5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
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盐酸普鲁卡因调研报告
盐酸普鲁卡因调研报告盐酸普鲁卡因调研报告一、调研目的本次调研旨在了解盐酸普鲁卡因的市场需求和使用情况，评估其潜在经济效益和市场前景。
二、调研方法1. 网络调研：通过搜索引擎和相关行业网站了解盐酸普鲁卡因的基本信息和市场需求。
2. 实地调研：走访医疗机构、药店等相关企业和专业人士，了解盐酸普鲁卡因的使用情况和市场反馈。
三、调研结果1. 市场需求根据调研结果显示，盐酸普鲁卡因是一种广泛应用于局部麻醉的药物。
其主要应用于手术、疼痛治疗和皮肤创伤等领域。
随着医疗技术的不断进步和手术数量的增加，市场对盐酸普鲁卡因的需求也在不断上升。
2. 使用情况市场调研显示，盐酸普鲁卡因的使用情况良好。
在手术领域，盐酸普鲁卡因被广泛应用于手术切口麻醉、无痛分娩等领域。
在疼痛治疗领域，盐酸普鲁卡因也被用于神经阻滞、局部麻醉等。
此外，盐酸普鲁卡因在皮肤创伤、烧伤和烫伤等领域也有应用。
3. 市场前景盐酸普鲁卡因具有广阔的市场前景。
首先，随着人民生活水平的提高，人们对医疗服务的需求逐渐增加，推动了手术数量的增加，从而带动了对盐酸普鲁卡因的需求。
其次，随着医疗技术的不断进步，越来越多的手术和疼痛治疗领域需要使用盐酸普鲁卡因，进一步扩大了市场规模。
最后，盐酸普鲁卡因作为一种局部麻醉药物，其应用领域广泛，可以满足不同层次的医疗需求，有望在未来市场中占据一定份额。
四、结论盐酸普鲁卡因作为一种广泛应用于局部麻醉领域的药物，具有良好的市场前景和经济效益。
随着医疗技术的不断进步和手术数量的增加，市场对盐酸普鲁卡因的需求将会持续增长。
因此，建议相关厂商加大盐酸普鲁卡因的研发和生产力度，提高产品质量和供应能力，以满足市场需求，并争取在竞争中占据优势地位。
同时，相关政府部门可以加强对医疗行业的监管和管理，确保药品的质量和有效使用，提升整体行业水平和竞争力。
普鲁卡因药物实验报告
一、实验目的本研究旨在探讨普鲁卡因的药理作用、药代动力学特性、安全性及其在临床应用中的效果。
通过本实验，我们希望深入了解普鲁卡因的药效、毒性以及其在不同给药途径下的表现，为临床合理用药提供参考。
二、实验材料1. 普鲁卡因原料药（纯度≥98%）2. 盐酸普鲁卡因注射液（2%）3. 生理盐水4. 常规实验试剂及仪器5. 实验动物：大鼠（体重200-250g）三、实验方法1. 药效实验- 将大鼠随机分为五组，每组6只，分别为对照组、普鲁卡因低剂量组、普鲁卡因中剂量组、普鲁卡因高剂量组和普鲁卡因中毒剂量组。
- 对照组给予生理盐水，其余各组分别给予不同剂量的普鲁卡因（低剂量：10mg/kg，中剂量：20mg/kg，高剂量：40mg/kg，中毒剂量：80mg/kg）。
- 观察各组大鼠的行为变化，包括活动度、反应性、意识状态等。
- 记录大鼠的麻醉起效时间、维持时间及恢复时间。
2. 药代动力学实验- 将大鼠随机分为三组，每组6只，分别为普鲁卡因组、普鲁卡因代谢产物组和生理盐水组。
- 给予普鲁卡因组大鼠一定剂量的普鲁卡因，普鲁卡因代谢产物组给予相同剂量的普鲁卡因代谢产物，生理盐水组给予等体积的生理盐水。
- 在给药前后不同时间点采集大鼠血液，测定普鲁卡因及其代谢产物的浓度。
- 计算普鲁卡因的药代动力学参数，如峰浓度（Cmax）、达峰时间（Tmax）、半衰期（t1/2）、清除率（CL）等。
3. 安全性实验- 观察各组大鼠的生理指标，如心率、血压、呼吸频率等。
- 观察各组大鼠的毒性反应，如呕吐、腹泻、抽搐、昏迷等。
- 计算普鲁卡因的中毒剂量（TD50）。
4. 临床应用实验- 选择30例需要进行局部浸润麻醉的患者，随机分为三组，每组10例，分别为普鲁卡因组、丁卡因组和利多卡因组。
- 观察各组患者的麻醉效果、不良反应及满意度。
- 比较不同局麻药物的临床应用效果。
四、实验结果1. 药效实验- 普鲁卡因低、中、高剂量组大鼠的麻醉起效时间分别为2分钟、3分钟、5分钟，维持时间分别为45分钟、60分钟、75分钟，恢复时间分别为5分钟、10分钟、15分钟。
盐酸普鲁卡因注射液的重氮化分析
在30℃以下用上述配制的滴定液迅速滴定，滴定时将滴 定管尖端插入液面以下的⅔处，随滴随搅拌，近终点时，将滴 定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中， 继续滴定，用KI-淀粉试纸指示终点。（玻璃棒沾少许溶液在 纸上划过，试纸立刻显兰色，即为终点）
已知，每1mLNaNO2(0.1 mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯 磺酸。
已知，每1mLNaNO2(0.05 mol/L)相当于13.64mg的盐酸普 鲁卡因。
药典要求，每1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的 90.0%—110.0%。本品标示量为：2mL（40mg）
碱式滴定管的使用
1、检查 胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－用滴定剂润洗滴定管3次 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要会“半滴”和“四分之一滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
排气泡
滴定操作
NaNO2标准溶液浓度计算：
c(NaNO 2) m对103 V(NaNO M 2对)
M邻=173.19 单位：mol·L-1
注意有效数字的保留位数
盐酸普鲁卡因注射液的百分含量计算：
盐酸普鲁卡因
%
TVF 标示量
F C实 C标
T C *a*M盐 b
M盐=272.77
五、注意事项
1.加入过量的盐酸使重氮化反应速度加快，反 应产物稳定，防止生成偶氮氨基化合物，而 影响结果。 2.必须控制在室温（10℃—30℃）条件下滴定。 3.滴定管尖端应插入液面滴定，避免滴定过程 中亚硝酸钠挥发而分解。
六、实验结果与分析
已知，每1mLNaNO2(0.1 mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯 磺酸。
已知，每1mLNaNO2(0.05 mol/L)相当于13.64mg的盐酸普 鲁卡因。
药典要求，每1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的 90.0%—110.0%。本品标示量为：2mL（40mg）
碱式滴定管的使用
1、检查 胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－用滴定剂润洗滴定管3次 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要会“半滴”和“四分之一滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
排气泡
滴定操作
NaNO2标准溶液浓度计算：
c(NaNO 2) m对103 V(NaNO M 2对)
M邻=173.19 单位：mol·L-1
注意有效数字的保留位数
盐酸普鲁卡因注射液的百分含量计算：
盐酸普鲁卡因
%
TVF 标示量
F C实 C标
T C *a*M盐 b
M盐=272.77
五、注意事项
1.加入过量的盐酸使重氮化反应速度加快，反 应产物稳定，防止生成偶氮氨基化合物，而 影响结果。 2.必须控制在室温（10℃—30℃）条件下滴定。 3.滴定管尖端应插入液面滴定，避免滴定过程 中亚硝酸钠挥发而分解。
六、实验结果与分析
普鲁卡因药理实验报告
一、实验目的本实验旨在探讨普鲁卡因的药理作用，包括其对神经系统、心血管系统以及局部麻醉作用的影响。
通过实验观察普鲁卡因在不同条件下的药效学表现，为临床合理用药提供参考。
二、实验材料1. 实验动物：成年小鼠，体重20-25克。
2. 药物：普鲁卡因（盐酸普鲁卡因盐酸盐）。
3. 仪器：电子天平、离心机、微量注射器、生理记录仪等。
4. 试剂：生理盐水、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液等。
三、实验方法1. 分组与给药：将实验动物随机分为三组，每组10只。
对照组给予生理盐水，低剂量组给予低剂量普鲁卡因（10mg/kg），高剂量组给予高剂量普鲁卡因（30mg/kg）。
2. 神经系统实验：（1）观察动物行为变化：记录给药前后动物的活动、反应等行为变化。
（2）电生理实验：采用生理记录仪记录小鼠大脑皮层电活动，观察普鲁卡因对神经冲动传导的影响。
3. 心血管系统实验：（1）血压测定：采用血压计测定给药前后动物的血压变化。
（2）心电图监测：采用心电图机监测给药前后动物的心电图变化。
4. 局部麻醉实验：（1）皮肤局部麻醉：在小鼠背部皮肤涂抹普鲁卡因溶液，观察局部麻醉效果。
（2）神经传导阻滞：在小鼠坐骨神经处注射普鲁卡因溶液，观察神经传导阻滞效果。
四、实验结果1. 神经系统实验：（1）行为观察：低剂量普鲁卡因组动物表现为活动减少、反应迟钝；高剂量普鲁卡因组动物出现嗜睡、肌肉松弛等中枢神经系统抑制症状。
（2）电生理实验：低剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动无明显变化；高剂量普鲁卡因组动物大脑皮层电活动出现抑制现象，神经冲动传导速度降低。
2. 心血管系统实验：（1）血压测定：低剂量普鲁卡因组动物血压无明显变化；高剂量普鲁卡因组动物血压下降，呈现一过性降低。
（2）心电图监测：低剂量普鲁卡因组动物心电图无明显变化；高剂量普鲁卡因组动物心电图出现心率减慢、传导阻滞等变化。
3. 局部麻醉实验：（1）皮肤局部麻醉：普鲁卡因溶液涂抹后，小鼠背部皮肤出现麻木、感觉减退等局部麻醉效果。
普鲁卡因药分实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉普鲁卡因的性状、鉴别反应和含量测定方法。
2. 培养学生运用化学、物理和仪器分析等方法进行药物分析的技能。
3. 增强学生对药物质量控制和临床应用的认识。
二、实验原理普鲁卡因是一种常用的局部麻醉药，化学名为4-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯盐酸盐。
本实验通过观察普鲁卡因的性状，利用化学反应和仪器分析对其进行鉴别和含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：普鲁卡因片剂、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、硝酸银溶液、碘化钾溶液、氯化钠溶液、乙醇、乙醚、正己烷、硅胶G薄层板、紫外灯、紫外分光光度计、天平、研钵、烧杯、试管、滴管、移液管等。
2. 仪器：紫外分光光度计、薄层色谱仪、高效液相色谱仪等。
四、实验方法与步骤1. 性状观察- 观察普鲁卡因片剂的形状、颜色、大小、硬度等。
- 观察普鲁卡因的溶解性，取一片普鲁卡因片剂，加入适量蒸馏水，观察溶解情况。
2. 鉴别反应- 氯化物检查：取适量普鲁卡因片剂，加入硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀。
- 碘化物检查：取适量普鲁卡因片剂，加入碘化钾溶液，观察是否产生黄色沉淀。
- 硫酸盐检查：取适量普鲁卡因片剂，加入硫酸铜溶液，观察是否产生蓝色沉淀。
3. 含量测定- 紫外分光光度法：取适量普鲁卡因片剂，溶解后，在特定波长下测定吸光度，根据标准曲线计算普鲁卡因的含量。
- 高效液相色谱法：取适量普鲁卡因片剂，溶解后，进行高效液相色谱分析，根据峰面积计算普鲁卡因的含量。
五、实验结果与讨论1. 性状观察：普鲁卡因片剂呈白色圆形片，硬度适中，易溶于水。
2. 鉴别反应：氯化物、碘化物和硫酸盐检查均呈阳性，证明普鲁卡因片剂中含有相应的离子。
3. 含量测定：- 紫外分光光度法：根据标准曲线计算，普鲁卡因含量为98.5%。
- 高效液相色谱法：根据峰面积计算，普鲁卡因含量为98.2%。
六、实验结论1. 本实验成功完成了普鲁卡因的性状观察、鉴别反应和含量测定。
2. 普鲁卡因片剂具有良好的性状，可溶于水，且经鉴别反应和含量测定，证明其符合药典规定。
盐酸普鲁卡因注射液的分析
实验九 盐酸普鲁卡因注射液的分析一、实验目的1.掌握永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的原理、方法和操作。
2.掌握快速定量分析的原理、方法和操作。
二、仪器与试药1.仪器AYD-1自动永停滴定仪 刻度移液管 规格：2mL 、5mL 、10mL烧杯 规格：250mL2.试药盐酸普鲁卡因注射液 规格：40mg/2mL /支甲基橙指示液 氢氧化钠 乙醇 二氯甲烷 酚酞指示剂 铬酸钾指示液硝酸银 亚硝酸钠 蒸馏水三、实验原理分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物，均可与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
永停滴定法：电极在溶液中极化，在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。
反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动,根据此原理测定盐酸普鲁卡因的含量。
四、实验内容：盐酸普鲁卡因注射液Yansuan Pulukayin ZhusheyeProcaine Hydrochloride Injection盐酸普鲁卡因 C 13H 20N 2O 2.HCl 272.77本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量（盐酸普鲁卡因2%，氯化钠0.43%）使成等渗的灭菌水溶液。
含盐酸普鲁卡因 (C 13H 20N 2O 2.HCl) 应为标示量的95.0％～105.0 ％。
1.盐酸普鲁卡因：精密量取本品2mL ，加水适量，取甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至黄色（此消耗数不计），加入中性乙醇与中性二氯甲烷各10mL ，酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠液（0.1mol/L ）滴定至水层显淡红色，消耗氢氧化钠液的体积应为1.40～1.54mL 。
2.盐酸普鲁卡因与氯化钠总量：精密量取本品2mL ，加水5 mL ，铬酸钾指示液1滴，用硝酸银液（0.1mol/L ）滴定至淡红棕色沉淀，应消耗硝酸银液的体积应为2.79～3.09mL 。
盐酸普鲁卡因注射液的质量分析毕业论文
毕业设计（论文）盐酸普鲁卡因注射液的质量分析Hydrochloric Acid Used at the Injection Quality Analysis班级工分高专061级学生姓名刘增学号 650402023指导教师张惠职称副教授导师单位徐州工业职业技术学院环境工程系论文提交日期 2010.7徐州工业职业技术学院毕业专题（设计）任务书课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析课题性质：课题毕业专题实验系名称：环境工程系专业：工业分析班级：工业分析高专061 指导教师：张惠学生姓名：刘增一、课题名称：盐酸普鲁卡因注射液的质量分析二、毕业专题（设计）主要内容：盐酸普鲁卡因为酯类局麻药，能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用，本品对皮肤、粘膜穿透力弱，不适于表面麻醉。
其弥散性和通透性差，其盐酸盐的结合形式在组织中释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。
它对中枢神经系统常量抑制，过量兴奋。
首先引起镇静、头昏，痛阀提高，继而引起眩晕、定向障碍、共济失调，中枢抑制继续加深，出现知觉迟钝、意识模糊、进而进入昏迷状态。
剂量继续加大，可出现肌肉震颤、烦躁不安和惊厥等中枢兴奋的中毒症状。
其小剂量有兴奋交感神经的作用，使心率加快、血压上升，计量加大，由于心肌抑制，外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降，心率增快。
本品抑制突触前膜乙酰胆碱释放，产生一定的神经肌肉阻断，可增强非去极化肌松药的作用，并直接抑制平滑肌，可解除平滑肌痉挛。
注射剂由药物和附加剂、溶媒及特制的容器所组成，并需采用避免污染或杀灭细菌等工艺制备。
注射剂的质量分析包括观察色泽和澄清度，然后进行鉴别试验、PH值检查，最后进行含量测定。
注射剂的常规检查分为一般检查和特殊检查。
本课题选择盐酸普鲁卡因注射液为研究对象，根据《中国药典》2005年版的相关标准，对其进行质量分析，最终写出科学性论文。
1、选题2、搜集阅读文献资料3、设计实验方案、方案实施4、方法验证5、撰写报告6、论文答辩三、计划进度：1、5月24日动员2、5月24日——5月25日查阅资料，拟定提纲3、5月26——6月25日实施实验4、6月26——60月3日撰写报告，完成专题报告四、毕业专题（设计）结束应提交的材料：1、毕业专题任务书2、毕业专题实验报告3、毕业专题答辩成绩4、毕业专题成绩指导教师张惠教研室主任王燕2010年5月24日2010 年5 月24 日论文真实性承诺及指导教师声明学生论文真实性承诺本人郑重声明：所提交的作品是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，内容真实可靠，不存在抄袭、造假等学术不端行为。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
首先
Na 2 N H O C H l2 N N O aC
HN 2O HC 氯 lN化 O亚 C H 硝 2O l 酰
然后
N
A r- N H 2 N O C l A r- N |- N O A r- N = N - O H [A r- N 2 ]+ C l-
.
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
.
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
.
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
.
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告
盐酸普鲁卡因的鉴别实验报告1. 引言嘿，大家好！今天咱们聊聊一个小小的药物——盐酸普鲁卡因。
听起来可能有点陌生，但它其实是个老朋友，在医疗领域可有着悠久的历史哦。
盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉剂，常用于一些小手术，真是好帮手！那我们今天的任务就是通过一些简单有趣的实验，来识别它。
准备好了吗？走起！2. 实验材料2.1 所需器材好啦，首先咱们得准备一些实验材料。
你需要的东西可不少，先来看看吧：1. 盐酸普鲁卡因样品——当然啦，实验得有主角。
2. 几种试剂，像盐酸、氢氧化钠等，都是小角色，但可不能少。
3. 干净的试管、烧杯，还有搅拌棒，实验室的标配。
4. pH试纸，检测酸碱的好帮手；5. 当然，还有安全眼镜和手套，保护好自己才是王道！2.2 实验环境实验环境也很重要，尽量找个安静的地方，别让小朋友跑来打扰。
最好通风，保证咱们的实验能顺利进行。
而且，保持桌面的整洁，给自己一点心理暗示——我就是个科学家！3. 实验步骤3.1 观察外观首先，咱们得看看盐酸普鲁卡因的样子。
把样品放在试管里，透过阳光一看，哎呀，这个液体清澈透亮，没什么杂质，跟清水差不多！要是颜色发黄，那可就得小心了，可能是过期了。
3.2 pH测试接下来，我们就得用pH试纸测测它的酸碱性。
取一点样品，滴上几滴水，然后把试纸放进去，观察一下颜色变化。
咱们期待看到的结果是，应该是酸性，颜色偏红。
要是没变，那可就不妙了，盐酸普鲁卡因可能不在这里面。
3.3 与试剂反应接下来，就可以尝试一些化学反应了。
首先，咱们可以往样品里加点盐酸，看看有没有气泡产生。
嘿，要是冒泡了，那就说明它是含有游离碱的，没错，这就是盐酸普鲁卡因的标志之一！接下来，咱们再试试加氢氧化钠，看看有没有沉淀出现。
哎呀，等了一会儿，结果没错，沉淀物如期而至，太棒了，实验成功了！4. 实验总结好啦，今天的实验到这里就结束了，收获可不小呢！咱们通过观察、pH测试和化学反应，顺利地把盐酸普鲁卡因给鉴别出来了。
普鲁卡因注射液的质量分析
1）为酯类药物，极易水解， 2) 氯化钠用于调节等渗，增加溶液稳定性 3）无色的澄明液体
作用与注意事项
1）为局麻药，用于封闭疗法、浸润麻醉和传导麻醉。 2）灭菌温度不宜过高，时间不宜过长 3) 少数病人对本品有过敏反应，用药前应询问病人过敏史或做皮内试验。
盐酸普鲁卡因分子式：
N H2
芳伯氨基
.H C l
N (C
2
H
5
)
2
N a O H
H
2
N H C l
C O O N a
H O C H
2
C H
2
N (C
2
H
5
)
2
使 H
2
湿 试 纸
润 变
红 蓝
色
石
蕊
N 白 色
C O O H
3.3 芳香第一胺反应：
N H 2
。 N a N O 2 H C l C O O C H C H N ( C H ) H C l + 2+ 2 2 2 2 2
得△A(两次测定之差），以质量浓度对△A作图，得一直 线方程为：△A=0.06062×ρ（r=0.999)，如图所示。 结果显示，盐酸普鲁卡因的质量浓度在2~12ug/ml范围内 与△A成很好的线性关系
2.3内毒素的检查
素取本品，可用0. 06EU/ml以上高灵敏度的鲎试剂，依法 气相色谱法检查，每1mg盐酸普鲁卡因中含内毒素的量应 小于o．20EU。 气相色谱法原理：采用气体为流动相（载体），流经装有 填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍 生物气化后，被载气带入色谱进行分离，各组分先后进 入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 操作：溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分 流装置的进样系统。
作用与注意事项
1）为局麻药，用于封闭疗法、浸润麻醉和传导麻醉。 2）灭菌温度不宜过高，时间不宜过长 3) 少数病人对本品有过敏反应，用药前应询问病人过敏史或做皮内试验。
盐酸普鲁卡因分子式：
N H2
芳伯氨基
.H C l
N (C
2
H
5
)
2
N a O H
H
2
N H C l
C O O N a
H O C H
2
C H
2
N (C
2
H
5
)
2
使 H
2
湿 试 纸
润 变
红 蓝
色
石
蕊
N 白 色
C O O H
3.3 芳香第一胺反应：
N H 2
。 N a N O 2 H C l C O O C H C H N ( C H ) H C l + 2+ 2 2 2 2 2
得△A(两次测定之差），以质量浓度对△A作图，得一直 线方程为：△A=0.06062×ρ（r=0.999)，如图所示。 结果显示，盐酸普鲁卡因的质量浓度在2~12ug/ml范围内 与△A成很好的线性关系
2.3内毒素的检查
素取本品，可用0. 06EU/ml以上高灵敏度的鲎试剂，依法 气相色谱法检查，每1mg盐酸普鲁卡因中含内毒素的量应 小于o．20EU。 气相色谱法原理：采用气体为流动相（载体），流经装有 填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍 生物气化后，被载气带入色谱进行分离，各组分先后进 入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 操作：溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分 流装置的进样系统。
盐酸普鲁卡因胺注射液的质量分析概要
为宜。 • ４．加入适量溴化钾加快重氮化反应速度：５．可加过量
盐酸加速反应：
永恒滴 定法
终点前
终点时
结果判定
•人有了知识，就会具备各种分析能力， •明辨是非的能力。 •所以我们要勤恳读书，广泛阅读， •古人说“书中自有黄金屋。 •〞通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， •培养逻辑思维能力； •通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， •培养文学情趣； •通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 •有许多书籍还能培养我们的道德情操， •给我们巨大的精神力量， •鼓舞我们前进。
• 结果判断
•
在 初 试 的 3 只 家 兔 中 ，体 温 升 高 均
低 于 0. 6°C , 并 且 3 只家兔体温升高总和低于1.
3 °C ;或在复试 的 5 只家兔中，体温 升 髙 0.
四、含量的测定
盐酸普鲁卡因胺的测定-永停滴定法
含量测定
原理 亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与
反应式：
NaCl+AgNO3→NaN03+AgCl↓
K2CrO4+2AgN03→2KNO3+Ag2CrO4↓ 砖红色沉淀
实验结果：生成白色沉淀，加氨试液后溶解，加稀硝酸沉淀生成
3、盐酸普鲁卡因胺的羟肟酸铁反应
• 盐酸普鲁卡因胺具有芳酰胺结构，可被浓的H2O2 氧化，生成羟肟酸，再与FeCl3生成羟肟酸铁， 而显紫红→暗棕→棕黑色
结果判断
由于待测物的电离常数、介 质的介电常数和液接界电 位等诸多因素均可影响 pH 值的准确测量，所以 实验测得的数值只是溶液 的表观 pH 值，它不能作 为溶 液氢离子活度的严格表征。
热原检查法
〔通那么1142〕
盐酸加速反应：
永恒滴 定法
终点前
终点时
结果判定
•人有了知识，就会具备各种分析能力， •明辨是非的能力。 •所以我们要勤恳读书，广泛阅读， •古人说“书中自有黄金屋。 •〞通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， •培养逻辑思维能力； •通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， •培养文学情趣； •通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 •有许多书籍还能培养我们的道德情操， •给我们巨大的精神力量， •鼓舞我们前进。
• 结果判断
•
在 初 试 的 3 只 家 兔 中 ，体 温 升 高 均
低 于 0. 6°C , 并 且 3 只家兔体温升高总和低于1.
3 °C ;或在复试 的 5 只家兔中，体温 升 髙 0.
四、含量的测定
盐酸普鲁卡因胺的测定-永停滴定法
含量测定
原理 亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与
反应式：
NaCl+AgNO3→NaN03+AgCl↓
K2CrO4+2AgN03→2KNO3+Ag2CrO4↓ 砖红色沉淀
实验结果：生成白色沉淀，加氨试液后溶解，加稀硝酸沉淀生成
3、盐酸普鲁卡因胺的羟肟酸铁反应
• 盐酸普鲁卡因胺具有芳酰胺结构，可被浓的H2O2 氧化，生成羟肟酸，再与FeCl3生成羟肟酸铁， 而显紫红→暗棕→棕黑色
结果判断
由于待测物的电离常数、介 质的介电常数和液接界电 位等诸多因素均可影响 pH 值的准确测量，所以 实验测得的数值只是溶液 的表观 pH 值，它不能作 为溶 液氢离子活度的严格表征。
热原检查法
〔通那么1142〕
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
.
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
.
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
.
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
.
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
了解药品中有关物质的来源及检查的意义； 掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查
的方法和基本操作； 掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。
.
结构特点：
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
.
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
.
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
.
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
.
【实验目的】
了解药品中有关物质的来源及检查的意义； 掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查
的方法和基本操作； 掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。
.
结构特点：
盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质的检查.
盐酸普鲁卡因化学名为4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐，白色结晶或 结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯 仿中微溶，在乙醚中几乎不溶；用于局麻。
三 原理
（二）盐酸普鲁卡因中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的来源及检查的必要性 盐酸普鲁卡因分子中含酯键，因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间，普
六 思考题
1. 盐酸普鲁卡因注射液中还需要检查哪些项目? 2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什 么?
谢 谢！
Байду номын сангаас
鲁卡因可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇：
对氨基苯甲酸可脱羧生成苯胺，而苯胺又会被氧化成有色物质使注射液 变黄，降低疗效，增加毒性。
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量不得超过标示量的1.2%。
三 原理
（三）盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的检查原理和方法 利用薄层色谱法的高分离效能，将对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因等物质
分离后，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液，在冰醋酸存在下与对氨基苯甲酸缩合 形成Schiff碱呈有色斑点，并同时与对照品溶液的主斑点进行比较。
四 操作方法
1. 供试品溶液的制备 精密量取本品，加乙醇稀释使成每lmL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品 溶液。 2. 对照品溶液的制备 精密称取对氨基苯甲酸3mg，置100mL的容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，既得。 3. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查（ChP2015采用HPLC法）：
吸取上述两种溶液各10μL，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板 上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂。展开后，取出晾干，用对二甲氨基 苯甲醛溶液喷雾显色。供试溶液若显色，则与对照品相应的杂质斑点比较，其颜色与 对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
三 原理
（二）盐酸普鲁卡因中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的来源及检查的必要性 盐酸普鲁卡因分子中含酯键，因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间，普
六 思考题
1. 盐酸普鲁卡因注射液中还需要检查哪些项目? 2. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸与对二甲氨基苯甲醛显色的产物是什 么?
谢 谢！
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鲁卡因可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇：
对氨基苯甲酸可脱羧生成苯胺，而苯胺又会被氧化成有色物质使注射液 变黄，降低疗效，增加毒性。
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量不得超过标示量的1.2%。
三 原理
（三）盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质“对氨基苯甲酸”的检查原理和方法 利用薄层色谱法的高分离效能，将对氨基苯甲酸与盐酸普鲁卡因等物质
分离后，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液，在冰醋酸存在下与对氨基苯甲酸缩合 形成Schiff碱呈有色斑点，并同时与对照品溶液的主斑点进行比较。
四 操作方法
1. 供试品溶液的制备 精密量取本品，加乙醇稀释使成每lmL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品 溶液。 2. 对照品溶液的制备 精密称取对氨基苯甲酸3mg，置100mL的容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，既得。 3. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查（ChP2015采用HPLC法）：
吸取上述两种溶液各10μL，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板 上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂。展开后，取出晾干，用对二甲氨基 苯甲醛溶液喷雾显色。供试溶液若显色，则与对照品相应的杂质斑点比较，其颜色与 对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
普鲁卡因注射液的质量分析
2.4热原的检查
检查法 取适用的家兔3只,测定其正常体温后15分钟以 内，自耳静脉缓缓注入规定剂量并温热至约38℃的供试 品溶液，然后每隔30分钟按前法测量其体温1次,共测6次, 以6次体温中最高的一次减去正常体温，即为该兔体温的 升高温度（℃）。如3只家兔中有1只体温升高0.6℃或 0.6℃以上,或3只家兔体温升高均低于0.6℃,但体温升高的 总和达1.4℃或1.4℃以上，应另取5只家兔复试，检查方 法同上 。
普鲁卡因注射液 的质量分析
目录
1.盐酸普鲁卡因注射液简介 2. 检查 ：薄层色谱，PH值测定，内毒素检查， 热原检查 ，
可见异物检查，装量，装量差异
3. 鉴别：氯化物， 水解反应，芳香第一胺类 4.含量测定：永停滴定法，双波长分光光度法
5.盐酸普鲁卡因注射液的发展预测
1、盐酸普鲁卡因 注射液简介
浸润局麻0.25~0.5％溶液神经传导阻滞1~2％溶液 一次不超过1g蛛网膜下腔阻滞 一次不超过0.15g 注意 对本品过敏者禁用
1.8规格
（1）2ml:40mg (2)10ml:100mg (3)20ml:50mg (4)20ml:100mg
处方
1） 盐酸普鲁卡因 5.0 g（主药） 2） 氯化钠 8.0 g（渗透压调节剂） 3） 盐酸（0.1mol/L）适量（PH调节剂） 4） 注射用水 加至1000ml（溶剂）
结果判断 在初试3只家兔中，体温升高均低于0.6℃， 并且3只家兔体温升高总和低于1.4℃；或在复试的5只家 兔中，体温升高0.6℃或0.6℃以上的家兔不超过1只,并且 初试、复试合并8只家兔的体温升高总和为3.5℃或3.5℃ 以下,均判为供试品的热原检查符液
1.2拼音名
Yansuanpulukayin Zhusheye
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定
1、复习《药物化学》中盐酸普鲁卡因的结构和主要性质；熟悉含量测 定的计算方法。预习亚硝酸钠滴定法对药物定量分析的原理，掌握对氨 基苯甲酸酯类药物的鉴别、检验、含量测定方法。 2、盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香第一胺，《中国药典》现行版采 用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停滴定法指示终点。 3、加入过量盐酸：可加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时 可防止偶氮氨基化合物的形成。 4、 滴定温度：室温10～30℃.若温度过高，使亚硝酸逸失，并且重氮 盐分解；温度过低，反应的速度太慢。 5、滴定管尖端插入液面下2/3处：先快后满，防止亚硝酸挥发分解。 6、加入溴化钾：作为催化剂，加快反应速度
5、使用永停滴定仪：开启电源开关，装上酸式滴定管，并 加入滴定液于“0”刻度以上，按手动开关排气泡，并调节 滴定液液面至零刻度线。将待测溶液的烧杯置于搅拌器上， 装好搅拌子，电极和Y形管，滴定管尖端插入液面约2/3处， 开动搅拌器搅拌之。开启自动开关，滴定开始，直至红灯 亮，发出蜂鸣声，表示到达终点。记录滴定管中所消耗滴 定液的体积。
3、用20ml刻度吸管量取15ml盐酸：右手拿刻度吸管，拇 指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下 2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“20”刻度 以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸 将溶液放至“15”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。 拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁， 松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回 刻度吸管。
┏实验内容 ┛
1、用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中：右 手拿移液管，拇指和中指夹住移液管，食指游离，垂直将移 液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液 到刻度以上，食指按紧移液管上端，将其提离液面。取废液 缸将溶液放至刻度线，眼睛平视刻度，移液管管垂直。拿烧 杯倾斜30℃，移液管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指， 使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。
5、使用永停滴定仪：开启电源开关，装上酸式滴定管，并 加入滴定液于“0”刻度以上，按手动开关排气泡，并调节 滴定液液面至零刻度线。将待测溶液的烧杯置于搅拌器上， 装好搅拌子，电极和Y形管，滴定管尖端插入液面约2/3处， 开动搅拌器搅拌之。开启自动开关，滴定开始，直至红灯 亮，发出蜂鸣声，表示到达终点。记录滴定管中所消耗滴 定液的体积。
3、用20ml刻度吸管量取15ml盐酸：右手拿刻度吸管，拇 指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下 2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“20”刻度 以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸 将溶液放至“15”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。 拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁， 松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回 刻度吸管。
┏实验内容 ┛
1、用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中：右 手拿移液管，拇指和中指夹住移液管，食指游离，垂直将移 液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液 到刻度以上，食指按紧移液管上端，将其提离液面。取废液 缸将溶液放至刻度线，眼睛平视刻度，移液管管垂直。拿烧 杯倾斜30℃，移液管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指， 使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。
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由于标准溶液是在液面下加入的， 可以避免NaNO2的挥发。
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
盐酸普鲁卡因
COOCH2CH3
苯佐卡因
COOCH2CH2N(CH3)2
盐酸丁卡因
性质：
具有芳伯氨基，显芳伯氨基的特性(可发生重 氮化或重氮化-偶合反应)
碱性
具有脂烃胺侧链，游离碱多为碱性，能与生物碱沉
淀试剂发生反应。
具有酯的结构，容易水解。
紫外吸收
ＣＮaNO2= 0.1030 mol/L
谢谢观看！ 2020
阳极： NO H2O
HNO2 H e
阴极： HNO2 H e
NO H2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加1~2滴FeCl3试液温热活化。
重氮化反应在HBr、HCl、H2SO4中反应速度是
HBr＞HCl＞H2SO4
但由于HBr价格很贵，用盐酸来代替，为加快反应速度，需要加入
KBr（催化剂）。
HCl KBr HBr KCl
产生的HBr与HNO2反应，可产生大量的NOBr，所以可以加快反应速度。
b.盐酸的用量
理论上－－1mol的芳胺∶2mol的盐酸
首先
NaNO 2 HCl HNO 2 NaCl
HNO2
HCl
NOCl
氯化亚硝酰
H2O
然后
N
Ar-NH2 NOCl Ar-N| -NO Ar-N=N-OH [Ar-N2]+Cl-
（慢）
（快）
（快） 重氮盐
２.反应速度与酸及酸度的关系
重氮化反应的反应速度与酸的种卡因注射液的 质量分析
【实验目的】
了解药品中有关物质的来源及检查的意义； 掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查
的方法和基本操作； 掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。
结构特点：
H2N
C OR
O
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一 N般H2 ，氨基没有被取代，N具H2有游离的芳伯NH氨(CH基2)3C。H3
实际测定时－－芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol
原因： •在强酸性溶液中可加速反应的进行 •重氮盐在酸性下稳定 •在酸性下可避免副反应的发生。如果酸度不足则没反 应的芳胺与生成的重氮盐有可能会产生偶氮氨基化合 物，而影响测定结果。
注意：如果盐酸的浓度太大，反到会使游离芳伯氨的量减小（成
盐），而影响重氮化反应速度，使反应速度减慢。
精密量取供试品适量（约相当于盐酸普鲁卡因 ０.１2g），置烧杯中，加水４０ml与盐酸 （１→２）１５ml，再加ＫＢr２g，置电磁搅 拌器上搅拌使溶解，插入铂电极后，将滴定管 按要求调节好后，用亚硝酸钠（0.05mol/L） 滴定.每１ml亚硝酸钠（0.05mol/L）相当于 13.64 mg的 C13H20N2O2.HCl。
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
３.反应速度与滴定时温度的关系
• 重氮盐不稳定，温度升高重氮盐的分解速度也 同样加快。
• 温度高时，滴定液亚硝酸钠也容易分解逸失， 而影响测定结果。
• 所以，重氮化反应应在低温的条件下进行。
中国药典规定：在30C以下，并把 滴定管尖端插入液面下2/3处进行 滴定。
这样，在滴定时一边搅拌一边加入 大部分标准溶液。
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
盐酸普鲁卡因
COOCH2CH3
苯佐卡因
COOCH2CH2N(CH3)2
盐酸丁卡因
性质：
具有芳伯氨基，显芳伯氨基的特性(可发生重 氮化或重氮化-偶合反应)
碱性
具有脂烃胺侧链，游离碱多为碱性，能与生物碱沉
淀试剂发生反应。
具有酯的结构，容易水解。
紫外吸收
ＣＮaNO2= 0.1030 mol/L
谢谢观看！ 2020
阳极： NO H2O
HNO2 H e
阴极： HNO2 H e
NO H2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加1~2滴FeCl3试液温热活化。
重氮化反应在HBr、HCl、H2SO4中反应速度是
HBr＞HCl＞H2SO4
但由于HBr价格很贵，用盐酸来代替，为加快反应速度，需要加入
KBr（催化剂）。
HCl KBr HBr KCl
产生的HBr与HNO2反应，可产生大量的NOBr，所以可以加快反应速度。
b.盐酸的用量
理论上－－1mol的芳胺∶2mol的盐酸
首先
NaNO 2 HCl HNO 2 NaCl
HNO2
HCl
NOCl
氯化亚硝酰
H2O
然后
N
Ar-NH2 NOCl Ar-N| -NO Ar-N=N-OH [Ar-N2]+Cl-
（慢）
（快）
（快） 重氮盐
２.反应速度与酸及酸度的关系
重氮化反应的反应速度与酸的种卡因注射液的 质量分析
【实验目的】
了解药品中有关物质的来源及检查的意义； 掌握薄层层析法用于药物中有关物质限度检查
的方法和基本操作； 掌握永停滴定法测定含量的方法与原理。
结构特点：
H2N
C OR
O
这类药物具有对氨基苯甲酸酯的基本结构。一 N般H2 ，氨基没有被取代，N具H2有游离的芳伯NH氨(CH基2)3C。H3
实际测定时－－芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol
原因： •在强酸性溶液中可加速反应的进行 •重氮盐在酸性下稳定 •在酸性下可避免副反应的发生。如果酸度不足则没反 应的芳胺与生成的重氮盐有可能会产生偶氮氨基化合 物，而影响测定结果。
注意：如果盐酸的浓度太大，反到会使游离芳伯氨的量减小（成
盐），而影响重氮化反应速度，使反应速度减慢。
精密量取供试品适量（约相当于盐酸普鲁卡因 ０.１2g），置烧杯中，加水４０ml与盐酸 （１→２）１５ml，再加ＫＢr２g，置电磁搅 拌器上搅拌使溶解，插入铂电极后，将滴定管 按要求调节好后，用亚硝酸钠（0.05mol/L） 滴定.每１ml亚硝酸钠（0.05mol/L）相当于 13.64 mg的 C13H20N2O2.HCl。
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
３.反应速度与滴定时温度的关系
• 重氮盐不稳定，温度升高重氮盐的分解速度也 同样加快。
• 温度高时，滴定液亚硝酸钠也容易分解逸失， 而影响测定结果。
• 所以，重氮化反应应在低温的条件下进行。
中国药典规定：在30C以下，并把 滴定管尖端插入液面下2/3处进行 滴定。
这样，在滴定时一边搅拌一边加入 大部分标准溶液。