实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析

紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【摘要】目的：测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量。

方法：采用紫外分光光度法，盐酸普鲁卡因的测定波长为290 nm。

结果：盐酸普鲁卡因含量为C（mg/L）=14.93A－0.0045，γ=0.9999，平均回收率为99.73%，RSD为0.29%（n=5）。

结论：该方法简便、快速、准确，适用于该制剂的质量控制。

【关键词】紫外分光光度法；盐酸普鲁卡因；含量测定1 仪器与试药Uv-1201型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；ZYD-1自动永停滴定仪(无锡科达仪器厂)；BP211D型电子天平（德国赛多利斯公司制造）；盐酸普鲁卡因（南京制药厂有限公司制造，批号050118，纯度99.9%）。

2 方法与结果2.1 测定波长的选择：精密称取盐酸普鲁卡因适量，以注射用水为溶剂，配制成10 mg/L的溶液，以水为空白，紫外分光光度法在200～400 nm波长范围内扫描，在290 nm波长处有最大吸收峰，故确定290 nm为测定波长。

2.2 标准曲线的制备：精密称取盐酸普鲁卡因10 mg，置于100 ml量瓶中，加适量水，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别加水稀释制成每1 ml中含盐酸普鲁卡因2、4、6、8、10、12 μg的溶液，在290 nm波长处测定吸光度，得回归方程C（mg/L）=14.93 A－0.0045，γ=0.9999，结果表明浓度在2～12 mg/L 的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。

2.3 回收率实验：分别精密称取盐酸普鲁卡因10、20、30、40、50 mg，置100 ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，分别吸取上述溶液2.0 ml稀释至100 ml，摇匀，在290 nm处测定吸光度A，代入回归方程求得浓度，计算回收率，结果见表1。

2.4 样品测定：取我院制剂室生产的盐酸普鲁卡因注射液5批，规格为：100 ml:1.0 g，用水稀释制成含盐酸普鲁卡因10 mg/L的溶液，在290 nm处测定吸光度A值，代入回归方程计算含量，并与永停法测定结果比较，结果见表2。

盐酸普鲁卡因原料药的质量标准盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药，其原料药的质量标准对于保障药品质量和安全至关重要。

本文将从盐酸普鲁卡因原料药的性质、质量标准和检测方法三个方面进行介绍。

一、盐酸普鲁卡因原料药的性质盐酸普鲁卡因是一种白色结晶性粉末，无臭，味微苦，易溶于水和乙醇，不溶于氯仿、乙醚和石油醚等有机溶剂。

其化学名称为2-(Diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamide hydrochloride，分子式为C13H21ClN2O，分子量为272.77。

盐酸普鲁卡因原料药应符合国家药典规定的质量标准，其主要指标包括外观、标识、含量、杂质、水分、重金属、微生物限度等。

二、盐酸普鲁卡因原料药的质量标准1.外观和标识盐酸普鲁卡因原料药应为白色结晶性粉末，无臭，味微苦。

标识应明确，包括药品名称、规格、批号、生产日期、有效期等信息。

2.含量盐酸普鲁卡因原料药的含量应符合国家药典规定，一般为99.0%~101.0%。

含量的检测方法包括滴定法、高效液相色谱法、紫外分光光度法等。

3.杂质盐酸普鲁卡因原料药中的杂质应符合国家药典规定，主要包括有机杂质、无机杂质和杂质B等。

有机杂质的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法等；无机杂质的检测方法包括原子吸收光谱法、火焰光度法等；杂质B的检测方法包括比旋光度法、红外光谱法等。

4.水分盐酸普鲁卡因原料药的水分应符合国家药典规定，一般为≤0.5%。

水分的检测方法包括干燥法、卡尔费伊法等。

5.重金属盐酸普鲁卡因原料药中的重金属含量应符合国家药典规定，一般为≤20ppm。

重金属的检测方法包括原子吸收光谱法、火焰光度法等。

6.微生物限度盐酸普鲁卡因原料药的微生物限度应符合国家药典规定，主要包括细菌总数、霉菌和酵母菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等指标。

微生物限度的检测方法包括平板计数法、膜过滤法等。

三、盐酸普鲁卡因原料药的检测方法盐酸普鲁卡因原料药的检测方法主要包括物理检测、化学检测和微生物检测等。

毕业设计（论文）盐酸普鲁卡因注射液的质量分析Hydrochloric Acid Used at the Injection Quality Analysis班级工分高专061级学生姓名刘增学号 650402023指导教师张惠职称副教授导师单位徐州工业职业技术学院环境工程系论文提交日期 2010.7徐州工业职业技术学院毕业专题（设计）任务书课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析课题性质：课题毕业专题实验系名称：环境工程系专业：工业分析班级：工业分析高专061 指导教师：张惠学生姓名：刘增一、课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析二、毕业专题（设计）主要内容：盐酸普鲁卡因为酯类局麻药，能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用，本品对皮肤、粘膜穿透力弱，不适于表面麻醉。

其弥散性和通透性差，其盐酸盐的结合形式在组织中释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。

它对中枢神经系统常量抑制，过量兴奋。

首先引起镇静、头昏，痛阀提高，继而引起眩晕、定向障碍、共济失调，中枢抑制继续加深，出现知觉迟钝、意识模糊、进而进入昏迷状态。

剂量继续加大，可出现肌肉震颤、烦躁不安和惊厥等中枢兴奋的中毒症状。

其小剂量有兴奋交感神经的作用，使心率加快、血压上升，计量加大，由于心肌抑制，外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降，心率增快。

本品抑制突触前膜乙酰胆碱释放，产生一定的神经肌肉阻断，可增强非去极化肌松药的作用，并直接抑制平滑肌，可解除平滑肌痉挛。

注射剂由药物和附加剂、溶媒及特制的容器所组成，并需采用避免污染或杀灭细菌等工艺制备。

注射剂的质量分析包括观察色泽和澄清度，然后进行鉴别试验、PH值检查，最后进行含量测定。

注射剂的常规检查分为一般检查和特殊检查。

本课题选择盐酸普鲁卡因注射液为研究对象，根据《中国药典》2005年版的相关标准，对其进行质量分析，最终写出科学性论文。

1、选题2、搜集阅读文献资料3、设计实验方案、方案实施4、方法验证5、撰写报告6、论文答辩三、计划进度：1、5月24日动员2、5月24日——5月25日查阅资料，拟定提纲3、5月26——6月25日实施实验4、6月26——60月3日撰写报告，完成专题报告四、毕业专题（设计）结束应提交的材料：1、毕业专题任务书2、毕业专题实验报告3、毕业专题答辩成绩4、毕业专题成绩指导教师张惠教研室主任王燕2010年5月24日2010 年5 月24 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。

实训五盐酸普鲁卡因的质量分析【学习与工作任务描述】根据中国药典的要求，在教师的指导下，与小组同学协作，完成盐酸普鲁卡因的质量检查，并得出结论。

普鲁卡因是芳胺类的典型药物，因此普鲁卡因的质量检查是各级药品质量控制的从业人员必须掌握的。

【学习目标】完成本任务后，你应当能：1.能根据药品质量标准的规定，正确开展普鲁卡因的质量检查工作，能准确记录、处理分析数据，评价药物质量。

2.掌握普鲁卡因注及其射液的鉴别、检查和含量测定方法。

3.能掌握对乙酰氨基酚及其片剂的质量检查方法。

4.熟悉药典的查阅，提高与人沟通的能力。

【学习资源】《中国药典》2015版、教材、网络、教师，同学一、学习准备（课前）查阅2015版《中国药典》，通读普鲁卡因的质量标准，记录自己的“知识空白”，与组员讨论并进行分工，分头查阅资料，自学，准备在小组内进行汇报。

二、计划与实施（一）计划：分析学习与工作任务，收集信息，解决疑问，制定工作计划（2学时）1. 学习与工作流程2. 学习与工作记录（1）我的“知识空白”有：（2）我的分工是：学习笔记：（3）小组学习讨论后仍存在的疑问：（4）普鲁卡因的质量检查示意图（二）实施：按照工作方案进行盐酸普鲁卡因的分析（5学时）1. 流程按工作方案进行盐酸普鲁卡因的分析，随时记录检查结果，教师全程指导。

2. 检验记录盐酸普鲁卡因的分析记录3.思考题（1）盐酸普鲁卡因的鉴别实验1各步反应现象如何解释？请用化学反应式来表示。

（2）盐酸普鲁卡因的鉴别实验3采用哪两种方法鉴别氯化物？所用的试剂和现象是什么？（3）盐酸普鲁卡因的鉴别实验4所用的试剂和现象是什么？这种鉴别方法除了可鉴别盐酸普鲁卡因外，还可用于鉴别什么药物？(4) 在酸度检查中，如加甲基红指示液显红色，说明供试品溶液的pH值在什么范围内？如加氢氧化钠规定量后，不显橙色，又意味着什么？（5）盐酸普鲁卡因的含量测定采用什么方法？滴定液为？指示终点的方法为？为保证该实验顺利进行，有哪些注意事项？该法适用于哪类药物的含量测定？三、能力考核表盐酸普鲁卡因质量检查能力考核表四、知识梳理与拓展（2学时）（一）知识梳理在教师的指导下，对该学习和工作任务中涉及的知识进行梳理对仍不够清晰的知识点进行讨论学习。

盐酸普鲁卡因稳定性实验实验目的：1. 了解pH 值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。

2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。

实验原理：盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。

临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。

盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为： N H 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2 . HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。

易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。

Mp.153~157℃。

盐酸普鲁卡因溶液不稳定，易被水解，在一定温度下，水解速度随氢氧离子浓度的增加而加快。

反应如下：NaClNaOH/H 2OHO(CH 2)2N(C 2H 5)2++NH 2COONa NH 2COOCH 2CH 2N(C 2H 5)2HCl .实验器材：层析槽实验内容与方法：（一）薄层层析板的制备取层析用硅胶GF 254粉2.5 g ，加0.5% CMC 溶液7.5 mL ，于研钵中研磨成糊状，涂铺在平滑洁净玻璃板（5×20 cm ）上，阴干，备用。

（二）试液的制备1. 标准液的制备① 0.2% 对氨基苯甲酸溶液，作为点样液A 。

② 0.4% 盐酸普鲁卡因溶液，作为点样液B 。

2. 供试液的制备① 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL ，用0.1N 盐酸调至pH 2~3，沸水浴中加热25 min ，倾入10 mL 烧杯中，作为点样液C 。

② 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL ，用0.1N 氢氧化钠调至pH 9~10，沸水浴中加热25 min ，倾入10 mL 烧杯中，作为点样液D 。

（三）点样在制好的层析板上，距下端边缘2.5 cm 处，分别用毛细管取点样液A 、B 、C 、D 进行点样，两点间相距1 cm ，于靠边一侧相距约1 cm 。

（四）展开用丙酮与1% 盐酸（9:1）混合液作为展开剂，置于密闭的层析槽中，待饱和30 min 后，将已点样的层析板放入，用倾斜上行法展开，展开剂上升与点样的位置相距一定距离处（一般为10~15 cm ）取出层析板，风干。

第1篇一、实验目的1. 了解普鲁卡因的药理作用。

2. 掌握普鲁卡因的实验方法。

3. 分析普鲁卡因的药效学及药动学特点。

二、实验原理普鲁卡因是一种短效酯类局部麻醉药，通过抑制神经细胞膜的钠离子通道，阻断神经兴奋与传导，产生局部麻醉作用。

本实验旨在观察普鲁卡因对神经传导的抑制作用，以及其在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 普鲁卡因（纯度：98%）- 实验动物：家兔（体重2-3kg）- 实验仪器：电子天平、电子显微镜、心电图仪、血气分析仪、血样采集器、注射器、剪刀、手术刀、生理盐水等。

2. 实验试剂：- 氯化钠溶液- 肝素钠溶液- 生理盐水四、实验方法1. 动物分组：将实验动物随机分为三组，每组6只，分别为普鲁卡因组、生理盐水组和对照组。

2. 实验操作：- 普鲁卡因组：将普鲁卡因按照一定剂量（例如1mg/kg）溶于生理盐水中，进行腹腔注射。

- 生理盐水组：将生理盐水按照相同剂量进行腹腔注射。

- 对照组：不进行任何处理。

3. 观察指标：- 观察动物的行为变化，记录普鲁卡因对神经传导的抑制作用。

- 在实验前、实验后1小时、2小时、4小时、6小时分别采集血样，检测普鲁卡因的血药浓度。

- 通过心电图仪观察普鲁卡因对心血管系统的影响。

- 分析普鲁卡因的药效学及药动学特点。

五、实验结果1. 行为变化：普鲁卡因组动物在注射后表现出明显的神经传导抑制作用，表现为活动减少、反应迟钝等。

2. 血药浓度：普鲁卡因组动物血药浓度随时间推移逐渐降低，2小时后基本降至检测限以下。

3. 心电图：普鲁卡因组动物在注射后心率略有增快，血压轻度下降，未出现明显的心律失常。

4. 药效学及药动学特点：普鲁卡因在体内吸收迅速，分布广泛，代谢较快，主要通过肝脏代谢，肾脏排泄。

六、实验讨论1. 普鲁卡因作为一种短效酯类局部麻醉药，具有较好的局部麻醉作用，但穿透力较弱，不适用于表面麻醉。

2. 普鲁卡因在体内吸收迅速，分布广泛，代谢较快，血药浓度随时间推移逐渐降低，具有良好的药动学特点。

盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案1.掌握盐酸普鲁卡因的检验工作2.掌握水停法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法3.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法二、盐酸普鲁卡因的检验【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。

本品的熔点为154～157℃。

稳定性：盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，与PH 有关，【鉴别】本品为4-氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。

按干燥品计算，含C13H20N2O2.H Cl 不得少于99.0％。

本品显芳香每一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

取本品约0.1g ，加水2ml 溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。

本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。

【检查】酸度取本品0.40g ，加水10ml 溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应变为橙色。

溶液的澄清度取本品2.0g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清。

干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L ）。

炽灼残渣取本品1.0g ，依法检查（附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过0.1 ％。

铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml,微热溶解后，加水30ml 与过硫酸铵50mg ，依法检查（附录Ⅷ G ），与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.001％）。

重金属取本品2.0g ，加水15ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ，依法检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。

一、实验目的1. 了解盐酸普鲁卡因的药理作用和临床应用。

2. 掌握盐酸普鲁卡因的实验操作方法。

3. 探讨盐酸普鲁卡因在传导麻醉中的应用效果。

二、实验原理盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药，主要通过阻断外周神经的钠离子通道，使神经细胞兴奋阈值升高，丧失兴奋性和传导性，从而产生麻醉效果。

本实验旨在观察盐酸普鲁卡因对小鼠神经传导的影响，以评价其在传导麻醉中的应用效果。

三、实验材料1. 实验动物：成年小鼠10只，体重（20±2）g。

2. 药品与试剂：盐酸普鲁卡因、生理盐水、注射器、手术器械等。

3. 仪器：神经传导仪、电子天平、手术显微镜等。

四、实验方法1. 实验分组：将10只小鼠随机分为两组，每组5只，分别为实验组和对照组。

2. 实验操作：（1）实验组：在实验前30分钟，将盐酸普鲁卡因以0.5%的浓度溶于生理盐水中，按每只小鼠0.1ml的剂量进行腹腔注射。

（2）对照组：在实验前30分钟，将生理盐水按每只小鼠0.1ml的剂量进行腹腔注射。

3. 神经传导实验：（1）将小鼠麻醉后固定于手术显微镜下，暴露坐骨神经。

（2）使用神经传导仪测定坐骨神经的传导速度。

（3）实验组小鼠注射盐酸普鲁卡因后30分钟、60分钟、90分钟，分别测定坐骨神经的传导速度。

（4）对照组小鼠注射生理盐水后30分钟、60分钟、90分钟，分别测定坐骨神经的传导速度。

4. 数据处理：采用SPSS软件对实验数据进行统计分析。

五、实验结果1. 实验组小鼠注射盐酸普鲁卡因后，坐骨神经传导速度逐渐降低，与对照组相比，差异具有统计学意义（P<0.05）。

2. 在注射盐酸普鲁卡因后30分钟、60分钟、90分钟，实验组小鼠坐骨神经传导速度分别为（6.2±0.8）m/s、（3.8±0.5）m/s、（2.1±0.3）m/s，与对照组相比，差异具有统计学意义（P<0.05）。

六、实验结论1. 盐酸普鲁卡因具有传导麻醉作用，能够有效阻断外周神经的传导。