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顶空-固相微萃取结合气质联用技术鉴定红茶挥发性香气组分王 亚1，袁旺生2，姚 婷1,2，甘卓亭3*，方国强4，黄益胜4（1.黄山学院生命与环境科学学院，安徽黄山 245041；2.黄山学院分析与测试中心，安徽黄山 245041；3.黄山学院旅游学院，安徽黄山 245041；4.黄山市新安源冬茶研究院有限公司，安徽休宁 245400）摘 要：本文利用顶空-固相微萃取（HAS-SPME）分离提取，结合气相色谱质谱联用技术（GC/MS）检测，鉴定祁门红茶的挥发性香气成分。
结果显示在红茶样品中分离、鉴定出24种挥发性物质，包括醇类7种（39.972%）、醛类5种（31.424%）、酮类2种（0.564%）、酯类2种（8.553%）和其他种类8种（19.505%），其中异戊醛、2-甲基丁醛、橙花醇、芳樟醇、乙基(2-(5-甲基-5-乙烯基四氢呋喃-2-基)丙-2-基)碳酸乙酯和甲氧基苯肟等6种化合物含量较高。
24种挥发性成分中大部分化合物具有特定香味，祁红高香是多种香气成分综合作用的结果。
关键词：祁门红茶；顶空吸附；固相微萃取；气质联用；香气Identification of Volatile Aroma Components of Black Tea by Head Space Solid Phase Microextraction Combined withGC/MSWANG Ya1, YUAN Wangsheng2, YAO Ting1,2, GAN Zhuoting3*, FANG Guoqiang4, HUANG Yisheng4 (1.School of Life and Environmental Science, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 2.Analysisand Testing Center, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 3.School of Tourism, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 4.Xin’anyuan Winter Tea Research Institute Co., Ltd., Xiuning245400, China)Abstract: Headspace microextraction (HAS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) were used to identify the volatile aroma components of Qimen black tea. 24 volatile substances were isolated and identified, including 7 alcohols (39.972%), 5 aldehydes (31.424%), 2 ketones (0.564%), 2 esters (8.553%) and 8 other species (19.505%). Among them, the relative contents of isovaleraldehyde, 2-methylbutyraldehyde, nerol, linalool, ethyl (2-(5-methyl-5-vinyl tetrahydrofuran-2-yl) propyl-2-yl) ethyl carbonate and methoxybenzene were higher. Most of the 24 volatile components have specific aroma, and high-aroma for Qimen black tea is caused by the comprehensive effect of aroma compounds which have a variety of particular flavors.Keywords: Qimen black tea; headspace adsorption; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; aroma基金项目：黄山市科技计划项目（2019KN-03）；安徽高校自然科学研究重大项目（KJ2020ZD60）；大学生创新创业项目（202010375002）；安徽省高校优秀人才支持计划重点项目（gxyqZD2021132）。
电子鼻和气质联用法分析普洱茶香气成分李大雷;翁彦如;杜丽平;王超;马立娟;肖冬光【摘要】为了解不同品牌普洱茶香气成分的特点和差异性,本研究采用电子鼻(electronic nose,E-nose)和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对3个品牌普洱茶香气成分进行分析和鉴定.结果表明,E-nose能够较好区分3个品牌的普洱茶,主成分分析显示不同品牌样品间差异明显,区分度良好.进一步采用HS-SPME-GC-MS对普洱茶香气构成进行分析,结果共检测出74种化合物,共有成分38种,其中大益普洱茶、老同志普洱茶和澜沧古茶分别检测出66、53和48种,主要包括:醛类、醇类、酮类、甲氧基苯类化合物等物质,且物质组成和含量差异显著,主要差异性物质包括2-羟基-6-甲基苯甲醛、藏红花醛、芳樟醇氧化物、4-萜烯醇、甲基庚烯酮、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、1,4-二甲氧基苯、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、邻异丙基甲苯、α-松油烯、邻苯二甲酸二甲酯、咖啡因.香气活性值(odour active values,OAV)分析表明造成香气差异的物质主要是(E)-2-辛烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、α-紫罗兰酮、香叶基丙酮.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2019(045)003【总页数】9页(P237-245)【关键词】电子鼻;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;普洱茶;香气活性值【作者】李大雷;翁彦如;杜丽平;王超;马立娟;肖冬光【作者单位】天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457;天津科技大学生物工程学院,天津,300457;工业发酵微生物教育部重点实验室(天津科技大学),天津,300457【正文语种】中文茶叶香气是衡量茶叶品质的重要影响因子之一，人们对茶叶的嗜好很大程度上归结于茶叶的香气。
福鼎大白品种不同茶类茶叶香气成分分析张子威;王贞红【期刊名称】《高原农业》【年(卷),期】2022(6)6【摘要】为探究福鼎大白(Camellia sinensis(L.)O.Kuntze cv.Fuding Dabai cultivar)品种不同茶类的茶叶香气成分,以福鼎大白品种茶树鲜叶经过相应工艺加工而成的茶叶为原料,通过顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)测定红茶、绿茶和白茶的挥发性香气物质,对检测出的挥发性物质进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)并建立偏最小二乘-判别模型(partial least square-discriminant analysis,PLS-DA),通过香气活性值(Odor Activity Value,OAV)评价主要化合物对茶香的贡献度。
结果表明:共鉴定出43种化合物,以萜类化合物占优势。
建立的PLS-DA模型均可靠(R_(X)^(2)=0.996,R_(y)^(2)=0.999,Q^(2)=0.998),可筛选出不同茶类茶叶的主要差异物质为香叶醇、芳樟醇、水杨酸甲酯、反式芳樟醇氧化物(呋喃型)、氧化芳樟醇Ⅰ(顺式)、苯乙醛、苯乙醇、茉莉酮和二苯甲酮。
结合OAV分析表明,花香是福鼎大白品种茶叶共有特征,白茶和绿茶两者均具有较类似的花香属性,但白茶的甜花香更明显,而绿茶则偏清花香;红茶因为发酵的工艺而表现出花果香。
加工工艺通过影响挥发性香气物质的组成和含量来调控不同茶类的香气,茶树品种和共有的挥发性香气物质决定了茶叶的基本香型,而占优势的挥发性香气物质的比例则使不同茶类呈现出不同的香型。
【总页数】10页(P569-578)【作者】张子威;王贞红【作者单位】西藏农牧学院资源与环境学院【正文语种】中文【中图分类】S572.1【相关文献】1.不同季节修仁品种茶叶香气成分的GC-MS分析2.“福鼎大白”不同工艺茶类茶黄素含量的高效液相色谱分析3.不同品种抹茶的香气成分分析4.不同茶树品种白牡丹茶香气成分的HS-SPME-GC-MS分析5.基于ATD-GC-MS技术的不同品种白牡丹茶香气成分分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-气质联用同时测定茶叶中14种农药残留摘要本文建立了茶叶中14种农药残留的固相萃取-气质联用分析方法。
样品经乙腈均质提取后，提取液经PSA粉末分散固相萃取和Envi-Carb/NH2柱洗脱净化，供气质联用仪（GC-MS）分析。
方法回收率在89.2%~113.5%之间，相对标准偏差为0.8%~11.6%，14种农药的定量限在0.005mg/kg~0.01mg/kg之间。
关键词茶叶；农药残留；固相萃取；气质联用茶叶是我国一项大宗出口的农产品，其复杂的组成成分给农药残留检测带来很多困难，如何提高前处理的净化效果是许多农残分析工作者努力解决的问题。
本文根据国内外常用、禁用农药项目，在参考已有文献的基础上[1-5]，尝试建立了PSA粉末分散固相萃取与Envi-Carb/NH2柱洗脱净化相结合的前处理净化方法，对茶叶中敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、嘧霉胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、喹硫磷、氟硅唑、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯14种农药残留进行方法验证，以期提供这些农药的方法定量限及加标回收的评价数据。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent GC-MS(7890A-5975C)配有电子轰击源（EI）；离心机：Eppendorf 5804R；均质器：IKA T25 digital Ultra-Turrax；Envi-Carb/ NH2固相萃取小柱（SUPELCO）；N-丙基乙二胺（PSA）粉：40-60μm （Agela）；旋转蒸发仪：BUCHI V855；氮吹仪：TTL-DC型（北京同泰联公司）；标准品（德国DR公司）；所用试剂均为色谱纯；实验用水为三重过滤去离子水。
1.2 色谱质谱条件色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；升温程序：70℃保持2min，然后以25℃/min程序升温至150℃，再以3℃/min升温至200℃，再以8℃/min升温至280℃，保持10min；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速为1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：2.0μl；进样方式：无分流进样，1.0min 后打开分流阀和隔垫吹扫阀；电子轰击源：70 eV；离子源温度：230℃；GC-MS 接口温度：280℃；1.3 标准溶液的配制分别称取100mg（精确至0.1mg）各农药标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，得1.000mg/mL混合标准溶液，4℃冰箱保存备用。
刘雅芳，滕杰，刘洋，等. SBSE-GC-MS 分析不同等级宁红茶的差异香气成分[J]. 食品工业科技，2023，44（11）：254−264. doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022060067LIU Yafang, TENG Jie, LIU Yang, et al. SBSE-GC-MS Analysis the Differential Aroma Components of Ning Black Teas at Different Quality Levels[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(11): 254−264. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022060067· 分析检测 ·SBSE-GC-MS 分析不同等级宁红茶的差异香气成分刘雅芳，滕 杰，刘 洋，王 敏，陈勤操*，刘 勇*（江西农业大学农学院，江西南昌 330045）摘 要：宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。
为探究宁红茶的香气品质成分特征，本研究收集了不同等级（贡品、特级、一级）的宁红茶，采用国标法进行感官评价；再利用搅拌棒吸附萃取（SBSE ）结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS ）进行香气成分检测，统计分析筛选出差异香气成分；最后利用偏最小二乘法回归分析（PLS-RA ）明确对不同等级宁红茶香气品质具有重要影响的差异香气成分。
感官结果表明，宁红茶等级越高，整体品质更好。
三个等级宁红茶中共鉴定出142种香气成分，分为9个类别，其中酯类（41.29%）和醇类（30.03%）的相对含量较高；水杨酸甲酯（217.44‰）、芳樟醇（88.52‰）、香叶醇（65.54‰）、β-紫罗兰酮（56.07‰）、叶绿醇（52.72‰）和苯乙醛（41.04‰）等是相对含量较高的单个香气成分。
茶 叶 科 学 2010，30（2）：115~123Journal of Tea Science顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分王力1,2，蔡良绥3，林智1*，钟秋生4，吕海鹏1，谭俊峰1，郭丽1(1. 中国农业科学院茶叶研究所，国家茶产业工程技术研究中心，农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，浙江杭州 310008; 2. 中国农业科学院研究生院，北京 100089; 3.福建省福鼎市茶业管理局，福建福鼎 355200;4. 福建省农业科学院茶叶研究所，福建福安 355015)摘要：采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。
结果表明，白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。
白茶的香气成分以醇类化合物为主，在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%，明显高于绿茶（27.56%）和红茶（45.30%）；白茶的酯类含量高于绿茶和红茶，醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶，酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。
β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分，分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%，分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。
关键词：白茶；顶空-固相微萃取法；香气成分；气质联用分析中图分类号：TS272 文献标识码：A 文章编号：1000-369X（2010）02-115-09Analysis of Aroma Compounds in White Tea Using Headspace Solid-phase Micro-extraction and GC-MSWANG Li1,2, CAI Liang-sui3, LIN Zhi1*, ZHONG Qiu-sheng4,LV Hai-peng1, TAN Jun-feng1, GUO Li1(1. Tea Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences; National Engineering Technology Research Center for TeaIndustry; Key Laboratory of Processing and Quality Control of Tea and Beverage Plants, Ministry of Agriculture, Hangzhou 310008, China;2. Graduate School of Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100089, China;3. Fuding Tea Authority, Fuding 355200, China;4. Tea Research Institute, Fujian Academy of Agricultural Sciences, Fu’an 355015, China)Abstract: The aroma components in Silver Needle Tea and White Peony Tea were extracted by headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME) and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Results showed that the aroma components in white tea had obvious difference compared with green tea and black tea processed with the same variety of tea leaves. The aromatic components in white tea were mainly alcohols, the content of alcohols in Silver Needle Tea and White Peony Tea reached 70.74% and 60.13% respectively, which was much higher than that in green tea (27.56%) and black tea (45.30%). The content of esters of white tea was higher but the content of aldehydes, ketones and hydrocarbon compounds was lower than those in green tea and black tea. Acids and heterocyclic oxygen compounds were not found in white tea. The major aromatic components in white tea were β-linalool and its oxides, geraniol, methyl salicylate, phenylethyl alcohol and benzyl alcohol, which accounted for 35.70%, 23.47%, 5.87%, 7.06% and 2.02%, of the total aroma extraction of Silver Needle Tea, 35.40%, 11.94%, 10.72%, 6.80% and 2.71% of the total aroma extraction of White Peony Tea respectively.Keywords: white tea, HS-SPME, tea aroma components, GC-MS收稿日期：2009-11-09 修订日期：2010-01-06基金项目：现代农业产业技术体系建设专项资金资助项目(nycytx-26)；浙江省重大科技专项资助项目(2007C12G3020014)作者简介：王力（1984—），男，安徽池州人，硕士研究生，主要从事茶叶加工方面的研究。
第五章干燥方式对速溶红茶粉香气成分的影响0 前言干燥对于产品的外形及色、香、味都起着决定性的作用。
在第四章的实验中，用真空冷冻干燥法和真空冷冻干燥联合真空吸附干燥法分别干燥速溶红茶粉，由于用真空冷冻干燥法干燥的速溶红茶粉极易吸湿，使速溶红茶粉结块，从而减慢了溶解的速度。
因此，本章采用气相色谱-质谱（GC-MS）与顶空固相微萃取（HS-SPME）相结合的方法[i]，对真空冷冻干燥法和真空冷冻干燥联合真空吸附干燥法干燥出的速溶红茶粉进行香气成分的分析，以证明能否用真空冷冻干燥联合真空吸附干燥法代替真空冷冻干燥法制备速溶茶粉。
1 实验材料与方法1.1 实验材料与试剂速溶红茶粉：真空冷冻干燥法干燥的速溶红茶粉，实验室自制；真空冷冻干燥联合真空吸附干燥法干燥的速溶红茶粉，实验室自制。
氯化钠（分析纯）：上海试剂总厂1.2 实验仪器和设备表4-1 实验仪器与设备一览表Tab.4-1 Experimental apparatus and equipment list设备名称型号来源气-质联用设备（GC-MS）6890N-5975C 美国Agilent固相微萃取头(SPME) 50/30μm DVB/CAR on PDMS（2cm）美国SupelcoR-57348U、PA磁力搅拌器HJ-2 常州国华电器有限公司1.3 实验方法1.3.1 气相色谱-质谱仪(GC-MS) 参数条件[48]1.3.1.1 气相色谱条件色谱柱：HP-INNOWAX极性毛细管柱（0.25 µm×250 µm×30 m）；载气：氦气，纯度>99.999%；流速：1 mL/min；进样口温度：250℃；FID检测器温度：280℃；程序升温步骤：起始柱温为40℃，保持2 min，以2 ℃/min升至110℃，保持2min，然后以3 ℃·min-1升至170℃，保持2 min，最后以10℃/min升至260℃，保持5 min。
固相微萃取法-气质联用法分析石阡苔茶香气成分陈美航;陈大明;陈先富【摘要】采用固相微萃取法从石阡苔茶中提取香气成分,运用气相色谱-质谱法对石阡苔茶香气成分进行分析,并用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量.共鉴定出49种化合物,其中,含量多的有:L-芳樟醇(30.78%)、冬青油(16.34%)、顺式-氧化芳樟醇(10.47%)、顺式-3-己烯醇(8.31%)、乙酸叶醇酯(7.91%)、反式-氧化芳樟醇(5.19%)、α-萜品烯(2.65%)、6-甲基-5-庚烯-2-醇(2.31%)和正己醇(1.87%).结果表明石阡苔茶香气成分有醇类、羧酸酯类、萜烯类、醛类、芳香烃类和烷烃类化合物.【期刊名称】《铜仁学院学报》【年(卷),期】2017(019)006【总页数】4页(P11-14)【关键词】石阡苔茶;香气成分;固相微萃取;气相色谱-色谱【作者】陈美航;陈大明;陈先富【作者单位】铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁 554300;铜仁学院材料与化学工程学院,贵州铜仁 554300;贵州省思南中学,贵州思南 565100【正文语种】中文【中图分类】S571.1石阡苔茶属母树属古茶树系列，是贵州省少有的地方性绿茶优质品种，曾荣获国家地理标志保护产品称号。
石阡苔茶属于名优绿茶，且具色泽好、香气高、滋味爽、耐冲泡等特征，很受广大消费者青睐[1]。
茶叶香气是茶叶品质评价的重要因素之一，历来受到茶叶研究者的重视[2]。
茶叶香气成分提取方法主要有常压水蒸气蒸馏并同时萃取法、减压蒸馏萃取法、顶空吸附法、固相微萃取法、超临界二氧化碳萃取法和过柱吸附法等[3]，其中固相微萃取法具有操作时间短、样品量小、无萃取溶剂、重现性好和选择性高等优点，被广泛用于茶叶香气成分的提取[4-6]。
鲁道旺等对其茶多酚和微量元素进行研究报道[7-8]，但是，对石阡苔茶香气成分的相关研究比较少。
本研究采用固相微萃取法对石阡苔茶的香气成分进行分析鉴定，为评价其品质提供理论参考依据。
肯尼亚红碎茶的香气成分分析冯林;刘学;杨坚;潘科【摘要】采用固相微萃取（Solid Phase Mieroextraction，SPME）和气相色谱-质谱（GC—MS）对5个肯尼亚红碎茶样品的香气成分进行分析。
从5个肯尼亚红碎茶中共检测出113种主要香气成分，其中1号茶样60种．2号茶样61种，3号茶样48种，4号茶样47种，5号茶样50种。
5个茶样共有的香气成分为18种。
1号和5号茶样以蒋烯类衍生物为主，百分含量分别为44．19％和44．91％。
2号和4号茶样以脂肪类衍生物为主。
分别占53．25％和53．05％。
3号茶样的萜烯类衍生物与脂肪类衍生物相当。
【期刊名称】《蚕桑茶叶通讯》【年(卷),期】2012(000)001【总页数】8页(P17-24)【关键词】肯尼亚红碎茶;香气成分;固相微萃取;气象色谱-质谱【作者】冯林;刘学;杨坚;潘科【作者单位】西南大学食品科学学院,400715;西南大学食品科学学院,400715;西南大学食品科学学院,400715;贵州省茶叶研究所,564100【正文语种】中文【中图分类】TS272.7红碎茶是国际茶叶市场销售量最大的茶类。
世界红碎茶的生产主要集中在印度、斯里兰卡和肯尼亚，其产量的总和占世界红碎茶总产量的一半以上。
肯尼亚开始种茶是在1903年，由英国殖民者从印度引进。
肯尼亚地处赤道，以热带高原气候为主，东临印度洋，全境西高东低，大部分地区在海拔1 000m以上，终年气候温和，雨量充沛而均匀，并且存在大片红色酸性土壤，非常适合茶树生长。
经过发展，肯尼亚已成为仅次于印度的全球第二大红茶生产国。
90%的肯尼亚红碎茶采用C．T．C工艺，外形颗粒紧结重实，色泽纯润，内质香味浓强鲜爽，汤色红亮，品质优良。
笔者采用APME结合GC－MS对5个肯尼亚红碎茶样进行香气成分的分析，以期对我国红茶的研究起到积极作用。
1 材料和方法1．1 试验材料肯尼亚红碎茶样购于肯尼亚，2011年生产。
