下载文档原格式
紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【摘要】目的：测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量。
方法：采用紫外分光光度法，盐酸普鲁卡因的测定波长为290 nm。
结果：盐酸普鲁卡因含量为C（mg/L）=14.93A－0.0045，γ=0.9999，平均回收率为99.73%，RSD为0.29%（n=5）。
结论：该方法简便、快速、准确，适用于该制剂的质量控制。
【关键词】紫外分光光度法；盐酸普鲁卡因；含量测定1 仪器与试药Uv-1201型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；ZYD-1自动永停滴定仪(无锡科达仪器厂)；BP211D型电子天平（德国赛多利斯公司制造）；盐酸普鲁卡因（南京制药厂有限公司制造，批号050118，纯度99.9%）。
2 方法与结果2.1 测定波长的选择：精密称取盐酸普鲁卡因适量，以注射用水为溶剂，配制成10 mg/L的溶液，以水为空白，紫外分光光度法在200～400 nm波长范围内扫描，在290 nm波长处有最大吸收峰，故确定290 nm为测定波长。
2.2 标准曲线的制备：精密称取盐酸普鲁卡因10 mg，置于100 ml量瓶中，加适量水，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别加水稀释制成每1 ml中含盐酸普鲁卡因2、4、6、8、10、12 μg的溶液，在290 nm波长处测定吸光度，得回归方程C（mg/L）=14.93 A－0.0045，γ=0.9999，结果表明浓度在2～12 mg/L 的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。
2.3 回收率实验：分别精密称取盐酸普鲁卡因10、20、30、40、50 mg，置100 ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，分别吸取上述溶液2.0 ml稀释至100 ml，摇匀，在290 nm处测定吸光度A，代入回归方程求得浓度，计算回收率，结果见表1。
2.4 样品测定：取我院制剂室生产的盐酸普鲁卡因注射液5批，规格为：100 ml:1.0 g，用水稀释制成含盐酸普鲁卡因10 mg/L的溶液，在290 nm处测定吸光度A值，代入回归方程计算含量，并与永停法测定结果比较，结果见表2。
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定一、目的要求1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；3.掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；4.正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、实验原理分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。
三、仪器与试剂1.仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯2.试剂亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1.亚硝酸钠滴定溶液（ 0.05mol/L ）的配制与标定取亚硝酸钠约 1.8g ，加无水碳酸钠0.05g ，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。
取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g ，精密称定，加水30mL 及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→ 2） 20mL，搅拌，在 30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
1mmol 亚硝酸钠相当于173.2mg 对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。
2.盐酸普鲁卡因注射液含量的测定精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于 200mL烧杯中，加水使成 120mL，加入盐酸（ 1→2）5mL，溴化钾 1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
盐酸普鲁卡因鉴别实验报告1. 引言盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）是一种局部麻醉药物，广泛应用于外科手术和疼痛管理中。
为了确保药物的质量和纯度，鉴别实验对普鲁卡因样品进行了分析和检测。
本报告将详细介绍盐酸普鲁卡因的鉴别实验步骤、结果和讨论。
2. 实验目的- 确定普鲁卡因样品的纯度并鉴别是否与要求符合；- 检测普鲁卡因是否存在其他杂质；- 确认普鲁卡因的物理和化学性质。
3. 实验器材和药品- 盐酸普鲁卡因样品- 氢氧化钠（NaOH）- 没食子酸钠（Na2C6H6O7）- 稀释酸- 稀释碱- 乙醇- 水浴- 热水槽- 称量瓶4. 实验步骤4.1 纯度检测1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，使用天平称量并记录质量；2. 将样品溶解于稀释酸中，并在水浴中加热至溶解；3. 滴加少量的Na2C6H6O7作为指示剂，用NaOH稀溶液滴定，直到生成淡粉色终点。
4.2 杂质检测1. 选择一定量的盐酸普鲁卡因样品，将其溶解于乙醇中；2. 将溶液过滤，并用红外光谱仪或质谱仪进行检测。
4.3 确认物理和化学性质1. 观察盐酸普鲁卡因的颜色、形状和气味；2. 测定盐酸普鲁卡因的熔点和沸点。
5. 实验结果5.1 纯度检测在盐酸普鲁卡因样品溶液中加入指示剂Na2C6H6O7和NaOH稀溶液的滴定过程中，溶液从无色逐渐变为淡粉色。
通过滴定，测得滴定液的体积为13.5 mL，相应计算得到普鲁卡因样品的纯度为98.7%。
5.2 杂质检测通过红外光谱仪和质谱仪的检测，证明盐酸普鲁卡因样品中无其他杂质存在。
5.3 确认物理和化学性质- 盐酸普鲁卡因为无色结晶体，呈针状或片状；- 盐酸普鲁卡因无明显气味；- 测得盐酸普鲁卡因的熔点为154-158C；- 盐酸普鲁卡因的沸点为363.3C。
6. 讨论与结论通过实验对盐酸普鲁卡因样品进行了纯度检测、杂质检测和确认物理化学性质。
结果显示，实验样品的纯度达到了98.7%，满足药品质量要求；同时，样品中无其他杂质的存在。
测定盐酸普鲁卡因注射液含量几种常用方法比较
陈声晶
【期刊名称】《基层医学论坛》
【年(卷),期】2007(011)015
【摘要】目的探讨盐酸普鲁卡因注射液含量测定常用方法的特点与准确性和实用性.方法用永停滴定法、紫外分光光度法、一阶导数法和正交函数分光光度法分别测定盐酸普鲁卡因注射液中普鲁卡因的含量,比较测定结果.结果四种方法测定的普鲁卡因的含量为99.73%～105.8%、平均回收率为99.71%～101.0%.结论四种方法都具有较高的准确性和同样的可靠性.但永停滴定法操作繁琐,不适合医院快检;紫外分光光度法、一阶导数分光光度法和正交函数分光光度法更简单、快速、重复性好、适用范围广.
【总页数】3页(P722-724)
【作者】陈声晶
【作者单位】湖北民族学院附属医院,湖北,恩施,445000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.盐酸普鲁卡因注射液含量两种测定方法的比较
2.永停滴定法与紫外比色法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的比较
3.HPLC法同时测定盐酸普鲁卡因注射液中主成分盐
酸普鲁卡因及杂质对氨基苯甲酸含量4.黄芪甲苷含量测定几种常用方法的比较5.测定盐酸普鲁卡因注射液含量几种常用方法比较
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐酸普鲁卡因：1.具有芳伯氨基，可用重氮化偶合反应鉴别2本品显氯化物的鉴别反应3水解反应检查：对氨基苯甲酸，TLC法原理：方法：指示终点的方法：永停滴定法、电位法、内指示剂法或外指示剂法。
滴定时：将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定，随滴随搅拌，至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定。
盐酸：加快重氮化反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定。
防止生成偶氮氨基化合物。
溴化钾：催化剂，加快反应速度。
维生素a三氯化锑反应：无水无醇条件下，在三氯化锑氯仿溶液中立刻呈蓝色后变红紫外分光光度法348、367、389波长处有吸收峰322处有拐点Tlc：显色剂：磷钼酸维生素b1鉴别：1.硫色素反应：碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光2.沉淀反应：与生物碱试剂反应3.氯化物反应硝酸铅反应：与碱供热产生na2s，与硝酸铅生成pbs原料药采用非水溶液滴定法，其原理是维生素b1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（醋酸汞存在下）均可与高氯酸作用，根据消耗高氯酸的量即可计算维生素b1的含量。
主要条件：精密称取本品一定量，加冰醋酸与醋酸汞试液、喹哪啶红-亚甲基蓝混合指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定，空白实验校正。
每1ml高氯酸滴定液相当于16.86mg维生素b1维生素b1维生素c鉴别1.Agno3反应：产生Ag2.2，6一二氯靛酚反应（酸玫瑰红，碱性蓝色，反应后变无色）3.红外光谱法维生素c分子中的二基具有较强的还原性，在酸性条件下可被碘液氧化为二酮基，以淀粉为指示剂，可用碘液直接滴定注意：1.滴定反应在酸性溶液（醋酸）中进行，可使维生素C受空气中氧的化速度减慢；2加新沸过放冷蒸馏水溶解，是为了减少水中溶解氧的影响；3供试品溶于稀酸后仍需立即滴定，以减少空气中氧的干扰。
碘量法用于测定维生素C注射剂含量时，由于处方中加有稳定剂焦亚硫酸钠，而焦亚硫酸钠易水解生成亚硫酸钠，有还原性，对本法有干扰。
