山 245041;3.黄山学院旅游学院,安徽黄山 245041;4.黄山市新安源冬茶研究院有限公司,安徽休宁 245400)摘 要:本文利用顶空-固相微萃取(HAS-SPME)分离提取,结合气相色谱质谱联用技术(GC/MS)检测,鉴定祁门红茶的挥发性香气成分。
结果显示在红茶样品中分离、鉴定出24种挥发性物质,包括醇类7种(39.972%)、醛类5种(31.424%)、酮类2种(0.564%)、酯类2种(8.553%)和其他种类8种(19.505%),其中异戊醛、2-甲基丁醛、橙花醇、芳樟醇、乙基(2-(5-甲基-5-乙烯基四氢呋喃-2-基)丙-2-基)碳酸乙酯和甲氧基苯肟等6种化合物含量较高。
24种挥发性成分中大部分化合物具有特定香味,祁红高香是多种香气成分综合作用的结果。
关键词:祁门红茶;顶空吸附;固相微萃取;气质联用;香气Identification of Volatile Aroma Components of Black Tea by Head Space Solid Phase Microextraction Combined withGC/MSWANG Ya1, YUAN Wangsheng2, YAO Ting1,2, GAN Zhuoting3*, FANG Guoqiang4, HUANG Yisheng4 (1.School of Life and Environmental Science, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 2.Analysisand Testing Center, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 3.School of Tourism, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 4.Xin’anyuan Winter Tea Research Institute Co., Ltd., Xiuning245400, China)Abstract: Headspace microextraction (HAS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) were used to identify the volatile aroma components of Qimen black tea. 24 volatile substances were isolated and identified, including 7 alcohols (39.972%), 5 aldehydes (31.424%), 2 ketones (0.564%), 2 esters (8.553%) and 8 other species (19.505%). Among them, the relative contents of isovaleraldehyde, 2-methylbutyraldehyde, nerol, linalool, ethyl (2-(5-methyl-5-vinyl tetrahydrofuran-2-yl) propyl-2-yl) ethyl carbonate and methoxybenzene were higher. Most of the 24 volatile components have specific aroma, and high-aroma for Qimen black tea is caused by the comprehensive effect of aroma compounds which have a variety of particular flavors.Keywords: Qimen black tea; headspace adsorption; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; aroma基金项目:黄山市科技计划项目(2019KN-03);安徽高校自然科学研究重大项目(KJ2020ZD60);大学生创新创业项目(202010375002);安徽省高校优秀人才支持计划重点项目(gxyqZD2021132)。
电子鼻和气质联用法分析普洱茶香气成分李大雷;翁彦如;杜丽平;王超;马立娟;肖冬光【摘要】为了解不同品牌普洱茶香气成分的特点和差异性,本研究采用电子鼻(electronic nose,E-nose)和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对3个品牌普洱茶香气成分进行分析和鉴定.结果表明,E-nose能够较好区分3个品牌的普洱茶,主成分分析显示不同品牌样品间差异明显,区分度良好.进一步采用HS-SPME-GC-MS对普洱茶香气构成进行分析,结果共检测出74种化合物,共有成分38种,其中大益普洱茶、老同志普洱茶和澜沧古茶分别检测出66、53和48种,主要包括:醛类、醇类、酮类、甲氧基苯类化合物等物质,且物质组成和含量差异显著,主要差异性物质包括2-羟基-6-甲基苯甲醛、藏红花醛、芳樟醇氧化物、4-萜烯醇、甲基庚烯酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、1,4-二甲氧基苯、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、邻异丙基甲苯、α-松油烯、邻苯二甲酸二甲酯、咖啡因.香气活性值(odour active values,OAV)分析表明造成香气差异的物质主要是(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2019(045)003【总页数】9页(P237-245)【关键词】电子鼻;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;普洱茶;香气活性值【作者】李大雷;翁彦如;杜丽平;王超;马立娟;肖冬光【作者单位】天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457【正文语种】中文茶叶香气是衡量茶叶品质的重要影响因子之一,人们对茶叶的嗜好很大程度上归结于茶叶的香气。
福鼎大白品种不同茶类茶叶香气成分分析张子威;王贞红【期刊名称】《高原农业》【年(卷),期】2022(6)6【摘要】为探究福鼎大白(Camellia sinensis(L.)O.Kuntze cv.Fuding Dabai cultivar)品种不同茶类的茶叶香气成分,以福鼎大白品种茶树鲜叶经过相应工艺加工而成的茶叶为原料,通过顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)测定红茶、绿茶和白茶的挥发性香气物质,对检测出的挥发性物质进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)并建立偏最小二乘-判别模型(partial least square-discriminant analysis,PLS-DA),通过香气活性值(Odor Activity Value,OAV)评价主要化合物对茶香的贡献度。
结果表明:共鉴定出43种化合物,以萜类化合物占优势。
建立的PLS-DA模型均可靠(R_(X)^(2)=0.996,R_(y)^(2)=0.999,Q^(2)=0.998),可筛选出不同茶类茶叶的主要差异物质为香叶醇、芳樟醇、水杨酸甲酯、反式芳樟醇氧化物(呋喃型)、氧化芳樟醇Ⅰ(顺式)、苯乙醛、苯乙醇、茉莉酮和二苯甲酮。
结合OAV分析表明,花香是福鼎大白品种茶叶共有特征,白茶和绿茶两者均具有较类似的花香属性,但白茶的甜花香更明显,而绿茶则偏清花香;红茶因为发酵的工艺而表现出花果香。
加工工艺通过影响挥发性香气物质的组成和含量来调控不同茶类的香气,茶树品种和共有的挥发性香气物质决定了茶叶的基本香型,而占优势的挥发性香气物质的比例则使不同茶类呈现出不同的香型。
【总页数】10页(P569-578)【作者】张子威;王贞红【作者单位】西藏农牧学院资源与环境学院【正文语种】中文【中图分类】S572.1【相关文献】1.不同季节修仁品种茶叶香气成分的GC-MS分析2.“福鼎大白”不同工艺茶类茶黄素含量的高效液相色谱分析3.不同品种抹茶的香气成分分析4.不同茶树品种白牡丹茶香气成分的HS-SPME-GC-MS分析5.基于ATD-GC-MS技术的不同品种白牡丹茶香气成分分析因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
固相萃取-气质联用同时测定茶叶中14种农药残留摘要本文建立了茶叶中14种农药残留的固相萃取-气质联用分析方法。
样品经乙腈均质提取后,提取液经PSA粉末分散固相萃取和Envi-Carb/NH2柱洗脱净化,供气质联用仪(GC-MS)分析。
方法回收率在89.2%~113.5%之间,相对标准偏差为0.8%~11.6%,14种农药的定量限在0.005mg/kg~0.01mg/kg之间。
关键词茶叶;农药残留;固相萃取;气质联用茶叶是我国一项大宗出口的农产品,其复杂的组成成分给农药残留检测带来很多困难,如何提高前处理的净化效果是许多农残分析工作者努力解决的问题。
本文根据国内外常用、禁用农药项目,在参考已有文献的基础上[1-5],尝试建立了PSA粉末分散固相萃取与Envi-Carb/NH2柱洗脱净化相结合的前处理净化方法,对茶叶中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、喹硫磷、氟硅唑、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯14种农药残留进行方法验证,以期提供这些农药的方法定量限及加标回收的评价数据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent GC-MS(7890A-5975C)配有电子轰击源(EI);离心机:Eppendorf 5804R;均质器:IKA T25 digital Ultra-Turrax;Envi-Carb/ NH2固相萃取小柱(SUPELCO);N-丙基乙二胺(PSA)粉:40-60μm (Agela);旋转蒸发仪:BUCHI V855;氮吹仪:TTL-DC型(北京同泰联公司);标准品(德国DR公司);所用试剂均为色谱纯;实验用水为三重过滤去离子水。
1.2 色谱质谱条件色谱柱:HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者;升温程序:70℃保持2min,然后以25℃/min程序升温至150℃,再以3℃/min升温至200℃,再以8℃/min升温至280℃,保持10min;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速为1.2mL/min;进样口温度:250℃;进样量:2.0μl;进样方式:无分流进样,1.0min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀;电子轰击源:70 eV;离子源温度:230℃;GC-MS 接口温度:280℃;1.3 标准溶液的配制分别称取100mg(精确至0.1mg)各农药标准品于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,得1.000mg/mL混合标准溶液,4℃冰箱保存备用。